CN115868629A - 一种从葡萄籽中同步提取多种营养物质及活性成分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从葡萄籽中同步提取多种营养物质及活性成分的方法,属于食品加工技术领域。为解决现有葡萄籽中营养物质或活性成分提取方法效率低的问题,本发明提供了一种从葡萄籽中同步提取多种营养物质及活性成分的方法,采用双螺杆挤压、混合酶解或超声处理对葡萄籽浸泡料液进行预处理得到粗提液;粗提液与硫酸铵、叔丁醇混合搅拌后低温离心得到三相分离液;上层叔丁醇有机相提取得到葡萄籽油,中间层蛋白质相提取得得到葡萄籽蛋白,下层水相提取得到葡萄籽多糖与葡萄籽原花青素混合物。本发明利用三相分离法从葡萄籽中同步提取得到葡萄籽油、葡萄籽蛋白、葡萄籽多糖和葡萄籽原花青素,实现了营养物质及活性物质同步分离提取的技术效果。
Description
技术领域
本发明属于食品加工技术领域,尤其涉及一种从葡萄籽中同步提取多种营养物质及活性成分的方法。
背景技术
葡萄籽是酿酒工业的副产品,资源量较大。葡萄籽中含有丰富的蛋白质、氨基酸、矿物质、脂肪、碳水化合物和膳食纤维等多种营养素,此外还含有多种功能性成分,包括原花青素、白藜芦醇、维生素E和单宁等。脂肪和蛋白质存在于葡萄籽胚乳中,而酚类化合物和粗纤维主要存在于葡萄籽皮中。葡萄籽是营养及生物活性物质的重要来源,具有多种特性,具有巨大的营养价值和发展潜力,正成为食品和非食品工业关注的新目标。
公开号为CN104479855A的发明专利申请文件公开了一种葡萄籽油的提取方法,将清水浸泡过的葡萄籽加入3~6倍量的石油醚中,回流提取,将提取液减压回收石油醚,即得到葡萄籽油。
公开号为CN109400672A的发明专利申请文件公开了一种葡萄籽蛋白的生产方法,将葡萄籽粉碎后加入乙醚脱脂,得到脱脂葡萄籽粕加入到浸泡搅拌装置中并添加氢氧化钠溶液进行葡萄籽蛋白的提取。
公开号为CN115215947A的发明专利申请文件公开了一种提取葡萄籽多糖的方法,通过特定的低共熔溶剂与硫酸铵溶液作为溶剂构建多相体系提取葡萄籽多糖。
上述提取方法只能得到一种或一类葡萄籽中的营养物质或活性成分,且提取流程复杂、需要特殊装置或溶剂,存在葡萄籽中营养物质或活性成分提取效率低的问题,浪费了宝贵的资源,没有实现葡萄籽的资源综合利用。
发明内容
为解决现有葡萄籽中营养物质或活性成分提取方法效率低的问题,本发明提供了一种从葡萄籽中同步提取多种营养物质及活性成分的方法。
本发明的技术方案:
一种从葡萄籽中同步提取多种营养物质及活性成分的方法,葡萄籽粉碎后用蒸馏水浸泡得到浸泡料液,采用双螺杆挤压、混合酶解或超声处理对所述浸泡料液进行预处理得到粗提液;所述粗提液与硫酸铵混合震荡,随后加入叔丁醇,搅拌后将所得混合体系低温离心,得到三相分离液;分别收集上层叔丁醇有机相、中间层蛋白质相和下层水相;所述上层叔丁醇有机相提取得到葡萄籽油,所述中间层蛋白质相提取得到葡萄籽蛋白,所述下层水相提取得到葡萄籽多糖与葡萄籽原花青素混合物。
进一步的,所述葡萄籽粉碎是将葡萄籽粉碎至40~80目;所述粉碎后的葡萄籽与蒸馏水的质量体积比为1:1~1:7。
进一步的,采用双螺杆挤压预处理方法时所述粉碎后的葡萄籽与蒸馏水的质量体积比为1:1~1:3;采用混合酶解处理方法时所述粉碎后的葡萄籽与蒸馏水的质量体积比为1:2~1:4;采用超声预处理方法时所述粉碎后的葡萄籽与蒸馏水的质量体积比为1:3~1:5。
进一步的,所述双螺杆挤压的预处理方法为:将所得浸泡料液固液分离,分别收集固体物料和滤液,将固体物料用双螺杆挤压机挤压,收集挤压所得液体并将其与所述滤液混合得到粗提液。
进一步的,所述双螺杆挤压机喂料频率为20~40Hz,螺杆转速为100~300r/min,挤压温度为60~100℃。
进一步的,所述混合酶解的预处理方法为:向所得浸泡料液中加入纤维素酶与果胶酶组成的混合酶,在一定温度下震荡酶解得到粗提液。
进一步的,所述混合酶中纤维素酶和果胶酶的质量比为1:1~3:1,所述纤维素酶的酶活力为15000U/g,果胶酶的酶活力为30000U/g;所述混合酶的添加量为葡萄籽质量的1~5%,所述震荡酶解的温度为60~80℃,震荡频率为50~150r/min,酶解时间为2~5h。
进一步的,所述超声处理的预处理方法为:所得浸泡料液在60~80℃温度下,以100~300W超声功率超声处理0.5~1.5h。
进一步的,所述粗提液与硫酸铵的体积质量比为100:10~30,所述叔丁醇的加入量是粗提液与硫酸铵混合体系体积的1~1.5倍;所述搅拌为50~70℃下搅拌1~3h,所述低温离心的条件为4℃下7000r/min离心15min。
进一步的,所述上层叔丁醇有机相的提取方法为旋转蒸发减压脱溶得到葡萄籽油;所述中间层蛋白质相的提取方法为将所得蛋白质相溶于缓冲液,依次进行透析、浓缩分离、干燥得到葡萄籽蛋白质;所述下层水相的提取方法为所得水相依次经过透析、浓缩分离、干燥得到葡萄籽多糖和葡萄籽原花青素混合物。
本发明的有益效果:
本发明利用三相分离法从葡萄籽中同步提取得到葡萄籽中的营养物质葡萄籽油、葡萄籽蛋白和葡萄籽多糖,同时还同步提取到葡萄籽中的有效活性成分葡萄籽原花青素,实现了营养物质及活性物质同步分离提取的技术效果。
本发明增加了可选择的预处理方案,采用双螺杆挤压、酶解处理或超声处理作为预处理方法,有利于被提取物质的溶出,提高了提取方法的适用范围及提取效率,且三种预处理方法分别是机械法、生物酶法和物理法,是简单、环保、高效的预处理方法,不需要特殊的提取设备或溶剂,使被提取物质的特性得到了高效保护。
本发明通过对双螺杆挤压、酶解处理、超声处理等三种预处理方式的参数及技术特征控制及改进,同时实现了可以满足不同原料、产品的加工需求的技术效果,拓宽了该技术的适用范围。本发明的应用进一步丰富了葡萄籽相关产品,拓宽了葡萄籽在食品和非食品工业方面的应用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明,但并不局限于此,凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,均应涵盖在本发明的保护范围中。下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置,若未特别指明,本发明实施例中所用的原料等均可市售获得;若未具体指明,本发明实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
本实施例提供了一种从葡萄籽中同步提取多种营养物质及活性成分的方法,本实施例采用的是双螺杆挤压预处理方法,具体提取方法步骤如下:
步骤一、取1000g颗粒饱满、外形完好的葡萄籽,将葡萄籽粉碎至40目,将粉碎的葡萄籽与蒸馏水按质量体积比1:2混合,室温浸泡12h得到浸泡料液;
步骤二、将步骤一所得浸泡料液用纱布沥干达到固液分离,分别收集固体物料和滤液,将固体物料至于双螺杆挤压机喂料斗,设置双螺杆挤压机运行参数,喂料频率为40Hz,螺杆转速200r/min,挤压温度80℃对固体物料进行挤压处理,收集挤压所得液体并将其与所述滤液混合得到粗提液;
步骤三、按步骤二所得粗提液与硫酸铵体积质量比为100:20向粗提液中加入硫酸铵并混合震荡,随后向粗提液与硫酸铵混合体系中加入1倍体积的叔丁醇;
在60℃下搅拌2h,将所得混合体系置于4℃下7000r/min离心15min处理,得到三相分离液;
步骤四、分别收集上层叔丁醇有机相、中间层蛋白质相和下层水相;对上层叔丁醇有机相进行旋转蒸发减压脱溶后得到葡萄籽油;中间层蛋白质相溶于pH7.5的Tris-HCI缓冲液,依次经透析(透析袋34mm,DM27)、浓缩分离、干燥得到葡萄籽蛋白;下层水相,依次经透析(透析袋34mm,DM27)、浓缩分离、干燥得到葡萄籽多糖与葡萄籽原花青素混合物。
本实施例中葡萄籽油的提取率为85%,葡萄籽蛋白质的提取率为51%,葡萄籽多糖的提取率为2.6%,葡萄籽原花青素提取率为3.1%。
实施例2
本实施例提供了一种从葡萄籽中同步提取多种营养物质及活性成分的方法,本实施例采用的是双螺杆挤压预处理方法,具体提取方法步骤如下:
步骤一、取1000g颗粒饱满、外形完好的葡萄籽,将葡萄籽粉碎至40目,将粉碎的葡萄籽与蒸馏水按质量体积比1:2混合,室温浸泡12h得到浸泡料液;
步骤二、将步骤一所得浸泡料液用纱布沥干达到固液分离,分别收集固体物料和滤液,将固体物料至于双螺杆挤压机喂料斗,设置双螺杆挤压机运行参数,喂料频率为30Hz,螺杆转速100r/min,挤压温度80℃对固体物料进行挤压处理,收集挤压所得液体并将其与所述滤液混合得到粗提液;
步骤三、按步骤二所得粗提液与硫酸铵体积质量比为100:20向粗提液中加入硫酸铵并混合震荡,随后向粗提液与硫酸铵混合体系中加入3倍体积的叔丁醇;在60℃下搅拌2h,将所得混合体系置于4℃下7000r/min离心15min处理,得到三相分离液;
步骤四、分别收集上层叔丁醇有机相、中间层蛋白质相和下层水相;对上层叔丁醇有机相进行旋转蒸发减压脱溶后得到葡萄籽油;中间层蛋白质相溶于pH7.5的Tris-HCI缓冲液,依次经透析(透析袋34mm,DM27)、浓缩分离、干燥得到葡萄籽蛋白;下层水相,依次经透析(透析袋34mm,DM27)、浓缩分离、干燥得到葡萄籽多糖与葡萄籽原花青素混合物。
实施例3
本实施例提供了一种从葡萄籽中同步提取多种营养物质及活性成分的方法,本实施例采用的是双螺杆挤压预处理方法,具体提取方法步骤如下:
步骤一、取1000g颗粒饱满、外形完好的葡萄籽,将葡萄籽粉碎至40目,将粉碎的葡萄籽与蒸馏水按质量体积比1:2混合,室温浸泡12h得到浸泡料液;
步骤二、将步骤一所得浸泡料液用纱布沥干达到固液分离,分别收集固体物料和滤液,将固体物料至于双螺杆挤压机喂料斗,设置双螺杆挤压机运行参数,喂料频率为30Hz,螺杆转速200r/min,挤压温度100℃对固体物料进行挤压处理,收集挤压所得液体并将其与所述滤液混合得到粗提液;
步骤三、按步骤二所得粗提液与硫酸铵体积质量比为100:20向粗提液中加入硫酸铵并混合震荡,随后向粗提液与硫酸铵混合体系中加入2.5倍体积的叔丁醇;在60℃下搅拌2h,将所得混合体系置于4℃下7000r/min离心15min处理,得到三相分离液;
步骤四、分别收集上层叔丁醇有机相、中间层蛋白质相和下层水相;对上层叔丁醇有机相进行旋转蒸发减压脱溶后得到葡萄籽油;中间层蛋白质相溶于pH7.5的Tris-HCI缓冲液,依次经透析(透析袋34mm,DM27)、浓缩分离、干燥得到葡萄籽蛋白;下层水相,依次经透析(透析袋34mm,DM27)、浓缩分离、干燥得到葡萄籽多糖与葡萄籽原花青素混合物。
实施例4
本实施例提供了一种从葡萄籽中同步提取多种营养物质及活性成分的方法,本实施例采用的是混合酶解预处理方法,具体提取方法步骤如下:
步骤一、取1000g颗粒饱满、外形完好的葡萄籽,将葡萄籽粉碎至60目,将粉碎的葡萄籽与蒸馏水按质量体积比1:3混合,室温浸泡12h得到浸泡料液;
步骤二、向所得浸泡料液中加入纤维素酶与果胶酶组成的混合酶,混合酶中纤维素酶和果胶酶的质量比为1:1,纤维素酶的酶活力为15000U/g,果胶酶的酶活力为30000U/g,混合酶的添加量为葡萄籽质量的3%,在70℃下水浴震荡反应3h,水浴震荡频率为100r/min,得到酶解处理粗提液;
步骤三、按步骤二所得粗提液与硫酸铵体积质量比为100:25向粗提液中加入硫酸铵并混合震荡,随后向粗提液与硫酸铵混合体系中加入3倍体积的叔丁醇;在70℃下搅拌2h,将所得混合体系置于4℃下7000r/min离心15min处理,得到三相分离液;
步骤四、分别收集上层叔丁醇有机相、中间层蛋白质相和下层水相;对上层叔丁醇有机相进行旋转蒸发减压脱溶后得到葡萄籽油;中间层蛋白质相溶于pH7.5的Tris-HCI缓冲液,依次经透析(透析袋34mm,DM27)、浓缩分离、干燥得到葡萄籽蛋白;下层水相,依次经透析(透析袋34mm,DM27)、浓缩分离、干燥得到葡萄籽多糖与葡萄籽原花青素混合物。
本实施例中葡萄籽油的提取率为81%,葡萄籽蛋白质的提取率为48%,葡萄籽多糖的提取率为3.4%,葡萄籽原花青素提取率为3.7%。
实施例5
本实施例提供了一种从葡萄籽中同步提取多种营养物质及活性成分的方法,本实施例采用的是混合酶解预处理方法,具体提取方法步骤如下:
步骤一、取1000g颗粒饱满、外形完好的葡萄籽,将葡萄籽粉碎至40目,将粉碎的葡萄籽与蒸馏水按质量体积比1:2混合,室温浸泡12h得到浸泡料液;
步骤二、向所得浸泡料液中加入纤维素酶与果胶酶组成的混合酶,混合酶中纤维素酶和果胶酶的质量比为2:1,纤维素酶的酶活力为15000U/g,果胶酶的酶活力为30000U/g,混合酶的添加量为葡萄籽质量的4%,在70℃下水浴震荡反应3h,水浴震荡频率为100r/min,得到酶解处理粗提液;
步骤三按步骤二所得粗提液与硫酸铵体积质量比为100:25向粗提液中加入硫酸铵并混合震荡,随后向粗提液与硫酸铵混合体系中加入2倍体积的叔丁醇;在60℃下搅拌2h,将所得混合体系置于4℃下7000r/min离心15min处理,得到三相分离液;
步骤四、分别收集上层叔丁醇有机相、中间层蛋白质相和下层水相;对上层叔丁醇有机相进行旋转蒸发减压脱溶后得到葡萄籽油;中间层蛋白质相溶于pH7.5的Tris-HCI缓冲液,依次经透析(透析袋34mm,DM27)、浓缩分离、干燥得到葡萄籽蛋白;下层水相,依次经透析(透析袋34mm,DM27)、浓缩分离、干燥得到葡萄籽多糖与葡萄籽原花青素混合物。
实施例6
本实施例提供了一种从葡萄籽中同步提取多种营养物质及活性成分的方法,本实施例采用的是混合酶解预处理方法,具体提取方法步骤如下:
步骤一、取1000g颗粒饱满、外形完好的葡萄籽,将葡萄籽粉碎至60目,将粉碎的葡萄籽与蒸馏水按质量体积比1:3混合,室温浸泡12h得到浸泡料液;
步骤二、向所得浸泡料液中加入纤维素酶与果胶酶组成的混合酶,混合酶中纤维素酶和果胶酶的质量比为1:1,纤维素酶的酶活力为15000U/g,果胶酶的酶活力为30000U/g,混合酶的添加量为葡萄籽质量的3%,在60℃下水浴震荡反应4h,水浴震荡频率为100r/min,得到酶解处理粗提液;
步骤三、按步骤二所得粗提液与硫酸铵体积质量比为100:25向粗提液中加入硫酸铵并混合震荡,随后向粗提液与硫酸铵混合体系中加入2.5倍体积的叔丁醇;在70℃下搅拌2h,将所得混合体系置于4℃下7000r/min离心15min处理,得到三相分离液;
步骤四、分别收集上层叔丁醇有机相、中间层蛋白质相和下层水相;对上层叔丁醇有机相进行旋转蒸发减压脱溶后得到葡萄籽油;中间层蛋白质相溶于pH7.5的Tris-HCI缓冲液,依次经透析(透析袋34mm,DM27)、浓缩分离、干燥得到葡萄籽蛋白;下层水相,依次经透析(透析袋34mm,DM27)、浓缩分离、干燥得到葡萄籽多糖与葡萄籽原花青素混合物。
实施例7
本实施例提供了一种从葡萄籽中同步提取多种营养物质及活性成分的方法,本实施例采用的是超声处理预处理方法,具体提取方法步骤如下:
步骤一、取1000g颗粒饱满、外形完好的葡萄籽,将葡萄籽粉碎至80目,将粉碎的葡萄籽与蒸馏水按质量体积比1:4混合,室温浸泡12h得到浸泡料液;
步骤二、对所得浸泡料液进行超声处理,设置超声温度70℃及超声功率300W,在达到设定超声时间1h后,得到超声处理粗提液;
步骤三、按步骤二所得粗提液与硫酸铵体积质量比为100:30向粗提液中加入硫酸铵并混合震荡,随后向粗提液与硫酸铵混合体系中加入2倍体积的叔丁醇;在70℃下搅拌3h,将所得混合体系置于4℃下7000r/min离心15min处理,得到三相分离液;
步骤四、分别收集上层叔丁醇有机相、中间层蛋白质相和下层水相;对上层叔丁醇有机相进行旋转蒸发减压脱溶后得到葡萄籽油;中间层蛋白质相溶于pH7.5的Tris-HCI缓冲液,依次经透析(透析袋34mm,DM27)、浓缩分离、干燥得到葡萄籽蛋白;下层水相,依次经透析(透析袋34mm,DM27)、浓缩分离、干燥得到葡萄籽多糖与葡萄籽原花青素混合物。
本实施例中葡萄籽油的提取率为76%,葡萄籽蛋白质的提取率为46%,葡萄籽多糖的提取率为3.1%,葡萄籽原花青素提取率为4.1%。
实施例8
本实施例提供了一种从葡萄籽中同步提取多种营养物质及活性成分的方法,本实施例采用的是超声处理预处理方法,具体提取方法步骤如下:
步骤一、取1000g颗粒饱满、外形完好的葡萄籽,将葡萄籽粉碎至80目,将粉碎的葡萄籽与蒸馏水按质量体积比1:4混合,室温浸泡12h得到浸泡料液;
步骤二、对所得浸泡料液进行超声处理,设置超声温度80℃及超声功率200W,在达到设定超声时间1h后,得到超声处理粗提液;
步骤三、按步骤二所得粗提液与硫酸铵体积质量比为100:30向粗提液中加入硫酸铵并混合震荡,随后向粗提液与硫酸铵混合体系中加入3倍体积的叔丁醇;在70℃下搅拌3h,将所得混合体系置于4℃下7000r/min离心15min处理,得到三相分离液;
步骤四、分别收集上层叔丁醇有机相、中间层蛋白质相和下层水相;对上层叔丁醇有机相进行旋转蒸发减压脱溶后得到葡萄籽油;中间层蛋白质相溶于pH7.5的Tris-HCI缓冲液,依次经透析(透析袋34mm,DM27)、浓缩分离、干燥得到葡萄籽蛋白;下层水相,依次经透析(透析袋34mm,DM27)、浓缩分离、干燥得到葡萄籽多糖与葡萄籽原花青素混合物。
实施例9
本实施例提供了一种从葡萄籽中同步提取多种营养物质及活性成分的方法,本实施例采用的是超声处理预处理方法,具体提取方法步骤如下:
步骤一、取1000g颗粒饱满、外形完好的葡萄籽,将葡萄籽粉碎至80目,将粉碎的葡萄籽与蒸馏水按质量体积比1:4混合,室温浸泡12h得到浸泡料液;
步骤二、对所得浸泡料液进行超声处理,设置超声温度60℃及超声功率300W,在达到设定超声时间1.5h后,得到超声处理粗提液;
步骤三、按步骤二所得粗提液与硫酸铵体积质量比为100:30向粗提液中加入硫酸铵并混合震荡,随后向粗提液与硫酸铵混合体系中加入2.5倍体积的叔丁醇;在70℃下搅拌3h,将所得混合体系置于4℃下7000r/min离心15min处理,得到三相分离液;
步骤四、分别收集上层叔丁醇有机相、中间层蛋白质相和下层水相;对上层叔丁醇有机相进行旋转蒸发减压脱溶后得到葡萄籽油;中间层蛋白质相溶于pH7.5的Tris-HCI缓冲液,依次经透析(透析袋34mm,DM27)、浓缩分离、干燥得到葡萄籽蛋白;下层水相,依次经透析(透析袋34mm,DM27)、浓缩分离、干燥得到葡萄籽多糖与葡萄籽原花青素混合物。
Claims (10)
1.一种从葡萄籽中同步提取多种营养物质及活性成分的方法,其特征在于,葡萄籽粉碎后用蒸馏水浸泡得到浸泡料液,采用双螺杆挤压、混合酶解或超声处理对所述浸泡料液进行预处理得到粗提液;所述粗提液与硫酸铵混合震荡,随后加入叔丁醇,搅拌后将所得混合体系低温离心,得到三相分离液;分别收集上层叔丁醇有机相、中间层蛋白质相和下层水相;所述上层叔丁醇有机相提取得到葡萄籽油,所述中间层蛋白质相提取得到葡萄籽蛋白,所述下层水相提取得到葡萄籽多糖与葡萄籽原花青素混合物。
2.根据权利要求1所述一种从葡萄籽中同步提取多种营养物质及活性成分的方法,其特征在于,所述葡萄籽粉碎是将葡萄籽粉碎至40~80目;所述粉碎后的葡萄籽与蒸馏水的质量体积比为1:1~1:7。
3.根据权利要求1或2所述一种从葡萄籽中同步提取多种营养物质及活性成分的方法,其特征在于,采用双螺杆挤压预处理方法时所述粉碎后的葡萄籽与蒸馏水的质量体积比为1:1~1:3;采用混合酶解处理方法时所述粉碎后的葡萄籽与蒸馏水的质量体积比为1:2~1:4;采用超声预处理方法时所述粉碎后的葡萄籽与蒸馏水的质量体积比为1:3~1:5。
4.根据权利要求3所述一种从葡萄籽中同步提取多种营养物质及活性成分的方法,其特征在于,所述双螺杆挤压的预处理方法为:将所得浸泡料液固液分离,分别收集固体物料和滤液,将固体物料用双螺杆挤压机挤压,收集挤压所得液体并将其与所述滤液混合得到粗提液。
5.根据权利要求4所述一种从葡萄籽中同步提取多种营养物质及活性成分的方法,其特征在于,所述双螺杆挤压机喂料频率为20~40Hz,螺杆转速为100~300r/min,挤压温度为60~100℃。
6.根据权利要求5所述一种从葡萄籽中同步提取多种营养物质及活性成分的方法,其特征在于,所述混合酶解的预处理方法为:向所得浸泡料液中加入纤维素酶与果胶酶组成的混合酶,在一定温度下震荡酶解得到粗提液。
7.根据权利要求6所述一种从葡萄籽中同步提取多种营养物质及活性成分的方法,其特征在于,所述混合酶中纤维素酶和果胶酶的质量比为1:1~3:1,所述纤维素酶的酶活力为15000U/g,果胶酶的酶活力为30000U/g;所述混合酶的添加量为葡萄籽质量的1~5%,所述震荡酶解的温度为60~80℃,震荡频率为50~150r/min,酶解时间为2~5h。
8.根据权利要求7所述一种从葡萄籽中同步提取多种营养物质及活性成分的方法,其特征在于,所述超声处理的预处理方法为:所得浸泡料液在60~80℃温度下,以100~300W超声功率超声处理0.5~1.5h。
9.根据权利要求8所述一种从葡萄籽中同步提取多种营养物质及活性成分的方法,其特征在于,所述粗提液与硫酸铵的体积质量比为100:10~30,所述叔丁醇的加入量是粗提液与硫酸铵混合体系体积的1~3倍;所述搅拌为50~70℃下搅拌1~3h,所述低温离心的条件为4℃下7000r/min离心15min。
10.根据权利要求9所述一种从葡萄籽中同步提取多种营养物质及活性成分的方法,其特征在于,所述上层叔丁醇有机相的提取方法为旋转蒸发减压脱溶得到葡萄籽油;所述中间层蛋白质相的提取方法为将所得蛋白质相溶于缓冲液,依次进行透析、浓缩分离、干燥得到葡萄籽蛋白质;所述下层水相的提取方法为所得水相依次经过透析、浓缩分离、干燥得到葡萄籽多糖和葡萄籽原花青素混合物。
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CN109651485A (zh) * | 2017-10-10 | 2019-04-19 | 肖梅 | 一种葡萄籽蛋白质的提取及纯化方法 |
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CN102465054A (zh) * | 2010-11-15 | 2012-05-23 | 孙继法 | 一种混合溶剂提取葡萄籽油和原花青素的方法 |
CN104447944A (zh) * | 2014-12-26 | 2015-03-25 | 青岛海隆达生物科技有限公司 | 一种葡萄籽蛋白的提取方法 |
CN109651485A (zh) * | 2017-10-10 | 2019-04-19 | 肖梅 | 一种葡萄籽蛋白质的提取及纯化方法 |
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