CN115893979B - 一种具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及建筑陶瓷的技术领域，公开了一种具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法，包括制备由多孔陶瓷基体和晶须增强微孔陶瓷层层叠组成的组合体、制备复合梯度扩散层、制备密封层、多孔陶瓷基体吸附香氛精油；利用多孔陶瓷基体较大的孔结构来存储香氛精油，采用多级梯度孔结构，借助复合梯度扩散层孔径和气孔率由内至外递减的梯度变化，实现香氛精油的缓慢释放，实现陶瓷制品低浓度超长效释放和较高的表面硬度；利用液态树脂浸渗陶瓷表面部分孔隙获得密封效果良好的密封层，确保香氛精油与外界空气隔绝，能够防止精油氧化；同时陶瓷/树脂复合的密封层具有高强度、耐冲击的特点，使得陶瓷制品的结构坚固可靠。
Description
技术领域
本发明涉及建筑陶瓷的技术领域，特别涉及一种具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法。
背景技术
陶瓷板材因其优异的物理化学稳定性、耐磨性和极佳的装饰效果，逐渐发展成为一种应用广泛的建筑装饰材料，并且通过在陶瓷板材表面引入功能组分或改变坯体层的显微结构，可使其具备如抗菌、自洁、净化空气、隔热保温或吸音等的功能。
木材的香味及特性早已经被人们发现和利用，如降香黄檀、香楠木、香檀木等，上述木材作为皇家独享的帝王之木，用以制作高档家具，而普通家庭则用香柏木和香樟木制作衣柜衣箱等。降香黄檀、檀香木、土沉香木的木屑均是名贵香料，柏木木屑用于制作礼佛的著香，香樟木木屑或木块用于衣物的防虫蛀等，香柏木或枣木制作的枕头散发的香味怡人，能有效地调理睡眠。
陶瓷板材作为一种建筑装饰材料，倘若能像某些天然木材或人造香氛产品一样散发香味，能够起到净化空气、愉悦嗅觉和预防疾病的功能，为建筑环境营造一种芬芳格调，带来更为丰富的家居体验。
目前市面上能够散发香氛的陶瓷制品，一般通过将香氛物质渗透到具有多孔结构的陶瓷制品中，利用孔隙存储香液，并缓慢释放，但是上述陶瓷制品的香氛物质释放过快。又有在陶瓷多孔基体的上表面进行化学蚀刻，再将固态香氛物质熔渗在陶瓷多孔基体内，上述制备方式需利用带有腐蚀性的化学试剂进行蚀刻，会对陶瓷表面造成损伤，容易藏污，且蚀刻的程度难以控制；再者，同样存在香氛物质逸散过快的问题。
可见，现有技术还有待改进和提高。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法，旨在利用亚微米到纳米级别的多级孔结构达到香氛长久缓释的效果，同时可靠的密封结构能够确保香氛精油与空气隔绝，避免其氧化变质，在长久使用的情况下也能够保证香氛气体的稳定与纯正。
为了达到上述目的，本发明采取了以下技术方案：
一种具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
制备由多孔陶瓷基体和晶须增强微孔陶瓷层层叠组成的组合体；
在所述晶须增强微孔陶瓷层的上表面进行纳米氧化物溶胶喷涂处理，使所述纳米氧化物溶胶中的纳米氧化物颗粒渗透进所述晶须增强微孔陶瓷层内部，形成内部含有气孔的复合梯度扩散层，且所述复合梯度扩散层由内至外的气孔孔径和气孔率逐渐变小；
在所述复合梯度扩散层的侧面、所述多孔陶瓷基体的侧面以及多孔陶瓷基体的部分底面涂覆液态树脂并固化，形成密封层，所述多孔陶瓷基体底部未涂覆液态树脂的部分为浸渗香氛精油通道；
将所述多孔陶瓷基体中的浸渗香氛精油通道浸泡于香氛精油中，使精油浸渗到所述多孔陶瓷基体的孔隙中，之后用液态树脂将所述浸渗香氛精油通道密封，制得所述具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷。
所述的具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法，其中，制备由多孔陶瓷基体和晶须增强微孔陶瓷层层叠组成的组合体的步骤包括：
首先布置制备晶须增强微孔陶瓷层的粉料，再在制备所述晶须增强微孔陶瓷层的粉料表面布置制备多孔陶瓷基体的粉料，经干压成型后获得所述组合体；
或者，首先布置制备多孔陶瓷基体的粉料，再在制备所述多孔陶瓷基体的粉料表面布置制备晶须增强微孔陶瓷层的粉料，经干压成型后获得所述组合体；
或者，首先经干压成型制备多孔陶瓷基体的生坯，再将制备晶须增强微孔陶瓷的浆料淋至多孔陶瓷基体的表面，经干燥处理后获得所述组合体。
所述的具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法，其中，制备多孔陶瓷基体的粉体，按重量份计算，包括20份～100份黏土、1份～30份长石、1份～50份高温陶瓷颗粒，以及占黏土、长石、高温陶瓷颗粒总重量0～30％的造孔剂；所述高温陶瓷颗粒为氧化铝、碳化硅、氮化硅、氧化锆、石英中的一种或多种；所述高温陶瓷颗粒的粒径D50为0.5μm～50μm；制备晶须增强微孔陶瓷层的粉体包括氧化铝、氢氧化铝、煅烧铝矾土中的一种，高岭土以及氟化铝。
所述的具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法，其中，所述造孔剂为淀粉、炭黑、聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球中的一种。
所述的具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法，其中，所述多孔陶瓷基体的气孔率为30％～75％；所述多孔陶瓷基体的孔径D50为1μm～35μm。
所述的具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法，其中，在所述晶须增强微孔陶瓷层的上表面进行纳米氧化物溶胶喷涂处理的步骤包括：
在晶须增强微孔陶瓷层的表面多次喷涂纳米氧化物溶胶后在温度为500℃～1000℃，时间为0.5h～1h的条件下干燥处理；所述纳米氧化物溶胶的固含量为3％～30％；其中，后一次喷涂纳米氧化物溶胶的固含量与前一次喷涂纳米氧化物溶胶的固含量相比，相等或大于。
所述的具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法，其中，前后两次所述纳米氧化物溶胶的浓度差为0～10％。
所述的具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法，其中，所述纳米氧化物溶胶为氧化铝、氧化硅、氧化锆、氧化钛中的一种或多种。
所述的具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法，其中，所述复合梯度扩散层由内至外的气孔孔径D50由200nm～1000nm逐渐过渡至30nm～100nm，所述复合梯度扩散层由内至外的气孔率由40％～60％逐渐过渡至2％～5％。
所述的具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法，其中，在所述复合梯度扩散层的侧面、所述多孔陶瓷基体的侧面以及多孔陶瓷基体的部分底面涂覆液态树脂并固化形成密封层后，在复合梯度扩散层的表面喷涂含氟有机物改性的纳米氧化硅溶胶，形成疏水疏油防污面层；再将所述多孔陶瓷基体中的浸渗香氛精油通道浸泡于香氛精油中。
有益效果：
本发明提供了一种具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法，利用多孔陶瓷基体较大的孔结构来存储香氛精油；采用多级梯度孔结构，表层采用纳米氧化物溶胶处理的晶须增强微孔陶瓷作为复合梯度扩散层，借助复合梯度扩散层孔径和气孔率由内至外递减的梯度变化，实现香氛精油的缓慢释放，最终实现陶瓷制品低浓度超长效释放和较高的表面硬度，相对于现有技术，大幅度提升了陶瓷制品的使用寿命。
本发明利用液态树脂浸渗陶瓷表面部分孔隙获得密封效果良好的密封层，确保香氛精油与外界空气隔绝，能够防止精油氧化，使得香氛的散香保持长久纯正，同时陶瓷/树脂复合的密封层具有高强度、耐冲击的特点，使得陶瓷制品的结构坚固可靠。
附图说明
图1为本发明提供的具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法的流程图。
图2为多孔陶瓷基体的显微结构SEM图。
图3为实施例1的步骤一中晶须增强微孔陶瓷层的显微结构SEM图。
图4为实施例1的步骤三中晶须增强微孔陶瓷层浸渗纳米氧化硅溶胶热处理后形成的复合梯度扩散层的显微结构SEM图。
具体实施方式
本发明提供一种具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明的保护范围。
请参阅图1-图4，本发明提供一种具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、制备由多孔陶瓷基体和晶须增强微孔陶瓷层层叠而成的组合体：
(1)A、采用干法模压工艺是指采用两次布料技术，在成型过程中首先布置晶须增强微孔陶瓷层的粉料，再布置多孔陶瓷基体的粉料，后经过干压成型，翻转样品获得生坯。
或者，在成型过程中首先布置多孔陶瓷基体的粉料，再布置晶须增强微孔陶瓷层的粉料，后经干压成型，无需翻坯。
B、湿法工艺是指首先经干压成型制备多孔陶瓷基体的生坯，再将晶须增强微孔陶瓷层的原料制备成的浆料淋至多孔陶瓷基体的表面，后经干燥获得。
具体的，干法工艺采用两次布料方式，复合梯度扩散层的布料厚度可在1mm～3mm的范围内变化，可用于制备复合梯度扩散层较厚、能够长时间缓释的香氛陶瓷。而湿法工艺采用淋浆工艺，浆层厚度一般不大于1mm，而且当厚度较厚时，干燥过程中较易发生开裂，导致复合梯度扩散层的厚度较小，此工艺适宜制备复合梯度扩散层较薄的香氛陶瓷。
本实施例中，所述晶须增强微孔陶瓷的粉料包括铝源(氧化铝、氢氧化铝、煅烧铝矾土中的一种)、高岭土以及氟化铝。上述铝源种类多样，且煅烧铝矾土和高岭土均为天然矿物，成分多变，因此本实施例中铝源和高岭土调配的晶须增强微孔陶瓷层的粉料成分中含有Al2O3 50％～72％、SiO2 26％～48％，剩余为Na2O、K2O、CaO、MgO、Fe2O3等杂质，氟化铝的用量为铝源和高岭土总质量的3％～5％。上述组分下的晶须增强微孔陶瓷层的粉料由高温材料组成，一方面用于烧制后形成微孔结构，便于后续在其上浸渗纳米级别的纳米氧化物溶胶，使纳米氧化物溶胶中的纳米氧化物颗粒从外至内逐渐迁移至晶须增强微孔陶瓷层的内部，形成孔径呈梯度变化的复合梯度扩散层。另一方面用于形成莫来石晶须，起到提升晶须增强微孔陶瓷层力学性能的作用，以解决多孔的陶瓷板材均存在的力学性能差的问题。
本实施例中，按重量份计算，所述多孔陶瓷基体的粉料包括20份～100份黏土、1份～30份长石、1份～50份高温陶瓷颗粒，以及占黏土、长石、高温陶瓷颗粒总重量0～30％的造孔剂；所述高温陶瓷颗粒为氧化铝、碳化硅、氮化硅、氧化锆、石英中的一种或多种；所述高温陶瓷颗粒的粒径D50(孔径分布D50也被称为中值孔径，是指孔体积累计分布在50％处的孔径直径的值。)为0.5μm～50μm。
具体的，所述造孔剂为淀粉、炭黑、聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球中的一种。
上述高温陶瓷颗粒的组成与烧制温度有关，黏土和长石的软化或熔融温度较低，若在1150℃～1250℃的窑炉温度下进行烧制(此温度是晶须增强微孔陶瓷层获得莫来石晶须的工艺要求)，获得的样品气孔率较低，容纳的香氛物质较少，因此要添加高温陶瓷颗粒，来抑制黏土和长石在高温下烧成收缩/致密化过程，以获得所需的孔结构。同时为了匹配晶须增强微孔陶瓷层形成莫来石晶须的烧制温度要求，不适宜通过选择低温陶瓷颗粒来实现低温烧成。
本实施例中，制得的所述多孔陶瓷基体的气孔率为30％～75％；所述多孔陶瓷基体的孔径D50为1μm～35μm。
请参阅图2，多孔陶瓷基体主要利用其开孔的孔隙来存储香氛精油，其气孔率越高，存储的香氛精油越多，香氛散发的时间越持久，但同时由于气孔率越高，会导致多孔陶瓷基体的力学强度越低，因此多孔陶瓷基体的气孔率需要维持在适宜的范围内，即30％～75％，优选40％～60％范围内，从而确保多孔陶瓷基体兼顾存储足够香氛精油的量，也保证其具有满足实际使用需求的力学性能。
同时，多孔陶瓷基体的孔径对香氛精油的吸附速率产生影响，在相同的气孔率下，其气孔孔径越大吸附香氛精油的速率越快，但是若气孔孔径过大时，多孔陶瓷基体内部的均匀性相对较差，力学性能也较低；而过小且均匀的气孔孔径在制备工艺上存在较高的难度，需采用溶胶凝胶等较为复杂的方法，会带来成本高的问题，因此从性能和成本综合考虑，本实施例中多孔陶瓷基体的孔径D50控制在1μm～35μm为宜，优选在0.5μm～50μm的范围。
(2)为了提升陶瓷的装饰性能，可在晶须增强微孔陶瓷层的表面采用丝网印花、辊筒印花、喷墨打印装饰工艺中的一种或多种组合工艺进行图案装饰。
(3)对干法或湿法制得的生坯在最高温度为1150℃～1250℃，保温0.5h～2h的条件下烧制成型。上述烧制温度和条件是为了匹配晶须增强微孔陶瓷层形成莫来石晶须，用于提升组合体的力学性能，请参阅图3。
步骤二、制备复合梯度扩散层：
请参阅图3和图4，在步骤一中的晶须增强微孔陶瓷层的表面多次喷涂纳米氧化物溶胶进行浸渗；所述纳米氧化物溶胶的固含量为3％～30％；其中，后一次喷涂纳米氧化物溶胶的固含量与前一次喷涂纳米氧化物溶胶的固含量相比，相等或大于。前后两次所述纳米氧化物溶胶的浓度差为0～10％。
上述步骤的目的在于：通过多次喷涂浸渗纳米氧化物溶胶，并控制每一次喷涂纳米氧化物溶胶的固相质量分数逐次递增，利用前一次喷涂低固相含量的纳米氧化物溶胶来实现深度浸渗，后一次喷涂高固相含量的纳米氧化物溶胶实现晶须增强微孔陶瓷层的表层气孔孔径尺寸和气孔率的降低，最终获得有一定厚度且气孔孔径和气孔率双重梯度分布的复合梯度扩散层，实现浸渗于多孔陶瓷基体内香氛精油的缓慢释放。
进一步的，上述形成的复合梯度扩散层由内至外的气孔孔径D50由200nm～1000nm逐渐过渡至30nm～100nm，所述复合梯度扩散层由内至外的气孔率由40％～60％逐渐过渡至2％～5％。复合梯度扩散层的多级孔径结构是通过在晶须增强微孔陶瓷层的表面经过多次喷涂浸渗纳米氧化物溶胶实现的，即通过纳米氧化物溶胶浸渗到晶须增强微孔陶瓷层的孔隙内形成的结构，多次浸渗时，由于纳米氧化物溶胶在晶须增强微孔陶瓷层孔隙内的迁移受到一定程度的阻碍，自然地形成晶须增强微孔陶瓷层表面的纳米氧化物溶胶的纳米氧化物颗粒多，晶须增强微孔陶瓷层内部的纳米氧化物溶胶的纳米氧化物颗粒少，从而在晶须增强微孔陶瓷层的内部形成自内部往外部实现孔径从亚微米级别到纳米级别的复合梯度扩散层，使得浸渗在多孔陶瓷基体内部的香氛精油从孔径和气孔率大的位置逐渐扩散至孔径和气孔率小的位置，起到长期缓慢释放香味的效果。
具体的，所述纳米氧化物溶胶的成分为氧化铝、氧化硅、氧化锆、氧化钛中的一种或多种。
步骤三、将步骤二中的组合体在空气气氛下进行500℃～1000℃高温干燥处理，处理时间为0.5h～1h。
上述步骤的目的在于：一方面通过高温处理排除纳米氧化物溶胶中的结构水，使其发生部分烧结，进一步降低复合梯度扩散层中纳米孔径的尺寸和气孔率。另一方面用于增加复合梯度扩散层表面的硬度，以提高耐磨性能。
步骤四、制备密封层：在步骤三中的组合体的侧面和部分底面涂覆液态树脂，所述组合体底部未涂覆液态树脂的部分为浸渗香氛精油通道；并在时间为1h～2h，在温度为100℃～120℃的条件下进行浸渗、固化，形成密封层。
上述步骤的目的在于：通过液态树脂对组合体的侧面、底面以及复合梯度扩散层的侧面进行浸渗，有利于提升陶瓷成品整体的力学性能，尤其是侧面以及底面的抗冲击性能和韧性，获得一种结构简单、坚韧可靠的陶瓷/树脂复合结构的密封层，与现有的通过高分子膜密封相比，具有更好的密封效果，可有效阻止香氛精油与空气的接触，避免精油氧化，确保长期使用条件下香氛气味的纯正，并且一体化的结构设计在简化陶瓷成品的同时，也赋予了陶瓷成品较好的力学性能，确保了长期使用条件下的可靠性。
步骤五、喷涂含氟有机物改性的纳米氧化硅溶胶：在液态树脂固化后组合体的表面喷涂含氟有机物改性的纳米氧化硅溶胶，形成疏水疏油防污面层。
上述步骤的目的在于：使用改性的纳米氧化硅溶胶，在组合体的上表面形成一层抗水抗油的防污面层，在不影响香氛散发的同时，提高表面防污能力，解决现有的多孔香氛缓释陶瓷由于存在大量的微孔结构而容易藏污的问题。
步骤六、多孔陶瓷基体吸附香氛精油：将步骤五中的组合体浸泡于香氛精油中，使香氛精油通过预留的浸渗香氛精油通道浸渗到多孔陶瓷基体的内部中；再用室温固化的液态树脂或高分子密封剂、粘结剂等将步骤四中预留的通道密封，再次固化后制得具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷。
由于上述形成的密封层需通过在所述复合梯度扩散层的侧面、所述多孔陶瓷基体的侧面以及多孔陶瓷基体的部分底面涂覆液态树脂并热固化实现，因此步骤五中的组合体浸渗香氛精油后，不能采用需热固化的物质进行密封预留的通道，因此需采用室温固化的液态树脂、高分子密封剂或粘结剂进行密封。
本实施例中，所述香氛精油为从植物的花、叶、种子、果皮、枝、根、茎、树胶或油性树脂中提炼出来的具有特定香氛的浓缩液体。
本发明的所述具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法，利用多孔陶瓷基体较大的孔结构来存储香氛精油；采用多级梯度孔结构，表层采用纳米氧化物溶胶处理的晶须增强微孔陶瓷作为复合梯度扩散层，借助复合梯度扩散层孔径和气孔率由内至外递减的梯度变化，实现香氛精油的缓慢释放，最终实现陶瓷制品低浓度超长效释放和较高的表面硬度，相对于现有技术，大幅度提升了陶瓷制品的使用寿命。
本发明利用液态树脂浸渗陶瓷表面部分孔隙获得密封效果良好的密封层，确保香氛精油与外界空气隔绝，能够防止精油氧化，使得香氛的散香保持长久纯正，同时陶瓷/树脂复合的密封层具有高强度、耐冲击的特点，使得陶瓷制品的结构坚固可靠。
本发明通过在复合梯度扩散层的表面喷涂含氟有机物改性的纳米氧化硅溶胶，形成疏水疏油防污面层，克服了香氛缓释陶瓷多孔结构容易吸污的缺点。
为了进一步说明本发明提供的一种具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法，提供如下实施例。
实施例1
步骤一、采用二次布料技术，即干法工艺，在模具中先布置晶须增强微孔陶瓷层的粉料，再布置多孔陶瓷基体的粉料，经压制获得具有两层结构的砖坯，将砖坯翻转，在晶须增强微孔陶瓷层粉料的上表面进行喷墨打印装饰图案，后在1200℃、1.5h的条件下烧制成型，获得由多孔陶瓷基体和晶须增强微孔陶瓷层层叠而成的组合体。其中，晶须增强微孔陶瓷层的厚度为2mm，多孔陶瓷基体的厚度为10mm。
所述晶须增强微孔陶瓷层的粉料由高岭土、煅烧铝矾土、氟化铝按质量比为3∶7∶0.4球磨混合和喷雾干燥制备；所述多孔陶瓷基体的粉料由黏土、长石、石英按质量比3∶2∶5球磨混合和喷雾干燥制备，其中石英的粒径D50为15μm。
步骤二、在步骤一获得组合体的表面喷涂纳米氧化硅溶胶，并于60℃的环境下干燥，重复喷涂6次。其中，每次喷涂的纳米氧化硅溶胶的固相含量依次增加，具体如下表：
步骤三、将步骤二中的组合体置于电炉中，在空气气氛下进行700℃高温处理2h。
步骤四、将步骤三中的组合体的侧面及底面刷涂环氧树脂，待环氧树脂渗透1h后，置于120℃的烘箱中固化处理。
步骤五、在步骤四中组合体的表面喷涂含氟有机物改性的纳米氧化硅溶胶，在60～80℃环境下干燥。
步骤六、将步骤五中的组合体浸泡于檀香精油中，使檀香精油通过组合体底部预留的浸渗香氛精油通道充分浸渗到多孔陶瓷基体的内部，充分浸渗后用环氧树脂将预留的浸渗香氛精油通道密封，然后进行室温固化。
实施例2
步骤一、采用湿法工艺，即将多孔陶瓷基体的粉料经压制成型后，再采用淋浆工艺将由晶须增强微孔陶瓷层的粉料制备的料浆施淋于其表面，经干燥后通过丝网印刷在其表面进行图案装饰，后在1250℃、0.5h的条件下烧制成型，获得由多孔陶瓷基体和晶须增强微孔陶瓷层层叠而成的组合体。其中，晶须增强微孔陶瓷层的厚度为0.5mm，多孔陶瓷基体的厚度为9mm。
所述晶须增强微孔陶瓷层的粉料由煅烧高岭土、氧化铝、氟化铝按质量比为4∶6∶0.4球磨混合和喷雾干燥制备；所述多孔陶瓷基体的粉料由黏土、长石、碳化硅按质量比3∶3∶4球磨混合和喷雾干燥制备，其中碳化硅的粒径D50为45μm。
步骤二、在步骤一获得组合体的表面喷涂纳米氧化铝溶胶，并于60℃的环境下干燥，重复喷涂4次。其中，每次喷涂的纳米氧化铝溶胶的固相含量依次增加，具体如下表：
步骤三、将步骤二中的组合体置于电炉中，在空气气氛下进行1000℃高温处理1h。
步骤四、将步骤三中的组合体的侧面及底面刷涂环氧树脂，待环氧树脂渗透2h后，置于100℃的烘箱中固化处理。
步骤五、在步骤四中组合体的表面喷涂含氟有机物改性的纳米氧化硅溶胶，在60～80℃环境下干燥。
步骤六、将步骤五中的组合体浸泡于桂花精油中，使桂花精油通过组合体底部预留的浸渗香氛精油通道充分浸渗到多孔陶瓷基体的内部，充分浸渗后用环氧树脂将预留的浸渗香氛精油通道密封，然后进行室温固化。
实施例3
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：
步骤一、晶须增强微孔陶瓷层的厚度为3mm，多孔陶瓷基体的厚度为17mm。
步骤二、喷涂纳米氧化硅溶胶及干燥操作重复8次。其中，每次喷涂的纳米氧化硅溶胶的固相含量依次增加，具体如下表：
实施例4
本实施例的制备方法与实施例1的制备方法基本相同，不同之处在于：
步骤一、晶须增强微孔陶瓷层的厚度为2mm，多孔陶瓷基体的厚度为12mm。所述晶须增强微孔陶瓷层的粉料由煅烧高岭土、氢氧化铝、氟化铝粉体按质量比为3∶7∶0.4球磨混合和喷雾干燥制备。所述多孔陶瓷基体的粉体额外添加了30％质量分数的聚苯乙烯造孔剂(孔径D50为5μm)，质量分数以黏土、长石和石英原料的总质量为基准。
实施例5
本实施例的制备方法与实施例2的制备方法基本相同，不同之处在于：
步骤一、所述多孔陶瓷基体的粉料中额外添加了20％质量分数的炭黑颗粒造孔剂(孔径D50为2μm)，质量分数以黏土、长石和碳化硅原料的总质量为基准。
对比例1
一种香氛缓释陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将质量比为3∶5∶2的黏土、石英和长石原料球磨和喷雾干燥后的粉料经压制成型、喷墨打印后，经1100℃，1h烧制后获得厚度为20mm的多孔陶瓷基体。
步骤二、将多孔陶瓷基体浸入檀香精油中，待吸附饱和后取出，在多孔陶瓷基体的侧面和底面用高分子膜进行粘贴密封，获得陶瓷制品。
对比例2
一种香氛缓释陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将质量比为3∶7∶0.4的煅烧高岭土、氢氧化铝、氟化铝原料球磨和喷雾干燥后的粉料经压制成型、喷墨打印后，经1200℃，2h烧制后获得厚度为15mm的多孔陶瓷基体。
步骤二、将多孔陶瓷基体浸入檀香精油中，待吸附饱和后取出，在多孔陶瓷基体的侧面和底面用高分子膜进行粘贴密封，获得陶瓷制品。
对比例3
一种香氛缓释陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、采用二次布料技术，即干法工艺，在模具中先布置晶须增强微孔陶瓷层的粉料，再布置多孔陶瓷基体的粉料，经压制获得具有两层结构的砖坯，将砖坯翻转，在晶须增强微孔陶瓷层的粉料的上表面进行喷墨打印装饰图案，后在1200℃、1.5h的条件下烧制成型，获得由多孔陶瓷基体和晶须增强微孔陶瓷层层叠而成的组合体。其中，晶须增强微孔陶瓷层的厚度为2mm，多孔陶瓷基体的厚度为10mm。
所述晶须增强微孔陶瓷层的粉料由高岭土、煅烧铝矾土、氟化铝按质量比为3∶7∶0.4球磨混合和喷雾干燥制备；所述多孔陶瓷基体粉料由黏土、长石、石英按质量比2∶2∶6球磨混合和喷雾干燥制备，其中石英的粒径D50为15μm。
步骤二、在步骤一组合体的侧面及底面刷涂环氧树脂，待氧化树脂渗透1h后，置于120℃的烘箱中固化处理。
步骤三、将步骤二中的组合体浸泡于檀香精油中，使檀香精油通过组合体底部预留的浸渗香氛精油通道充分浸渗到多孔陶瓷基体的内部，充分浸渗后用环氧树脂将预留的浸渗香氛精油通道密封，然后进行室温固化。
测试
对实施例1～5和对比例1～3制得的成品进行气孔率和孔径、表面维氏硬度、散香速率及寿命和表面液体接触角进行了测量对比。测试数据如表一和表二所示。
其中：①气孔率测量按照国家标准GB/T 1966-1996《多孔陶瓷显气孔率、容重试验方法》进行测定。孔径采用自动压汞仪(麦克仪器公司,型号AutoPore IV 9500)进行测量。
②表面维氏硬度采用维氏硬度计(上海恒一，型号MH-500)进行测量，测试载荷300g，保压时间10s。
③抗折强度采用万能力学试验机(美特斯，型号E45)进行测量。
④表面液体接触角采用接触角测量仪(克吕士，型号DSA25)进行测量，液体介质为水和润滑油。
⑤散香速率与成品表面的孔参数、其他表面的密封程度、精油种类和使用环境相关，而使用寿命又受散香速率和精油容纳量限制。因此，设计了在烘箱中的加速散发试验来对比不同实施例的散香速率，并利用多孔陶瓷基体的气孔率和成品厚度来计算各成品的使用寿命。具体的，按上述各实施例和对比例制备面积为100mm×100mm香氛陶瓷，但用水来替代精油进行浸渗，然后放置于60℃的烘箱中，每隔1小时测量各样品的质量，从而计算出单位时间和单位表面积水的蒸发量，由此来评价各成品的散香速率，并依据各成品的气孔率和试样厚度，估算出实现全部散香所需要的时间，即使用寿命。
表一 实施例1～5和对比例1～3制得陶瓷成品的测试结果一
表二 实施例1～5和对比例1～3制得陶瓷成品的测试结果二
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由表一可看出，相比于对比例1～3，实施例1～5中多孔陶瓷基体和复合梯度扩散层在气孔率和孔径方面均具有明显的差异。
此外，复合梯度扩散层的表层和内部的孔隙率和孔径因喷涂浸渗纳米氧化物无机溶胶的原因而呈现出外小内大的梯度结构，再加之本发明采用了液态树脂渗透密封处理，最终使制备的香氛陶瓷具有较低的散香速率和较长的使用寿命(请参阅表二)。
并且，实施例1～5均经过纳米氧化物溶胶多次浸渗和热处理的样品，与对比例1～3相比，实施例1～5的表面呈现出较高的维氏硬度。
同时，由于实施例1～5经过液态树脂渗透形成的密封层，也提高了具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的抗折强度，如实施例1和对比例1，在气孔率接近的情况下，实施例1的抗折强度远大于对比例1。
从表二可以看出，实施例1～5中疏水疏油防污面层的引入提高了具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷在使用过程中的防污能力，解决了常规香氛缓释陶瓷易吸污的问题。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
制备由多孔陶瓷基体和晶须增强微孔陶瓷层层叠组成的组合体；
在所述晶须增强微孔陶瓷层的上表面进行纳米氧化物溶胶喷涂处理，使所述纳米氧化物溶胶中的纳米氧化物颗粒渗透进所述晶须增强微孔陶瓷层内部，形成内部含有气孔的复合梯度扩散层，且所述复合梯度扩散层由内至外的气孔孔径和气孔率逐渐变小；
在所述复合梯度扩散层的侧面、所述多孔陶瓷基体的侧面以及多孔陶瓷基体的部分底面涂覆液态树脂并固化，形成密封层，所述多孔陶瓷基体底部未涂覆液态树脂的部分为浸渗香氛精油通道；
将所述多孔陶瓷基体中的浸渗香氛精油通道浸泡于香氛精油中，使精油浸渗到所述多孔陶瓷基体的孔隙中，之后用液态树脂将所述浸渗香氛精油通道密封，制得所述具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷；
在所述晶须增强微孔陶瓷层的上表面进行纳米氧化物溶胶喷涂处理的步骤包括：在晶须增强微孔陶瓷层的表面多次喷涂纳米氧化物溶胶后在温度为500℃～1000℃，时间为0.5h～1h的条件下干燥处理；所述纳米氧化物溶胶的固含量为3％～30％；其中，后一次喷涂纳米氧化物溶胶的固含量与前一次喷涂纳米氧化物溶胶的固含量相比，相等或大于；前后两次所述纳米氧化物溶胶的浓度差为0～10％；所述复合梯度扩散层由内至外的气孔孔径D50由200nm～1000nm逐渐过渡至30nm～100nm，所述复合梯度扩散层由内至外的气孔率由40％～60％逐渐过渡至2％～5％。
2.根据权利要求1所述的具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法，其特征在于，制备由多孔陶瓷基体和晶须增强微孔陶瓷层层叠组成的组合体的步骤包括：
首先布置制备晶须增强微孔陶瓷层的粉料，再在制备所述晶须增强微孔陶瓷层的粉料表面布置制备多孔陶瓷基体的粉料，经干压成型后获得所述组合体；或者，首先布置制备多孔陶瓷基体的粉料，再在制备所述多孔陶瓷基体的粉料表面布置制备晶须增强微孔陶瓷层的粉料，经干压成型后获得所述组合体；
或者，首先经干压成型制备多孔陶瓷基体的生坯，再将制备晶须增强微孔陶瓷的浆料淋至多孔陶瓷基体的表面，经干燥处理后获得所述组合体。
3.根据权利要求1所述的具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法，其特征在于，制备多孔陶瓷基体的粉体，按重量份计算，包括20份～100份黏土、1份～30份长石、1份～50份高温陶瓷颗粒，以及占黏土、长石、高温陶瓷颗粒总重量0～30％的造孔剂；所述高温陶瓷颗粒为氧化铝、碳化硅、氮化硅、氧化锆、石英中的一种或多种；所述高温陶瓷颗粒的粒径D50为0.5μm～50μm；制备晶须增强微孔陶瓷层的粉体包括氧化铝、氢氧化铝、煅烧铝矾土中的一种，高岭土以及氟化铝。
4.根据权利要求3所述的具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法，其特征在于，所述造孔剂为淀粉、炭黑、聚苯乙烯微球、聚甲基丙烯酸甲酯微球中的一种。
5.根据权利要求3所述的具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法，其特征在于，所述多孔陶瓷基体的气孔率为30％～75％；所述多孔陶瓷基体的孔径D50为1μm～35μm。
6.根据权利要求1所述的具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化物溶胶为氧化铝、氧化硅、氧化锆、氧化钛中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的具有多级孔径结构的香氛缓释陶瓷的制备方法，其特征在于，在所述复合梯度扩散层的侧面、所述多孔陶瓷基体的侧面以及多孔陶瓷基体的部分底面涂覆液态树脂并固化形成密封层后，在复合梯度扩散层的表面喷涂含氟有机物改性的纳米氧化硅溶胶，形成疏水疏油防污面层；再将所述多孔陶瓷基体中的浸渗香氛精油通道浸泡于香氛精油中。
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2022
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