CN115845931A - 基于反渗透海水淡化厂污泥的过硫酸盐活化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于反渗透海水淡化厂污泥的过硫酸盐活化剂及其制备方法。制备方法包括：将SWRO工艺产生的污泥烘干脱水后与造孔剂一起球磨混匀，所得粉末加入胶黏剂搅拌并造粒得到生坯，将生坯于1000‑1200℃煅烧成型得到过硫酸盐活化剂；造孔剂为锯末、稻壳粉、淀粉、碳粉中的至少一种；胶黏剂为聚乙烯醇、石蜡、酚醛清漆中的至少一种；过硫酸盐活化剂活化过硫酸盐产生硫酸盐自由基的产率为1.8‑2.0摩尔
/摩尔过硫酸盐。
Description
技术领域
本发明涉及污泥处理和资源化利用领域，具体涉及一种基于反渗透海水淡化厂污泥的过硫酸盐活化剂及其制备方法。
背景技术
过硫酸盐高级氧化技术作为一类高效的水和废水深度处理技术近年来收到了较多关注。该技术以强氧化性硫酸根自由基
和羟基自由基(HO·)为活性物种，对难降解有机物具有较好的去除效能。常规均相过硫酸盐高级氧化技术(如UV/过硫酸盐、二价过渡金属离子/过硫酸盐等)存在能耗高、产生二次污染等问题。从实际应用角度，通过水力悬浮磁分离、固定床填充等方式借助非均相过硫酸盐活化剂构建过硫酸盐高级氧化技术是一种可行路径。因此，研发高效的非均相过硫酸盐活化剂是当前过硫酸盐高级氧化技术应用推广的瓶颈之一。
公开号为CN 108906055 A的专利说明书公开了一种磁性污泥生物炭的制备方法，包括以下步骤：1)将污泥利用零价单质铁和过硫酸盐脱水；2)将脱水后的污泥于600-1000℃氮气气氛热解；3)200目过筛，获得磁性污泥生物炭。该专利技术制备的磁性污泥生物炭可应用于过硫酸盐、单过硫酸盐体系中作为高效绿色的催化剂对有机污染物进行降解。
公开号为CN 110116000 A的专利说明书公开了一种可活化过硫酸盐的污泥碳基催化剂的制备方法，包括：(1)将污泥脱水、干燥及研磨后，加入造孔剂ZnCl2或KOH，在惰性气氛、550～850℃的条件下焙烧1～6h，得到碳基材料；(2)将所述碳基材料浸泡于单宁酸溶液中，使单宁酸吸附于碳基材料表面，随后加入铁盐溶液，调节pH至碱性，搅拌1～24h后离心、洗涤、干燥，得到中间产物；(3)将所述中间产物在惰性气氛、450～650℃的条件下焙烧0.5～2h得到催化剂。
反渗透海水淡化(SWRO)作为当前主流的海水淡化技术之一，有效缓解了世界各国缺水地区的用水压力。SWRO工艺链主要包括预处理、RO脱盐、淡化水再矿化等单元工艺。SWRO工艺制备淡水过程中会产生大量污泥。这些污泥如果不经处理排放至环境，会造成二次环境污染。SWRO工艺产生的污泥富含Fe(来自Fe盐混凝预处理单元)、Si、Co、Ni等金属元素。这些元素的氧化物已被证明具有活化过硫酸盐产生自由基的能力，且Fe、Si氧化物富含表面羟基，有利于过硫酸盐吸附。
因此，有望利用SWRO工艺产生的污泥作为原材料制备非均相过硫酸盐活化剂。本发明正是要解决如何对SWRO工艺产生的污泥进行处理使之可以作为高效的过硫酸盐活化剂的技术问题。
发明内容
针对上述技术问题以及本领域存在的不足之处，本发明提供了一种基于反渗透海水淡化厂污泥的过硫酸盐活化剂的制备方法，是一种以SWRO工艺污泥作为原料，通过污泥中所含有机质和加入的造孔剂特定温度高温焚烧致孔提高反应的接触面积，通过特定温度的高温煅烧固定金属离子并将其作为过硫酸盐反应位点，从而制得高强度高性能过硫酸盐活化剂的方法，可无需加入额外的金属活性组分。
具体技术方案如下：
一种基于反渗透海水淡化厂污泥的过硫酸盐活化剂的制备方法，包括：将SWRO工艺产生的污泥烘干脱水后与造孔剂一起球磨混匀，所得粉末加入胶黏剂搅拌并造粒得到生坯，将所述生坯于1000-1200℃煅烧成型得到过硫酸盐活化剂；
所述造孔剂为锯末、稻壳粉、淀粉、碳粉中的至少一种；
所述胶黏剂为聚乙烯醇、石蜡、酚醛清漆中的至少一种；
所述过硫酸盐活化剂活化过硫酸盐产生硫酸盐自由基的产率为1.8-2.0摩尔
/摩尔过硫酸盐。
本发明中，自由基的测定采用草酸盐法。
在一优选例中，所述的基于反渗透海水淡化厂污泥的过硫酸盐活化剂的制备方法，所述造孔剂为淀粉，所得过硫酸盐活化剂的比表面积更大，机械强度和自由基产率更高。
在一优选例中，所述的基于反渗透海水淡化厂污泥的过硫酸盐活化剂的制备方法，污泥烘干的温度为60-80℃，以减少初步脱水过程中有机质的流失。
在一优选例中，所述的基于反渗透海水淡化厂污泥的过硫酸盐活化剂的制备方法，污泥烘干脱水的终点为污泥含固率达到95wt％以上。
在一优选例中，所述的基于反渗透海水淡化厂污泥的过硫酸盐活化剂的制备方法，以烘干脱水后的污泥和造孔剂的总重量为100％计，所述造孔剂的重量占比为25％-35％，该比例可在保证孔隙率的情况下同时保证成品的机械强度。
在一优选例中，所述的基于反渗透海水淡化厂污泥的过硫酸盐活化剂的制备方法，所述粉末的粒径在25微米以下。可通过过筛(500目)的方式筛选得到所需粒径的粉末。
在一优选例中，所述的基于反渗透海水淡化厂污泥的过硫酸盐活化剂的制备方法，以所述粉末和所述胶黏剂的总重量为100％计，所述胶黏剂为聚乙烯醇，其重量占比为3％-6％。
在另一优选例中，所述的基于反渗透海水淡化厂污泥的过硫酸盐活化剂的制备方法，以所述粉末和所述胶黏剂的总重量为100％计，所述胶黏剂为石蜡，其重量占比为8％-10％。
在另一优选例中，所述的基于反渗透海水淡化厂污泥的过硫酸盐活化剂的制备方法，以所述粉末和所述胶黏剂的总重量为100％计，所述胶黏剂为酚醛清漆，其重量占比为8％-10％。
相比于石蜡、酚醛清漆，聚乙烯醇作为胶黏剂用量少，所得过硫酸盐活化剂的比表面积大、机械强度高。
在一优选例中，所述的基于反渗透海水淡化厂污泥的过硫酸盐活化剂的制备方法，所述生坯的颗粒粒径为1.5-3.5mm，该粒径范围能够保证成品具有较大的比表面积。
进一步优选，所述生坯的颗粒粒径为2.5mm，此粒径下所得过硫酸盐活化剂具有最佳的比表面积、机械强度和自由基产率。
在一优选例中，所述的基于反渗透海水淡化厂污泥的过硫酸盐活化剂的制备方法，所述煅烧的升温速率100-150℃/min。升温速率太低影响表面羟基的形成，升温速率太大材料容易开裂。
作为一个总的发明构思，本发明还提供了所述的制备方法制备得到的过硫酸盐活化剂。
本发明与现有技术相比，有益效果有：
(1)本发明方法制备的活化剂可获得1.8-2.0摩尔
/摩尔过硫酸盐的产率，高于传统的零价铁、尖晶石、铁矿粉等过硫酸盐活化剂(≤1.6摩尔/>
/摩尔过硫酸盐)。
(2)本发明方法制备的活化剂强度高，在使用中不会产生二次污染(如零价铁释放铁离子)，不需要回收分离程序(如铁矿石粉需采取措施防止流失)，且失效后可直接就地填埋处理不会污染环境。
附图说明
图1为实施例1制备的过硫酸盐活化剂颗粒成品照片。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。
下列实施例中未注明具体条件的操作方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
取800g某市SWRO淡化厂出厂污泥(含水率70％)，在烘箱80℃烘烤至含固率至98wt％(约245g)。将初步烘烤脱水的污泥移入球磨机中，同时加入100g淀粉(造孔剂)，开启球磨机进行混合破碎6小时。取球墨后的粉末过500目(25微米)不锈钢多孔筛，收集100g过筛粉末移入不锈钢容器中，加入5g聚乙烯醇(胶黏剂)进行混合搅拌均匀(混合比为4.7wt％)，移入造粒机造粒，造粒直径设定为2.5毫米。随后，造粒生坯平铺放入马弗炉中，升温速率100℃/min，1000℃煅烧成型。本实施例制备得到的过硫酸盐活化剂颗粒成品照片如图1所示。
将制备的污泥基过硫酸盐活化剂分别通过BET比表面积测定仪、抗压强度测定、电感耦合等离子体质谱仪进行比表面积、机械强度、金属离子析出浓度检测，其自由基产率通过草酸盐法进行测定。相关物化指标的数值如表1所示。
表1
实施例2
与实施例1不同的是，造孔剂为锯末，其它步骤和参数与实施例1相同。相关物化指标的数值如表2所示。
表2
实施例3
与实施例1不同的是，球磨后粉末过300目筛(48μm)，其它步骤和参数与实施例1相同。相关物化指标的数值如表3所示。
表3
实施例4
与实施例1不同的是，胶黏剂为石蜡，加入量为11.1g，石蜡的投加比例为11.1/(11.1+100)＝10％，其它步骤和参数与实施例1相同。相关物化指标的数值如表4所示。
表4
实施例5
与实施例1不同的是，造粒生坯的粒径为3.5mm，其它步骤和参数与实施例1相同。相关物化指标的数值如表5所示。
表5
实施例6
与实施例1不同的是，造粒生坯的煅烧温度为1200℃，其它步骤和参数与实施例1相同。相关物化指标的数值如表6所示。
表6
实施例1与实施例6比较可知，煅烧温度从1000℃提高到1200℃，所得过硫酸盐活化剂的机械强度虽然得到了进一步提高，但比表面积和自由基产率有所下降。
从以上各实施例可知，本发明方法制备的过硫酸盐活化剂金属离子析出低，在使用中不会产生二次污染。
此外应理解，在阅读了本发明的上述描述内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
Claims (9)
1.一种基于反渗透海水淡化厂污泥的过硫酸盐活化剂的制备方法，其特征在于，包括：将SWRO工艺产生的污泥烘干脱水后与造孔剂一起球磨混匀，所得粉末加入胶黏剂搅拌并造粒得到生坯，将所述生坯于1000-1200℃煅烧成型得到过硫酸盐活化剂；
所述造孔剂为锯末、稻壳粉、淀粉、碳粉中的至少一种；
所述胶黏剂为聚乙烯醇、石蜡、酚醛清漆中的至少一种；
所述过硫酸盐活化剂活化过硫酸盐产生硫酸盐自由基的产率为1.8-2.0摩尔
/摩尔过硫酸盐。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，污泥烘干的温度为60-80℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，污泥烘干脱水的终点为污泥含固率达到95wt％以上。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以烘干脱水后的污泥和造孔剂的总重量为100％计，所述造孔剂的重量占比为25％-35％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粉末的粒径在25微米以下。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以所述粉末和所述胶黏剂的总重量为100％计，所述胶黏剂为聚乙烯醇，其重量占比为3％-6％；或者，
以所述粉末和所述胶黏剂的总重量为100％计，所述胶黏剂为石蜡，其重量占比为8％-10％；或者，
以所述粉末和所述胶黏剂的总重量为100％计，所述胶黏剂为酚醛清漆，其重量占比为8％-10％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述生坯的颗粒粒径为1.5-3.5mm。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的升温速率在100～150℃/min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到的过硫酸盐活化剂。
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