CN115888432A - 一种碳基纳滤膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种碳基纳滤膜及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN115888432A
CN115888432A CN202310132227.0A CN202310132227A CN115888432A CN 115888432 A CN115888432 A CN 115888432A CN 202310132227 A CN202310132227 A CN 202310132227A CN 115888432 A CN115888432 A CN 115888432A
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene oxide
carbon
digested
membrane
nanofiltration membrane
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202310132227.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115888432B (zh
Inventor
周峰
刘新伟
廖宇航
梁森
朱俊
孙海利
倪士英
曹龙生
姚海云
王莉莉
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Guofu Environmental Protection Technology Co ltd
Original Assignee
Zhejiang Guofu Environmental Protection Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Guofu Environmental Protection Technology Co ltd filed Critical Zhejiang Guofu Environmental Protection Technology Co ltd
Priority to CN202310132227.0A priority Critical patent/CN115888432B/zh
Publication of CN115888432A publication Critical patent/CN115888432A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115888432B publication Critical patent/CN115888432B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02ATECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A20/00Water conservation; Efficient water supply; Efficient water use
    • Y02A20/124Water desalination
    • Y02A20/131Reverse-osmosis

Landscapes

  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

本发明属于膜分离和纳滤技术领域,具体涉及一种碳基纳滤膜及其制备方法和应用。本发明的制备方法:将无机强酸溶液和氧化石墨烯混合,进行热消解,固液分离后得到消解氧化石墨烯;所述无机强酸溶液中氢离子的摩尔浓度≥10mol/L;将所述消解氧化石墨烯分散于水中,得到消解氧化石墨烯悬浮液;利用基底膜对所述消解氧化石墨烯悬浮液进行抽滤,得到所述碳基纳滤膜。本发明提供的碳基纳滤膜可以实现快速高效截留水溶液中的铀酰离子,对铀酰离子具有高截留率,高水通量和良好稳定性,在去除水溶液中铀酰离子方面,具有良好的应用前景。

Description

一种碳基纳滤膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于膜分离和纳滤技术领域,具体涉及一种碳基纳滤膜及其制备方法和应用。
背景技术
铀是核燃料最重要的一种,是发展核电不可或缺的原材料。随着核能与核技术的逐渐发展,陆地铀资源储量低成为核能与核技术发展的掣肘,虽然海水中存在大量的铀,但是由于其浓度极低(3.3μg/L)难以利用。另一方面,铀具有化学毒性和放射性,一旦发生泄露或被人和其他动物误食,将会引起肺、肝、肾等器官病变,甚至导致死亡。因此妥善处理铀废水,对人类的发展和身体健康具有重大意义。
膜分离方法被认为是目前最节能的分离技术。近年来,分离液体混合物的膜分离方法得到了广泛的发展,并取得了良好的效果。现有技术中常用的膜分离方法使用的膜是反渗透膜以及高分子超细纤维膜,如中国专利CN111434373A公开了利用反渗透膜分离浓缩放射性废液中放射性核素,中国专利CN101301496A公开了物理包埋放射性核素标记的可生物降解及可生物吸收的生物高分子超细纤维膜材料或复合超细纤维膜材料,或表面化学修饰双功能团连接剂并鳌合放射性核素标记的可生物降解及可生物吸收的超细纤维膜材料或复合超细纤维膜材料。
但是现有技术中无论是反渗透膜以及高分子超细纤维膜,分离溶液中的铀酰离子时,普遍存在离子截留率低,水通量不够高的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种碳基纳滤膜及其制备方法和应用,本发明提供的碳基纳滤膜对水溶液中的铀酰离子截留率高且显著提高水通量。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
本发明提供了一种碳基纳滤膜的制备方法,包括以下步骤:
将无机强酸溶液和氧化石墨烯混合,进行热消解,固液分离后得到消解氧化石墨烯;所述无机强酸溶液中氢离子的摩尔浓度≥10mol/L;
将所述消解氧化石墨烯分散于水中,得到消解氧化石墨烯悬浮液;
利用基底膜对所述消解氧化石墨烯悬浮液进行抽滤,得到所述碳基纳滤膜。
优选的,所述热消解的温度为150~160℃,所述热消解的保温时间为2~3h。
优选的,所述无机强酸溶液为混酸溶液;所述混酸溶液包括浓盐酸和浓硝酸,所述浓盐酸的质量百分含量为35~38%,所述浓硝酸的质量百分含量为63~65%。
优选的,所述无机强酸溶液的体积与所述氧化石墨烯的质量之比为1L:(2.5~3)g。
优选的,所述基底膜为纤维素膜,所述纤维素膜的孔径为0.2μm。
本发明提供了上述技术方案所述的碳基纳滤膜,包括基底膜和设置于所述基底膜表面的消解氧化石墨烯碳膜。
优选的,所述消解氧化石墨烯碳膜的厚度为150~450nm。
本发明提供了上述技术方案所述的碳基纳滤膜在去除水溶液中铀酰离子中的应用。
优选的,所述水溶液中铀酰离子的质量浓度为0~5mg/L,且所述铀酰离子的质量浓度不为0。
优选的,含有铀酰离子的水溶液的pH值≥7。
本发明提供了一种碳基纳滤膜的制备方法,包括以下步骤:将无机强酸溶液和氧化石墨烯混合,进行热消解,固液分离后得到消解氧化石墨烯;所述无机强酸溶液中氢离子的摩尔浓度≥10mol/L;将所述消解氧化石墨烯分散于水中,得到消解氧化石墨烯悬浮液;利用基底膜对所述消解氧化石墨烯悬浮液进行抽滤,得到所述碳基纳滤膜。本发明在热消解时,强酸对氧化石墨烯的大片层分子进行氧化消解,使得石墨烯分子片层缺陷增多,羟基羧基等含氧官能团增多,将其结构分解为小片层,形成消解氧化石墨烯。基于尺寸限制效应,氧化石墨烯可以截流一些尺寸大的离子,铀就是其中一种,原有的氧化石墨(GO)由于分子层过大,片层之间的水通道少,所以水通量不高,通过强酸将氧化石墨烯消解氧化后,原大分子片层的氧化石墨烯(GO)被消解成小分子片层,分子间水通道的增多使得水通量增加;并且形成了更多的碳原子的缺陷,使得羧基,羟基的数量增多,数量的增多意味着表面电负性的增加,所以对铀的截留率上升。因此,本发明提供的碳基纳滤膜在去除水溶液中铀酰离子方面,具有良好的应用前景。
本发明提供了上述技术方案所述的碳基纳滤膜,包括基底膜和设置于所述基底膜表面的消解氧化石墨烯碳膜。实施例的数据表明,本发明提供的碳基纳滤膜可以实现快速高效截留水溶液中的铀酰离子,对铀酰离子具有高截留率,高水通量和良好稳定性,在去除水溶液中铀酰离子方面,具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1制备的碳基纳滤膜的表面SEM图;
图2为实施例2中不同加热时间制备的碳基纳滤膜对0.5mg·L-1的铀酰离子溶液的截留试验的去除率和水通量图;
图3为实施例3制备的碳基纳滤膜对不同浓度的铀酰离子溶液(0.5mg·L-1和5mg·L-1)的截留试验的去除率和水通量图;
图4为实施例4制备的不同厚度的碳基纳滤膜对0.5mg·L-1的铀酰离子溶液的截留实验的去除率和水通量图。
具体实施方式
本发明提供了一种碳基纳滤膜的制备方法,包括以下步骤:
将无机强酸溶液和氧化石墨烯混合,进行热消解,固液分离后得到消解氧化石墨烯;所述无机强酸溶液中氢离子的摩尔浓度≥10mol/L;
将所述消解氧化石墨烯分散于水中,得到消解氧化石墨烯悬浮液;
利用基底膜对所述消解氧化石墨烯悬浮液进行抽滤,得到所述碳基纳滤膜。
在本发明中,若无特殊说明,所有制备原料/组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将无机强酸溶液和氧化石墨烯混合,进行热消解,固液分离后得到消解氧化石墨烯;所述无机强酸溶液中氢离子的摩尔浓度≥10mol/L。
在本发明中,所述无机强酸溶液优选为混酸溶液。在本发明中,所述混酸溶液优选包括浓盐酸和浓硝酸,所述浓盐酸的质量百分含量优选为35~38%,更优选为35.5~37%;所述浓硝酸的质量百分含量优选为63~65%,更优选为63.5~64.5%。
在本发明中,所述混酸溶液中,所述浓盐酸和所述浓硝酸的体积比优选为7.1:0.25。
在本发明中,所述无机强酸溶液的体积与所述氧化石墨烯的质量之比优选为1L:(2.5~3)g,更优选为1L:(2.6~3)g。
在本发明中,所述氧化石墨烯优选以氧化石墨烯的水悬浮液进行所述混合。
在本发明中,所述氧化石墨烯的水悬浮液的质量浓度优选为1~1.2g·L-1,更优选为1.1~1.15g·L-1
在本发明中,所述混酸溶液与所述氧化石墨烯的水悬浮液的体积比优选为1:2.5。
在本发明中,所述氧化石墨烯的水悬浮液的配置方法优选为:将氧化石墨烯悬浮液母液加水稀释,得到所述氧化石墨烯的水悬浮液。在本发明中,所述氧化石墨烯悬浮液母液的质量浓度优选为5 mg·mL-1;在本发明中,所述稀释优选包括搅拌混合和超声混合,所述搅拌混合时的搅拌速率优选为850 rpm,所述搅拌混合的时间优选为15min;所述超声混合的时间优选为15min,本发明对所述超声混合的具体实施过程没有特殊要求。
在本发明中,所述无机强酸溶液和氧化石墨烯混合优选包括以下步骤:进行搅拌混合和超声混合,所述搅拌混合时的搅拌速率优选为700~1000 rpm,更优选为850~900rpm,所述搅拌混合的时间优选为15min;所述超声混合的时间优选为15min,本发明对所述超声混合的具体实施过程没有特殊要求。在本发明中,所述混合优选在室温条件下进行。
在本发明中,所述热消解优选在四氟乙烯内衬的反应釜中进行。
在本发明中,所述热消解的温度优选为150~160℃,更优选为155~160℃;所述热消解的保温时间优选为2~3h,更优选为2.5~3h。
在本发明中,所述热消解后得到热消解液,本发明优选将所述热消解降温至10~25℃时再进行所述固液分离。
本发明在混酸条件下,对氧化石墨烯进行消解,氧化石墨烯发生反应由大片层分解为小片层,形成消解氧化石墨烯。
在本发明中,所述固液分离具体优选为离心,所述离心的转速优选为10000rpm;所述离心的时间优选为10~12min。
在本发明中,所述固液分离得到固相产物,本发明优选对所述固相产物依次进行破碎和水洗,得到所述消解氧化石墨烯。在本发明中,破碎和水洗的重复次数优选为5次;本发明对所述破碎的具体实施方式没有特殊要求。在本发明的具体实施例中,所述破碎为将固液分离后大的块状沉淀破碎成小的沉淀,使其可以均匀的分散在水溶液中,对石墨烯分子的大小基本没有影响。在本发明中,所述水洗用水优选为超纯水;每次水洗后本发明优选通过离心得到水洗后的固相产品,所述离心的转速优选为10000rpm;所述离心的时间优选为10~12min。
得到消解氧化石墨烯后,本发明将所述消解氧化石墨烯分散于水中,得到消解氧化石墨烯悬浮液。
在本发明中,所述水优选为超纯水。
在本发明中,所述消解氧化石墨烯悬浮液的质量浓度优选为1mg·L-1
得到消解氧化石墨烯悬浮液后,本发明利用基底膜对所述消解氧化石墨烯悬浮液进行抽滤,得到所述碳基纳滤膜。
在本发明中,所述基底膜优选为纤维素膜,所述纤维素膜的孔径优选为0.2μm。
在本发明中,所述纤维素膜优选为混合纤维素膜。
在本发明中,所述抽滤之前,本发明优选还包括:将所述消解氧化石墨烯悬浮液和无机弱碱溶液混合,得到消解氧化石墨烯混合悬浮液,将所述消解氧化石墨烯混合悬浮液进行所述抽滤。在本发明中,所述无机弱碱溶液优选为氨水,所述氨水由浓氨水和纯水按照体积比为1:9配置得到,所述浓氨水的质量百分含量优选为37%;所述消解氧化石墨烯悬浮液和无机弱碱溶液的体积比优选为0.75:2。
本发明优选采用氨水使所述消解氧化石墨烯电负性增加,得到悬浮稳定性与分散性更好的消解氧化石墨烯悬浮液。
在本发明中,所述抽滤的压力优选为0.01~0.1MPa。
作为本发明的一个或多个实施例,所述抽滤优选在过滤装置中进行。
作为本发明的一个或多个实施例,本发明优选采用压滤在所述基底膜表型形成消解氧化石墨烯碳膜时,本发明对所述压滤的压力没有特殊要求,采用本领域技术人员常规操作即可。
本发明提供了上述技术方案所述的碳基纳滤膜,包括基底膜和设置于所述基底膜表面的消解氧化石墨烯碳膜。
在本发明中,所述消解氧化石墨烯碳膜的厚度为150~450nm。
本发明提供了上述技术方案所述的碳基纳滤膜在去除水溶液中铀酰离子中的应用。
在本发明中,所述应用优选包括以下步骤:将含有铀酰离子的水溶液置于所述碳基纳滤膜的消解氧化石墨烯碳膜的一侧,进行抽滤,在所述碳基纳滤膜的基底膜一侧收集去除铀酰离子后的滤液。
在本发明中,上述应用优选在过滤装置中进行,所述过滤装置优选为真空过滤装置,所述过滤装置优选包括进料侧,滤芯和终端,其中滤芯上放置上述技术方案所述的碳基纳滤膜。
作为本发明的一个或多个实施例,所述应用优选在真空抽滤装置中进行,本发明优选将含有铀酰离子的水溶液倒入组装有所述碳基纳滤膜的过滤装置中的进料侧,在所述过滤装置的终端收集并得到滤液。本发明对所述收集操作没有特殊要求,采用本领域技术人员所熟知的操作即可。
本发明在所述抽滤过程中,利用碳基纳滤膜去除溶液中的铀酰离子。
在本发明中,所述水溶液中铀酰离子的质量浓度优选为0~5mg/L,且所述铀酰离子的质量浓度不为0,更优选为0.1~5mg/L。
在本发明中,含有铀酰离子的水溶液的pH值优选≥7。
为了进一步说明本发明,下面结合附图和实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将5mL的5 mg·mL-1的氧化石墨烯悬浮液与15mL去离子水混合;混合液在常温条件下采用850 rpm转速搅拌15min,搅拌后再超声15min;之后,在得到的混合溶液中加入0.25mL浓硝酸(质量百分含量为63%)和7.1mL浓盐酸(质量百分含量为35%)并在常温条件下采用850 rpm转速搅拌15min,搅拌后再超声15min;超声结束后将得到的溶液在四氟乙烯内衬的反应釜中于160℃保温加热3h;冷却至25℃后将得到的混合溶液在10000rpm条件下离心10min;去上清液,取沉淀物捣碎并用超纯水洗涤,重复上述捣碎-洗涤-离心步骤4次,取最后一次离心得到的沉淀物捣碎并分散在超纯水中,浓度保持为1mg·L-1得到消解氧化石墨烯悬浮液;
在过滤装置中,将基底膜(混合纤维素膜,孔径为0.2μm,表面面积为1.13×10-3m2)放在过滤装置滤芯上,取0.75mL上述悬浮液加入2mL稀氨水(由质量百分含量为37%的浓氨水和纯水按照体积比1:9混合配得),再加水分散至40mL倒入过滤装置中,进行0.1MPa的抽滤,得到碳基纳滤膜,碳基纳滤膜包括基底膜和设置于所述基底膜表面的消解氧化石墨烯碳膜,消解氧化石墨烯碳膜的厚度为225nm。
应用例1
将实施例1制备的碳基纳滤膜置于60℃干燥箱中干燥过夜,然后进行SEM表征,实施例1中制备的碳基纳滤膜的SEM图如图1所示,由图1可以看出碳基纳滤膜的厚度及其平整性,说明实施例1制备的碳基纳滤膜具有很好的平整性。
实施例2
将5mL的5 mg·mL-1氧化石墨烯悬浮液与15mL去离子水混合;混合液在常温条件下采用850 rpm转速搅拌15min,搅拌后再超声15min;之后,在得到的混合溶液中加入0.25mL浓硝酸(质量百分含量为63%)和7.1mL浓盐酸(质量百分含量为35%)并在常温条件下采用850 rpm转速搅拌15min,搅拌后再超声15min;超声结束后取四组上述混合液,分别将溶液在四氟乙烯内衬的反应釜中160℃保温加热1h,2h,3h,4h;冷却后对不同热消解时间条件得到的混合溶液在10000rpm条件下离心10min;去上清液,取沉淀物捣碎并用超纯水洗涤,重复上述捣碎-洗涤-离心步骤4次,分别取最后一次离心得到的沉淀物捣碎并分散在超纯水中,浓度保持为1mg·L-1得到四组消解氧化石墨烯悬浮液;
在过滤装置中,将基底膜(混合纤维素膜,孔径为0.2μm,表面面积为1.13×10-3m2)放在过滤装置滤芯上,分别取0.75mL上述四组悬浮液加入2mL稀氨水(由质量百分含量为37%的浓氨水和纯水按照体积比1:9混合配得),再分别加水分散至40mL,进行0.1MPa的抽滤,得到四组不同热消解时间条件,膜厚均为225nm的四组碳基纳滤膜。
应用例2
将100 mL质量浓度5 mg·L-1的铀酰离子水溶液,分别倒入组装有实施例2制备的四组碳基纳滤膜的过滤装置中的进料侧,进行0.1MPa的抽滤,在过滤装置终端分别收集并得到四组滤液。通过微量铀分析仪(WGJ-Ⅲ)检测初始铀酰离子水溶液中铀酰离子的活度浓度,记为C1和滤液中铀酰离子的活度浓度,记为C2
铀酰离子的去除率(R %)的计算公式如式1所示:
式1;
水通量(Jw)的计算公式如式2所示:
式2;
式2中,A为有效膜面积(m2),∆t为渗透时间(h),P为过滤压力(bar)。
本应用例使用不同热消解氧化石墨烯悬浮液的加热保温时间得到的四组碳基纳滤膜进行水溶液中铀酰离子的去除实验,所选用的热消解时加热保温时间依次为1h,2h,3h,4h,其他条件保持不变。
本应用例中不同加热时间的四组碳基纳滤膜对铀酰离子截留率依次为92.69%,98.48%,98.22%,74.12%;水通量依次为154.7 L·m-2·h-1·bar-1,525.4 L·m-2·h-1·bar-1,783.54 L·m-2·h-1·bar-1,11903.4 L·m-2·h-1·bar-1
应用例3
将100 mL质量浓度分别为0.5mg·L-1、5 mg·L-1的铀酰离子水溶液,分别倒入组装有实施1制备的碳基纳滤膜的过滤装置中的进料侧,进行0.1MPa的抽滤,在过滤装置终端收集并得到滤液。通过微量铀分析仪(WGJ-Ⅲ)检测初始铀酰离子水溶液中铀酰离子的活度浓度,记为C1和滤液中铀酰离子的活度浓度,记为C2
铀酰离子的去除率(R %)的计算公式如式1所示:
式1;
水通量(Jw)的计算公式如式2所示:
式2;
式2中,A为有效膜面积(m2),∆t为渗透时间(h),P为过滤压力(bar)。
本应用例通过改变铀酰溶液浓度,进行截留实验,所选用的铀酰离子浓度依次为0.5mg·L-1,5mg·L-1
本应用例中不同浓度铀酰离子的截留率依次为95.63%,98.22%,水通量依次为1594.7 L·m-2·h-1·bar-1,783.5 L·m-2·h-1·bar-1
实施例3
将5mL的5 mg·mL-1的氧化石墨烯悬浮液与15mL去离子水混合;混合液在常温条件下采用850 rpm转速搅拌15min,搅拌后再超声15min;之后,在得到的混合溶液中加入0.25mL浓硝酸(质量百分含量为63%)和7.1mL浓盐酸(质量百分含量为35%)并在常温条件下采用850 rpm转速搅拌15min,搅拌后再超声15min;超声结束后将得到的溶液在四氟乙烯内衬的反应釜中于160℃保温加热3h;冷却至25℃后将得到的混合溶液在10000rpm条件下离心10min;去上清液,取沉淀物捣碎并用超纯水洗涤,重复上述捣碎-洗涤-离心步骤4次,取最后一次离心得到的沉淀物捣碎并分散在超纯水中,浓度保持为1mg·L-1得到消解氧化石墨烯悬浮液;
在过滤装置中,将基底膜(混合纤维素膜,孔径为0.2μm,表面面积为1.13×10-3m2)放在过滤装置滤芯上,依次取消解氧化石墨烯质量分别为0.5mg,0.75mg,1.00mg,1.5mg的消解氧化石墨烯悬浮液加入2mL稀氨水(由质量百分含量为37%的浓氨水和纯水按照体积比1:9混合配得)),再加水分散至40mL进行0.1MPa的抽滤,得到消解氧化石墨烯碳膜的膜厚分别为150nm,225nm,300nm和450nm的四组碳基纳滤膜。
本实施例取用不同质量的消解氧化石墨烯,所取用的质量依次为0.5mg,0.75mg,1mg,1.5mg,其他条件与实施例1保持不变,得到的碳基纳滤膜包括基底膜和设置于所述基底膜表面的消解氧化石墨烯碳膜,消解氧化石墨烯碳膜的厚度分别为150nm、225nm、300nm、450nm。
应用例4
将100 mL质量浓度5 mg·L-1的铀酰离子水溶液,分别倒入组装有实施例3制备的不同消解氧化石墨烯碳膜厚度的四组碳基纳滤膜的过滤装置中的进料侧,进行0.1MPa的抽滤,在过滤装置终端分别收集并得到四组滤液。通过微量铀分析仪(WGJ-Ⅲ)检测初始铀酰离子水溶液中铀酰离子的活度浓度,记为C1和滤液中铀酰离子的活度浓度,记为C2
铀酰离子的去除率(R %)的计算公式如式1所示:
式1;
水通量(Jw)的计算公式如式2所示:
式2;
式2中,A为有效膜面积(m2),∆t为渗透时间(h),P为过滤压力(bar)。
本应用例中,四组碳基纳滤膜的消解氧化石墨烯碳膜厚依次为150nm,225nm,300nm和450nm,对铀酰离子的去除率依次为52.15%,98.22%,93.63%,97.62%;水通量依次为1594.7 L·m-2·h-1·bar-1,783.5 L·m-2·h-1·bar-1,493.13 L·m-2·h-1·bar-1,225.44L·m-2·h-1·bar-1
综合分析应用例1~4,应用例1为实施例1制备的碳基纳滤膜的表面SEM测试,如图1所示。由图1可以看出,碳基纳滤膜表面平整完好,无明显漏洞。
应用例2为采用实施例2中不同加热保温时间(1h、2h、3h和4h)碳基纳滤膜对铀酰离子截留试验的去除率和水通量如图2所示,由图2可以看出,不同加热时间碳基纳滤膜均可以把溶液中的铀酰离子去除,但是截留率和水通量在不同加热时间会有不同,加热时间为3h具有高截留率和高水通量。
应用例3中碳基纳滤膜对不同浓度的铀酰离子溶液(0.5 mg·L-1和5 mg·L-1)截留试验的去除率和水通量如图3所示,由图3可以看出,碳基纳滤膜可以截留质量浓度≤5mg·L-1的铀酰离子溶液,同时具有高截留率和高水通量。
应用例4中含有不同消解氧化石墨烯碳膜厚度的碳基纳滤膜(消解氧化石墨烯碳膜的厚度依次为150nm,225nm,300nm和450nm)对5mg·L-1的铀酰离子溶液截留试验的去除率和水通量如图4所示,由图4可以看出,碳基纳滤膜中的消解氧化石墨烯碳膜厚在225nm时,可以兼顾高截留率和高水通量。
结合应用例1~4可以看出,热消解时加热保温时间为3h,消解氧化石墨烯质量为0.75mg,对应消解氧化石墨烯碳膜厚度为225nm的碳基纳滤膜对浓度≤5 mg·L-1铀酰离子溶液的过滤试验具有高截留率,高水通量和良好稳定性。因此,本发明提供的碳基纳滤膜可以实现对铀酰离子的高效去除。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述,但它仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部实施例,还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例,这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种碳基纳滤膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将无机强酸溶液和氧化石墨烯混合,进行热消解,固液分离后得到消解氧化石墨烯;所述无机强酸溶液中氢离子的摩尔浓度≥10mol/L;
将所述消解氧化石墨烯分散于水中,得到消解氧化石墨烯悬浮液;
利用基底膜对所述消解氧化石墨烯悬浮液进行抽滤,得到所述碳基纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述热消解的温度为150~160℃,所述热消解的保温时间为2~3h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述无机强酸溶液为混酸溶液;所述混酸溶液包括浓盐酸和浓硝酸,所述浓盐酸的质量百分含量为35~38%,所述浓硝酸的质量百分含量为63~65%。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,所述无机强酸溶液的体积与所述氧化石墨烯的质量之比为1L:(2.5~3)g。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述基底膜为纤维素膜,所述纤维素膜的孔径为0.2μm。
6.权利要求1~5任一项所述的碳基纳滤膜,其特征在于,包括基底膜和设置于所述基底膜表面的消解氧化石墨烯碳膜。
7.根据权利要求6所述的碳基纳滤膜,其特征在于,所述消解氧化石墨烯碳膜的厚度为150~450nm。
8.权利要求6或7所述的碳基纳滤膜在去除水溶液中铀酰离子中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,所述水溶液中铀酰离子的质量浓度为0~5mg/L,且所述铀酰离子的质量浓度不为0。
10.根据权利要求8或9所述的应用,其特征在于,含有铀酰离子的水溶液的pH值≥7。
CN202310132227.0A 2023-02-20 2023-02-20 一种碳基纳滤膜及其制备方法和应用 Active CN115888432B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310132227.0A CN115888432B (zh) 2023-02-20 2023-02-20 一种碳基纳滤膜及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310132227.0A CN115888432B (zh) 2023-02-20 2023-02-20 一种碳基纳滤膜及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115888432A true CN115888432A (zh) 2023-04-04
CN115888432B CN115888432B (zh) 2023-05-30

Family

ID=85744713

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310132227.0A Active CN115888432B (zh) 2023-02-20 2023-02-20 一种碳基纳滤膜及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115888432B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117101425A (zh) * 2023-10-24 2023-11-24 浙江国辐环保科技有限公司 一种碳基纳滤竖直通道膜及其制备方法和应用

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105229196A (zh) * 2013-05-21 2016-01-06 汉阳大学校产学协力团 大面积单晶单层石墨烯膜及其制备方法
CN110327790A (zh) * 2019-07-10 2019-10-15 兰州大学 一种改性氧化石墨烯膜及其制备方法与用途
CN112915787A (zh) * 2021-02-08 2021-06-08 天津大学 多孔氧化石墨烯纳滤膜的制备方法
CN113658736A (zh) * 2021-08-24 2021-11-16 浙江省辐射环境监测站 一种利用碳基纳滤膜去除溶液中放射性核素的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105229196A (zh) * 2013-05-21 2016-01-06 汉阳大学校产学协力团 大面积单晶单层石墨烯膜及其制备方法
CN110327790A (zh) * 2019-07-10 2019-10-15 兰州大学 一种改性氧化石墨烯膜及其制备方法与用途
CN112915787A (zh) * 2021-02-08 2021-06-08 天津大学 多孔氧化石墨烯纳滤膜的制备方法
CN113658736A (zh) * 2021-08-24 2021-11-16 浙江省辐射环境监测站 一种利用碳基纳滤膜去除溶液中放射性核素的方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117101425A (zh) * 2023-10-24 2023-11-24 浙江国辐环保科技有限公司 一种碳基纳滤竖直通道膜及其制备方法和应用
CN117101425B (zh) * 2023-10-24 2024-02-02 浙江国辐环保科技有限公司 一种碳基纳滤竖直通道膜及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN115888432B (zh) 2023-05-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Wang et al. Removal of cesium ions from aqueous solutions using various separation technologies
US11352271B2 (en) Method and device for sewage treatment
CN115888432A (zh) 一种碳基纳滤膜及其制备方法和应用
CN109692581B (zh) 二维层状Ti3C2膜及其制备方法与应用
CN110743487B (zh) 一种吸附放射性元素的吸附材料的制备方法及应用
CN106847357B (zh) 混凝沉淀法-吸附法联合处理放射性含铀废水的方法
CN106892427A (zh) 一种稀土表面改性石墨烯的方法
CN110885108B (zh) 一种矿山铜氰废水高效无害化处理方法
CN108899603A (zh) 一种废旧锂电池正极材料的处理方法及废旧锂电池的回收处理工艺
CN113658736A (zh) 一种利用碳基纳滤膜去除溶液中放射性核素的方法
CN108484929A (zh) 一种基于酰胺肟的金属有机框架合成MIL-53(Al)-AO2的制备方法
CN111686703A (zh) 一种去除水中Cs+的复合微胶囊吸附剂及其制备方法
WO2019210841A1 (zh) 一种立体构造石墨烯粉体材料及优化生产方法
CN103937779A (zh) 一种磁性壳聚糖生物固定化颗粒的制备与应用方法
CN115532219B (zh) 基于石榴石型固体电解质粉末的盐湖提锂吸附剂及其制备和应用
CN111398003A (zh) 用于消解微塑料中有机杂质的消解液及其制备方法以及基于该消解液的消解方法
CN109550405B (zh) 一种离子选择性聚合物包含膜的制备方法及其应用
CN110422904A (zh) 一种利用改性生物质处理重金属离子废水的方法
CN110182922B (zh) 含铬废水的处理方法
CN116159532A (zh) 一种层状赤泥基水滑石吸附剂及其制备方法和应用
CN108428486A (zh) 一种基于膨润土壳聚糖复合微球的铯离子去除方法
CN115057477A (zh) 一种利用赤泥制备FeOOH的方法
CN113135594B (zh) 一种过硫酸盐的活化方法及其应用
Avramenko et al. Application of sorption-reagent materials in the technology of liquid radioactive waste treatment
CN109304089B (zh) 一种复合醋酸纤维素正渗透膜及其制备方法与应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant