CN115873297A - 一种发泡龙勃透镜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种发泡龙勃透镜及其制备方法，属于介电材料技术领域。本发明通过将卸压发泡与升温发泡相结合的方法，能够得到介电常数连续变化性好的发泡龙勃透镜。本发明通过控制一次发泡时的饱和温度，使得发泡材料处于较低温度下进行饱和与一次泄压发泡，一方面可以使得材料内外的发泡倍率均一，另一方面在较低温度下可以使树脂基体中溶解更多的CO2，从而在二次升温发泡时有足够的气泡生长驱动力。本发明通过控制二次升温发泡温度与时间，有效地在材料内部形成梯度气孔，从而得到了介电常数逐渐变化的发泡龙勃透镜。
Description
技术领域
本发明涉及介电材料技术领域，特别涉及一种发泡龙勃透镜及其制备方法。
背景技术
1944年，美国数学家RudolfKarl Lüneburg提出了龙伯透镜的模型，该模型的一个重要基础是球体从内到外的相对介电常数是符合特定规律逐渐变化的。龙伯透镜是一种球形透镜，内部介电常数逐渐变化，可以将入射的特定波长的电磁波汇聚，汇聚到球面上的某一个点。同样的，它也可以将电磁波沿着原方向反射回去。
CN 201911238076.7可不使用粘合剂的龙伯透镜生产方法、CN201910225149.2龙伯透镜的生产方法、CN 201811615162.0适于3D打印的全介质多波束扫描龙伯透镜结构及打印方法、CN 201910686927.8一种龙伯透镜的生产方法等中国专利公开了多种龙伯透镜的制造方法，主要包括：
(1)多层包裹后进行一次性发泡，从而使介电常数梯度变化，其缺点是包裹层数少，介电常数逐渐变化不明显，不能达到要求。
(2)使用3D打印两个半球形透镜进行拼接，但3D打印成本过高，产业化能力弱，制备时间过长。
(3)使用粘合剂进行多层颗粒材料的粘合成球状龙伯透镜，该方法需要使用大量的粘合剂，污染环境，且不能保证粘合厚度一致，对性能影响较大，操作繁琐。
(4)将颗粒材料制作成多层的半球体，再将其拼接成为球体，虽不使用粘合剂，但该技术不能保证拼接的稳定性，合并处颗粒分布相对也不均匀，影响性能。
尽管目前已经存在许多方法来制造龙勃透镜，但这些方法都存在不可避免地存在缺点，如生产效率低下、生产工艺繁琐、生产成本较高、介电常数连续变化性较差等。
发明内容
有鉴于此，本发明目的在于提供一种发泡龙勃透镜及其制备方法，本发明提供的制备方法操作简单，成本低廉，所得发泡龙勃透镜介电常数连续变化性好。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种发泡龙勃透镜的制备方法，包括以下步骤：
将待发泡树脂球体置于充有CO2的模腔内进行气体饱和，之后进行一次卸压发泡，得到一次发泡球体；
对所述一次发泡球体进行二次升温发泡，得到发泡龙勃透镜；
所述气体饱和的温度为Tg-50℃～Tg+10℃，所述气体饱和的时间由式I计算得到：
t1≥a×(d1/2)1.75式I；
式I中，t1为气体饱和时间，h；
a为饱和系数，a＝0.07762h/mm1.75；
d1为待发泡树脂球体的直径，mm；
所述二次升温发泡的温度为Tg+20℃～Tg+80℃，所述二次升温发泡的时间由式II计算得到：
t2＝d2/8式II；
式II中，t2为二次升温发泡时间，min；
d2为一次发泡球体的直径，mm。
优选的，所述待发泡树脂球体的材质为聚苯乙烯和/或聚苯醚。
优选的，所述待发泡树脂球体的直径为5～1000mm。
优选的，所述气体饱和的时间为0.39～4104h。
优选的，所述充有CO2的模腔的压力为10～20MPa。
优选的，所述一次卸压发泡的卸压速率≥200MPa/s。
优选的，升温至所述气体饱和温度的升温速率为5～30℃/min。
本发明提供了上述制备方法制备得到的发泡龙勃透镜，所述发泡龙伯透镜在从内到外的方向上，密度从大变小。
优选的，所述发泡龙勃透镜的相对介电常数在半径方向上的变化规律满足式III：
式III中，εr为所述发泡龙勃透镜某一点处的相对介电常数，无单位；
r为发泡龙勃透镜某一点处到球体中心的距离，mm；
R为发泡龙勃透镜的半径，mm。
优选的，所述发泡龙勃透镜在从内到外的方向上，介电常数从2.32至1.16递减，相对介电常数从2至1递减。
本发明提供了一种发泡龙勃透镜的制备方法，包括以下步骤：将待发泡树脂球体置于充有CO2的模腔内进行气体饱和，之后进行一次卸压发泡，得到一次发泡球体；对所述一次发泡球体进行二次升温发泡，得到发泡龙勃透镜。本发明通过将卸压发泡与升温发泡相结合的方法，能够得到介电常数连续变化性好的发泡龙勃透镜。具体的，本发明通过控制一次发泡时气体饱和的温度，使得发泡材料处于较低温度下进行饱和并进行一次泄压发泡，一方面可以使得材料内外的发泡倍率均一，另一方面在较低温度下可以使树脂基体中溶解更多的CO2，从而在二次升温发泡时有足够的气泡生长驱动力。如果气体饱和温度过高，则一次卸压发泡时泡孔生长过大，无法精准调控介电常数的逐渐变化。如果气体饱和温度太低，则一方面饱和时间过长，影响生产效率，另一方面无法获得所需的发泡倍率，影响介电常数分布。本发明通过控制二次升温发泡温度与时间，有效地在材料内部形成梯度气孔，从而得到了介电常数连续变化的发泡龙勃透镜。
同时，本发明提供的制备方法操作简单，成本低廉，易于实现工业化批量生产。
附图说明
图1为实施例1所得发泡龙勃透镜的泡孔形貌SEM图；
图2为实施例和对比例制备的发泡龙勃透镜相对介电常数变化图。
具体实施方式
本发明提供了一种发泡龙勃透镜的制备方法，包括以下步骤：
将待发泡树脂球体置于充有CO2的模腔内进行气体饱和，之后进行一次卸压发泡，得到一次发泡球体；
对所述一次发泡球体进行二次升温发泡，得到发泡龙勃透镜；
所述气体饱和的温度为Tg-50℃～Tg+10℃，所述气体饱和的时间由式I计算得到：
t1≥a×(d1/2)1.75式I；
式I中，t1为气体饱和时间，h；
a为饱和系数，a＝0.07762h/mm1.75；
d1为待发泡树脂球体的直径，mm；
所述二次升温发泡的温度为Tg+20℃～Tg+80℃，所述二次升温发泡的时间由式II计算得到：
t2＝d2/8式II；
式II中，t2为二次升温发泡时间，min；
d2为一次发泡球体的直径，mm。
本发明将待发泡树脂球体置于充有CO2的模腔内进行气体饱和，之后进行一次卸压发泡，得到一次发泡球体。在本发明中，所述待发泡树脂球优选为实心球体。在本发明中，所述待发泡树脂球体的材质优选为聚苯乙烯和/或聚苯醚。在本发明中，所述待发泡树脂球体的直径优选为5～1000mm，更优选为20～800mm，进一步优选为20～100mm，更进一步优选为20～50mm。在本发明中，所述待发泡树脂球体的密度与树脂原料的密度保持一致。作为本发明的具体实施例，所述待发泡树脂球体的密度优选为1.05～1.1g/cm3。
本发明对所述待发泡树脂球体的制备方法没有特殊的要求，使用本领域技术人员熟知的制备方法制备即可，例如注塑或热压/挤出后切削得到。
在本发明中，所述充有CO2的模腔的压力优选为10～20MPa，更优选为13～18MPa。在本发明中，所述模腔为本领域发泡中常规的模腔，例如为球形模腔。
在本发明中，所述气体饱和的温度为Tg-50℃～Tg+10℃。在本发明中，Tg为待发泡树脂球体材料常压下的玻璃化转变温度，单位为℃。在本发明中，升温至所述气体饱和温度的升温速率优选为5～30℃/min，更优选为10℃/min。
在本发明中，所述气体饱和的时间由式I计算得到：
t1≥a×(d1/2)1.75式I；
式I中，t1为气体饱和时间，h；
a为饱和系数，a＝0.07762h/mm1.75；
d1为待发泡树脂球体的直径，mm；
在本发明中，当待发泡树脂球体的直径为5～1000mm时，所述气体饱和的时间优选为0.39～4104h；当待发泡树脂球体的直径为20～800mm时，所述气体饱和的时间优选为4.36～2778h。
在本发明中，所述一次卸压发泡的卸压速率优选≥200MPa/s，更优选为200～400MPa/s。
得到所述一次发泡球体后，本发明对所述一次发泡球体进行二次升温发泡，得到发泡龙勃透镜。在本发明中，所述二次升温发泡优选在油浴条件下进行。在本发明中，所述二次升温发泡的温度为Tg+20℃～Tg+80℃，优选为Tg+30℃～Tg+60℃。本发明在上述升温发泡温度下，一方面可使得最外侧发泡倍率达到10，另一方面可使得材料由外至内形成温度梯度，从而使泡孔在材料内部进行梯度生长。在本发明中，所述发泡倍率是发泡前密度与发泡后密度的比值，所述密度通过排水法测试。
在本发明中，所述二次升温发泡的时间由式II计算得到：
t2=d2/8式II；
式II中，t2为二次升温发泡时间，min；
d2为一次发泡球体的直径，mm。
本发明提供了上述制备方法制备得到的发泡龙勃透镜，所述发泡龙伯透镜球体在从内到外的方向上，密度从大变小。发泡龙勃透镜从内到外的相对介电常数是符合特定规律逐渐变化，本发明提供的发泡龙勃透镜介电常数逐渐变化是通过密度的逐渐变化实现的，例如，对于聚苯乙烯材料而言，材料密度为875kg/m3时，介电常数为2.32，材料密度为105kg/m3时，介电常数为1.16。
在本发明中，所述发泡龙勃透镜相对介电常数在半径方向上的变化规律满足式III：
式III中，εr为所述发泡龙勃透镜某一点处的相对介电常数，无单位；
r为发泡龙勃透镜某一点处到球体中心的距离，mm；
R为发泡龙勃透镜的半径，mm。
在本发明中，所述相对介电常数为该处介电常数与最外侧介电常数的比值。
在本发明中，所述发泡龙勃透镜在从内到外的方向上，介电常数从2.32至1.16递减，相对介电常数从2至1递减。
下面结合实施例对本发明提供的发泡龙勃透镜及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
下述实施例和对比例中所得的发泡龙勃透镜的介电常数是通过密度换算得到的，换算公式如式IV所示：
式IV中，ε为发泡龙勃透镜的半径方向上的某一点处的介电常数；
εPS为聚苯乙烯待发泡树脂球体的介电常数，取值为2.58；
ρPS为聚苯乙烯待发泡树脂球体的密度，取值为1050kg/m3；
εair为空气的介电常数，取值为1；
ρfoam为所述发泡龙勃透镜的半径方向上的某一点处的密度，单位为kg/m3。
下述实施例和对比例中，所述的聚苯乙烯球体采用市售聚苯乙烯颗粒通过注塑机注塑得到。
实施例1
将直径100mm的聚苯乙烯球体(Tg为105℃)放入球形模腔中，对模腔进行程序控温加热，加热速率为10℃/min，加热至一次发泡温度100℃，保温；向模腔中注入二氧化碳，控制二氧化碳的注入压力为15MPa，保压进行气体饱和73小时；对模腔进行快速卸压，卸压速率为400MPa/s，得到一次发泡球体。
将一次发泡球体(直径106mm)放入温度为145℃的油浴中进行二次升温发泡，二次发泡时间为13.5min，得到发泡龙勃透镜，所述发泡龙勃透镜在从内到外的方向上，密度从大到小。
所得发泡龙勃透镜的泡孔形貌SEM图如图1所示。由图1可以看出，本发明所得发泡龙勃透镜的密度逐渐变化。
实施例2
将直径200mm的聚苯乙烯球体(Tg为105℃)放入球形模腔中，对模腔进行程序控温加热，加热速率为10℃/min，加热至一次发泡温度100℃，保温；向模腔中注入二氧化碳，控制二氧化碳的注入压力为15MPa，保压进行气体饱和246小时；对模腔进行快速卸压，卸压速率为400MPa/s，得到一次发泡球体。
将一次发泡球体(直径212mm)放入温度为142℃的油浴中进行二次升温发泡，二次发泡时间为26.5min，得到发泡龙勃透镜，所述发泡龙勃透镜在从内到外的方向上，密度从大到小。
对比例1
将直径100mm的聚苯乙烯球体(Tg为105℃)直接放在温度为145℃的油浴中进行升温发泡，发泡时间为12.5min，聚苯乙烯球体没有任何变化。
对比例2
将直径100mm的聚苯乙烯球体(Tg为105℃)放入球形模腔中，对模腔进行程序控温加热，加热速率为10℃/min，加热至一次发泡温度100℃，保温；向模腔中注入二氧化碳，控制二氧化碳的注入压力为15MPa，保压进行发泡73小时；对模腔进行快速卸压，卸压速率为400MPa/s。所得发泡体由内至外倍率一致，为1.2，无梯度变化。
对比例3～8
类似于实施例1，区别在于表1中参数不同：
表1对比例3～8与实施例1的区别
实施例和对比例制备的发泡龙勃透镜相对介电常数变化如图2所示。
可以看出，对比例1中缺少一次卸压发泡步骤，因此无法发泡，相对介电常数始终维持在1。对比例2中缺少二次升温发泡步骤，因此发泡体内部密度均一，相对介电常数始终维持在1。对比例3中一次发泡温度过低，导致一次发泡过程中没有形成微小气核，在二次发泡过程中既要完成气泡成核又要完成气泡生长，因此尽管存在介电常数分布，但由于整体密度较低，因此介电常数普遍较高，且相对介电常数差异不大，最高不超过1.6。对比例4中一次发泡温度过高，导致发泡体过度发泡，整体介电常数偏低，且相对介电常数均低于1.8。对比例5中二次发泡温度过低，导致外侧密度偏高，从而导致外部介电常数偏高，最终导致相对介电常数整体偏低，不高于1.6。对比例6中二次发泡温度过高，于最外部熔体强度较低，无法支撑泡孔，因此密度较高，介电常数偏高，而近外侧由于发泡温度偏高，因此密度较高，导致介电常数偏高，最终导致相对介电常数在相对靠近外侧的位置低于1。对比例7中二次发泡时间过短，导致中间位置发泡不足，其介电常数偏高，而相对介电常数整体偏高。对比例8中二次发泡时间过长，导致中间位置过度发泡，其介电常数偏低，而相对介电常数整体偏低。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种发泡龙勃透镜的制备方法，包括以下步骤：
将待发泡树脂球体置于充有CO2的模腔内进行气体饱和，之后进行一次卸压发泡，得到一次发泡球体；
对所述一次发泡球体进行二次升温发泡，得到发泡龙勃透镜；
所述气体饱和的温度为Tg-50℃～Tg+10℃，所述气体饱和的时间由式I计算得到：
t1≥a×(d1/2)1.75 式I；
式I中，t1为气体饱和时间，h；
a为饱和系数，a＝0.07762h/mm1.75；
d1为待发泡树脂球体的直径，mm；
所述二次升温发泡的温度为Tg+20℃～Tg+80℃，所述二次升温发泡的时间由式II计算得到：
t2＝d2/8 式II；
式II中，t2为二次升温发泡时间，min；
d2为一次发泡球体的直径，mm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述待发泡树脂球体的材质为聚苯乙烯和/或聚苯醚。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述待发泡树脂球体的直径为5～1000mm。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述气体饱和的时间为0.39～4104h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述充有CO2的模腔的压力为10～20MPa。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述一次卸压发泡的卸压速率≥200MPa/s。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，升温至所述气体饱和温度的升温速率为5～30℃/min。
8.权利要求1～7任意一项所述制备方法制备得到的发泡龙勃透镜，所述发泡龙伯透镜在从内到外的方向上，密度从大变小。
9.根据权利要求8所述的发泡龙勃透镜，其特征在于，所述发泡龙勃透镜的相对介电常数在半径方向上的变化规律满足式III：
式III中，εr为所述发泡龙勃透镜某一点处的相对介电常数，无单位；
r为发泡龙勃透镜某一点处到球体中心的距离，mm；
R为发泡龙勃透镜的半径，mm。
10.根据权利要求8或9所述的发泡龙勃透镜，其特征在于，所述发泡龙勃透镜在从内到外的方向上，介电常数从2.32至1.16递减，相对介电常数从2至1递减。
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- 2022-12-27 CN CN202211682769.7A patent/CN115873297B/zh active Active
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