CN115876900A - 一种测定克洛己新干混悬剂中盐酸溴己新溶出量的方法 - Google Patents
一种测定克洛己新干混悬剂中盐酸溴己新溶出量的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本专利公开了一种高效液相色谱法测定克洛己新干混悬剂中盐酸溴己新溶出量的方法，它包括如下步骤：高效液相色谱仪，以十八烷基硅烷为填充剂的色谱柱；流动相为0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至3.5）‑乙腈=8~12:92:88；检测器为紫外检测器；检测波长246nm~250nm；流速为0.8ml/min~1.2ml/min。精密量取空白溶液、对照品溶液、供试品溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算供试品溶液中盐酸溴己新溶出量。本发明专属性好、灵敏度高、耐用性强，能够更好地控制克洛己新干混悬剂的质量。
Description
技术领域
本发明涉及分析技术领域，具体涉及盐酸溴己新溶出量的测定方法。
背景技术
克洛己新干混悬剂为江苏正大清江制药有限公司依照中国国家药品标准生产的处方制剂，主要用于治疗敏感菌引起的呼吸道感染伴有粘稠痰液不易咳出的患者。
克洛己新干混悬剂的制备方法为：将头孢克洛（250mg）与盐酸溴己新（8.77mg）分别过100目筛，其它辅料分别过80目筛。将盐酸溴己新与头孢克洛采用等量递加的方式混合均匀后，依次加入羧甲基纤维素钠、低取代羟丙基纤维素、十二烷基硫酸钠、乳糖、蔗糖等辅料，混合均匀；加95%酒精制软材，20目筛制粒，45℃真空干燥。18目筛整粒，混合均匀，装袋即得。
研究体外溶出情况，对于模拟生物利用度来说至关重要。
发明内容
本发明的目的是建立一种测定克洛己新干混悬剂中盐酸溴己新溶出量的方法，可以更好的控制克洛己新干混悬剂的质量。
本发明，包括以下步骤：
供试品溶液的制备：取本品，照溶出度测定法（中国药典2020年版四部0931第二法）测定，以水900ml为溶出介质，转速为每分钟50 转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
对照品溶液的制备：取盐酸溴己新对照品适量（约16mg），精密称定，置100ml量瓶中，加60ml乙醇超声溶解后，加溶出介质稀释至刻度，摇匀；精密量取1.0ml，置20ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱 100mm×4.6mm，5μm；
色谱条件：柱温为30℃，检测器为紫外检测器，检测波长为248nm，流速为1.0ml/min，流动相为0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至3.5）-乙腈（10:90）；
在上述色谱条件下，精密量取空白溶液、对照品溶液、供试品溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算供试品溶液中盐酸溴己新溶出量。
限度为标示量的75%，应符合规定。
附图说明
图1为专属性考察色谱图。
具体实施例
以下通过实施例形式再对本发明的内容做进一步的详细说明，但不应就此理解为本发明上述主题范围内仅限于以下实施例。在不脱离本发明上述技术前提下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的相应替换或变更的修改，均包括在本发明内。
1.实施例1 专属性考察
仪器与试剂：
仪器：戴安U3000高效液相色谱仪 紫外检测器
试剂：水、磷酸、三乙胺、乙腈、乙醇
色谱条件：
色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱 100mm×4.6mm，5μm；
色谱条件：柱温为30℃，检测器为紫外检测器，检测波长为248nm，流速为1.0ml/min，流动相为0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至3.5）-乙腈（10:90），进样量：50μl；
溶液制备：
溶出介质：超纯水。
供试品溶液的制备：取本品，照溶出度测定法（中国药典2020年版四部0931第二法）测定，以水900ml为溶出介质，转速为每分钟50 转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
空白辅料溶液：取空白辅料适量（约相当于溴己新8mg），精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过；精密量取续滤液1.0ml，置10ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为空白辅料溶液。
对照品溶液：取盐酸溴己新对照品适量（约16mg），精密称定，置100ml量瓶中，加60ml乙醇超声溶解后，加溶出介质稀释至刻度，摇匀；精密量取1.0ml，置20ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
样品测定：
分别取溶出介质、空白辅料溶液、对照品溶液、供试品溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
结论：
辅料、溶出介质、头孢克洛均对溴己新的测定无干扰，溴己新保留时间在5.0min左右，理论板数在5000以上，该溴己新测定方法专属性好。
2.实施例2 滤膜吸附性考察
仪器与试剂：
仪器：戴安U3000高效液相色谱仪 紫外检测器
试剂：水、磷酸、三乙胺、乙腈、乙醇
色谱条件：
同实施例1。
溶液制备：
供试品溶液：取本品，照溶出度测定法（中国药典2020年版四部0931第二法）测定，以水900ml为溶出介质，转速为每分钟50 转，依法操作，经30分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液。
对照品溶液：取盐酸溴己新对照品适量（约16mg），精密称定，置100ml量瓶中，加60ml乙醇超声溶解后，加溶出介质稀释至刻度，摇匀；精密量取1.0ml，置20ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
分别将对照品溶液经未过滤、滤除1ml、滤除3ml、滤除5ml、滤除7ml、滤除9ml等处理；将供试品溶液经离心、滤除1ml、滤除3ml、滤除5ml、滤除7ml、滤除9ml等处理。
样品测定：
精密量取处理后的溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果：
滤膜吸附性试验结果
结论：
滤膜对溴己新溶出度的测定无吸附。
3.实施例3 精密度考察
仪器与试剂：
仪器：戴安U3000高效液相色谱仪 紫外检测器
试剂：水、磷酸、三乙胺、乙腈、乙醇
色谱条件：
同实施例1。
溶液制备：
同实施例2。
样品测定：
精密量取上述溶液各50µl，注入液相色谱仪，记录色谱图，对照品溶液连续进样6针，考察仪器精密度；供试品溶液考察重复性。
结果：
仪器精密度试验结果
重复性试验结果
结论：
6次测定保留时间RSD为0.09%；峰面积RSD为1.89%，仪器精密度良好；
6份供试品溶液中盐酸溴己新溶出量平均值：91.27%，RSD：0.09%，重复性好；该方法精密度好。
4.实施例4 线性关系考察
仪器与试剂：
仪器：戴安U3000高效液相色谱仪 紫外检测器
试剂：水、磷酸、三乙胺、乙腈、乙醇
色谱条件：
同实施例1。
溶液制备：
线性溶液：取盐酸溴己新对照品适量（约16mg），精密称定，置100ml量瓶中，加60ml乙醇超声溶解后，加溶出介质稀释至刻度，摇匀；分别精密量取1.2ml、1.0ml、0.8ml、0.5ml、0.25ml，置20ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，配制一系列线性溶液。
样品测定：
精密量取上述各线性溶液20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图，以线性溶液浓度（µg/ml）为X轴，峰面积（A）为Y轴，作线性回归方程。
结论：
盐酸溴己新在浓度2.061～10.715μg/ml范围内线性良好，y =1.174x + 0.174 R²= 0.998。
5.实施例5 溶液稳定性考察
仪器与试剂：
仪器：戴安U3000高效液相色谱仪 紫外检测器
试剂：水、磷酸、三乙胺、乙腈、乙醇
色谱条件：
同实施例1。
溶液制备：
同实施例2。
样品测定：
取对照品溶液、供试品溶液，分别于制备后室温放置0、2、4、6、8小时，精密量取50μl，注入色谱仪，记录色谱图。
结果：
溶液稳定性试验结果
结论：
盐酸溴己新对照品溶液制备后，室温放置8小时稳定性良好；克洛己新干混悬剂溶出液取出后，室温放置8小时稳定性也良好。
6.实施例6 准确度考察
仪器与试剂：
仪器：戴安U3000高效液相色谱仪 紫外检测器
试剂：水、磷酸、三乙胺、乙腈、乙醇
色谱条件：
同实施例1。
溶液制备：
对照品溶液：取盐酸溴己新对照品适量（约16mg），精密称定，置100ml量瓶中，加60ml乙醇超声溶解后，加溶出介质稀释至刻度，摇匀；精密量取1.0ml，置20ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
取盐酸溴己新对照品约16mg、24mg、32mg、40mg，精密称定，分别置100ml量瓶中；分别取空白辅料适量（约相当于溴己新40mg），精密称定，同置上述100ml量瓶中，加60ml乙醇溶解后，加水稀释至刻度，摇匀，滤过；精密量取续滤液1.0ml，置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，分别作为40%、60%、80%、100%水平回收率试验溶液。
样品测定：
精密量取上述溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果：
准确度试验结果
结论：
四个水平的回收率溶液的回收率均在98%~101%之间，该方法准确度好。
7.实施例7 耐用性考察
仪器与试剂：
仪器：戴安U3000高效液相色谱仪 紫外检测器
试剂：水、磷酸、三乙胺、乙腈、乙醇
色谱条件：
同实施例1；柱温分别为35℃和25℃；流速分别为0.8ml/min和1.2ml/min、流动相比例分别为12:88和8:92；检测波长分别为246nm和250nm。
溶液制备：
同实施例2。
样品测定：
精密量取上述溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
结果：
耐用性试验结果
结论：
检测条件作较小改变时，每袋样品中溴己新溶出量相近，该方法耐用性好。
8.实施例8 样品测定
仪器与试剂：
仪器：戴安U3000高效液相色谱仪 紫外检测器
试剂：水、磷酸、三乙胺、乙腈、乙醇
色谱条件：
同实施例1。
溶液制备：
同实施例2。
样品测定：
精密量取上述溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。
结论：
克洛己新干混悬剂中盐酸溴己新溶出量（溶出介质：水）
如上所述，可较好的实现本发明。
Claims (9)
1.高效液相色谱法测定克洛己新干混悬剂中盐酸溴己新的溶出量的方法，其特征在于它包括如下步骤：
供试品溶液的制备：
①溶出试验方法的选择
参照中国药典2020年版四部0931溶出度测定法进行溶出度试验;
本品为干混悬剂，结合常规做法，采用桨法进行溶出度试验；
②溶出试验体积的选择
本品剂型为干混悬剂，头孢克洛和盐酸溴己新（以溴己新计）规格分别为250mg和8mg，依据溶出介质体积的选择原则，选择900ml作为溶出体积；
③溶出试验转速的选择
转速通常设置为50转/分钟或75转/分钟;
本品为干混悬剂，选择50转/分钟；
④溶出试验溶出介质的选择
根据CDE药品体外溶出试验信息库数据，拟定本品溶出试验方法如下：
取本品，照溶出度测定法（中国药典2020年版四部0931第二法）测定，以水900ml为溶出介质，转速为每分钟50 转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液；
对照品溶液的制备：：取盐酸溴己新对照品适量（约16mg），精密称定，置100ml量瓶中，加60ml乙醇超声溶解后，加溶出介质稀释至刻度，摇匀；精密量取1.0ml，置20ml量瓶中，加溶出介质稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；
色谱柱：Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱 100mm×4.6mm，5μm；
色谱条件：柱温为25℃~35℃，检测器为紫外检测器，检测波长为246nm~250nm，流速为0.8ml/min~1.2ml/min，流动相为0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至3.5）-乙腈=8~12:92:88；
在上述色谱条件下，精密量取空白溶液、对照品溶液、供试品溶液各50μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，其他成分与溴己新分离度符合要求。
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定克洛己新干混悬剂中盐酸溴己新的溶出量的方法，其特征在于：柱温为25℃，检测器为紫外检测器，检测波长为248nm，流速为1.0ml/min，流动相为0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至3.5）-乙腈（10:90）。
3.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定克洛己新干混悬剂中盐酸溴己新的溶出量的方法，其特征在于：柱温为35℃，检测器为紫外检测器，检测波长为248nm，流速为1.0ml/min，流动相为0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至3.5）-乙腈（10:90）。
4.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定克洛己新干混悬剂中盐酸溴己新的溶出量的方法，其特征在于：柱温为30℃，检测器为紫外检测器，检测波长为246nm，流速为1.0ml/min，流动相为0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至3.5）-乙腈（10:90）。
5.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定克洛己新干混悬剂中盐酸溴己新的溶出量的方法，其特征在于：柱温为30℃，检测器为紫外检测器，检测波长为250nm，流速为1.0ml/min，流动相为0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至3.5）-乙腈（10:90）。
6.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定克洛己新干混悬剂中盐酸溴己新的溶出量的方法，其特征在于：柱温为30℃，检测器为紫外检测器，检测波长为248nm，流速为0.8ml/min，流动相为0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至3.5）-乙腈（10:90）。
7.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定克洛己新干混悬剂中盐酸溴己新的溶出量的方法，其特征在于：柱温为30℃，检测器为紫外检测器，检测波长为248nm，流速为1.2ml/min，流动相为0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至3.5）-乙腈（10:90）。
8.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定克洛己新干混悬剂中盐酸溴己新的溶出量的方法，其特征在于：柱温为30℃，检测器为紫外检测器，检测波长为248nm，流速为1.0ml/min，流动相为0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至3.5）-乙腈（8:92）。
9.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定克洛己新干混悬剂中盐酸溴己新的溶出量的方法，其特征在于：柱温为30℃，检测器为紫外检测器，检测波长为248nm，流速为1.0ml/min，流动相为0.1%磷酸溶液（三乙胺调pH至3.5）-乙腈（12:88）。
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