CN115841899A - 一种软磁永磁复合粘结磁体材料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种软磁永磁复合粘结磁体材料及其制备方法，包括以下重量百分比的原料：软磁复合永磁磁粉84％‑94％、聚苯硫醚材料3％‑10％、聚碳酸酯：2％‑10％，聚酯树脂：2％‑10％，乙烯基基三乙酰氧基硅烷：0.5％‑5％。本发明通过乙烯基基三乙酰氧基硅烷、润滑剂对软磁复合永磁磁粉进行表面处理，用乙烯基基三乙酰氧基硅烷，一方面由于其直链形和氨基结构，可以直接插人粘结剂网格中，物理结合强，加之其分子上的疏水基团和氨基结构，形成牢固的化学键，相当于粉表面形成一层膜，阻碍氧的吸附，防止氧化，另一方面还能与粘结剂的活性有机基团发生化学反应，增强磁粉与粘结体的结合力，以改善粉末与粘结剂的相容性，达到良好磁性能的优点。

Description

一种软磁永磁复合粘结磁体材料及其制备方法

技术领域

本发明涉及磁性材料技术领域，具体为一种软磁永磁复合粘结磁体材料及其制备方法。

背景技术

将具备一定磁性能的稀土永磁磁粉与粘结剂及配合剂在双螺杆挤出造粒机中进行熔融混炼、挤出、造粒，得到注射成型原料，然后利用注射或压延成型等方法制备的复合材料就是粘结永磁材料；相较于烧结磁体，稀土粘结磁体具有可制备尺寸精度高、无需二次加工、形状特殊或复杂的磁体产品、机械强度高，密度小、可以在任意方向充磁而做成多极磁体，且易于大批量自动化生产，生产效率高、成本低等优点；近年来高技术产业发展的需求，特别是汽车制造技术不断发展，尤其汽车小型化、轻量化和低耗能，就为粘结永磁提供巨大的应用市场；而在现代化家庭中，如空调、音响、冰箱、洗衣机、烘干机和电话等都用到粘结磁体，粘结磁体材料产品市场需求扩张极快，日趋成为现代数字化信息技术领域电子产品的新兴主打材料之一。

注射成型钕铁硼粘结磁体既要克服稀土磁粉在混炼、注射成型过程中的氧化、流动性差问题，又要减轻稀土磁粉对螺杆和模具的磨损，使注射成型生产难度大增，磁粉与粘结剂是粘结磁体性能的两大决定性因素，注射成型粘结磁体的磁性能与磁粉含量有关，而其力学性能和机械加工性能则受到粘结剂的成份种类、含量、性能的制约，所以亟需开发一种具有优异的磁性能的注射成型粘结磁体材料。

发明内容

为解决上述背景技术中提出的问题，本发明的目的在于提供一种软磁永磁复合粘结磁体材料及其制备方法，具备了良好磁性能的优点，解决了目前的注射成型钕铁硼粘结磁体性能较差的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种软磁永磁复合粘结磁体材料及其制备方法，包括以下原料：

软磁复合永磁磁粉84％-94％、聚苯硫醚材料3％-10％、聚碳酸酯：2％-10％，聚酯树脂：2％-10％，乙烯基基三乙酰氧基硅烷：0.5％-5％，聚异氰酸酯0.1％-2％，润滑剂0.1％-1.0％，抗氧化剂：0-0.01％。

作为本发明优选的，包括以下步骤：

S1：按比例选取软磁复合永磁磁粉、乙烯基基三乙酰氧基硅烷、润滑剂等，采用乙烯基基三乙酰氧基硅烷、润滑剂对软磁复合永磁磁粉进行表面处理；

S2：将表面处理后的软磁复合永磁磁粉与一定量的复合树脂粘结剂混合后，于混炼设备中进行混炼以得到注射成型原料；其中，所述复合树脂粘结剂为聚苯硫醚材料、聚碳酸酯、聚酯树脂、聚异氰酸酯和抗氧化剂等；

S3：将注射成型原料充入预热的模具中进行注射成型，以得到各向异性的注射成型粘结磁体。注射成型粘结磁体的剩磁Br；4.5kGs-6.0kGs，内禀矫顽力Hcj；10.0kOe-14.0kOe，最大磁能积BH(Max)；4.5MGOe-7.5MGOe。

作为本发明优选的，所述S1，软磁复合永磁磁粉中软磁磁粉为纳米铁磁粉或纳米钴磁粉，占复合磁粉的10-25％。

作为本发明优选的，所述S1，软磁复合永磁磁粉中永磁磁粉为钕铁硼磁粉，占75-90％。表面处理是将软磁复合永磁磁粉84％-94％与乙烯基基三乙酰氧基硅烷0.5％-5％、润滑剂0.1％-1.0％配置的丙酮溶液，在氮气保护条件下混合搅拌均匀5-10min后，随后在0.2-0.5MPa的真空度下，在90℃-120℃条件下加热处理1-3小时。

作为本发明优选的，所述S1，润滑剂由聚乙烯蜡、聚乙烯醇缩丁醛和硬脂酸制成，质量比为1：1：1，能够有效提高润滑效果。

作为本发明优选的，所述S2，混炼设备为真空捏合机，能够对物料进行充分混合处理，提高了混合效率和混合的均匀性，且方便排料处理。

作为本发明优选的，所述S2，复合树脂粘结剂中，各组分含量为聚苯硫醚材料3％-10％、聚碳酸酯：2％-10％，聚酯树脂：2％-10％，聚异氰酸酯0.1％-2％。

作为本发明优选的，所述S2，混炼设备的叶片旋转速度为50-60rpm，混炼温度为280-350℃，混炼时间20-30min，注射成型的压力为90-140MPa，喷嘴温度为310℃-330℃，模具温度为110-120℃，注射成型后，在2-5T取向磁场作用下进行充磁处理，得到各向异性的粘结性磁体材料。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1、本发明采用乙烯基基三乙酰氧基硅烷、润滑剂对软磁复合永磁磁粉进行表面处理，用乙烯基基三乙酰氧基硅烷，一方面由于其直链形和氨基结构，可以直接插人粘结剂网格中，物理结合强，加之其分子上的疏水基团和氨基结构，形成牢固的化学键，相当于粉表面形成一层膜，阻碍氧的吸附，防止氧化，另一方面还能与粘结剂的活性有机基团发生化学反应，增强磁粉与粘结体的结合力，以改善粉末与粘结剂的相容性，达到良好磁性能的优点。

2、本发明的注射成型粘结磁体制造成本低，适合产业推广。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

一种注射成型粘结磁体，包括以下原料：

称取88g的软磁复合永磁磁粉，其中纳米铁粉9g，钕铁硼磁粉79g，6.0g的聚苯硫醚(PPS)材料，2.0g聚碳酸酯，2.5g的聚酯树脂，0.7g的乙烯基基三乙酰氧基硅烷，聚异氰酸酯0.5g，润滑剂0.3g；所用试剂均为化学纯。

上述注射成型粘结磁体的制备方法：包括以下步骤：

S1：将0.7g的苯氨基甲基三乙氧基硅烷，0.3g的润滑剂(聚乙烯蜡0.10g、聚乙烯醇缩丁醛0.10g和硬脂酸锌0.10g)溶于10ml的丙酮溶液，形成混合溶液，在氮气保护条件下，将混合溶液与88g软磁复合永磁磁粉混合搅拌均匀6min后，随后在0.2MPa的真空度下，在95℃条件下加热处理2小时；

S2：将表面处理后的软磁复合永磁磁粉与6.0g的聚苯硫醚(PPS)材料，2.0g聚碳酸酯，2.5g的聚酯树脂等混合后于混炼机中进行混炼以得到注射成型原料，混炼是在真空捏合机中进行，叶片旋转速度55rpm，混炼温度为290℃，混炼时间3min。注射成型的压力为110MPa，喷嘴温度为310℃，模具温度为110℃。注射成型后，在3T取向磁场作用下进行充磁处理，得到各向异性的粘结性磁体材料；

S3：注射成型粘结磁体的剩磁Br；5.2kGs，内禀矫顽力Hcj；11.8kOe，最大磁能积BH(Max)：5.1MGOe。

实施例二：

一种注射成型粘结磁体，包括以下原料：

称取90g的软磁复合永磁磁粉，其中纳米铁粉15g，钕铁硼磁粉75g，4.6g的聚苯硫醚(PPS)材料，1.5g聚碳酸酯，2.5g的聚酯树脂，0.8g的乙烯基基三乙酰氧基硅烷，聚异氰酸酯0.4g，润滑剂0.15g；所用试剂均为化学纯。

上述注射成型粘结磁体的制备方法：包括以下步骤：

S1：将0.8g的乙烯基基三乙酰氧基硅烷，润滑剂0.15g(聚乙烯蜡0.05g、聚乙烯醇缩丁醛0.05g和硬脂酸0.05g)溶于10ml的丙酮溶液，形成混合溶液，在氮气保护条件下，将混合溶液与90g软磁复合永磁磁粉混合搅拌均匀10min后，随后在0.4MPa的真空度下，在100℃条件下加热处理1.5小时；

S2：将表面处理后的软磁复合永磁磁粉与4.6g的聚苯硫醚(PPS)材料，1.5g聚碳酸酯，2.5g的聚酯树脂，0.4g的聚异氰酸酯树脂等混合后于混炼机中进行混炼以得到注射成型原料。混炼是在真空捏合机中进行，叶片旋转速度60rpm，混炼温度为300℃，混炼时间3min。注射成型的压力为100MPa，喷嘴温度为315℃，模具温度为120℃。注射成型后，在3.5T取向磁场作用下进行充磁处理，得到各向异性的粘结性磁体材料；

S3：注射成型粘结磁体的剩磁Br；5.8kGs，内禀矫顽力Hcj；12.4kOe，最大磁能积BH(Max)：5.8MGOe。

实施例三：

一种注射成型粘结磁体，包括以下原料：

称取93.0g的软磁复合永磁磁粉，其中纳米钴粉15g，钕铁硼磁粉78g，4.0g聚苯硫醚(PPS)材料，0.8g聚碳酸酯，0.8g的聚酯树脂，0.9g的乙烯基基三乙酰氧基硅烷，聚异氰酸酯0.4g，润滑剂0.1g；所用试剂均为化学纯。

上述注射成型粘结磁体的制备方法：包括以下步骤：

S1：将0.9g的乙烯基基三乙酰氧基硅烷，润滑剂0.18g(聚乙烯蜡0.06g、聚乙烯醇缩丁醛0.06g和硬脂酸0.05g))溶于10ml的丙酮溶液，形成混合溶液，在氮气保护条件下，将混合溶液与93g软磁复合永磁磁粉混合搅拌均匀10min后，随后在0.5MPa的真空度下，在110℃。条件下加热处理1小时；

S2：将表面处理后的软磁复合永磁磁粉与4.0g聚苯硫醚(PPS)材料，0.8g聚碳酸酯，0.8g的聚酯树脂，0.4g的聚异氰酸酯树脂等混合后于混炼机中进行混炼以得到注射成型原料。混炼是在真空捏合机中进行，叶片旋转速度55rpm，混炼温度为300℃，混炼时间5min。注射成型的压力为125MPa，喷嘴温度为300℃，模具温度为110℃。注射成型后，在4.5T取向磁场作用下进行充磁处理，得到各向异性的粘结性磁体材料；

S3：注射成型粘结磁体的剩磁Br；5.7kGs，内禀矫顽力Hcj；13.1kOe，最大磁能积BH(Max)：6.7MGOe。

实施例四：

一种注射成型粘结磁体，包括以下原料：

称取91g的软磁复合永磁磁粉，其中纳米钴粉18g，钕铁硼磁粉73g，4.0g的聚苯硫醚(PPS)材料，2.0g聚碳酸酯，1.5g的聚酯树脂，1.0g的乙烯基基三乙酰氧基硅烷，0.3g的聚异氰酸酯，润滑剂0.15g；所用试剂均为化学纯。

上述注射成型粘结磁体的制备方法：包括以下步骤：

S1：将1.0g的乙烯基基三乙酰氧基硅烷，润滑剂0.15g(聚乙烯蜡0.05g、聚乙烯醇缩丁醛0.05g和硬脂酸0.05g)溶于10ml的丙酮溶液，形成混合溶液，在氮气保护条件下，将混合溶液与91g钕铁硼磁粉混合搅拌均匀8min后，随后在0.4MPa的真空度下，在110℃。条件下加热处理1小时；

S2：将表面处理后的软磁复合永磁磁粉与4.0g的聚苯硫醚(PPS)材料，2.0g聚碳酸酯，1.5g的聚酯树脂，0.3g的聚异氰酸酯树脂等混合后于混炼机中进行混炼以得到注射成型原料。混炼是在真空捏合机中进行，叶片旋转速度60rpm，混炼温度为295℃，混炼时间5min。注射成型的压力为110MPa，喷嘴温度为320℃，模具温度为115℃。注射成型后，在4T取向磁场作用下进行充磁处理，得到各向异性的粘结性磁体材料；

S3：注射成型粘结磁体的剩磁Br；5.6kGs，内禀矫顽力Hcj；12.8kOe，最大磁能积BH(Max)：6.3MGOe。

综上所述，本发明制备的注射成型粘结磁体，具有良好的磁性能优点，通过利用苯氨基甲基三乙氧基硅烷、润滑剂对软磁复合永磁磁粉进行表面处理改善磁粉与有机粘结剂的相容性，进而使得本发明的注射成型粘结磁体具有较为优异的磁性能和加工性能。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种软磁永磁复合粘结磁体材料，其特征在于：包括以下重量百分比的原料：

软磁复合永磁磁粉84％-94％、聚苯硫醚材料3％-10％、聚碳酸酯：2％-10％，聚酯树脂：2％-10％，乙烯基基三乙酰氧基硅烷：0.5％-5％，聚异氰酸酯0.1％-2％，润滑剂0.1％-1.0％，抗氧化剂：0-0.01％。

2.根据权利要求1所述的一种软磁永磁复合粘结磁体材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1：按比例选取软磁复合永磁磁粉、乙烯基基三乙酰氧基硅烷、润滑剂等，采用乙烯基基三乙酰氧基硅烷、润滑剂对软磁复合永磁磁粉进行表面处理；

S2：将表面处理后的软磁复合永磁磁粉与一定量的复合树脂粘结剂混合后，于混炼设备中进行混炼以得到注射成型原料；其中，所述复合树脂粘结剂为聚苯硫醚材料、聚碳酸酯、聚酯树脂、聚异氰酸酯和抗氧化剂等；

S3：将注射成型原料充入预热的模具中进行注射成型，以得到各向异性的注射成型粘结磁体。注射成型粘结磁体的剩磁Br；4.5kGs-6.0kGs，内禀矫顽力Hcj；10.0kOe-14.0kOe，最大磁能积BH(Max)：4.5MGOe-7.5MGOe。

3.根据权利要求2所述的一种软磁永磁复合粘结磁体材料的制备方法，其特征在于：所述S1，软磁复合永磁磁粉中软磁磁粉为纳米铁磁粉或纳米钴磁粉，占复合磁粉的10-25％。

4.根据权利要求2所述的一种软磁永磁复合粘结磁体材料的制备方法，其特征在于：所述S1，软磁复合永磁磁粉中永磁磁粉为钕铁硼磁粉，占75-90％。表面处理是将软磁复合永磁磁粉84％-94％与乙烯基基三乙酰氧基硅烷0.5％-5％、润滑剂0.1％-1.0％配置的丙酮溶液，在氮气保护条件下混合搅拌均匀5-10min后，随后在0.2-0.5MPa的真空度下，在90℃-120℃条件下加热处理1-3小时。

5.根据权利要求2所述的一种软磁永磁复合粘结磁体材料的制备方法，其特征在于：所述S1，润滑剂由聚乙烯蜡、聚乙烯醇缩丁醛和硬脂酸制成，质量比为1：1：1，能够有效提高润滑效果。

6.根据权利要求2所述的一种软磁永磁复合粘结磁体材料的制备方法，其特征在于：所述S2，混炼设备为真空捏合机，能够对物料进行充分混合处理，提高了混合效率和混合的均匀性，且方便排料处理。

7.根据权利要求2所述的一种软磁永磁复合粘结磁体材料的制备方法，其特征在于：所述S2，复合树脂粘结剂中，各组分含量为聚苯硫醚材料3％-10％、聚碳酸酯：2％-10％，聚酯树脂：2％-10％，聚异氰酸酯0.1％-2％。

8.根据权利要求2所述的一种软磁永磁复合粘结磁体材料的制备方法，其特征在于：所述S2，混炼设备的叶片旋转速度为50-60rpm，混炼温度为280-350℃，混炼时间20-30min，注射成型的压力为90-140MPa，喷嘴温度为310℃-330℃，模具温度为110-120℃，注射成型后，在2-5T取向磁场作用下进行充磁处理，得到各向异性的粘结性磁体材料。