CN115849861A - 复合石墨烯导热膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种复合石墨烯导热膜及其制备方法，包括将质量比为100：(1‑10)：(10‑20)的液相剥离法石墨烯、二氧化钛纳米片和分散剂PVP加入水中搅拌，得到复合石墨烯浆料；先将复合石墨烯浆料涂布于基材上，再将涂布后的基材送入隧道炉，最后将薄膜与基材分离、收卷，得到复合石墨烯导热膜。通在制备复合石墨烯导热膜时，将液相剥离法石墨烯与二氧化钛纳米片复合，由于二氧化钛纳米片具有较高的电负性，增强了液相剥离法石墨烯片层间的相互作用，因而能够使液相剥离法石墨烯浆料在涂布经过隧道炉烘干后形成密实的石墨烯薄膜，使孔隙率显著降低，石墨烯的取向度也有所改善，因而，提高了面内热导率。同时，该制备方法工艺简单，能耗低，易于量产。
Description
技术领域
本发明属于制备导热膜技术领域，具体涉及一种复合石墨烯导热膜及其制备方法。
背景技术
本部分提供的仅仅是与本公开相关的背景信息，其并不必然是现有技术。
随着手机朝高性能、小型化方向发展，芯片的发热量越来越大，受限于狭小的空间，热量易聚集形成热点，导致芯片不能正常工作，因而采用具有较高横向热导率的材料进行匀热。对于4G手机，该材料通常为人工石墨散热膜，其以聚酰亚胺薄膜为原料，通过碳化、石墨化、压延工艺制得。受限于聚酰亚胺薄膜原料，人工石墨散热膜厚度有限(＜100微米)，无法应对5G手机芯片更高的发热量。由于工艺和原料的不同，石墨烯散热膜突破了厚度的限制，可以满足5G手机芯片匀热的要求，因而得到了广泛的应用。
石墨烯导热膜以氧化石墨烯为原料，采用制浆、涂布、碳化、石墨化、压延工艺制备。因氧化石墨烯片层相互作用力强，涂布烘干后可得到致密厚膜。然后，经碳化、石墨化还原氧化石墨烯并修复晶格，以及压延提高密度，最终获得具有较高面内热导率的石墨烯导热膜。
然而，上述工艺较为复杂，且碳化和石墨化耗能巨大，因此，有研究者尝试使用液相剥离法石墨烯作为原料来制备石墨烯导热膜，因液相剥离法石墨烯不含杂原子和缺陷，理论上无需碳化和石墨化，工艺简化很多，也降低了能耗。但是不幸运的是，液相剥离法石墨烯片也因为不含有官能团，片层相互作用力弱，涂布烘干后孔隙率高，取向度差，导致获得的石墨烯导热膜热导率低，不具有市场竞争力。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的第一方面提出了一种复合石墨烯导热膜的制备方法，包括：
将质量比为100：(1-10)：(10-20)的液相剥离法石墨烯、二氧化钛纳米片和分散剂PVP加入水中搅拌，得到复合石墨烯浆料；
涂布：先将所述复合石墨烯浆料涂布于基材上，再将涂布后的基材送入隧道炉，最后将薄膜与基材分离、收卷，得到复合石墨烯导热膜。
在制备复合石墨烯导热膜时，将液相剥离法石墨烯与二氧化钛纳米片复合，由于二氧化钛纳米片具有较高的电负性，增强了液相剥离法石墨烯片层间的相互作用，因而能够使液相剥离法石墨烯浆料在涂布经过隧道炉烘干后形成密实的石墨烯薄膜，使孔隙率显著降低，石墨烯的取向度也有所改善，因而，提高了面内热导率。同时，该制备方法工艺简单，能耗低，易于量产。
在本发明的一些实施例中，所述将液相剥离法石墨烯、所述将液相剥离法石墨烯、所述二氧化钛纳米片和所述分散剂PVP的质量比为100：(5-10)：(15-20)。
在本发明的一些实施例中，搅拌速度为1000-1500rpm，搅拌时间为4-8小时。
在本发明的一些实施例中，所述复合石墨烯浆料的固含量为3wt％-6wt％。
在本发明的一些实施例中，采用刮刀涂布，刮刀间隙为1-3mm。
在本发明的一些实施例中，所述隧道炉的温度为70-90℃。
本发明的第二方面提出了一种复合石墨烯导热膜，通过上述任一技术方案中的复合石墨烯导热膜的制备方法获得，包括液相剥离法石墨烯和二氧化钛纳米片，所述将液相剥离法石墨烯和所述二氧化钛纳米片的质量比为100：(1-10)。
本发明实施例的复合石墨烯导热膜与上述任一技术方案中的复合石墨烯导热膜的制备方法所制备出的复合石墨烯导热膜所具有的有益效果相同，在此不再赘述。
在本发明的一些实施例中，所述复合石墨烯导热膜的密度为1.2-1.8g/cm3。
在本发明的一些实施例中，所述复合石墨烯导热膜的厚度为50-300μm。
在本发明的一些实施例中，所述复合石墨烯导热膜的面内热导率为600-900W/(m·K)。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1为本发明实施例的复合石墨烯导热膜的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
应理解的是，文中使用的术语仅出于描述特定示例实施方式的目的，而无意于进行限制。除非上下文另外明确地指出，否则如文中使用的单数形式“一”、“一个”以及“所述”也可以表示包括复数形式。术语“包括”、“包含”、“含有”以及“具有”是包含性的，并且因此指明所陈述的特征、步骤、操作、元件和/或部件的存在，但并不排除存在或者添加一个或多个其它特征、步骤、操作、元件、部件、和/或它们的组合。
尽管可以在文中使用术语第一、第二、第三等来描述多个元件、部件、区域、层和/或部段，但是，这些元件、部件、区域、层和/或部段不应被这些术语所限制。这些术语可以仅用来将一个元件、部件、区域、层或部段与另一区域、层或部段区分开。除非上下文明确地指出，否则诸如“第一”、“第二”之类的术语以及其它数字术语在文中使用时并不暗示顺序或者次序。因此，以下讨论的第一元件、部件、区域、层或部段在不脱离示例实施方式的教导的情况下可以被称作第二元件、部件、区域、层或部段。
为了便于描述，可以在文中使用空间相对关系术语来描述如图中示出的一个元件或者特征相对于另一元件或者特征的关系，这些相对关系术语例如为“内部”、“外部”、“内侧”、“外侧”、“下面”、“下方”、“上面”、“上方”等。这种空间相对关系术语意于包括除图中描绘的方位之外的在使用或者操作中装置的不同方位。例如，如果在图中的装置翻转，那么描述为“在其它元件或者特征下面”或者“在其它元件或者特征下方”的元件将随后定向为“在其它元件或者特征上面”或者“在其它元件或者特征上方”。因此，示例术语“在……下方”可以包括在上和在下的方位。装置可以另外定向(旋转90度或者在其它方向)并且文中使用的空间相对关系描述符相应地进行解释。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1所示，本发明的第一方面提出了一种复合石墨烯导热膜的制备方法，包括：
制浆：将质量比为100：(1-10)：(10-20)的液相剥离法石墨烯、二氧化钛纳米片和分散剂PVP加入水中搅拌，得到复合石墨烯浆料；
涂布：先将复合石墨烯浆料涂布于基材上，再将涂布后的基材送入隧道炉，最后将薄膜与基材分离、收卷，得到复合石墨烯导热膜。
在制备复合石墨烯导热膜时，将液相剥离法石墨烯与二氧化钛纳米片复合，由于二氧化钛纳米片具有较高的电负性，增强了液相剥离法石墨烯片层间的相互作用，因而能够使液相剥离法石墨烯浆料在涂布经过隧道炉烘干后形成密实的石墨烯薄膜，使孔隙率显著降低，石墨烯的取向度也有所改善，因而，提高了面内热导率。同时，该制备方法工艺简单，能耗低，易于量产。
在本发明的一些实施例中，将液相剥离法石墨烯、二氧化钛纳米片和分散剂PVP的质量比为100：(5-10)：(15-20)。
在本发明的一些实施例中，搅拌速度为1000-1500rpm，搅拌时间为4-8小时。
在本发明的一些实施例中，复合石墨烯浆料的固含量为3wt％-6wt％。
在本发明的一些实施例中，采用刮刀涂布，刮刀间隙为1-3mm。
在本发明的一些实施例中，隧道炉的温度为70-90℃。
下面将以对比例制备石墨烯导热膜和不同的实施例制备复合石墨烯导热膜进行说明：
实施例一
制浆：将质量比为100：10：10的液相剥离法石墨烯、二氧化钛纳米片和分散剂PVP加入水中，以1000rpm转速搅拌8小时，得到固含量为6wt％的复合石墨烯浆料；
涂布：采用刮刀涂布，调整刮刀间隙为1mm，先将复合石墨烯浆料涂布于基材上，再将涂布后的基材送入温度为70℃的隧道炉，最后将薄膜与基材分离、收卷，得到复合石墨烯导热膜。
上述复合石墨烯导热膜经热重分析仪测试，石墨烯与二氧化钛纳米片质量比为100:10，经密度仪测试密度为1.8g/cm3，经测厚规测试厚度为50微米，经激光导热系数测试仪测试面内热导率为900W/(m·K)。
实施例二
制浆：将质量比为100：1：10的液相剥离法石墨烯、二氧化钛纳米片和分散剂PVP加入水中，以1000rpm转速搅拌8小时，得到固含量为3wt％的复合石墨烯浆料；
涂布：采用刮刀涂布，调整刮刀间隙为3mm，先将复合石墨烯浆料涂布于基材上，再将涂布后的基材送入温度为70℃的隧道炉，最后将薄膜与基材分离、收卷，得到复合石墨烯导热膜。
上述复合石墨烯导热膜经热重分析仪测试，石墨烯与二氧化钛纳米片质量比为100:1，经密度仪测试密度为1.3g/cm3，经测厚规测试厚度为270微米，经激光导热系数测试仪测试面内热导率为650W/(m·K)。
实施例三
制浆：将质量比为100：1：20的液相剥离法石墨烯、二氧化钛纳米片和分散剂PVP加入水中，以1000rpm转速搅拌8小时，得到固含量为3wt％的复合石墨烯浆料；
涂布：采用刮刀涂布，调整刮刀间隙为3mm，先将复合石墨烯浆料涂布于基材上，再将涂布后的基材送入温度为70℃的隧道炉，最后将薄膜与基材分离、收卷，得到复合石墨烯导热膜。
上述复合石墨烯导热膜经热重分析仪测试，石墨烯与二氧化钛纳米片质量比为100:1，经密度仪测试密度为1.2g/cm3，经测厚规测试厚度为300微米，经激光导热系数测试仪测试面内热导率为600W/(m·K)。
实施例四
制浆：将质量比为100：5：15的液相剥离法石墨烯、二氧化钛纳米片和分散剂PVP加入水中，以1500rpm转速搅拌4小时，得到固含量为3wt％的复合石墨烯浆料；
涂布：采用刮刀涂布，调整刮刀间隙为2mm，先将复合石墨烯浆料涂布于基材上，再将涂布后的基材送入温度为90℃的隧道炉，最后将薄膜与基材分离、收卷，得到复合石墨烯导热膜。
上述复合石墨烯导热膜经热重分析仪测试，石墨烯与二氧化钛纳米片质量比为100:5，经密度仪测试密度为1.55g/cm3，经测厚规测试厚度为200微米，经激光导热系数测试仪测试面内热导率为720W/(m·K)。
对比例一(石墨烯导热膜，与实施例一相比)
制浆：将质量比为100：10的液相剥离法石墨烯和分散剂PVP加入水中，以1000rpm转速搅拌8小时，得到固含量为6wt％的石墨烯浆料；
涂布：采用刮刀涂布，调整刮刀间隙为1mm，先将石墨烯浆料涂布于基材上，再将涂布后的基材送入温度为70℃的隧道炉，最后将薄膜与基材分离、收卷，得到石墨烯导热膜。
上述石墨烯导热膜经热重分析仪测试，石墨烯与二氧化钛纳米片质量比为100:10，经密度仪测试密度为0.6g/cm3，经测厚规测试厚度为150微米，经激光导热系数测试仪测试面内热导率为300W/(m·K)。
通过实施例一、实施例二、实施例三、实施例四和对比实施例一相比可以看出，密度、和面内热导率都有了极大的提升。通过分析最终样品内石墨烯与二氧化钛的质量比，可以看出，二氧化钛的引入对面内热导率的提升起到了决定性的作用。
本发明的第二方面提出了一种复合石墨烯导热膜，通过上述任一技术方案中的复合石墨烯导热膜的制备方法获得，包括液相剥离法石墨烯和二氧化钛纳米片，将液相剥离法石墨烯和二氧化钛纳米片的质量比为100：(1-10)。
本发明实施例的复合石墨烯导热膜与上述任一技术方案中的复合石墨烯导热膜的制备方法所制备出的复合石墨烯导热膜所具有的有益效果相同，在此不再赘述。
在本发明的一些实施例中，复合石墨烯导热膜的密度为1.2-1.8g/cm3。
在本发明的一些实施例中，复合石墨烯导热膜的厚度为50-300μm。
在本发明的一些实施例中，复合石墨烯导热膜的面内热导率为600-900W/(m·K)。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种复合石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，包括：
制浆：将质量比为100：(1-10)：(10-20)的液相剥离法石墨烯、二氧化钛纳米片和分散剂PVP加入水中搅拌，得到复合石墨烯浆料；
涂布：先将所述复合石墨烯浆料涂布于基材上，再将涂布后的基材送入隧道炉，最后将薄膜与基材分离、收卷，得到复合石墨烯导热膜。
2.根据权利要求1所述的复合石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述将液相剥离法石墨烯、所述二氧化钛纳米片和所述分散剂PVP的质量比为100：(5-10)：(15-20)。
3.根据权利要求1所述的复合石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，搅拌速度为1000-1500rpm，搅拌时间为4-8小时。
4.根据权利要求1所述的复合石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述复合石墨烯浆料的固含量为3wt％-6wt％。
5.根据权利要求1所述的复合石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，采用刮刀涂布，刮刀间隙为1-3mm。
6.根据权利要求1所述的复合石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述隧道炉的温度为70-90℃。
7.一种复合石墨烯导热膜，通过权利要求1-6任一项所述的复合石墨烯导热膜的制备方法获得，包括液相剥离法石墨烯和二氧化钛纳米片，所述将液相剥离法石墨烯和所述二氧化钛纳米片的质量比为100：(1-10)。
8.根据权利要求7所述的复合石墨烯导热膜，其特征在于，所述复合石墨烯导热膜的密度为1.2-1.8g/cm3。
9.根据权利要求7所述的复合石墨烯导热膜，其特征在于，所述复合石墨烯导热膜的厚度为50-300μm。
10.根据权利要求7所述的复合石墨烯导热膜，其特征在于，所述复合石墨烯导热膜的面内热导率为600-900W/(m·K)。
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