CN115851096B - 一种基于涂覆空心氧化铝的阻燃绝缘涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于涂覆空心氧化铝的阻燃绝缘涂料及其制备方法，该涂料由以下重量份的组分制成：20～40份环氧树脂改性聚氨酯，20～30份硫酸钡，30～40份钛白粉，15～25份水滑石，5～10份涂覆空心氧化铝，0～0.2份气相二氧化硅，0～0.6份消泡剂，30～60份二甲基甲酰胺；其中涂覆空心氧化铝的制备步骤是：将环氧树脂改性聚氨酯与二甲基甲酰胺混合，然后加入空心氧化铝，继续搅拌混合，将得到的涂覆有环氧树脂改性聚氨酯的空心氧化铝进行真空干燥，即得。本发明的涂覆空心氧化铝有利于内部形成环氧树脂改性聚氨酯网络，在燃烧时碳化层之前温度传递较慢，且可以均匀碳化，组织进一步燃烧，其燃烧等级均能达到V0。
Description
技术领域
本发明涉及绝缘材料领域，具体涉及一种基于涂覆空心氧化铝的阻燃绝缘涂料及其制备方法。
背景技术
绝缘阻燃材料是一种可用于防止电气设备短路和火灾的重要材料。近年来，随着人们对电气安全的日益重视，绝缘阻燃材料的需求量不断增加。然而，目前市场上的绝缘阻燃材料存在一些不足，例如，许多绝缘阻燃材料在高温下易脆裂，并且具有较差的电气性能，导致其在实际应用中不够稳定和可靠。
动力电池在日常生活中使用较广，当动力电池在使用时功率过大或长时间高功率使用时，若此时温度超过附近箱体部件及表层聚合物的可燃点时，非常容易自燃并威胁人身和财产安全。而由于金属保护件的涂料厚度在碳化后不能完全阻隔燃烧进程，且由于涂料在表面受热会引起形变，非常容易产生裂纹，从而导致阻燃失效。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种基于涂覆空心氧化铝的阻燃绝缘涂料，阻燃性能好，电气强度高。
本发明的目的之二是提供上述基于涂覆空心氧化铝的阻燃绝缘涂料的制备方法，步骤简单，可工业化。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一方面，本发明提供一种基于涂覆空心氧化铝的阻燃绝缘涂料，由以下重量份的组分制成：20～40份环氧树脂改性聚氨酯，20～30份硫酸钡，30～40份钛白粉，15～25份水滑石，5～10份涂覆空心氧化铝，0～0.2份气相二氧化硅，0～0.6份消泡剂，30～60份二甲基甲酰胺；
其中所述涂覆空心氧化铝通过以下步骤制备得到：将环氧树脂改性聚氨酯与二甲基甲酰胺置于搅拌机中进行混合，然后加入空心氧化铝，继续搅拌，充分混合，将得到的涂覆有环氧树脂改性聚氨酯的空心氧化铝进行真空干燥，即得涂覆空心氧化铝，环氧树脂改性聚氨酯、二甲基甲酰胺、空心氧化铝的质量比为2:2:1。
优选的，所述消泡剂为有机硅酮类消泡剂。
优选的，加入空心氧化铝后采用的搅拌速率为2000～6000rpm，搅拌时间为0.5～4h，真空干燥的温度为50～80℃，真空干燥时间为3～10h。
另一方面，本发明还提供上述基于涂覆空心氧化铝的阻燃绝缘涂料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)、按配比分别称取硫酸钡，钛白粉，水滑石，混合后进行球磨预处理，然后将球磨后的无机填料加入乙醇中混合超声，再进行冷冻干燥，之后置于烘箱中烘干，得到预处理的无机填料；
步骤(2)、将步骤(1)得到预处理的无机填料和环氧树脂改性聚氨酯混合，然后按配比加入干燥的涂覆空心氧化铝、气相二氧化硅、消泡剂和二甲基甲酰胺，置于搅拌机中充分混合，得到阻燃绝缘涂料。
优选的，步骤(1)中球磨转速为400～600rpm，球磨预处理的时间为6～12h，无机填料与乙醇的质量体积比为5～15g/L。
优选的，步骤(1)中超声功率为100～600W，超声时间为4～16h。
优选的，步骤(1)中冷冻干燥的温度为-50～-30℃，冷冻干燥时间为12～48h，烘箱干燥的温度为50～90℃，干燥时间为4～12h。
优选的，步骤(2)中，搅拌速率为2000～6000rpm，搅拌时间为0.5～6h。
与现有技术相比，本发明的涂覆空心氧化铝有利于内部形成环氧树脂改性聚氨酯网络，在燃烧时碳化层之前温度传递较慢，且可以均匀碳化，组织进一步燃烧，其燃烧等级均能达到V0。同时所选无机填料均具有优异的电气强度，最终涂料的电气强度可达到70～100KV/mm。
附图说明
图1为实施例1-5制备的阻燃绝缘涂料的介电强度曲线。
具体实施方式
下面结合附图具体实施例对本发明作进一步详细说明。
以下实施例中所用原料均为市售商品，其纯度均大于99.5％。
以下实施例中所用涂覆空心氧化铝通过以下步骤制备得到：将环氧树脂改性聚氨酯与二甲基甲酰胺置于搅拌机中进行混合，然后加入空心氧化铝，继续搅拌，搅拌速率为2000～6000rpm，搅拌时间为0.5～4h，充分混合，将得到的涂覆有环氧树脂改性聚氨酯的空心氧化铝置于真空干燥箱中50～80℃真空干燥3～10h，即得涂覆空心氧化铝，环氧树脂改性聚氨酯、二甲基甲酰胺、空心氧化铝的质量比为2:2:1。
实施例1
一种基于涂覆空心氧化铝的阻燃绝缘涂料，由以下重量份的组分组成：40份环氧树脂改性聚氨酯，20份硫酸钡，40份钛白粉，15份水滑石，10份涂覆空心氧化铝，0.6份有机硅酮类消泡剂，30份二甲基甲酰胺。
通过以下步骤制备得到：
步骤(1)、分别称取20份硫酸钡，40份钛白粉，15份水滑石，混合后加入球磨罐中，以400rpm转速球磨预处理12h，然后将球磨后的无机填料加入乙醇中混合超声，无机填料在乙醇中的浓度为5g/L，超声功率为600W，超声时间为4h，再进行冷冻干燥，-30℃冷冻干燥12h，之后置于90℃烘箱中烘干4h，得到预处理的无机填料；
步骤(2)、将步骤(1)得到预处理的无机填料和40份环氧树脂改性聚氨酯混合，然后加入10份干燥的涂覆空心氧化铝、0.6份有机硅酮类消泡剂和30份二甲基甲酰胺，置于搅拌机中充分混合，搅拌速率为6000rpm，搅拌时间为0.5h，得到阻燃绝缘涂料。
实施例2
一种基于涂覆空心氧化铝的阻燃绝缘涂料，由以下重量份的组分组成：20份环氧树脂改性聚氨酯，30份硫酸钡，30份钛白粉，25份水滑石，5份空心氧化铝，0.2份气相二氧化硅，60份二甲基甲酰胺。
通过以下步骤制备得到：
步骤(1)、分别称取30份硫酸钡，30份钛白粉，25份水滑石，混合后加入球磨罐中，以600rpm转速球磨预处理6h，然后将球磨后的无机填料加入乙醇中混合超声，无机填料在乙醇中的浓度为15g/L，超声功率为100W，超声时间为16h，再进行冷冻干燥，-50℃冷冻干燥48h，之后置于50℃烘箱中烘干12h，得到预处理的无机填料；
步骤(2)、将步骤(1)得到预处理的无机填料和20份环氧树脂改性聚氨酯混合，然后加入5份干燥的涂覆空心氧化铝、0.2份气相二氧化硅和60份二甲基甲酰胺，置于搅拌机中充分混合，搅拌速率为2000rpm，搅拌时间为6h，得到阻燃绝缘涂料。
实施例3
一种基于涂覆空心氧化铝的阻燃绝缘涂料，由以下重量份的组分组成：22份环氧树脂改性聚氨酯，29份硫酸钡，38份钛白粉，20份水滑石，6份空心氧化铝，0.1份气相二氧化硅，0.2份消泡剂，36份二甲基甲酰胺。
通过以下步骤制备得到：
步骤(1)、分别称取29份硫酸钡，38份钛白粉，20份水滑石，混合后加入球磨罐中，以500rpm转速球磨预处理8h，然后将球磨后的无机填料加入乙醇中混合超声，无机填料在乙醇中的浓度为12g/L，超声功率为300W，超声时间为13h，再进行冷冻干燥，-40℃冷冻干燥24h，之后置于70℃烘箱中烘干4h，得到预处理的无机填料；
步骤(2)、将步骤(1)得到预处理的无机填料和22份环氧树脂改性聚氨酯混合，然后加入6份干燥的涂覆空心氧化铝、0.1份气相二氧化硅、0.2份消泡剂和36份二甲基甲酰胺，置于搅拌机中充分混合，搅拌速率为4000rpm，搅拌时间为5h，得到阻燃绝缘涂料。
实施例4
一种基于涂覆空心氧化铝的阻燃绝缘涂料，由以下重量份的组分组成：32份环氧树脂改性聚氨酯，21份硫酸钡，37份钛白粉，18份水滑石，7份涂覆空心氧化铝，0.1份气相二氧化硅，0.3份消泡剂，40份二甲基甲酰胺。
通过以下步骤制备得到：
步骤(1)、分别称取21份硫酸钡，37份钛白粉，18份水滑石，混合后加入球磨罐中，以550rpm转速球磨预处理9h，然后将球磨后的无机填料加入乙醇中混合超声，无机填料在乙醇中的浓度为14g/L，超声功率为120W，超声时间为16h，再进行冷冻干燥，-30℃冷冻干燥36h，之后置于90℃烘箱中烘干10h，得到预处理的无机填料；
步骤(2)、将步骤(1)得到预处理的无机填料和32份环氧树脂改性聚氨酯混合，然后加入7份干燥的涂覆空心氧化铝、0.1份气相二氧化硅、0.3份消泡剂和40份二甲基甲酰胺，置于搅拌机中充分混合，搅拌速率为3700rpm，搅拌时间为6h，得到阻燃绝缘涂料。
实施例5
一种基于涂覆空心氧化铝的阻燃绝缘涂料，由以下重量份的组分组成：34份环氧树脂改性聚氨酯，25份硫酸钡，35份钛白粉，10份水滑石，9份涂覆空心氧化铝，0.1份气相二氧化硅，0.3份消泡剂，49份二甲基甲酰胺。
通过以下步骤制备得到：
步骤(1)、分别称取25份硫酸钡，35份钛白粉，10份水滑石，混合后加入球磨罐中，以450rpm转速球磨预处理8h，然后将球磨后的无机填料加入乙醇中混合超声，无机填料在乙醇中的浓度为10g/L，超声功率为250W，超声时间为5h，再进行冷冻干燥，-50℃冷冻干燥40h，之后置于70℃烘箱中烘干10h，得到预处理的无机填料；
步骤(2)、将步骤(1)得到预处理的无机填料和34份环氧树脂改性聚氨酯混合，然后加入9份干燥的涂覆空心氧化铝、0.1份气相二氧化硅、0.3份消泡剂和49份二甲基甲酰胺，置于搅拌机中充分混合，搅拌速率为3800rpm，搅拌时间为3.5h，得到阻燃绝缘涂料。
将实施例1-5制备的阻燃绝缘涂料分别进行介电强度(测试方法参考IEC60243-1)和阻燃性能测试(测试方法参考GB2408-80)，结果如图1和下表所示：
从测试结果可看出，本实施例制备的阻燃绝缘涂料的燃烧等级均能达到V0。同时所选无机填料均具有优异的电气强度，最终涂料的电气强度可达到70～100KV/mm。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种基于涂覆空心氧化铝的阻燃绝缘涂料，其特征在于，由以下重量份的组分制成：20～40份环氧树脂改性聚氨酯，20～30份硫酸钡，30～40份钛白粉，15～25份水滑石，5～10份涂覆空心氧化铝，0～0.2份气相二氧化硅，0～0.6份消泡剂，30～60份二甲基甲酰胺；
其中所述涂覆空心氧化铝通过以下步骤制备得到：将环氧树脂改性聚氨酯与二甲基甲酰胺置于搅拌机中进行混合，然后加入空心氧化铝，继续搅拌，充分混合，将得到的涂覆有环氧树脂改性聚氨酯的空心氧化铝进行真空干燥，即得涂覆空心氧化铝，环氧树脂改性聚氨酯、二甲基甲酰胺、空心氧化铝的质量比为2:2:1。
2.根据权利要求1所述的一种基于涂覆空心氧化铝的阻燃绝缘涂料，其特征在于，所述消泡剂为有机硅酮类消泡剂。
3.根据权利要求1所述的一种基于涂覆空心氧化铝的阻燃绝缘涂料，其特征在于，加入空心氧化铝后采用的搅拌速率为2000～6000rpm，搅拌时间为0.5～4h，真空干燥的温度为50～80℃，真空干燥时间为3～10h。
4.一种权利要求1至3任一项所述的基于涂覆空心氧化铝的阻燃绝缘涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)、按配比分别称取硫酸钡，钛白粉，水滑石，混合后进行球磨预处理，然后将球磨后的无机填料加入乙醇中混合超声，再进行冷冻干燥，之后置于烘箱中烘干，得到预处理的无机填料；
步骤(2)、将步骤(1)得到预处理的无机填料和环氧树脂改性聚氨酯混合，然后按配比加入干燥的涂覆空心氧化铝、气相二氧化硅、消泡剂和二甲基甲酰胺，置于搅拌机中充分混合，得到阻燃绝缘涂料。
5.根据权利要求4所述的基于涂覆空心氧化铝的阻燃绝缘涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中球磨转速为400～600rpm，球磨预处理的时间为6～12h，无机填料与乙醇的质量体积比为5～15g/L。
6.根据权利要求4所述的基于涂覆空心氧化铝的阻燃绝缘涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中超声功率为100～600W，超声时间为4～16h。
7.根据权利要求4所述的基于涂覆空心氧化铝的阻燃绝缘涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中冷冻干燥的温度为-50～-30℃，冷冻干燥时间为12～48h，烘箱干燥的温度为50～90℃，干燥时间为4～12h。
8.根据权利要求4所述的基于涂覆空心氧化铝的阻燃绝缘涂料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，搅拌速率为2000～6000rpm，搅拌时间为0.5～6h。
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