CN115831435B - 一种电阻器用浆料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电阻器用浆料及其制备方法与应用。涉及电阻浆料技术领域。上述电阻器用浆料，包括以下组分：导电相物质；玻璃相物质；树脂；溶剂；其中，导电相物质包括粗铜粉和细铜粉；其中，2.5μm＜粗铜粉的平均粒径≤5μm；其中，0.3μm≤细铜粉的平均粒径≤2.5μm；粗铜粉与细铜粉的质量百分比之比为c，且0.3≤c≤3。铜粉是浆料中重要的烧结相及导电相物质，粗铜烧结速度慢，收缩率小，细铜烧结速度快，收缩率大，且相同的质量下细铜体积占比大，导电通路多，粗铜体积占比小，导电通路少。本发明通过选用不同粒径范围的铜粉，来使得电阻器中电阻层具有优异表面外观的同时阻值离散也能达到较优秀水平。
Description
技术领域
本发明涉及电阻浆料技术领域，尤其是涉及一种电阻器用浆料及其制备方法与应用。
背景技术
厚膜片式电阻器作为重要的电子元器件被广泛用于厚膜电路、混合电阻器、电子设备等领域中。厚膜片式电阻器的电阻特性主要取决于其中的电阻层，电阻层是由厚膜电阻浆料印刷在绝缘基板上并进行烧结后形成的。在低阻值段中(如阻值10Ω以下)，片式电阻器的电阻层通常采用银钯作为导电相物质材料，并且通过提高钯的含量来获得具有低TCR值(电阻温度系数)的电阻层，然而这会导致成本的急剧增加。
为降低产品的成本，现有产品中，常常将铜镍合金粉末作为导电相物质材料，但现有的铜镍合金粉末虽然能够降低成本，但铜镍合金粉末制备的电阻浆料的性能却并不佳，这使得在本领域产业中，出现了一个死循环，一方面为降低成本，产品中需要使用铜镍合金粉末，另一方面，为提高性能，产品中不应当只采用铜镍合金粉末作为导电相物质材料。这一问题这严重阻碍了铜镍导电相物质体系的电阻浆料在高精密领域中的广泛应用。
基于此，急需一种新型的电阻浆料来解决上述问题。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是：
提供一种电阻器用浆料。
本发明所要解决的第二个技术问题是：
提供一种所述电阻器用浆料的制备方法。
本发明所要解决的第三个技术问题是：
所述电阻器用浆料的应用。
为了解决所述第一个技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种电阻器用浆料，包括以下组分：
导电相物质；
玻璃相物质；
树脂；
溶剂；
其中，所述导电相物质包括粗铜粉和细铜粉；
其中，2.5μm＜粗铜粉的平均粒径≤5μm；
其中，0.3μm≤细铜粉的平均粒径≤2.5μm；
粗铜粉与细铜粉的质量百分比之比为c，且0.3≤c≤3。
根据本发明的实施方式，所述技术方案中的一个技术方案至少具有如下优点或有益效果之一：
1.铜粉是浆料中重要的烧结相及导电相物质，粗铜烧结速度慢，收缩率小，细铜烧结速度快，收缩率大，且相同的质量下细铜体积占比大，导电通路多，粗铜体积占比小，导电通路少。本发明通过选用不同粒径范围的铜粉，来使得电阻器中电阻层具有优异表面外观的同时阻值离散也能达到较优秀水平
2.在所述电阻器用浆料中，导电相物质的作用是提供导电通路。当将本发明的电阻浆料用于制备电阻层时，由于制备过程中涉及加热步骤，使得本发明电阻浆料中的铜粉和镍粉受热合金化，形成了合金导电通路，所述铜粉和镍粉合金化的程度，能够直接影响到电阻层TCR(电阻温度系数)的大小。
3.在所述电阻器用浆料中，玻璃相物质主要作用是，当本发明电阻浆料中的导电相物质受热合金化时，玻璃相物质可以粘结导电相物质以形成导电通路，保持电阻层的完整性，并增加电阻层与基板之间的结合力。
4.在所述电阻器用浆料中，溶剂和树脂主要作用是调整浆料的流变学特性。
根据本发明的一种实施方式，所述电阻浆料，包括以下质量百分比的组分：
1-85质量百分比的导电相物质；
1-75质量百分比的玻璃相物质；
0.1-15质量百分比的树脂。
根据本发明的一种实施方式，所述电阻浆料，包括以下质量百分比的组分：
5-85质量百分比的导电相物质；
1-75质量百分比的玻璃相物质；
0.1-15质量百分比的树脂。
根据本发明的一种实施方式，所述电阻浆料，包括以下质量百分比的组分：
10-68质量百分比的导电相物质；
1-75质量百分比的玻璃相物质；
0.1-15质量百分比的树脂。
根据本发明的一种实施方式，所述电阻浆料，包括以下质量百分比的组分：
27.5-85质量百分比的导电相物质；
1-75质量百分比的玻璃相物质；
0.3-15质量百分比的树脂。
根据本发明的一种实施方式，所述电阻浆料，包括以下质量百分比的组分：
31.8-85质量百分比的导电相物质；
1-75质量百分比的玻璃相物质；
0.3-10质量百分比的树脂。
根据本发明的一种实施方式，所述电阻浆料，包括以下质量百分比的组分：
27.5-75质量百分比的导电相物质；
1-75质量百分比的玻璃相物质；
0.3-10质量百分比的树脂。
根据本发明的一种实施方式，所述电阻浆料，包括以下质量百分比的组分：
27.5-78.2质量百分比的导电相物质；
1-75质量百分比的玻璃相物质；
0.8-10质量百分比的树脂。
根据本发明的一种实施方式，所述电阻浆料，包括以下质量百分比的组分：
68-78.4质量百分比的导电相物质；
1-75质量百分比的玻璃相物质；
0.8-10质量百分比的树脂。
根据本发明的一种实施方式，所述电阻浆料，包括以下质量百分比的组分：
10-85质量百分比的导电相物质；
5.1-75质量百分比的玻璃相物质；
1-10质量百分比的树脂。
根据本发明的一种实施方式，所述电阻浆料，包括以下质量百分比的组分：
10-85质量百分比的导电相物质；
15.3-75质量百分比的玻璃相物质；
1-10质量百分比的树脂。
根据本发明的一种实施方式，所述电阻浆料，包括以下质量百分比的组分：
10-85质量百分比的导电相物质；
55.8-75质量百分比的玻璃相物质；
3-10质量百分比的树脂。
根据本发明的一种实施方式，粗Cu粉的平均粒径与细Cu粉的平均粒径的比值范围为1.5-5。
根据本发明的一种实施方式，所述导电相物质包括铜粉与镍粉，所述铜粉与镍粉的质量百分比比值为a，0.67≤a≤13。
在所述导电相物质中，铜粉与镍粉的质量百分比比值为a，0.67≤a≤13，通过控制铜粉与镍粉的质量百分比，可以确保电阻浆料经过烧结后混合粉末具有较佳的合金化程度，从而能够利用所述电阻浆料获得具有优异TCR性能的电阻层。
根据本发明的一种实施方式，铜粉与镍粉的质量百分比比值为a，a的取值至少包括：
(1)0.66≤a≤0.67；
(2)1.2≤a≤2.1；
(2)2.1≤a≤2.98；
(3)4.5≤a≤6.2；
(4)8.7≤a≤10.9；
(5)12.9≤a≤13。
根据本发明的一种实施方式，所述玻璃相物质的质量百分比为b，所述a与所述b的比值为：1.22≤a/b≤210。
通过控制a与b的比值，可以对电阻器的阻值进行调控。
当a/b增大时，阻值R减小，反之则阻值R增大。
本发明通过将a/b的比值控制在1.22-210之间，可以实现电阻器阻值在0.01Ω阻值段-10Ω阻值段宽范围的调控，且TCR(电阻温度系数)在±100ppm/℃内，阻值离散性能RSD≤5％，且电阻层的表面外观质量优异。
此外，当a/b的比值＜1.22时，阻值离散性能变差，TCR(电阻温度系数)在100～200ppm/℃之间，同时膜层孔隙率变大；
此外，当a/b的比值＞210时，TCR(电阻温度系数)稍差在100～200ppm/℃之间，同时膜层孔隙率变大。
根据本发明的一种实施方式，所述a与所述b的比值至少还包括：
(1)1.20≤a/b≤1.30；
(2)1.61≤a/b≤2.67；
(3)4.31≤a/b≤4.38；
(4)7.84≤a/b≤13.73；
(5)16.67≤a/b≤19.48；
(6)29.41≤a/b≤35.90；
(7)40.52≤a/b≤52.17；
(8)58.43≤a/b≤71.24；
(9)82.78≤a/b≤84.31；
(10)106.43≤a/b≤141.90；
(11)186.25≤a/b≤209.86。
根据本发明的一种实施方式，所述玻璃相物质的质量百分比为b，当0.35≤b≤0.75时，0.3≤c＜1；当0.01≤b＜0.35时，则1≤c≤3。
本发明选用不同粒径范围的铜粉，并根据浆料中玻璃相物质含量的不同来限定粗铜粉与细铜粉的含量之比c的范围，使得电阻层具有优异表面外观的同时阻值离散也能达到较优秀水平。当浆料中玻璃相物质百分含量b满足0.35≤b≤0.75时，玻璃较多，如果c＜0.3，细铜多，则烧结速度快，膜层易鼓泡，如果c≥1，粗铜多，则导电通路变少，阻值离散性能下降。当浆料中玻璃相物质百分含量b满足0.01≤b＜0.35时，玻璃较少，如果c＜1，细铜多，收缩率大，膜层致密性较差，孔洞较多，如果c＞3，粗铜多，烧结慢，收缩率小，烧结后膜层表面会有明显的凸起，粗糙度大，外观差。
根据本发明的一种实施方式，所述玻璃相物质包括SiO2、B2O3、Al2O3、ZnO、RO、M2O、ZrO2和TiO2中的至少一种；
其中，R包括Mg、Ca、Sr和Ba中的至少一种；
其中，M包括Li、Na和K中的至少一种。
根据本发明的一种实施方式，所述玻璃相物质包括10-65质量百分数的SiO2，1-25质量百分数的B2O3，0.5-15质量百分数的Al2O3，0.5-20质量百分数的ZnO，0.5-40质量百分数的RO，0.1-10质量百分数的M2O，0-5质量百分数的ZrO2，0-3质量百分数的TiO2中的至少一种。
根据本发明的一种实施方式，所述玻璃相物质包括25-64质量百分数的SiO2、5-23质量百分数的B2O3、0.5-12质量百分数的Al2O3、0.5-20质量百分数的ZnO、0.5-8质量百分数的RO、0.1-4.5质量百分数的M2O、0-2质量百分数的ZrO2和0-3质量百分数的TiO2中的至少一种。
根据本发明的一种实施方式，所述树脂包括乙基纤维素、环氧树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、丙烯酸树脂、醇酸树脂、酚醛树脂、石油树脂、萜烯树脂、改性松香、聚乙烯、聚丙烯和聚酰胺中的至少一种。
根据本发明的一种实施方式，所述电阻浆料还包括1-70质量百分数的溶剂，所述溶剂选自二乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、松油醇、松节油、乙酸异冰片酯、乙酸苄酯、醇酯十二、邻苯二甲酸二丁酯、甲苯、二甲苯、丁酮、环己酮、丙二醇单甲醚、邻苯二甲酸二甲酯、石油醚和矿物油中的至少一种。
根据本发明的一种实施方式，所述电阻浆料溶剂和有机添加剂。
根据本发明的一种实施方式，所述有机添加剂包括触变剂和分散剂。
根据本发明的一种实施方式，所述电阻浆料还包括0.1-5质量百分比的触变剂和0.1-5质量百分比的分散剂。
根据本发明的一种实施方式，所述触变剂包括聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、聚酰胺蜡、氢化蓖麻油和有机膨润土中的至少一种。
根据本发明的一种实施方式，所述分散剂包括脂肪酸类分散剂、脂肪族酰胺类分散剂、脂肪族酯类分散剂、磷酸酯、聚酰胺、聚丙烯酸酯等中的至少一种。
根据本发明的一种实施方式，所述脂肪酸类分散剂包括油酸和硬脂酸中的至少一种。
根据本发明的一种实施方式，所述脂肪族酰胺类分散剂包括乙烯基双硬脂酰胺。
根据本发明的一种实施方式，所述脂肪族酯类分散剂包括硬脂酸单甘油酯和三硬脂酸甘油酯中的至少一种。
根据本发明的一种实施方式，所述电阻浆料还包括1.5-10质量百分比的无机添加剂。
根据本发明的一种实施方式，所述无机添加剂包括氧化铝、氧化锆、氧化锰、氧化钛、氧化硅和氧化镍中的至少一种。
为了解决所述第二个技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种制备所述电阻器用浆料的方法，包括以下步骤：
混合所述导电相物质、玻璃相物质和树脂，得到所述电阻器用浆料。
根据本发明的一种实施方式，所述电阻浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)在加热条件下，将树脂均匀溶解于溶剂中，过滤后冷却得到粘稠胶状有机载体；
(2)将导电相物质、玻璃相物质、无机添加剂粉体以及触变剂和分散剂加入到有机载体中，先搅拌预混后，再通过三辊轧机充分分散均匀，最终得到所述电阻浆料。
本发明的另一个方面，还涉及所述电阻器用浆料在电阻器中的应用。包括如上述第1方面实施例所述的电阻器用浆料。由于该应用采用了上述电阻器用浆料的全部技术方案，因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1为将实施例1的电阻浆料通过丝网印刷工艺印刷在氧化铝基片上，经过氮气气氛800℃烧结后得到的测试样品实物图。
图2为对比例1的电阻浆料通过丝网印刷工艺印刷在氧化铝基片上，经过氮气气氛800℃烧结后得到的测试样品实物图。
图3为将对比例2的电阻浆料通过丝网印刷工艺印刷在氧化铝基片上，经过氮气气氛800℃烧结后得到的测试样品实物图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的范围。
本发明所采用的试剂、方法和设备，如无特殊说明，均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
玻璃的平均粒径为0.5-5μm，实施例和对比例中，取玻璃的平均粒径为2.5μm。
下面实施例和对比例均通过以下方法制备浆料，按照表1-3的重量比称取各组分；具体步骤如下：
(1)在加热搅拌下将树脂均匀溶解于溶剂中，过滤后冷却得到粘稠胶状有机载体；
(2)将导电相物质、玻璃相物质、无机添加剂粉体以及触变剂和分散剂加入到有机载体中，先搅拌预混后，再通过三辊轧机充分分散均匀，最终得到电阻浆料。
表1
表2
表3
1、实施例1-3和对比例1的区别主要在于粗铜粉和细铜粉的含量比值c不同；实施例4-7和对比例2的区别主要在于粗铜粉和细铜粉的含量比值c不同。
2、实施例8-13、实施例25-29的区别主要在于导电相的不同，即，铜与镍的含量比值a不同、且a与玻璃相物质百分含量b的比值不同。
3、实施例14-18、实施例30-34的区别主要在于a与玻璃相物质百分含量b的比值不同。
4、实施例19-24的区别主要在于粗铜粉和细铜粉的粒径比值不同、以及浆料中各组分的不同。
导电相物质种类如表4：
表4
玻璃相物质种类如表5：
表5
性能测试：
对上述实施例和对比例制备得到的浆料进行性能测试，测试结果如表6。
表6
从表6可以看出，对比例1和2中粗铜粉和细铜粉的含量比值c不在规定的范围，其外观质量会出现问题，无法满足要求；实施例12和13中铜粉与镍粉的质量百分数比值a不在规定的范围，其HTCR和CTCR性能无法满足要求；实施例14中a与玻璃相物质百分含量b的比值不在规定的范围，其HTCR和CTCR性能、RSD性能以及外观质量都下降，实施例18中a与玻璃相物质百分含量b的比值不在规定的范围，其HTCR和CTCR性能、外观质量都下降；实施例19中粗铜粉和细铜粉的粒径比值不在规定范围，其RSD性能有所下降，实施例24中粗铜粉和细铜粉的粒径比值不在规定范围，其外观质量有所下降。
(1)、其中，铜、镍等导电相物质和玻璃相物质的组分类别和含量通过以下方法检测得到：
XRF(X射线荧光光谱仪)。
(2)、其中，铜、镍粒径、玻璃组分的粒径通过以下方法检测得到：
SEM+EDS(电子显微镜+能谱)。
(3)、其中，不同粒径铜颗粒的含量占比通过以下方法检测得到：
通过计算电镜截面上不同粒径的铜颗粒的面积来得出各个粒径的铜颗粒的含量。
具体方式如下：
截面面积：S＝hs；
其中，h和s为矩形电镜截面的长和宽。
粒径为R1的铜颗粒的总面积：(n1为粒径为R1的铜颗粒的个数)；
粒径为R2的铜颗粒的总面积：(n2为粒径为R2的铜颗粒的个数)；
粒径为R1的铜颗粒的含量Q1＝SR1/S；
粒径为R2的铜颗粒的含量Q2＝SR2/S；
根据粗铜粉和细铜粉的粒径定义范围，即可以计算粗铜粉的含量占比和细铜粉的含量占比。
(4)、其中，电阻值大小及离散系数RSD的检测方法如下：
测试样品为：1206片式电阻器规格的电阻层，其有效尺寸为1mm*1.35mm，烧结膜厚度为15～25μm。
具体方法包括：通过丝网印刷工艺将上述实施例和对比例制备的电阻浆料印刷在有银电极的氧化铝基片上，经过氮气气氛800℃烧结后得到测试样品。
其中，测试样品的数量为n；
使用测阻机测试每个样品的电阻值Ri，计算所有测试样品的平均电阻值通过公式计算出阻值离散系数
其中，当RSD≤9％时为合格产品，进一步的，期望产品的RSD≤5％。
本发明中n取500。
(5)、其中，TCR(电阻温度系数)测试方法如下：
测试样品为：1206片式电阻器规格的电阻层，其有效尺寸为1mm*1.35mm，烧结膜厚度为15～25μm。
具体方法包括：通过丝网印刷工艺将上述实施例和对比例制备得到的电阻浆料印刷在有银电极的氧化铝基片上，经过氮气气氛800℃烧结后得到测试样品。
以25℃为基准，125℃条件下保温10min测试阻值为R125，在-55℃条件下保温10min测试阻值为R-55。
根据下面公式计算H(C)TCR(电阻温度系数)：
判定方法：
A：H(C)TCR(电阻温度系数)为-100ppm/℃以上且100ppm/℃以下(合格)
B：H(C)TCR(电阻温度系数)为-200ppm/℃以上且小于-100ppm/℃、或者大于100ppm/℃且为200ppm/℃以下(合格，但较差)
C：H(C)TCR(电阻温度系数)小于-200ppm/℃或大于200ppm/℃(不合格)。
(6)、其中，外观质量的检测方法如下：
测试样品为：1206片式电阻器规格的电阻层，其有效尺寸为1mm*1.35mm，烧结膜厚度为15～25μm。
具体方法包括：通过丝网印刷工艺将实施例和对比例的电阻浆料印刷在氧化铝基片上，经过氮气气氛800℃烧结后得到测试样品。
在光学显微镜下观察电阻层的表面外观质量，主要包括：
A、统计孔洞面积S，并与总面积A相除可得孔隙率R＝S/A*100％，要求R≤1.5％，更进一步的，期望R≤1％；
B、观察表面是否有鼓泡，要求表面不鼓泡；
C、观察表面是否有明显凸起，要求表面无明显凸起。
当孔隙率R≤1％、且表面不鼓泡、且表面无明显凸起，则外观质量为优；
当1％＜孔隙度R≤1.5％、且表面不鼓泡、且表面无明显凸起，则外观质量为良。
其中，将实施例1的电阻浆料通过丝网印刷工艺印刷在氧化铝基片上，经过氮气气氛800℃烧结后得到测试样品，样品如图1所示。从图1可以看出，样品外观正常，无鼓泡，也无蓬松现象。
其中，将对比例1的电阻浆料通过丝网印刷工艺印刷在氧化铝基片上，经过氮气气氛800℃烧结后得到测试样品，样品如图2所示。从图2可以看出，样品出现鼓泡现象。
其中，将对比例2的电阻浆料通过丝网印刷工艺印刷在氧化铝基片上，经过氮气气氛800℃烧结后得到测试样品，样品如图3所示。从图3可以看出，样品膜层表面凸起明显。
以上仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种电阻器用浆料，其特征在于：包括以下组分：
导电相物质；
玻璃相物质；
树脂；
其中，所述导电相物质包括粗铜粉和细铜粉；
其中，2.5μm＜粗铜粉的平均粒径≤5μm；
其中，0.3μm≤细铜粉的平均粒径≤2.5μm；
粗铜粉与细铜粉的质量百分比之比为c，且0.3≤c≤3；
所述导电相物质包括铜粉与镍粉，所述铜粉与镍粉的质量百分比比值为a，0.67≤a≤13；
所述玻璃相物质的质量百分比为b，所述a与所述b的比值为：1.22≤a/b≤210；
所述玻璃相物质的质量百分比为b，当0.35≤b≤0.75时，0.3≤c＜1；当0.01≤b＜0.35时，则1≤c≤3。
2.根据权利要求1所述的一种电阻器用浆料，其特征在于：所述电阻器用浆料，包括以下质量百分比的组分：
1-85质量百分比的导电相物质；
1-75质量百分比的玻璃相物质；
0.1-15质量百分比的树脂。
3.根据权利要求1所述的一种电阻器用浆料，其特征在于：所述玻璃相物质包括SiO2、B2O3、Al2O3、ZnO、RO、M2O、ZrO2和TiO2中的至少一种；
其中，R包括Mg、Ca、Sr和Ba中的至少一种；
其中，M包括Li、Na和K中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种电阻器用浆料，其特征在于：所述树脂包括乙基纤维素、环氧树脂、聚氨酯树脂、聚酯树脂、丙烯酸树脂、醇酸树脂、酚醛树脂、石油树脂、萜烯树脂、改性松香、聚乙烯、聚丙烯和聚酰胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种电阻器用浆料，其特征在于：所述电阻器用浆料还包括溶剂和有机添加剂。
6.一种制备如权利要求1至5任一项所述的电阻器用浆料的方法，其特征在于：包括以下步骤：
混合所述导电相物质、玻璃相物质和树脂，得到所述电阻器用浆料。
7.如权利要求1至6任一项所述的电阻器用浆料在电阻器中的应用。
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