CN115852710A - 一种高防水透湿透气水性涂层树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及纺物涂层树脂领域，具体公开了一种高防水透湿透气水性涂层树脂及其制备方法。一种高防水透湿透气水性涂层树脂由包括以下原料制成：水性聚氨酯乳液、水性丙烯酸乳液、增稠剂、消泡剂、流平剂、手感剂；每重量份所述水性聚氨酯乳液由包括以下重量份的原料制成：多元醇、二异氰酸酯、三羟甲基丙烷、催化剂、亲水剂、成盐剂、扩链剂、有机溶剂、去离子水；其制备方法为：按配比，将水性聚氨酯乳液与水性丙烯酸乳液混合，加入其它成分，搅拌混匀，将粘度增至粘度设定值，制得所述高防水透湿透气水性涂层树脂。本申请具有提高水性涂层树脂的耐水压、透湿度、耐老化性和抗粘连性的效果。
Description
技术领域
本申请涉及纺物涂层树脂领域，更具体地说，它涉及一种高防水透湿透气水性涂层树脂及其制备方法。
背景技术
纺织品涂层树脂是一种均匀涂布于织物表面的高分子类化合物。它通过粘合作用在织物表面形成一层或多层薄膜，不仅能改善织物的外观和风格，而且能增加织物的功能，使织物具有防水、耐水压、通气透湿、阻燃防污以及遮光反射等特殊功能。其中，水性聚氨酯树脂是将高聚物聚氨基甲酸酯分散于水中而制得的一种纺织品涂层树脂，其成膜性好、有较好的防水透湿透气性、柔韧性好且环保，因此用于织物涂层整理。
目前，水性聚氨酯的制备方法是将低聚物多元醇和二异氰酸酯在一定温度下反应制得聚氨酯预聚体；然后加入小分子扩链剂进行扩链反应；再加入亲水性扩链剂使预聚体变成亲水性预聚体；再用成盐试剂进行中和反应，使聚氨酯预聚体具有离子性；将该具有离子性的聚氨酯预聚体加水分散乳化；再加入小分子扩链剂进行水中后扩链反应，制得水性聚氨酯分散液。
水性聚氨酯树脂成膜性好、有较好的防水透湿透气性和柔韧性，然而，其也具有耐老化性差、抗粘性差等的缺陷，这也导致水性聚氨酯树脂应用范围受限。
发明内容
为了提高水性聚氨酯乳液的性能以扩大水性涂层树脂的应用范围，本申请提供一种高防水透湿透气水性涂层树脂及其制备方法。
第一方面，本申请提供的一种高防水透湿透气水性涂层树脂，采用如下的技术方案：
一种高防水透湿透气水性涂层树脂，由包括以下重量份的原料制成：水性聚氨酯乳液65-85份，水性丙烯酸乳液15-30份，增稠剂0.5-2份，消泡剂0.2-1份，流平剂0.8-1.5份，手感剂0.5-1.5份；每重量份所述水性聚氨酯乳液由包括以下重量份的原料制成：多元醇250-350份，蓖麻油35-50份，二异氰酸酯100-150份，三羟甲基丙烷1-5份，催化剂0.01-2份，亲水剂12-25份，成盐剂9-25份，扩链剂3-35份，有机溶剂50-300份，去离子水600-1000份。
通过采用上述技术方案，用水性丙烯酸乳液改性水性聚氨酯乳液，水性丙烯酸乳液中的丙烯酸酯单体能溶胀到聚氨酯颗粒内部进行自由基聚合反应，使水性聚氨酯乳液的黏度改变，同时增强水性涂层树脂的耐静水压、耐老化性、耐磨性和抗粘连性；增稠剂可以使水性聚氨酯乳液具备良好的粘稠度，使水性聚氨酯乳液保持均匀稳定的状态；消泡剂能够降低水性聚氨酯乳液的表面张力，减少泡沫的形成；流平剂能够有效促进水性聚氨酯乳液的流动和流平的能力，且不会影响层间附着力；手感剂使水性聚氨酯乳液具备良好的手感和抗黏连性。
优选的，所述水性聚氨酯乳液与所述水性丙烯酸乳液的质量比为：2.8-4.3：1。
通过采用上述技术方案，水性丙烯酸乳液的用量会影响水性聚氨酯乳液的粒径，而粒径大小直接影响乳液黏度，随着水性丙烯酸乳液用量的增加，系统的黏度降低；若水性丙烯酸乳液用量继续增大，水性聚氨酯乳液便不足以包裹全部的丙烯酸酯单体形成稳定的乳胶粒，进而影响水性聚氨酯乳液的分散体稳定性；向水性丙烯酸乳液中加入一定量的水性丙烯酸乳液，能够赋予水性聚氨酯乳液较佳的耐老化性、耐磨性和抗粘连性等性能。
优选的，所述水性丙烯酸乳液选用纯丙乳液、苯丙乳液一种或两种的组合。
通过采用上述技术方案，水性丙烯酸乳液改性水性聚氨酯乳液，使制得的水性涂层树脂的涂层具有优异的柔软性、弹性、抗老化以及耐磨性，有较高的耐水压、透湿度、抗粘连性。
优选的，所述多元醇选自聚碳酸己二醇、聚己二酸-1,6-己二醇、聚氧化丙烯二醇、三羟甲基丙烷、蓖麻油中的一种或多种的组合。
通过采用上述技术方案，多元醇是构成水性聚氨酯软短部分的原料，赋予了水性聚氨酯柔顺性和耐低温性能。
优选的，所述多元醇为蓖麻油、聚氧化丙烯二醇、聚碳酸己二醇的组合，且蓖麻油、聚氧化丙烯二醇和聚碳酸己二醇的质量比为1：3-5.2：1.6-3.3。
通过采用上述技术方案，蓖麻油分子结构中带有羟基，平均官能度为2.7，采用蓖麻油作为水性聚氨酯乳液的软链段能提高水性涂层树脂的机械性能；蓖麻油分子中长链非极性脂肪酸链使水性涂层树脂的涂层具有良好的疏水作用，同时赋予涂层良好的柔韧性和耐曲挠性；采用特定的多元醇制备水性聚氨酯乳液，使水性聚氨酯乳液具备较好的耐水解性、低温柔顺性、高机械强度、优良的耐磨性和耐油性。
优选的，所述二异氰酸酯选自甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种的组合。
通过上述技术方案，使水性聚氨酯乳液具备较好的耐水解性和储存稳定性。
优选的，所述二异氰酸酯选用异佛尔酮二异氰酸酯。
通过上述技术方案，赋予水性涂层树脂的涂层较优的耐水解性和储存稳定性。
优选的，所述亲水剂选自二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、侧链带羧基的亲水剂中的一种或几种的组合，且每重量份所述水性聚氨酯乳液包括8-15份成盐剂。
通过采用上述技术方案，加入亲水剂，在聚氨酯分子链上引入亲水基团，通过自乳化法制备水性聚氨酯乳液，有利于提高水性聚氨酯乳液的分散体稳定性；且二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸的分子量较小，使用较小的用量就可获得较好的自乳化效果，成本较低；加入成盐剂以中和亲水剂，提高水性聚氨酯乳液的亲水性。
优选的，所述成盐剂选自三乙胺、三丁胺、三丙胺、三乙醇胺、氢氧化钠、氨水、二甲基乙醇胺中的一种或几种的组合。
通过采用上述技术方案，成盐剂使反应体系中的羧基中和，聚氨酯链段被离子化，极性增强，更易形成氢键，提高了水性聚氨酯乳液的亲水性。
优选的，所述成盐剂为三乙胺。
通过采用上述技术方案，赋予水性聚氨酯乳液较优的亲水性。
优选的，所述扩链剂为醇类扩链剂和胺类扩链剂中的一种或两种的组合；所述醇类扩链剂选自乙二醇、二甘醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、二丙二醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基丁烷中的一种或几种的组合；所述胺类扩链剂选自水合肼、乙二胺、丙二胺、二乙烯三胺、异佛尔酮二胺、羟乙基乙二胺、二乙醇胺、氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种的组合。
通过采用上述技术方案，扩链剂对聚氨酯预聚体进行扩链，增加聚合物的分子量，提高了力学性能、耐温和耐磨性能。
优选的，所述扩链剂为乙二胺、羟乙基乙二胺、乙醇胺、二乙醇胺、异佛尔酮二胺中的一种或多种组合。
通过采用上述技术方案，赋予水性聚氨酯乳液的较佳的耐老化性和抗粘连性。
优选的，所述扩链剂选自异佛尔酮二胺、乙二胺中的一种或两种的组合。
通过采用上述技术方案，赋予水性聚氨酯乳液的较优的耐老化性和抗粘连性。
优选的，所述有机溶剂为丙酮。
通过采用上述技术方案，丙酮能够溶解聚氨酯，且能够与水混溶，在反应体系中加入丙酮，能够将反应混合物稀释，以降低体系黏度，便于搅拌混合物反应体系。
优选的，所述消泡剂选自聚硅氧烷类消泡剂、聚醚类消泡剂、有机硅消泡剂的一种或几种的组合。
通过采用上述技术方案，能降低水性涂层树脂的表面张力，减少泡沫的形成。
优选的，所述消泡剂为有机硅消泡剂。
通过采用上述技术方案，有机硅消泡剂化学性质稳定、挥发性低、无毒，且消泡能力比较突出，能降低水性涂层树脂的表面张力，减少泡沫的形成。
优选的，所述流平剂为聚醚改性硅氧烷流平剂。
通过采用上述技术方案，降低水性涂层树脂的表面张力，提高其流平性和均匀性，使水性涂层树脂在干燥成膜过程中形成的涂层平整、光滑、均匀。
优选的，所述增稠剂选自水性丙烯酸增稠剂、水性聚氨酯缔合型增稠剂、水性非离子型聚氨酯增稠剂的一种或几种的组合。
通过采用上述技术方案，提高水性涂层树脂的粘度，使之保持稳定均匀的状态。
优选的，所述增稠剂为水性非离子型聚氨酯增稠剂。
通过采用上述技术方案，使水性涂层树脂保持稳定均匀的粘度状态。
优选的，所述手感剂选自水性油滑型手感剂、水性防粘型手感剂、水性丝滑型手感剂的一种或几种组合。
通过采用上述技术方案，赋予水性涂层树脂的涂层较佳的手感和抗粘连性。
优选的，所述手感剂为水性丝滑型手感剂。
通过采用上述技术方案，赋予水性涂层树脂的涂层较优的手感。
第二方面，本申请提供一种高防水透湿透气水性涂层树脂的制备方法，采用如下的技术方案：
一种高防水透湿透气水性涂层树脂的制备方法：
Step1按配比，将多元醇和亲水剂在100-110℃下真空脱水，待降温至50-80℃，加入二异氰酸酯、催化剂进行反应；待NCO(异氰酸酯基)残留值降至2％-5％，加入有机溶剂降粘，然后加入成盐剂，并在55-65℃反应10-40分钟，形成水性聚氨酯预聚体；
Step2将水性聚氨酯预聚体与去离子水高速剪切乳化，待乳化完毕后，加入扩链剂搅拌0.5-2小时，再减压蒸馏脱去有机溶剂，制得水性聚氨酯乳液；
Step3按配比，将所述水性聚氨酯乳液与所述水性丙烯酸乳液混合，调整pH值为7-9，加入消泡剂、流平剂、手感剂和增稠剂，搅拌混匀，将粘度增至设定值，制得所述高防水透湿透气水性涂层树脂。
通过采用上述技术方案，能够制得具有优异的防水透湿透气性、耐老化性、抗粘连的水性涂层树脂；将pH值调节到7-9，能够减少水性聚氨酯乳液与酸性的水性丙烯酸乳液混合时的絮凝现象，使水性聚氨酯乳液与水性丙烯酸乳液更好地相容。
在一个具体的可实施方案中，所述粘度设定值为5000-8000mPa·s(25℃)
通过采用上述技术方案，水性涂层树脂的粘度会影响水性涂层树脂的流变性能，粘度过高，水性涂层树脂的流变性较低，作业性较差，浓度过低则达不到所需膜厚，并可能产生不调和现象；向系统中加入增稠剂并不断搅拌，通过疏水缔合作用形成使粘度增加至粘度设定值，能够使水性涂层树脂的涂层膜具备良好的物理性能和保持持久性。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请采用在水性聚氨酯乳液中加入适量的水性丙烯酸乳液，丙烯酸酯能溶胀到聚氨酯颗粒内部进行自由基聚合反应，影响水性聚氨酯乳液的粒径，进而直接影响乳液黏度，同时能够赋予水性涂层树脂较佳的耐静水压性能、耐老化性、耐磨性和抗粘连性；
2、本申请中优选采用蓖麻油、聚氧化丙烯二醇和聚碳酸己二醇的组合作为特定的多元醇参与水性聚氨酯乳液的制备，赋予水性涂层树脂较优的耐水解性、低温柔顺性、高机械强度、优良的耐磨性和耐油性。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
多元醇的制备例
制备例1
每重量份多元醇由包括以下质量比的原料组成：蓖麻油：聚氧化丙烯二醇：聚碳酸己二醇＝1:4:2.5。
按配比，将蓖麻油、聚氧化丙烯二醇、聚碳酸己二醇加入烧杯中并混合均匀，得到多元醇，备用。
制备例2
本制备例与制备例1的区别仅在于，每重量份多元醇由包括以下质量比的原料组成：蓖麻油：聚氧化丙烯二醇：聚碳酸己二醇＝1:3:3.3。
制备例3
本制备例与制备例1的区别仅在于，每重量份多元醇由包括以下质量比的原料组成：蓖麻油：聚氧化丙烯二醇：聚碳酸己二醇＝1:5.2:1.6。
制备例4
本制备例与制备例1的区别仅在于，每重量份多元醇由包括以下质量比的原料组成：蓖麻油：聚氧化丙烯二醇：聚碳酸己二醇＝1:2:4.5。
制备例5
本制备例与制备例1的区别仅在于，多元醇由包括以下重量的原料制成：聚碳酸己二醇100g、聚氧化丙烯二醇155g、蓖麻油30g。
制备例6
本制备例与制备例1的区别仅在于，多元醇由包括以下重量的原料制成：聚己二酸-1，6-己二醇94g、聚氧化丙烯二醇150g、蓖麻油35g。
水性聚氨酯乳液的制备例
制备例1
水性聚氨酯乳液由包括以下重量的原料制成：多元醇300g、二异氰酸酯125g、三羟甲基丙烷3g、催化剂0.4g、亲水剂17g、成盐剂14g、扩链剂12g、有机溶剂150g、去离子水700g。
其中，多元醇选用聚己二酸-1,6-己二醇；二异氰酸酯选用异佛尔酮二异氰酸酯；催化剂选用有机铋催化剂DY-20；亲水剂选用二羟甲基丙酸；成盐剂选用三乙胺；扩链剂选用二乙醇胺；有机溶剂选用丙酮。
水性聚氨酯乳液的制备方法为：
Step1向反应器中依次加入上述多元醇和亲水剂，110摄氏度真空脱水1小时，降温至56摄氏度，加入二异氰酸酯、催化剂进行反应，待NCO残留值降至3％，加入有机溶剂降粘，然后加入成盐剂，60摄氏度下反应20分钟，得到水性聚氨酯预聚体；
Step2将水性聚氨酯预聚体压入高速搅拌的去离子水中剪切乳化，乳化完毕后，向其中加入扩链剂搅拌1小时，然后通过减压蒸馏脱去有机溶剂，制得固含量为35％的水性聚氨酯乳液。
制备例2
本制备例与制备例1的区别仅在于，水性聚氨酯乳液由包括以下重量的原料制成：多元醇250g、二异氰酸酯100g、三羟甲基丙烷1g、催化剂0.01g、亲水剂12g、成盐剂9g、扩链剂3g、有机溶剂50g、去离子水600g。
制备例3
本制备例与制备例1的区别仅在于，水性聚氨酯乳液由包括以下重量的原料制成：多元醇350g、二异氰酸酯150g、三羟甲基丙烷5g、催化剂2g、亲水剂35g、成盐剂35g、扩链剂25g、有机溶剂300g、去离子水1000g。
制备例4
本制备例与制备例1的区别仅在于，多元醇选用聚碳酸己二醇，扩链剂选用乙二醇。
制备例5
本制备例与制备例1的区别仅在于，本制备例选用多元醇的制备例1来制备水性聚氨酯乳液。
制备例6
本制备例与制备例1的区别仅在于，本制备例选用多元醇的制备例2来制备水性聚氨酯乳液。
制备例7
本制备例与制备例1的区别仅在于，本制备例选用多元醇的制备例3来制备水性聚氨酯乳液。
制备例8
本制备例与制备例1的区别仅在于，本制备例选用多元醇的制备例4来制备水性聚氨酯乳液。
制备例9
本制备例与制备例1的区别仅在于，水性聚氨酯乳液由包括以下重量的原料制成：多元醇285g、异佛尔酮二异氰酸酯100g、三羟甲基丙烷1g、催化剂0.3g、二羟甲基丙酸14g、三乙胺10.6g、扩链剂11.8g、丙酮60g、去离子水750g。
本制备例中，多元醇选用多元醇的制备例5，扩链剂选用5g乙二胺和6.8g异佛尔酮二胺。
制备例10
本制备例与制备例1的区别仅在于，水性聚氨酯乳液由包括以下重量的原料制成：多元醇279g、异佛尔酮二异氰酸酯105g、三羟甲基丙烷1g、催化剂0.3g、二羟甲基丙酸15g、三乙胺11.3g、扩链剂10.1g、丙酮65g、去离子水750g。
本制备例中，多元醇选用多元醇的制备例6，扩链剂选用5.6g乙二胺和4.5g异佛尔酮二胺。
制备例11
本制备例与制备例1的区别仅在于，二异氰酸酯选用甲苯二异氰酸酯。
制备例12
本制备例与制备例1的区别仅在于，亲水剂选用二羟甲基丁酸。
制备例13
本制备例与制备例1的区别仅在于，成盐剂为20g。
制备例14
本制备例与制备例1的区别仅在于，成盐剂选用氨水。
制备例15
本制备例与制备例1的区别仅在于，扩链剂选用等量的乙二胺和异佛尔酮二胺。
实施例
实施例1
水性涂层树脂由包括以下重量的原料制成：75g水性聚氨酯乳液、22g水性丙烯酸乳液、1.5g增稠剂、0.5g消泡剂、1.2g流平剂、1g手感剂。
本实施例选用水性聚氨酯乳液的制备例1；水性丙烯酸乳液选用纯丙乳液Tekspro7612，手感剂选用水性丝滑手感剂Silok-9159，流平剂选用聚醚改性硅氧烷流平剂BYK-306，增稠剂选用水性非离子型聚氨酯增稠剂Vesmody U506，消泡剂选用有机硅消泡剂BYK-024。
水性涂层树脂的制备方法：
Step1按水性聚氨酯乳液的制备例1中的方法制备水性聚氨酯乳液；
Step2向水性丙烯酸乳液中加入三乙胺，调节pH值至8；
Step3将水性聚氨酯乳液加入搅拌容器中，边搅拌边依次向容器中加入水性丙烯酸乳液、手感剂、流平剂、增稠剂和消泡剂，搅拌均匀至黏度上升至5000mPa·s(25℃)，制得高防水透湿透气水性涂层树脂。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于，水性涂层树脂由包括以下重量的原料制成：65g水性聚氨酯乳液、15g水性丙烯酸乳液、0.5g增稠剂、0.2g消泡剂、0.8g流平剂、0.5g手感剂。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于，水性涂层树脂由包括以下重量的原料制成：85g水性聚氨酯乳液、30g水性丙烯酸乳液、2g增稠剂、1g消泡剂、1.5g流平剂、1.5g手感剂。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于，水性丙烯酸乳液的重量为17.4g。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于，水性丙烯酸乳液的重量为26.8g。
实施例6
本对比例与实施例1的区别仅在于，水性丙烯酸乳液的重量为15g。
实施例7
本对比例与实施例1的区别仅在于，水性丙烯酸乳液的重量为30g。
实施例8
本实施例与实施例1的区别仅在于，水性聚氨酯乳液选用水性聚氨酯乳液的制备例2。
实施例9
本实施例与实施例1的区别仅在于，水性聚氨酯乳液选用水性聚氨酯乳液的制备例3。
实施例10
本实施例与实施例1的区别仅在于，水性聚氨酯乳液选用水性聚氨酯乳液的制备例4。
实施例11
本实施例与实施例1的区别仅在于，水性聚氨酯乳液选用水性聚氨酯乳液的制备例5。
实施例12
本实施例与实施例1的区别仅在于，水性聚氨酯乳液选用水性聚氨酯乳液的制备例6。
实施例13
本实施例与实施例1的区别仅在于，水性聚氨酯乳液选用水性聚氨酯乳液的制备例7。
实施例14
本实施例与实施例1的区别仅在于，水性聚氨酯乳液选用水性聚氨酯乳液的制备例8。
实施例15
本实施例与实施例1的区别仅在于，水性涂层树脂由包括以下重量的原料制成：80g水性聚氨酯乳液、20g水性丙烯酸乳液、0.5g增稠剂、1g消泡剂、1g流平剂、1.5g手感剂。
本实施例中，水性聚氨酯乳液选用水性聚氨酯乳液的制备例9。
实施例16
本实施例与实施例1的区别仅在于，水性涂层树脂由包括以下重量的原料制成：85g水性聚氨酯乳液、15g水性丙烯酸乳液、0.5g增稠剂、1g消泡剂、1g流平剂、1.5g手感剂。
本实施例中，水性聚氨酯乳液选用水性聚氨酯乳液的制备例10。
实施例17
本实施例与实施例1的区别仅在于，水性聚氨酯乳液选用水性聚氨酯乳液的制备例11。
实施例18
本实施例与实施例1的区别仅在于，水性聚氨酯乳液选用水性聚氨酯乳液的制备例12。
实施例19
本实施例与实施例1的区别仅在于，水性聚氨酯乳液选用水性聚氨酯乳液的制备例13。
实施例20
本实施例与实施例1的区别仅在于，水性聚氨酯乳液选用水性聚氨酯乳液的制备例14。
实施例21
本实施例与实施例1的区别仅在于，水性聚氨酯乳液选用水性聚氨酯乳液的制备例15。
实施例22
本实施例与实施例1的区别仅在于，水性丙烯酸乳液选用苯丙乳液。
实施例23
本实施例与实施例1的区别仅在于，消泡剂选用聚醚类消泡剂BK-L099。
实施例24
本实施例与实施例1的区别仅在于，增稠剂选用水性丙烯酸增稠剂CO-0015。
实施例25
本实施例与实施例1的区别仅在于，手感剂选用水性防粘型手感剂Silok 359。
实施例26
本实施例与实施例1的区别仅在于，制备水性涂层树脂时，不添加三乙胺以调节水性丙烯酸乳液的pH值。
实施例27
本实施例与实施例1的区别仅在于，制备水性涂层树脂时，搅拌混合物体系，使粘度增至4000mPa·s(25℃)。
实施例28
本实施例与实施例1的区别仅在于，制备水性涂层树脂时，搅拌混合物体系，使粘度增至9000mPa·s(25℃)。
对比例
对比例1
本对比例与实施例15的区别在于，水性聚氨酯乳液为100g，不添加水性丙烯酸乳液。
对比例2
本对比例与实施例16的区别仅在于，水性聚氨酯乳液为100g，不添加水性丙烯酸乳液。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于，共加入水性丙烯酸乳液37.5g。
对比例4
本对比例与实施例1的区别仅在于，共加入水性丙烯酸乳液10g。
对比例5
一种水性聚氨酯树脂的制备方法：
S1、向反应釜内加入50g分子量在500～10000g/mol的聚酯多元醇，在95℃下真空脱水1小时，降温至50℃，得到物料A；
S2、向物料A中加入15g异佛尔酮二异氰酸酯，在60℃条件下保温反应2小时，降温至75℃，得到B物料；
S3、向B物料中加入1g二羟甲基丙酸，然后将丙酮溶液溶解的1g1,4-丁二醇和2g三乙胺溶液滴加至反应釜中，45℃条件下保温反应1小时，加入铋催化剂0.02g、光稳定剂0.2g，45℃条件下保温反应1小时，得到C物料；
S4、C物料降温至室温后，加入18.5g三乙胺进行中和，加入1.2g乙二胺，在800r/min的转速下搅拌反应1小时，加入24g去离子水乳化分散，其中，乳化转速为1200r/min，乳化时间为30min，最后减压蒸馏，得到水性聚氨酯树脂。
性能检测试验
用刀刮在基布上将所述的水性涂层树脂以0.06毫米的厚度均匀刮涂，于130℃烘干水分成膜，采用如下测试方法测试水性涂层树脂的涂层性能：
测试一，参考国家标准GB/T 4744-2013，检测各实施例和各对比例中水性涂层树脂的耐水压性能。
测试二，参考标准JISL1099 A，检测各实施例和各对比例中水性涂层树脂的透湿度。
测试三，参考行业标准FZ/T 01063-2008，检测各实施例和各对比例中水性涂层树脂的抗粘连性。
测试四，参考行业标准QB/T4671-2014，检测各实施例和各对比例中水性涂层树脂的耐老化性能。
表1性能检测结果
参照表1，结合实施例1、实施例15、实施例16和对比例1-2、对比例4，可以得出，制备水性涂层树脂时，向水性聚氨酯乳液中加入水性丙烯酸乳液，水性丙烯酸乳液中的丙烯酸酯单体能溶胀到水性聚氨酯乳液中的聚氨酯颗粒内部进行自由基聚合反应，水性聚氨酯乳液中的聚氨酯颗粒包括丙烯酸单体形成稳定的乳胶粒，显著提高了水性涂层树脂的耐水压性能、透湿度、耐老化性和抗粘连性。
结合实施例1-3，实施例1、实施例2和实施例3中的水性涂层树脂的各项性能数值都较佳，表明参照本申请公开的重量比进行配制水性涂层树脂，可确保水性涂层树脂具有较优的耐水压性能、透湿度、耐老化性和抗粘连性。同时，结合对比例3和对比例4，对比例3和对比例4的水性涂层树脂的耐水压性能、透湿度和抗粘连性等略差于实施例1-3，可以得出，水性丙烯酸乳液的用量过低时，其对水性涂层树脂的改性作用不明显，而水性丙烯酸乳液的用量过高时，水性聚氨酯乳液中的聚氨酯颗粒不足以包括丙烯酸单体，使水性涂层树脂无法形成稳定的分散体乳液，造成了水性涂层树脂的各项性能的降低。
结合实施例1、实施例4-7，实施例6和实施例7的水性涂层树脂的各项性能略差，表明当水性聚氨酯乳液与水性丙烯酸乳液的质量比在2.8-4.3:1时，水性丙烯酸乳液可以同水性聚氨酯乳液共同作用形成稳定的分散体，赋予水性涂层树脂较佳的耐水压性能、透湿度、耐老化性和抗粘连性。
结合实施例1和实施例8-9，表明参照本申请公开的重量比配制水性聚氨酯乳液，可确保水性涂层树脂具有较佳的耐水压性能、透湿度、耐老化性和抗粘连性。
结合实施例1、实施例10、实施例11-13，实施例11-13的水性涂层树脂的耐水压性能和透湿度均优于实施例1和实施例10，表明选用蓖麻油、聚氧化丙烯二醇和聚碳酸己二醇的组合作为多元醇参与水性聚氨酯乳液的制备，能够赋予水性涂层树脂较佳的耐水压性能和透湿度。结合实施例14，实施例14的水性涂层树脂的耐水压性能和透湿度较差于实施例11-13，表明参照本申请公开的重量比选用蓖麻油、聚氧化丙烯二醇和聚碳酸己二醇作为多元醇，可确保水性涂层树脂具有较优的耐水压性能和透湿度。
结合实施例1和实施例21，实施例21的水性涂层树脂的性能较优于实施例1，表明选用异佛尔酮二胺和乙二胺作为扩链剂能够提高水性涂层树脂的耐温、耐磨性能，赋予水性涂层树脂较佳的性能。
结合实施例1、实施例17和实施例20，可以得出，选用异佛尔酮二异氰酸酯作为二异氰酸酯、选用三乙胺作为成盐剂能够赋予水性涂层树脂较优的性能。
结合实施例1和实施例18，实施例1和实施例18的水性涂层树脂的各项性能均较佳，表明二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸中作为亲水剂，在聚氨酯分子链上引入亲水基团，可以确保水性聚氨酯乳液制备时获得较好的自乳化效果。
结合实施例1和实施例19，实施例1的水性涂层树脂的耐水压性能和透湿度优于实施例19，表明亲水剂选用二羟甲基丙酸或二羟甲基丁酸中的一种时，每重量份水性聚氨酯乳液包括成盐剂在8-15份成盐剂，可以使水性涂层树脂具有较优的耐水压性能和透湿度。
结合实施例1和实施例22，可以得出，向水性聚氨酯乳液中加入苯丙乳液或纯丙乳液，能够使水性涂层树脂具有优异的柔软性、弹性、抗老化以及耐磨性，有较高的耐水压性能、透湿度和抗粘连性。
结合实施例1和实施例23-25，表明参照本申请公开的优选办法选用水性非离子型聚氨酯增稠剂、有机硅消泡剂、水性丝滑手感剂来制备水性涂层树脂能够赋予水性涂层树脂较优的性能。
参照实施例1和实施例26，实施例26的水性涂层树脂的各项性能较差与实施例1，表明调节水性丙烯酸乳液的pH值至7-9时，水性丙烯酸乳液与水性聚氨酯乳液能够更好地相容，水性涂层树脂能够具备较佳的耐水压性能、透湿度、耐老化性和抗粘连性。
参照实施例1、实施例27和实施例28，当水性涂层树脂的粘度过低时，涂层膜厚度较低，使实施例27的水性涂层树脂的各项性能低于实施例1；当水性涂层树脂的粘度过高时，水性涂层树脂的流变性较低，作业性较差，进而影响到实施例28的水性涂层树脂的耐水压性能和透湿度。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (10)
1.一种高防水透湿透气水性涂层树脂，其特征在于：由包括以下重量份的原料制成：水性聚氨酯乳液65-85份、水性丙烯酸乳液15-30份、增稠剂0.5-2份、消泡剂0.2-1份、流平剂0.8-1.5份、手感剂0.5-1.5份；
每重量份所述水性聚氨酯乳液由包括以下重量份的原料制成：多元醇250-350份、二异氰酸酯100-150份、三羟甲基丙烷1-5份、催化剂0.01-2份、亲水剂12-25份、成盐剂9-25份、扩链剂3-35份、有机溶剂50-300份、去离子水600-1000份。
2.根据权利要求1所述的高防水透湿透气水性涂层树脂，其特征在于：所述水性聚氨酯乳液与所述水性丙烯酸乳液的质量比为：2.8-4.3：1。
3.根据权利要求1所述的高防水透湿透气水性涂层树脂，其特征在于：所述多元醇选自聚碳酸己二醇、聚己二酸-1,6-己二醇、聚氧化丙烯二醇、三羟甲基丙烷、蓖麻油中的一种或多种的组合。
4.根据权利要求3所述的高防水透湿透气水性涂层树脂，其特征在于：所述多元醇为蓖麻油、聚氧化丙烯二醇、聚碳酸己二醇的组合，且蓖麻油、聚氧化丙烯二醇和聚碳酸己二醇的质量比为1：3-5.2：1.6-3.3。
5.根据权利要求1所述的高防水透湿透气水性涂层树脂，其特征在于：所述亲水剂选自二羟甲基丙酸、二羟甲基丁酸、侧链带有羧基的亲水剂中的一种或几种的组合，且每重量份所述水性聚氨酯乳液包括8-15份成盐剂。
6.根据权利要求5所述的高防水透湿透气水性涂层树脂，其特征在于：所述成盐剂为三乙胺、三丁胺、三丙胺、三乙醇胺、氢氧化钠、氨水、二甲基乙醇胺中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1所述的高防水透湿透气水性涂层树脂，其特征在于：所述扩链剂为醇类扩链剂和胺类扩链剂中的一种或两种的组合；所述醇类扩链剂选自乙二醇、二甘醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-己二醇、2,2-二甲基-1,3-丙二醇、1,2-丙二醇、二丙二醇、三羟甲基丙烷、三羟甲基丁烷中的一种或几种的组合；所述胺类扩链剂选自水合肼、乙二胺、丙二胺、二乙烯三胺、异佛尔酮二胺、羟乙基乙二胺、二乙醇胺、氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种的组合。
8.根据权利要求7所述的高防水透湿透气水性涂层树脂，其特征在于：所述扩链剂选自异佛尔酮二胺、乙二胺中的一种或两种的组合。
9.权利要求1-8中任一项所述的高防水透湿透气水性涂层树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
Step1按配比，将多元醇和亲水剂在100-110℃下真空脱水，待降温至50-80℃，加入二异氰酸酯、催化剂进行反应；待NCO（异氰酸酯基）残留值降至2%-5%，加入有机溶剂降粘，然后加入成盐剂，并在55-65℃反应10-40分钟，形成水性聚氨酯预聚体；
Step2将水性聚氨酯预聚体与去离子水混合并高速剪切乳化，待乳化完毕后，加入扩链剂搅拌0.5-2小时，再减压蒸馏脱去有机溶剂，制得水性聚氨酯乳液；
Step3 按配比，将所述水性聚氨酯乳液与所述水性丙烯酸乳液混合，调整pH值为7-9，加入消泡剂、流平剂、手感剂和增稠剂，搅拌混匀，将高防水透湿透气水性涂层树脂的粘度增至粘度设定值，制得所述高防水透湿透气水性涂层树脂。
10.根据权利要求9所述的高防水透湿透气水性涂层树脂的制备方法，其特征在于：所述粘度设定值为5000-8000mPa·s（25℃）。
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