CN115850780A - 一种分散均匀的全氟磺酸树脂溶液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种分散均匀的全氟磺酸树脂溶液的制备方法，包括以下步骤：将废旧氯碱工业膜剪碎，之后加入到双氧水溶液中升温煮洗，之后采用硫酸溶液浸泡处理，最后采用氢氧化钠溶液将处理后的废旧氯碱工业膜洗涤至中性后加入到乙醇水溶液中，升温溶解，之后过滤，收集滤液，得到粗全氟磺酸树脂溶液；将粗全氟磺酸树脂溶液和丙酮溶液混合搅拌处理，之后将沉淀过滤，然后将过滤得到的沉淀干燥后重新溶解步骤，得到纯化的全氟磺酸树脂溶液，将纯化的全氟磺酸树脂溶液和异丙醇溶液混合搅拌处理，过滤，得到的沉淀干燥后重接溶剂步骤，得到分散均匀的全氟磺酸树脂溶液。上述方法操作简单，制得的全氟磺酸树脂溶液分散性好，具有优异的储存稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，具体涉及一种分散均匀的全氟磺酸树脂溶液的制备方法。
背景技术
全氟磺酸质子交换膜是一种氢离子良导体、电子绝缘体的高分子聚合物，由于其具有优良的机械、热、化学和电化学稳定性，被广泛应用于质子交换膜燃料电池中，而全氟磺酸树脂溶液也有很广泛的应用，在质子交换膜燃料电池的电极制备过程中，常常在催化层内浸全氟磺酸树脂溶液，而且全氟磺酸树脂溶液也可以修饰电极、修补氯碱工业膜或制备再铸膜，因此制备一种分散均匀的全氟磺酸树脂溶液是研究燃料电池的关键。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种分散均匀的全氟磺酸树脂溶液的制备方法，该方法首先以废旧氯碱工业膜为原料，首先采用酸和双氧水依次对其进行预处理，然后加入到第一溶剂中进行升温溶解，制得粗全氟磺酸树脂溶液，然后将全氟磺酸树脂溶液与第二溶剂混合析出，沉淀再次采用酸和双氧水进行处理，处理得到的溶液加入到第三溶剂中混合析出，如此反应处理3-4次，得到全氟磺酸树脂溶液，上述方法工艺简单，制备成本低，制得的全氟磺酸树脂溶液分散性好。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种分散均匀的全氟磺酸树脂溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将废旧氯碱工业膜剪碎，之后加入到双氧水溶液中升温煮洗，之后采用硫酸溶液浸泡处理，最后采用氢氧化钠溶液将处理后的废旧氯碱工业膜洗涤至中性后加入到乙醇水溶液中，升温溶解，之后过滤，收集滤液，得到粗全氟磺酸树脂溶液；
(2)将上述制得的粗全氟磺酸树脂溶液和丙酮溶液混合搅拌处理，之后将沉淀过滤，然后将过滤得到的沉淀干燥后重新步骤(1)的操作，得到纯化的全氟磺酸树脂溶液，将纯化的全氟磺酸树脂溶液和异丙醇溶液混合搅拌处理，之后过滤，得到的沉淀干燥后重新步骤(1)的操作，得到分散均匀的全氟磺酸树脂溶液。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述双氧水溶液的浓度为5-7wt％；所述升温煮洗的温度为75-85℃，时间为30-50min。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述硫酸溶液的浓度为0.1-0.3mol/L，浸泡处理的条件为：75-85℃、30-50min。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述乙醇水溶液的质量浓度为50％，升温溶解的温度为200℃，时间为3-5h。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述丙酮溶液的质量浓度为30-50％，异丙醇溶液的质量浓度为30-50％，所述粗全氟磺酸树脂溶液和丙酮溶液的体积比为1：(1-3)；所述纯化的全氟磺酸树脂溶液和异丙醇溶液的体积比为1：(1-3)。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，混合搅拌处理的转速为300-500rpm，时间为1-2h。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
本发明是废旧的氯碱工业膜为原料，首先将其用双氧水溶液、硫酸溶液进行预处理后与乙醇水溶液混合在一定条件下将全氟磺酸树脂溶出来得到粗全氟磺酸树脂溶液，然后将其与丙酮溶液混合搅拌处理，使得全氟磺酸树脂析出；为了进一步提高全氟磺酸树脂的纯度，本发明将析出的全氟磺酸树脂重新加入到乙醇溶液中进行再次溶解处理，之后将得到的溶液和异丙醇溶液混合搅拌沉淀，得到的全氟磺酸树脂再次和乙醇水溶液混合溶解，得到分散均匀的全氟磺酸树脂溶液。本发明公开的方法简单，易于操作，全氟磺酸树脂溶液不仅纯度高，且分散性好，储存稳定性优异。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
实施例1
一种分散均匀的全氟磺酸树脂溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将废旧氯碱工业膜剪碎，之后加入到浓度为5wt％双氧水溶液中升温至80℃煮洗30min，之后采用浓度为0.1mol/L硫酸溶液在75℃下浸泡处理30min，最后采用0.1mol/L的氢氧化钠溶液将处理后的废旧氯碱工业膜洗涤至中性后加入到质量浓度为50％乙醇水溶液中，转移至高压釜内，升温至200℃溶解3h，之后过滤，收集滤液，得到粗全氟磺酸树脂溶液；
(2)将上述制得的粗全氟磺酸树脂溶液和质量浓度为30％的丙酮溶液以体积比为1:1混合在300rpm下搅拌处理1h，之后将沉淀过滤，然后将过滤得到的沉淀干燥后重新步骤(1)的操作，得到纯化的全氟磺酸树脂溶液，将纯化的全氟磺酸树脂溶液和异丙醇溶液以体积比为1:1混合在300rpm下搅拌处理1h，之后过滤，得到的沉淀干燥后重新步骤(1)的操作，得到分散均匀的全氟磺酸树脂溶液。
实施例2
一种分散均匀的全氟磺酸树脂溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将废旧氯碱工业膜剪碎，之后加入到浓度为7wt％双氧水溶液中升温至85℃煮洗50min，之后采用浓度为0.3mol/L硫酸溶液在85℃下浸泡处理50min，最后采用0.1mol/L的氢氧化钠溶液将处理后的废旧氯碱工业膜洗涤至中性后加入到质量浓度为50％乙醇水溶液中，转移至高压釜内，升温至200℃溶解5h，之后过滤，收集滤液，得到粗全氟磺酸树脂溶液；
(2)将上述制得的粗全氟磺酸树脂溶液和质量浓度为50％的丙酮溶液以体积比为1:1混合在500rpm下搅拌处理2h，之后将沉淀过滤，然后将过滤得到的沉淀干燥后重新步骤(1)的操作，得到纯化的全氟磺酸树脂溶液，将纯化的全氟磺酸树脂溶液和异丙醇溶液以体积比为1:1混合在500rpm下搅拌处理2h，之后过滤，得到的沉淀干燥后重新步骤(1)的操作，得到分散均匀的全氟磺酸树脂溶液。
实施例3
一种分散均匀的全氟磺酸树脂溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将废旧氯碱工业膜剪碎，之后加入到浓度为5.5wt％双氧水溶液中升温至75℃煮洗35min，之后采用浓度为0.15mol/L硫酸溶液在75℃下浸泡处理35min，最后采用0.1mol/L的氢氧化钠溶液将处理后的废旧氯碱工业膜洗涤至中性后加入到质量浓度为50％乙醇水溶液中，转移至高压釜内，升温至200℃溶解3.5h，之后过滤，收集滤液，得到粗全氟磺酸树脂溶液；
(2)将上述制得的粗全氟磺酸树脂溶液和质量浓度为35％的丙酮溶液以体积比为1:1混合在350rpm下搅拌处理1.5h，之后将沉淀过滤，然后将过滤得到的沉淀干燥后重新步骤(1)的操作，得到纯化的全氟磺酸树脂溶液，将纯化的全氟磺酸树脂溶液和异丙醇溶液以体积比为1:1混合在350rpm下搅拌处理1h，之后过滤，得到的沉淀干燥后重新步骤(1)的操作，得到分散均匀的全氟磺酸树脂溶液。
实施例4
一种分散均匀的全氟磺酸树脂溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将废旧氯碱工业膜剪碎，之后加入到浓度为6wt％双氧水溶液中升温至80℃煮洗40min，之后采用浓度为0.2mol/L硫酸溶液在80℃下浸泡处理40min，最后采用0.1mol/L的氢氧化钠溶液将处理后的废旧氯碱工业膜洗涤至中性后加入到质量浓度为50％乙醇水溶液中，转移至高压釜内，升温至200℃溶解4h，之后过滤，收集滤液，得到粗全氟磺酸树脂溶液；
(2)将上述制得的粗全氟磺酸树脂溶液和质量浓度为40％的丙酮溶液以体积比为1:1混合在400rpm下搅拌处理2h，之后将沉淀过滤，然后将过滤得到的沉淀干燥后重新步骤(1)的操作，得到纯化的全氟磺酸树脂溶液，将纯化的全氟磺酸树脂溶液和异丙醇溶液以体积比为1:1混合在400rpm下搅拌处理2h，之后过滤，得到的沉淀干燥后重新步骤(1)的操作，得到分散均匀的全氟磺酸树脂溶液。
实施例5
一种分散均匀的全氟磺酸树脂溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将废旧氯碱工业膜剪碎，之后加入到浓度为6wt％双氧水溶液中升温至85℃煮洗40min，之后采用浓度为0.2mol/L硫酸溶液在85℃下浸泡处理40min，最后采用0.1mol/L的氢氧化钠溶液将处理后的废旧氯碱工业膜洗涤至中性后加入到质量浓度为50％乙醇水溶液中，转移至高压釜内，升温至200℃溶解4h，之后过滤，收集滤液，得到粗全氟磺酸树脂溶液；
(2)将上述制得的粗全氟磺酸树脂溶液和质量浓度为40％的丙酮溶液以体积比为1:1混合在450rpm下搅拌处理2h，之后将沉淀过滤，然后将过滤得到的沉淀干燥后重新步骤(1)的操作，得到纯化的全氟磺酸树脂溶液，将纯化的全氟磺酸树脂溶液和异丙醇溶液以体积比为1:1混合在400rpm下搅拌处理2h，之后过滤，得到的沉淀干燥后重新步骤(1)的操作，得到分散均匀的全氟磺酸树脂溶液。
此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (6)
1.一种分散均匀的全氟磺酸树脂溶液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将废旧氯碱工业膜剪碎，之后加入到双氧水溶液中升温煮洗，之后采用硫酸溶液浸泡处理，最后采用氢氧化钠溶液将处理后的废旧氯碱工业膜洗涤至中性后加入到乙醇水溶液中，升温溶解，之后过滤，收集滤液，得到粗全氟磺酸树脂溶液；
(2)将上述制得的粗全氟磺酸树脂溶液和丙酮溶液混合搅拌处理，之后将沉淀过滤，然后将过滤得到的沉淀干燥后重新步骤(1)的操作，得到纯化的全氟磺酸树脂溶液，将纯化的全氟磺酸树脂溶液和异丙醇溶液混合搅拌处理，之后过滤，得到的沉淀干燥后重新步骤(1)的操作，得到分散均匀的全氟磺酸树脂溶液。
2.根据权利要求1所述的一种分散均匀的全氟磺酸树脂溶液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述双氧水溶液的浓度为5-7wt％；所述升温煮洗的温度为75-85℃，时间为30-50min。
3.根据权利要求1所述的一种分散均匀的全氟磺酸树脂溶液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硫酸溶液的浓度为0.1-0.3mol/L，浸泡处理的条件为：75-85℃、30-50min。
4.根据权利要求1所述的一种分散均匀的全氟磺酸树脂溶液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述乙醇水溶液的质量浓度为50％，升温溶解的温度为200℃，时间为3-5h。
5.根据权利要求1所述的一种分散均匀的全氟磺酸树脂溶液的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述丙酮溶液的质量浓度为30-50％，异丙醇溶液的质量浓度为30-50％，所述粗全氟磺酸树脂溶液和丙酮溶液的体积比为1：(1-3)；所述纯化的全氟磺酸树脂溶液和异丙醇溶液的体积比为1：(1-3)。
6.根据权利要求1所述的一种分散均匀的全氟磺酸树脂溶液的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，混合搅拌处理的转速为300-500rpm，时间为1-2h。
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| CN117363328A (zh) * | 2023-10-12 | 2024-01-09 | 兰州金盛隆石油化工有限公司 | 一种消泡剂组合物及其生产装置 |
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2022
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