CN115849468A - 用镍铁合金粉制备硫酸镍的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用镍铁合金粉制备硫酸镍的方法。该方法包括：将镍铁合金粉与浓硫酸混合，进行两次焙烧，对焙烧后物料进行研磨，将研磨后物料加水浸出，液固分离，得到硫酸镍溶液和铁渣。该方法通过拌酸焙烧后水浸便可得到硫酸镍溶液，具有操作简单，药剂消耗量小、成本低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及冶金技术领域，特别是涉及一种用镍铁合金粉制备硫酸镍的方法。
背景技术
目前，镍矿大部分通过火法冶炼转化为镍铁，少部分通过湿法冶金过程转化为镍盐。随着新能源产业的发展，三元锂电池的生产需要大量消耗硫酸镍。由火法生产的镍合金转化为硫酸镍将可保证硫酸镍的供应。
镍合金普遍具有一定的耐蚀性能，镍合金中主要杂质为铁，因此，镍铁转化为硫酸镍的过程中，较为关键的问题除了溶解镍合金外，还要分离铁、镍。目前，镍铁溶解主要是在氧化条件下进行盐酸浸出；镍、铁分离主要是将铁转化为磷酸铁或通过中和沉淀的方法来除铁。
中国专利CN106829907B公开了一种含镍生铁制备硫酸镍溶液和电池级磷酸铁的方法，其采用混酸以保证铁、镍充分浸出。该体系下对设备材质提出了较高的要求。另外，该方法需要将二价铁氧化后再生成磷酸铁，后续流程也较为复杂。
中国申请CN101509073A公开了一种镍铁粉的浸出及废液的处理方法，其采用盐酸浸出，再使用硫化物沉镍剂沉淀镍。该方法存在含氯体系对设备材质要求高的问题。另外，沉淀所得硫化镍仍然需要浸出来制备硫酸镍。
综上，本申请发明人发现，现有技术至少存在如下缺点：一是使用盐酸浸出，盐酸体系对系统的耐腐性要求太高。二是硫化物沉淀分离得到的镍，还需要通过其它方法来制备硫酸镍，增加了成本。三是采用中和沉淀法来分离溶液中的镍、铁，而该方法会消耗大量的中和剂。
发明内容
基于此，根据本发明的一个实施方式，其目的在于提供一种用镍铁合金粉制备硫酸镍的方法。
上述目的可以是通过以下技术方案的实施方式实现：
一种用镍铁合金粉制备硫酸镍的方法，包括：将镍铁合金粉与浓硫酸混合，进行两次焙烧，对焙烧后物料进行研磨，将研磨后物料加水浸出，液固分离，得到硫酸镍溶液和铁渣。
可选地，所述镍铁合金粉与浓硫酸的重量比为100：40～240。进一步可选地，所述镍铁合金粉与浓硫酸的重量比为100：40～150。
可选地，进行一次焙烧时，是在含氧条件下进行；其中，一次焙烧温度为200℃～400℃，保温时间1h以上。
可选地，进行二次焙烧时，二次焙烧温度为600℃～800℃，保温时间1h以上。
可选地，对焙烧后物料进行研磨时，磨至-200目占60％以上。
可选地，将研磨后物料加水浸出时，控制pH为3.0～3.5，反应时间3h以上。
可选地，所述镍铁合金粉的平均粒径小于20μm。进一步可选地，所述镍铁合金粉的平均粒径为5μm～20μm。
可选地，镍浸出率不低于70％。
根据上述的实施方式，通过将镍铁合金与浓硫酸混合后进行两次焙烧，使镍、铁转化为硫酸盐并使硫酸铁分解为氧化铁，通过水浸将镍浸入溶液中，液固分离后便可得到硫酸镍溶液和氧化铁的铁渣；具有操作简单，药剂消耗量小、成本低的优点。
与现有技术相比，上述的实施方式中还至少具有如下优点和有益效果：1)反应迅速，通过拌酸焙烧方式，加速了金属元素转化为硫酸盐。2)通过焙烧将铁的硫酸盐分解为氧化物，相较于常规的沉淀法，药剂消耗量急剧减少。3)镍铁合金仅通过拌酸焙烧后水浸便可直接得到硫酸铁，无需进行硫化物先沉淀镍再制备硫酸镍的繁琐步骤；解决了现有技术中因浸出介质而难以选择合适设备，难以实现工业化等问题。4)通过两次焙烧，可以兼顾镍的浸出和铁向氧化铁的转化。5)拌酸焙烧水浸方法对设备要求低，无需对炉内特殊气氛进行调节，对加热炉无特别要求，操作难度低；本申请拌酸焙烧水浸与冶金行业用于难处理矿预处理环节的硫酸化气氛也完全不同，二者无论是操作难度、使用频率、还是应用场景均不同，在行业内没有相关性。
附图说明
图1是本发明一实施例中用镍铁合金粉制备硫酸镍的方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如背景技术所述，基于目前对硫酸镍的使用需求，以及火法冶炼产生的镍铁合金处理的研究和认识，本申请发明人发现由镍铁合金转化为硫酸镍是制备硫酸镍的渠道之一，进一步地通过对镍铁溶解和分离所存在问题进行不断研究和改进，提供一种新的用镍铁合金制备硫酸镍的方法，该方法采用拌酸焙烧法，将镍铁合金粉与硫酸混合后进行两次焙烧，焙烧后研磨并加水浸出，后经液固分离便可得到硫酸镍溶液和铁渣。该方法为制备硫酸镍提供一种新方法，通过拌酸焙烧方式加速了金属元素转化为硫酸盐，反应迅速，通过焙烧将铁的硫酸盐分解为氧化物，相较于常规的沉淀法，大幅降低了药剂消耗量，使得硫酸镍的制备成本降低；制备过程中无需进行硫化物先沉淀镍再制备硫酸镍的繁琐步骤，整个制备过程操作简单。
图1示意性示出了本发明一些实施方式中的镍铁合金粉制备硫酸镍的方法的流程。如图1所示，镍铁合金粉制备硫酸镍的方法，包括以下步骤：
步骤S10，将镍铁合金粉与浓硫酸混合。其中，所述镍铁合金粉与浓硫酸的重量比为100：(40～240)；进一步优选100：(40～150)，在该重量比范围，可以较优地兼顾镍的浸出和硫酸的利用率。
此外，所述镍铁合金粉的平均粒径小于20μm，采用平均粒径小于20μm的镍铁合金粉，可以保证反应效率；例如可采用粒径在5μm～20μm范围内镍铁合金粉。该镍铁合金粉可以是通过镍矿火法冶炼制备得到，但不限于此。另外，浓硫酸为质量分数≥70％硫酸水溶液，此时硫酸的氧化性、反应性较强，若硫酸较稀，焙烧后将会带走热量，进而会导致焙烧能耗过高等问题。
步骤S20，在含氧条件下对混合物料进行一次焙烧将镍、铁转化为硫酸盐。其中，一次焙烧温度为200℃～400℃，例如，220℃、250℃、300℃、350℃、380℃等，保温时间1h以上，通过将一次焙烧温度和时间控制在上述范围，可以保证转化效率，发明人还发现：若温度太低，存在转化效率低的问题，若温度太高，铁直接转化为氧化铁，会形成包裹，同样影响转化效率。
其中，含氧条件，可以通过通入氧气或者通入含氧气体(如空气)等方式形成。此外，在通入含氧气体时，可通过控制流量，例如控制流量为120-280mL/min，进一步地促进硫酸盐转化，还可带走有害气体。具体地，例如，当采用通入空气方式时，可以控制流量为150-250mL/min。
步骤S30，一次焙烧后，再在较高温下进行二次焙烧。二次焙烧温度为600℃～800℃，例如，620℃、650℃、700℃、750℃、780℃等，保温时间1h以上。通过采用两次焙烧，可以保证Ni、Fe的选择性转化，而若直接进行一次高温如600-800℃焙烧，铁直接转化为氧化铁，会形成包裹；此外，将二次焙烧温度和时间控制在上述范围，可以保证铁的硫酸盐分解为氧化铁，而硫酸镍不分解。焙烧过程中产生二氧化硫排出可进行相应的尾气处理。
步骤S40，对二次焙烧后物料进行研磨。进一步地，将二次焙烧后物料磨至60％以上可过-200目筛。该步骤通过对二次焙烧后物料进行研磨，可以提高物料的比表面积，通过控制所述研磨程度，可以保证后续水浸的效率。
步骤S50，磨料后水浸，将浸出矿浆进行液固分离，得到硫酸镍溶液和铁渣。其中，水浸时加入硫酸控制pH为3.0～3.5，反应时间3h以上；通过控制水浸时pH，可以防止pH过高硫酸盐水解为氢氧化物沉淀，pH过低则会造成铁的溶解。
根据上述实施方式，通过拌酸焙烧方式，首先将镍铁合金粉末与硫酸按照比例混合，将镍、铁转化为硫酸盐，在含氧条件下进行一次焙烧，再在较高温度下进行二次焙烧，将硫酸铁分解为氧化铁；接着对二次焙烧后物料进行研磨，将研磨后的物料在水中浸出，同时控制水浸时pH，使镍浸入溶液中，通过对浸出矿浆进行液固分离，便可得到硫酸镍溶液和铁渣；而且，镍浸出率不低于70％，铁浸出率不高于20％。整个处理过程中，操作简单，反应迅速，药剂消耗量小，且具有较高的镍浸出率。
下面结合一具体实施例对本发明实施方式做进一步说明：
实施例1
该实施例中，镍铁合金粉的平均粒径为15μm，其主要成分如表1所示。
表1镍铁合金粉主要成分
| 元素 | Ni | Co | Fe | Cr | Mn | Mg | Al |
| 含量，％ | 10.56 | 0.4000 | 81.28 | 2.210 | 0.0280 | 0.0058 | 0.0079 |
采用上述镍铁合金粉制备硫酸镍的方法：将100g镍铁合金粉与40g浓硫酸混合，在300℃条件下焙烧2h，焙烧过程中通入空气，空气流量为200mL/min。一段焙烧完成后将温度提高到700℃，继续进行二段焙烧2h。使用振动磨样机将二段焙烧后的物料磨至-200目占76.5wt％。取50g焙烧后磨细的物料与300g水混合搅拌，期间保持pH在3.0～3.5之间，反应5h后分析；物料中Ni浸出率为78.9％，Fe浸出率为6.56％。
本发明的描述是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显然的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。
Claims (9)
1.一种用镍铁合金粉制备硫酸镍的方法，其特征在于，包括：将镍铁合金粉与浓硫酸混合，进行两次焙烧，对焙烧后物料进行研磨，将研磨后物料加水浸出，液固分离，得到硫酸镍溶液和铁渣。
2.根据权利要求1所述的用镍铁合金粉制备硫酸镍的方法，其特征在于，所述镍铁合金粉与浓硫酸的重量比为100：40～240。
3.根据权利要求2所述的用镍铁合金粉制备硫酸镍的方法，其特征在于，所述镍铁合金粉与浓硫酸的重量比为100：40～150。
4.根据权利要求1所述的用镍铁合金粉制备硫酸镍的方法，其特征在于，进行一次焙烧时，是在含氧条件下进行；其中，一次焙烧温度为200℃～400℃，保温时间1h以上。
5.根据权利要求1所述的用镍铁合金粉制备硫酸镍的方法，其特征在于，进行二次焙烧时，二次焙烧温度为600℃～800℃，保温时间1h以上。
6.根据权利要求1所述的用镍铁合金粉制备硫酸镍的方法，其特征在于，对焙烧后物料进行研磨时，研磨至-200目占60％以上。
7.根据权利要求1所述的用镍铁合金粉制备硫酸镍的方法，其特征在于，将研磨后物料加水浸出时，控制pH为3.0～3.5，反应时间3h以上。
8.根据权利要求1所述的用镍铁合金粉制备硫酸镍的方法，其特征在于，所述镍铁合金粉的平均粒径为小于20μm。
9.根据权利要求1所述的用镍铁合金粉制备硫酸镍的方法，其特征在于，镍浸出率不低于70％。
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