CN115832608A - 一种mof凝胶电解质隔膜及其制备方法和钠离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钠离子电池隔膜技术领域，尤其涉及一种MOF凝胶电解质隔膜及其制备方法和钠离子电池，制备方法包括以下步骤：（1）将钴盐和镍盐溶解在乙醇中，同时滴加乙醇胺，搅拌并在室温下放置，得到溶胶；（2）将溶胶与2‑甲基咪唑在乙醇中混合，在室温下搅拌反应，清洗后得到凝胶；（3）使用去离子水、乙醇清洗集流体材料，然后将凝胶旋涂于集流体表面，真空干燥，得到集流体负载的MOF凝胶电池隔膜。该MOF凝胶电池隔膜具有多孔性和高选择透过性，能有效提高钠离子的选择透过性和离子导电率，抑制钠枝晶的生长，使用该MOF凝胶电池隔膜制得的钠离子电池电池容量衰减放缓，安全性更高。
Description
技术领域
本发明涉及钠离子电池隔膜技术领域，尤其涉及一种MOF凝胶电解质隔膜及其制备方法和钠离子电池。
背景技术
钠资源在全球范围内以氯化钠的形式广泛存在，钠离子电池使用的电极材料主要是钠盐，而钠盐是海洋中取之不尽用之不竭的资源，可以大量开采而不受国际关系影响，钠资源供需关系稳定，价格波动小。近年来，钠离子电池由于资源丰富、低的氧化还原电位、价格低廉等特点，逐渐成为锂电池可替代装置的研究热点。
钠离子电池的主要组成部分包括正极、负极、隔膜、电解液和集流体。隔膜作为关键的内层组件之一，其主要作用是使电池正、负极分隔开来，防止两极接触而短路，具有能使电解质离子通过的功能。传统的电池隔膜主要以聚乙烯（PE）膜、聚丙烯（PP）膜为主，存在热稳定性差、界面相容性差、离子电导率低等缺点，使用这类隔膜时，在电池长期充放电循环过程中，钠离子在负极表面的不均匀沉积会导致枝晶的产生，钠枝晶生长到一定程度发生断裂成为“死钠”，导致电池容量衰减，直至最终失效，电池循环使用寿命短；而且钠枝晶生长容易刺穿隔膜，导致电路短路，降低电池的安全性能，易发生热失控，存在较大的安全隐患。
发明内容
针对现有技术中钠离子电池隔膜钠枝晶生长导致电池容量衰减、安全性差的问题，本发明提供一种MOF凝胶电解质隔膜及其制备方法和钠离子电池。本发明以钠离子交换的有机金属框架（MOF）凝胶材料作为无机固体电解质隔膜，该材料具有较高的离子电导率、较低的电子电导率以及对空气和钠阳极的良好稳定性，使用该MOF凝胶电解质隔膜的钠离子电池在环境空气中表现出高容量和高倍率能力以及较长的循环寿命，具有优异的电化学性能、安全性、灵活性和环境适应性，有望成为下一代储能系统。
第一方面，本发明提供一种MOF凝胶电解质隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将钴盐和镍盐溶解在乙醇中，同时滴加乙醇胺，搅拌并在室温下放置，得到溶胶；
（2）将溶胶与2-甲基咪唑在乙醇中混合，在室温下搅拌反应，清洗后得到凝胶；
（3）使用去离子水、乙醇清洗集流体材料，然后将凝胶旋涂于集流体表面，真空干燥，得到集流体负载的MOF凝胶电池隔膜。
进一步的，步骤（1）中，钴盐为硝酸钴，用量为0.1~0.6g/10μL乙醇胺；镍盐为硝酸镍，用量为0.15~0.9g/10μL乙醇胺。
进一步的，步骤（2）中，2-甲基咪唑的量为0.2~0.6g/10μL乙醇胺。
进一步的，步骤（2）中，清洗的具体操作为：先进行离心清洗10~15min，然后用去离子水、无水乙醇在超声处理下各清洗三次。
进一步的，步骤（3）中，集流体材料为负载石墨烯的不锈钢网。
进一步的，负载石墨烯的不锈钢网的制备方法为：通过电沉积法在不锈钢网上负载一层石墨烯膜。
第二方面，本发明提供一种用上述制备方法制备的MOF凝胶电池隔膜。
第三方面，本发明提供一种钠离子电池，包括上述MOF凝胶电池隔膜。
进一步的，钠离子电池的正极材料为氟磷酸钒钠。
进一步的，电解液包括碳酸二甲酯、碳酸乙酯、碳酸氟乙烯和NaClO4，其中，碳酸二甲酯、碳酸乙酯和碳酸氟乙烯的体积比为1:1:0.05，NaClO4的浓度为1M。
与传统的含有机电解液的钠离子电池相比，组装的水系无负极钠离子电池具有更好的稳定性和安全性。
本发明的有益效果在于：
本发明通过溶剂-凝胶法制得MOF凝胶电池隔膜，即将MOF凝胶均匀旋涂于集流体表面，再经过真空干燥制得，方法简单，成膜均匀。制备得到的MOF凝胶隔膜材料具有以下优点：1、作为离子筛，MOF凝胶具有多孔性和高选择透过性，能有效提高钠离子的选择透过性和离子导电率，可以有效抑制钠枝晶的生长；2、固态MOF凝胶可以增加隔膜的机械性能，防止被枝晶穿透而发生短路。在恒流电充放电测试中，使用该MOF凝胶电池隔膜制得的钠离子电池的电池容量衰减放缓，安全性能更强。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
实施例1
（1）将1×1cm2的不锈钢网使用去离子水、乙醇各清洗三次，60℃真空干燥12h。
（2）通过电沉积法在不锈钢网上负载一层石烯膜作为集流体材料。
（3）将0.2g硝酸钴和0.3g硝酸镍溶解在10mL乙醇中，同时滴加10μL乙醇胺，搅拌1h并在室温下放置12h，得到溶胶。
（4）将步骤（1）中制备的溶胶与0.25g的2-甲基咪唑在10mL乙醇中混合，在室温下搅拌2h。
（5）离心清洗15min得到混合物，用去离子水和无水乙醇在超声处理下各清洗三次。
（6）使用去离子水、乙醇清洗步骤（2）制备的集流体材料各三次。然后，将（5）中得到的凝胶旋涂于集流体材料表面，60℃真空干燥12h，得到集流体负载的MOF凝胶电池隔膜。
（7）将氟磷酸钒钠旋涂于步骤（6）制备的MOF凝胶电池隔膜上，60℃真空干燥12h，浸润于钠离子电解液中得到无负极钠离子电池，电解液由碳酸二甲酯（DMC）、碳酸乙酯（EC）和碳酸氟乙烯（FEC）组成（体积为1：1：0.05），其中含1M的NaClO4。
实施例2
（1）将1×1cm2的不锈钢网使用去离子水、乙醇各清洗三次，60℃真空干燥18h。
（2）通过电沉积法在不锈钢网上负载一层石烯膜作为集流体材料。
（3）将0.30g硝酸钴和0.45g硝酸镍溶解在10mL乙醇中，同时滴加10μL乙醇胺，搅拌1h并在室温下放置12h，得到溶胶。
（4）将步骤（1）中制备的溶胶与0.37g的2-甲基咪唑在10mL乙醇中混合，在室温下搅拌2h。
（5）离心清洗15min得到混合物，用去离子水和无水乙醇在超声处理下各清洗三次。
（6）使用去离子水、乙醇清洗步骤（2）制备的集流体材料各三次。然后，将（5）中得到的凝胶旋涂于集流体材料表面，60℃真空干燥18h，得到集流体负载的MOF凝胶电池隔膜。
（7）将氟磷酸钒钠旋涂于步骤（6）制备的MOF凝胶电池隔膜上，60℃真空干燥12h，浸润于钠离子电解液中得到无负极钠离子电池，电解液由碳酸二甲酯（DMC）、碳酸乙酯（EC）和碳酸氟乙烯（FEC）组成（体积为1：1：0.05），其中含1M的NaClO4。
实施例3
（1）将1×1cm2的不锈钢网使用去离子水、乙醇各清洗三次，60℃真空干燥24h。
（2）通过电沉积法在不锈钢网上负载一层石烯膜作为集流体材料。
（3）将0.40g硝酸钴和0.70g硝酸镍溶解在10mL乙醇中，同时滴加10μL乙醇胺，搅拌1h并在室温下放置12h，得到溶胶。
（4）将步骤（1）中制备的溶胶与0.50g的2-甲基咪唑在10mL乙醇中混合，在室温下搅拌2h。
（5）离心清洗15min得到混合物，用去离子水和无水乙醇在超声处理下各清洗三次。
（6）使用去离子水、乙醇清洗步骤（2）制备的集流体材料各三次。然后，将（5）中得到的凝胶旋涂于集流体材料表面，60℃真空干燥24h，得到集流体负载的MOF凝胶电池隔膜。
（7）将氟磷酸钒钠旋涂于步骤（6）制备的MOF凝胶电池隔膜上，60℃真空干燥12h，浸润于钠离子电解液中得到无负极钠离子电池，电解液由碳酸二甲酯（DMC）、碳酸乙酯（EC）和碳酸氟乙烯（FEC）组成（体积为1：1：0.05），其中含1M的NaClO4。
对比例1
与实施例1的不同之处在于，步骤（3）中仅加入0.5g的硝酸钴，不添加硝酸镍，其它处理均与实施例1相同，最终得到无负极钠离子电池。
对比例2
与实施例1的不同之处在于，步骤（3）中仅加入0.5g的硝酸镍，不添加硝酸钴，其它处理均与实施例1相同，最终得到无负极钠离子电池。
对比例3
使用市售的电池隔膜用PP膜作为隔膜材料，以不锈钢网负载石墨烯材料作为集流体，氟磷酸钒钠作为正极材料，电解液由碳酸二甲酯（DMC）、碳酸乙酯（EC）和碳酸氟乙烯（FEC）组成（体积为1：1：0.05），其中含1M的NaClO4，在充满氩气的手套箱中组装得到PP膜无负极钠离子电池。
测试例
对上述实施例1-3和对比例1-3制得的无负极钠离子电池进行恒电流充放电测试（电流密度为1mAcm-2），结果如表1所示。
表1恒电流充放电测试结果
由表1可以看出，经过恒电流充放电循环200次后，使用本发明提供的MOF凝胶电池隔膜制作的无负极钠离子电池的电池容量为118~125mAh/g，显著高于使用市售电池隔膜用PP膜制作的无负极离子电池，证明MOF凝胶电池隔膜可以有效抑制钠枝晶生长、减缓电池容量衰减，安全性能更高。
尽管通过优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种MOF凝胶电解质隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将钴盐和镍盐溶解在乙醇中，同时滴加乙醇胺，搅拌并在室温下放置，得到溶胶；
（2）将溶胶与2-甲基咪唑在乙醇中混合，在室温下搅拌反应，清洗后得到凝胶；
（3）使用去离子水、乙醇清洗集流体材料，然后将凝胶旋涂于集流体表面，真空干燥，得到集流体负载的MOF凝胶电池隔膜。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，钴盐为硝酸钴，用量为0.1~0.6g/10μL乙醇胺；镍盐为硝酸镍，用量为0.15~0.9g/10μL乙醇胺。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，2-甲基咪唑的量为0.2~0.6g/10μL乙醇胺。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，清洗的具体操作为：先进行离心清洗10~15min，然后用去离子水、无水乙醇在超声处理下各清洗三次。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，集流体材料为负载石墨烯的不锈钢网。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，负载石墨烯的不锈钢网的制备方法为：通过电沉积法在不锈钢网上负载一层石墨烯膜。
7.一种用如权利要求1所述制备方法制备的MOF凝胶电池隔膜。
8.一种钠离子电池，其特征在于，包括如权利要求7所述的MOF凝胶电池隔膜。
9.如权利要求8所述的钠离子电池，其特征在于，正极材料为氟磷酸钒钠。
10.如权利要求8或9所述的钠离子电池，其特征在于，电解液包括碳酸二甲酯、碳酸乙酯、碳酸氟乙烯和NaClO4，其中，碳酸二甲酯、碳酸乙酯和碳酸氟乙烯的体积比为1:1:0.05，NaClO4的浓度为1M。
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