CN110193293A - 功能化氧化石墨烯复合膜的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种功能化氧化石墨烯复合膜的制备方法，至少包括如下步骤：对多孔陶瓷载体进行清洗和表面处理；将氧化石墨烯在水中进行分散，得到氧化石墨烯分散液；将卟啉与银盐在水中进行反应，使得银与卟啉配位，得到卟啉银溶液；将所述氧化石墨烯分散液和所述卟啉银溶液加入水中稀释混合均匀，得到混合物1；将混合物1通过压滤沉积法在所述多孔陶瓷载体上，制得功能化氧化石墨烯复合膜。本发明所述的制备方法低能耗、操作方便、过程简单、高效率、低成本。

Description

功能化氧化石墨烯复合膜的制备方法及应用
技术领域
本发明涉及化工分离技术领域，特别是涉及一种功能化氧化石墨烯复合膜的制备方法及应用。
背景技术
烯烃是石油化工生产中的重要原料，是工业中的原材料。而工业中生产聚丙烯和聚乙烯需要高纯度的丙烯和乙烯，需要将烯烃和烷烃分离达到提纯的目的。当前，烯烃的主要来源是石油裂解气，是石油馏分在高温裂解炉中发生断链和脱氢反应的产物，通常烯烃和烷烃、乙炔、CO等物质同时产生。乙烷、丙烷等杂质的存在会严重影响烯烃下游产品的质量。所以为了获取高纯度的烯烃，必须对石油裂解气进行分离纯化。乙烷/乙烯，丙烷/丙烯这些碳原子数相同的物质，它们的分子大小很接近，沸点相近，挥发度的差异也较小，因此烯烃烷烃的有效分离是化工分离领域中的重大挑战。
烷烃/烯烃常用的分离方法有精馏法、吸附分离和膜分离等。其中，精馏分离方法能耗高、工序复杂、投资大，其能耗占分离工艺中总能量的3％左右，因此常规的低温蒸馏是一个非常耗能的分离过程。由于沸石类吸附材料受孔容限制，它们的吸附容量低，制约了应用。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种功能化氧化石墨烯复合膜的制备方法及应用。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种功能化氧化石墨烯复合膜的制备方法，所述制备方法至少包括如下步骤：
1)对多孔陶瓷载体进行清洗和表面处理；
2)将氧化石墨烯在水中进行分散，得到氧化石墨烯分散液；
3)将卟啉与银盐在水中进行反应，使得银与卟啉配位，得到卟啉银溶液；
4)将所述氧化石墨烯分散液和所述卟啉银溶液加入水中稀释混合均匀，得到混合物1；
5)将混合物1通过压滤沉积法在所述多孔陶瓷载体上，制得功能化氧化石墨烯复合膜。
本发明第二方面提供一种功能化氧化石墨烯复合膜，采用前述功能化氧化石墨烯复合膜的制备方法制得。
本发明第三方面提供前述功能化氧化石墨烯复合膜在烯烃和烷烃分离中的应用。
如上所述，本发明的一种功能化氧化石墨烯复合膜的制备方法及应用，具有以下有益效果：
本发明所述的制备方法低能耗、操作方便、过程简单、高效率、低成本，利用氧化石墨烯规则的二维纳米通道、可控的层间距和良好的亲水性等性能及金属阳离子与卟啉配位，从而单个金属原子被固定，同时卟啉银可以通过π-π相互作用嵌入氧化石墨烯层间，一方面减小了层间距，另一方面将银离子引入氧化石墨烯膜中，从而能够分离烯烃和烷烃。
附图说明
图1是气体渗透装置示意图。
图2是实施例1中氧化石墨烯膜的扫描电镜图，左图是表面形貌，右图是断面形貌。
图3是实施例2中乙酸银功能化的氧化石墨烯复合膜的扫描电镜图，左图是表面形貌，右图是断面形貌。
图4是实施例3中卟啉功能化的氧化石墨烯复合膜的扫描电镜图，左图是表面形貌，右图是断面形貌。
图5是实施例4中卟啉银功能化的氧化石墨烯复合膜的扫描电镜图，左图是表面形貌，右图是断面形貌。
具体实施方式
本发明所述的功能化氧化石墨烯复合膜的制备方法，至少包括如下步骤：
1)对多孔陶瓷载体进行清洗和表面处理；
2)将氧化石墨烯在水中进行分散，得到氧化石墨烯分散液；
3)将卟啉与银盐在水中进行反应，使得银与卟啉配位，得到卟啉银溶液；
4)将所述氧化石墨烯分散液和所述卟啉银溶液加入水中稀释混合均匀，得到混合物1；
5)将混合物1通过压滤沉积法在所述多孔陶瓷载体上，制得功能化氧化石墨烯复合膜。
在一种实施方式中，步骤1)中，所述多孔陶瓷载体依次用乙醇、4％KOH水溶液和超纯水清洗，并用超纯水煮，除去多孔陶瓷载体表面的杂质和灰尘。
在一种实施方式中，步骤2)中，所述氧化石墨烯采用超声破碎分散在超纯水中，得到的氧化石墨烯分散液的浓度为0.4mg/mL。
进一步的，所述氧化石墨烯采用Hummers法制备。
在一种实施方式中，步骤3)中，所述卟啉为5，10，15，20-四(1-甲基-4-吡啶基)卟啉四(对甲苯磺酸盐)，简称TMPyP。
在一种实施方式中，步骤3)中，所述银盐为乙酸银和硝酸银。
在一种实施方式中，步骤3)中，所述卟啉与银盐的摩尔比为1:2。
在一种实施方式中，步骤4)中，所述卟啉银溶液的浓度为0.1mmol/L。
在一种实施方式中，步骤4)中，所述氧化石墨烯分散液与卟啉银溶液的体积比为(0.1-10)：1。
在一种实施方式中，稀释时选用超纯水，超纯水体积为200mL。
在一种实施方式中，步骤5)中，所述氧化石墨烯膜的制备方法为压滤沉积法，压力为2～10bar，干燥温度为25～60℃。
本发明还提供一种功能化氧化石墨烯复合膜，采用前述功能化氧化石墨烯复合膜的制备方法制得。
本发明还提供前述功能化氧化石墨烯复合膜在烯烃和烷烃分离中的应用。
在一种实施方式中，所述烯烃和烷烃包括：乙烯、丙烯、乙烷、丙烷，气体测试压力为0.2～2bar，测试温度为25～80℃。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置；所有压力值和范围都是指绝对压力。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
实施例1
本实施例制备氧化石墨烯膜，用于烷烃烯烃分离。具体包括以下步骤：
步骤1：选取多孔陶瓷管作为载体，多孔陶瓷管的内、外径分别为10mm和7mm，内表面平均孔径5nm，载体两端封釉，有效膜长度25mm。洗净烘干后在980℃焙烧0.5h，冷却后依次用乙醇、4％KOH水溶液和超纯水清洗，并用超纯水煮，除去载体表面的杂质和灰尘；
步骤2：将25mg氧化石墨烯加入到100mL超纯水中，常温下超声破碎1h，制得0.4mg/mL的GO分散液；
步骤3：取200mL超纯水，加入0.5mL步骤2)中0.4mg/mL的氧化石墨烯分散液，超声混合均匀；
步骤4：采用压滤沉积法，将陶瓷管装入渗透组件，从膜管内侧通入步骤3)中的氧化石墨烯水溶胶，以一定压力的氮气为推动力，压力范围2～10bar，在45℃真空烘箱干燥12h；
步骤5：采用气体渗透装置分离乙烯/乙烷，丙烯/丙烷，气体测试压力为0.2～2bar，测试温度为25℃，渗透通量J(mol/m2/s/Pa)，理想分离选择性IS＝J1/J2。分离测试结果如表1所示。其中渗透通量J和理想分离选择性IS的计算公式如下所示：
式中，P(Pa)和T(K)表示渗透测得压力和温度；R表示理想气体常数；A表示膜面积，单位m2；t表示渗透时间，单位s；ΔP表示压力差，单位Pa。
图2是该方法制备的氧化石墨烯膜的扫描电镜图，左图是表面形貌，右图是断面形貌，从表面形貌图可以看出膜的表面致密均匀，并且有明显的氧化石墨烯褶皱，从断面形貌可以看出膜的层状结构，膜的厚度在150nm左右。
实施例2
本实施例制备乙酸银功能化的氧化石墨烯膜，用于烷烃烯烃分离。具体包括以下步骤：
步骤1：选取多孔陶瓷管作为载体，多孔陶瓷管的内、外径分别为10mm和7mm，内表面平均孔径5nm，载体两端封釉，有效膜长度25mm。洗净烘干后在980℃焙烧0.5h，冷却后依次用乙醇、4％KOH水溶液和超纯水清洗，并用超纯水煮，除去载体表面的杂质和灰尘；
步骤2：将25mg氧化石墨烯加入到100mL超纯水中，常温下超声破碎1h，制得0.4mg/mL的GO分散液；
步骤3：将20mg乙酸银加入到20mL超纯水中，常温下避光搅拌溶解，制得1mg/mL的乙酸银水溶液，再稀释至0.1mmol/L备用；
步骤4：取200mL超纯水，加入0.5mL步骤2)中0.4mg/mL的氧化石墨烯分散液和0.5mL步骤3)中0.1mmol/L的乙酸银水溶液，超声混合均匀；
步骤5：采用压滤沉积法，将陶瓷管装入渗透组件，从膜管内侧通入步骤4)中的混合液，以一定压力的氮气为推动力，压力范围2～10bar，在45℃真空烘箱干燥12h；
步骤6：采用气体渗透装置分离乙烯/乙烷，丙烯/丙烷，气体测试压力为0.2～2bar，测试温度为25℃，渗透通量J(mol/m2/s/Pa)，理想分离选择性IS＝J1/J2。分离测试结果如表1所示。
图3是该方法制备的氧化石墨烯复合膜的扫描电镜图，左图是表面形貌，右图是断面形貌，从表面形貌图可以看出膜的表面致密均匀，并且有明显的氧化石墨烯褶皱，从断面形貌可以看出膜的层状结构，膜的厚度在150nm左右。
实施例3
本实施例制备卟啉功能化的氧化石墨烯膜，用于烷烃烯烃分离。
与实施例2的不同之处在于：步骤3中，将20mg(5，10，15，20-四(1-甲基-4-吡啶基)卟啉四(对甲苯磺酸盐))加入到20mL超纯水中，常温下搅拌溶解，制得1mg/mL的卟啉水溶液，再稀释至0.1mmol/L备用；步骤4中，取200mL超纯水，加入0.5mL步骤2)中0.4mg/mL的氧化石墨烯分散液和0.5mL步骤3)中0.1mmol/L的卟啉水溶液，超声混合均匀；其余步骤与实施例2相同。分离测试结果如表1所示。
图4是该方法制备的氧化石墨烯复合膜的扫描电镜图，左图是表面形貌，右图是断面形貌，从表面形貌图可以看出膜的表面致密均匀，并且有明显的氧化石墨烯褶皱，从断面形貌可以看出膜的层状结构，膜的厚度在150nm左右。
实施例4
本实施例制备卟啉银功能化的氧化石墨烯膜，用于烷烃烯烃分离，其中氧化石墨烯分散液与卟啉银溶液的体积比为0.2：1。
与实施例2的不同之处在于：步骤3中，取0.02mmol，27mg TMPyP(5，10，15，20-四(1-甲基-4-吡啶基)卟啉四(对甲苯磺酸盐))，加入30mL超纯水，通入N2保护，搅拌使得卟啉在水中混合均匀，再加入0.04mmol，7mg乙酸银，在N2保护下常温搅拌12h，得到一个酒红色澄清溶液，取1mL该卟啉银(TMPyP-Ag)溶液稀释至0.1mmol/L备用；步骤4中，取200mL超纯水，加入0.5mL步骤2)中0.4mg/mL的氧化石墨烯分散液和2.5mL步骤3)中0.1mmol/L的卟啉银水溶液，超声混合均匀；其余步骤与实施例2相同。分离测试结果如表1所示。
图5是该方法制备的氧化石墨烯复合膜的扫描电镜图，左图是表面形貌，右图是断面形貌，从表面形貌图可以看出膜的表面致密均匀，并且有明显的氧化石墨烯褶皱，从断面形貌可以看出膜的层状结构，膜的厚度在150nm左右。
实施例5
本实施例制备卟啉银功能化的氧化石墨烯膜，用于烷烃烯烃分离，其中氧化石墨烯分散液与卟啉银溶液的体积比为1：1。
与实施例4的不同之处在于：步骤4中，取200mL超纯水，加入0.5mL步骤2)中0.4mg/mL的氧化石墨烯分散液和0.5mL步骤3)中0.1mmol/L的卟啉银水溶液，超声混合均匀；其余步骤与实施例2相同。分离测试结果如表1所示。
实施例6
本实施例制备卟啉银功能化的氧化石墨烯膜，用于烷烃烯烃分离，其中氧化石墨烯分散液与卟啉银溶液的体积比为5：1。
与实施例4的不同之处在于：步骤4中，取200mL超纯水，加入0.5mL步骤2)中0.4mg/mL的氧化石墨烯分散液和0.1mL步骤3)中0.1mmol/L的卟啉银水溶液，超声混合均匀；其余步骤与实施例2相同。分离测试结果如表1所示。
表1烯烃/烷烃气体分离测试结果
注：气体渗透通量单位为mol/m2/s/Pa。
以上的实施例是为了说明本发明公开的实施方案，并不能理解为对本发明的限制。此外，本文所列出的各种修改以及发明中方法、组合物的变化，在不脱离本发明的范围和精神的前提下对本领域内的技术人员来说是显而易见的。虽然已结合本发明的多种具体优选实施例对本发明进行了具体的描述，但应当理解，本发明不应仅限于这些具体实施例。事实上，各种如上所述的对本领域内的技术人员来说显而易见的修改来获取发明都应包括在本发明的范围内。

Claims (10)

1.一种功能化氧化石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括如下步骤：
1)对多孔陶瓷载体进行清洗和表面处理；
2)将氧化石墨烯在水中进行分散，得到氧化石墨烯分散液；
3)将卟啉与银盐在水中进行反应，使得银与卟啉配位，得到卟啉银溶液；
4)将所述氧化石墨烯分散液和所述卟啉银溶液加入水中稀释混合均匀，得到混合物1；
5)将混合物1通过压滤沉积法在所述多孔陶瓷载体上，制得功能化氧化石墨烯复合膜。
2.根据权利要求1所述的功能化氧化石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述多孔陶瓷载体依次用乙醇、4％KOH水溶液和超纯水清洗，并用超纯水煮，除去多孔陶瓷载体表面的杂质和灰尘。
3.根据权利要求1所述的功能化氧化石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述氧化石墨烯采用超声破碎分散在超纯水中，得到的氧化石墨烯分散液的浓度为0.4mg/mL。
4.根据权利要求3所述的功能化氧化石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯采用Hummers法制备。
5.根据权利要求1所述的功能化氧化石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于，还包括以下特征中的一项或多项：
a.步骤3)中，所述卟啉为5，10，15，20-四(1-甲基-4-吡啶基)卟啉四(对甲苯磺酸盐)，简称TMPyP；
b.步骤3)中，所述银盐为乙酸银和硝酸银；
c.步骤3)中，所述卟啉与银盐的摩尔比为1:2。
6.根据权利要求1所述的功能化氧化石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于，还包括以下特征中的一项或多项：
a.步骤4)中，所述卟啉银溶液的浓度为0.1mmol/L；
b.步骤4)中，所述氧化石墨烯分散液与卟啉银溶液的体积比为(0.1-10)：1；
c.步骤4)中，稀释时选用超纯水，超纯水体积为200mL。
7.根据权利要求1所述的功能化氧化石墨烯复合膜的制备方法，其特征在于：步骤5)中，所述氧化石墨烯膜的制备方法为压滤沉积法，压力为2～10bar，干燥温度为25～60℃。
8.一种功能化氧化石墨烯复合膜，采用权利要求1-7任一所述功能化氧化石墨烯复合膜的制备方法制得。
9.如权利要求8所述的功能化氧化石墨烯复合膜在烯烃和烷烃分离中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述烯烃和烷烃包括：乙烯、丙烯、乙烷、丙烷，气体测试压力为0.2～2bar，测试温度为25～80℃。
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