CN115821283A - 一种海水制氢电极及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种海水制氢电极及其制备方法和应用，该海水制氢电极包括电极基体、催化层、导电分子层和富磺酸基保护层；所述催化层成分为具有催化电解产氢和/或产氧功能的金属及其氧化物中的一种或多种；所述催化层在电极基体一个表面连续分布；所述导电分子层位于催化层与富磺酸基保护层之间，形成三维界面。所述的电极可以在反应过程中排斥氯离子，防止氯离子与电极本体金属的直接接触，能够提高电极寿命和制氢催化表现。将所述电极应用于以海水为原料进行制氢的电解制氢单元，能够在海水直接制氢过程中提高材料寿命和性能稳定性，降低电解制氢成本。
Description
技术领域
本申请涉及氢能及海水资源利用技术领域，特别涉及一种海水制氢电极及其制备方法和应用。
背景技术
电解水制氢是目前唯一可实现大规模“绿氢”制备的技术方法，对推进氢能社会建设具有至关重要的作用。目前主流的电解水制氢技术包括：碱性电解水制氢、PEM(质子交换膜)制氢、高温固体氧化物电解制氢。然而，这些制氢技术均对原料水的水质有较高要求，限制了电解水制氢在干旱/缺水地区的发展。即使在水资源丰富的地区，原水也往往需经过纯化方可得到应用，造成电解水制氢过程繁琐，增加了成本。
海水在地球上的储量非常丰富，且海上风能、太阳能、波浪能等资源丰富，目前已有项目对利用海上可再生能源发电耦合海水电解制氢展开了尝试。然而，海水的含盐量很高，在已运行的海上制氢项目中大多需经过反渗透等过程对海水进行预处理，处理难度大，成本高，出水水质不稳定，影响电解制氢设备的寿命及性能。
其中，采用海水直接制氢的方式则面临着电解制氢电极材料活性差、寿命低的问题。海水中具有高含量的氯离子，对电极材料有很强的腐蚀作用；并且，氯离子在电化学反应过程中构成水氧化反应的竞争反应，造成电解制氢活性下降。因此，研发能够克服氯离子负面影响的电极材料是海水直接制氢工艺所急需攻克的项目之一。电极材料通常由电极基体及其表面的催化剂组成；目前，耐受氯离子的电催化剂的合成策略一般是在催化剂中引入对氯离子有排斥作用的辅助组分，如MnO2，但这种做法会导致催化剂单位质量活性的下降，不利于应用。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明提供一种海水制氢电极及其制备方法和应用，所述的电极可以在反应过程中排斥氯离子，防止氯离子与电极本体金属的直接接触，能够提高电极寿命和制氢催化表现。将所述电极应用于以海水为原料进行制氢的电解制氢单元，能够在海水直接制氢过程中提高材料寿命和性能稳定性，降低电解制氢成本。
本发明提供一种海水制氢电极，其包括电极基体、催化层、导电分子层和富磺酸基保护层；所述催化层成分为具有催化电解产氢和/或产氧功能的金属及其氧化物中的一种或多种；所述催化层在电极基体一个表面连续分布；所述导电分子层位于催化层与富磺酸基保护层之间，形成三维界面。
优选地，所述电极基体为金属类支撑体和/或石墨类支撑体。
优选地，所述电极基体为碳钢板、碳钢网、不锈钢板、不锈钢网、钛板、钛网、泡沫镍、石墨板和石墨网中的一种或多种。
优选地，所述催化层成分为铁、钴、镍、钼、铂和铱中的一种或多种。
优选地，所述导电分子层的成分为金属杂芳香族分子复合物。
优选地，所述导电分子层成分中的金属具有催化电解产氢和/或产氧功能。
优选地，所述富磺酸基保护层为具有质子传导作用的磺化高分子膜，如 Nafion膜、磺化聚醚醚酮膜、磺化聚砜膜或磺化聚苯乙烯膜。
本发明提供如前文所述的海水制氢电极的制备方法，包括以下步骤：
提供电极基体；
在所述电极基体一个表面，以涂饰附着或原位生成的方式形成连续分布的催化层；
在所述催化层上依次复合导电分子层、富磺酸基保护层，得到具有三维界面的海水制氢电极。
优选地，在形成催化层之前，所述电极基体分别经过水、稀盐酸洗涤。
本发明提供如前文所述的海水制氢电极组成电解制氢单元在电解海水制氢中的应用。
与现有技术相比，本发明提供了一种适用于以海水为原料进行制氢的电极，所述电极包括电极基体、催化层、导电分子层和富磺酸基保护层。其中，所述催化层成分为具有催化电解产氢和/或产氧功能的金属及其氧化物中的一种或多种。所述富磺酸基保护层使电极表面具有丰富的磺酸基团；所述富磺酸基保护层与催化层之间有导电分子层，形成三维界面。所述电极在海水的高氯离子环境中具有高稳定性，能够同时催化产氢和产氧反应。在海水电解制氢过程中，该电极表面的磺酸基团组成了对氯离子的阻挡层，防止氯离子与电极本体金属的直接接触，从而避免了氯离子腐蚀和竞争氧化反应的发生，提高了电极寿命和制氢催化表现；引入导电分子层及形成的三维界面，可改善保护层与催化层之间的接触，增强电导率，从而表现出较低的制氢能耗。
此外，本发明所述电极可采用常见金属和富磺酸基保护层为原料，成本低，制备方法简单易行。
本发明利用包含该电极的电解制氢系统能够直接电解海水，避免了淡水资源匮乏对电解制氢应用的限制，降低了电解制氢成本，拓展了电解制氢的应用范围。
附图说明
图1为本发明实施例所述海水制氢电极的结构示意图；
图2为本发明实施例所述海水制氢电极的制备流程图；
图3为本发明实施例所述海水制氢电解单元的结构示意图。
具体实施方式
下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本申请提供了一种海水制氢电极，其包括电极基体、催化层、导电分子层和富磺酸基保护层；
所述催化层成分为具有催化电解产氢和/或产氧功能的金属及其氧化物中的一种或多种；所述催化层在电极基体一个表面连续分布；所述导电分子层位于催化层与富磺酸基保护层之间，形成三维界面。
本发明提供的电极适用于海水电解制氢，该海水制氢电极在反应过程中可以对氯离子起到排斥作用，能够提高电极寿命和制氢催化表现，成本较低，利于推广应用。
参见图1，图1为本发明实施例所述海水制氢电极的结构示意图；其中， 1为电极基体，2为催化层，3为导电分子层，4为富磺酸基保护层。
本发明实施例所述的海水制氢电极包括：电极基体1，催化层2，导电分子层3和富磺酸基保护层4。
在本发明的实施例中，所述电极基体1即为具有一定强度和导电性的支撑体，其还可以具有多孔结构，主要为常见的金属类支撑体或石墨类支撑体，包括但不限于碳钢板/网，不锈钢板/网，钛板/网，石墨板/网，泡沫镍等，片状的基体厚度一般为100-500微米。
本发明实施例所述电极基体1的一个表面复合有催化层2，所述催化层的成分为具有催化电解产氢和/或产氧功能的金属及其合金、金属氧化物及其复合体，优选为铁(Fe)，钴(Co)，镍(Ni)，钼(Mo)、铂(Pt)、铱(Ir)等中的一种或多种过渡金属元素，例如镍铁合金催化层、钴镍合金催化层、铂铱合金催化层。
所述催化层2在电极基体1表面连续分布，可以附着或原位生成的方式形成该催化膜层，且其与电极基体1之间有复合作用。在本发明的一些实施例中，所述电极基体表面负载催化层金属成分的含量优选为0.2-2.0mg/cm2，更优选为0.3-1.6mg/cm2。此外，本发明实施例所述催化层的金属颗粒可以作为复合膜的锚定位点，使膜与基体的结合更牢固。
本发明实施例所述的电极包括导电分子层3和富磺酸基保护层4，在催化层2上依次复合形成。所述导电分子层3位于催化层2与富磺酸基保护层4 之间，形成三维界面，改善保护层与催化层之间的接触，增强电导率，从而在应用时降低制氢能耗。作为优选，所述导电分子的分子电导在10-4G0以上。
在本发明的实施例中，所述导电分子层3主要由具有导电性的金属-有机复合分子材料在催化层表面形成，可以连续或不连续分布。作为优选，所述导电分子层的成分为金属杂芳香族分子复合物，其中的金属优选为催化层金属中的一种或几种。具体地，所述导电分子层成分为镍(II)-酞菁或其他替换金属分子，通过旋涂等方式在催化层表面形成膜层。
如图1所示，本发明优选实施例的电极表面有金属-有机复合物分子层3，有机成分分子伸入富磺酸基保护层；金属成分与电极表面结合，形成导电分子结构(例如以M-O-M的键合方式，第一个M是催化层金属，第二个M为导电分子金属)，增加膜的导电性，增加界面接触，降低传质阻力。
并且，所述富磺酸基保护层4在导电分子层3表面连续分布，优选以滴铸方式形成该膜层。在本发明的实施例中，所述富磺酸基保护层4为富含磺酸基团的具有质子传导作用的高分子膜，如Nafion膜、磺化聚醚醚酮膜、磺化聚砜膜、磺化聚苯乙烯膜等。其中，所述富磺酸基保护层的厚度优选为 50-100微米。一般来说，所述富磺酸基保护层4的磺化度范围可为50-85％，优选70-75％；抗拉强度为25MPa以上。
在本发明中，由于富磺酸基保护层的存在，所述电极表面具有丰富的磺酸基团，可以在反应过程中排斥氯离子，防止氯离子与电极本体金属的直接接触，从而避免了氯离子腐蚀和竞争氧化反应的发生，提高了电极寿命和制氢催化表现。所述电极在海水的高氯离子环境中具有高稳定性，能够同时催化产氢和产氧反应，其中导电分子层的存在也有助于提高电解水制氢活性。所述电极的成本低，制备方法简单易行。
本发明实施例提供了一种如前所述的海水制氢电极的制备方法，包括以下步骤：
提供电极基体；在所述电极基体一个表面，以涂饰附着或原位生成的方式形成连续分布的催化层；
在所述催化层上依次复合导电分子层、富磺酸基保护层，得到具有三维界面的海水制氢电极。
如图2所示，本发明实施例首先对电极基体预处理：优选采用水、稀盐酸分别洗涤电极基体2-3次，便于后续膜层复合。之后，本发明实施例依次进行催化层合成、导电分子合成、富磺酸基保护层合成，从而制备得到所述海水制氢电极。
其中，本发明实施例通过涂饰附着或原位生成的方式，在预处理的电极基体表面形成连续分布的催化层。所述电极基体、催化层成分等如前所述，采用市售的金属物质等原料即可。
具体地，以镍铁合金催化层为例，其合成方法如下：
一些实施例中采用附着的方式：镍、铁盐混合盐溶液和多孔碳载体(粉末状载体物质)以一定比例混合，调节溶液pH值，在充分搅拌下反应2-4小时。混合盐为金属硝酸盐、硫酸盐或磷酸盐等。将形成的浆液以离心分离的方式用水和乙醇洗涤2-3次，重新分散在乙醇水溶液中，然后以喷涂方式均匀附着在碳或石墨类片状电极基体表面。优选地，镍、铁混合盐溶液中镍、铁摩尔比为1:1-3；该混合盐溶液中镍、铁总质量与多孔碳载体的质量比为1-1.5： 2；所述电极基体表面负载催化层金属的含量为0.2-2.0mg/cm2。
另一些实施例中采用原位生成(如电沉积法)的方式：以预处理后的电极基体为阴极，铂片为阳极，镍、铁盐混合盐溶液为电解液，连接外电源进行电沉积反应，通过外电源调节电沉积过程电位恒定为1.4V-1.6V，体系温度维持在20-40℃，总过程沉积时间可为250-300秒。示例地，上述体系电解液镍、铁金属的总质量浓度可为30-100g/L，镍、铁的质量浓度比优选为1:1-3，电解液中还可包括：H3BO3 6-10g/L，抗坏血酸0.3-0.5g/L，十二烷基硫酸钠0.5-1g/L。
在本发明的优选实施例中，以旋涂的方式在催化层表面形成导电分子层，然后以旋涂方式在导电分子层表面合成富磺酸基保护层。进一步优选地，所述富磺酸基保护层成分为磺化聚醚醚酮；所述导电分子层为镍(II)-酞菁 (NiPc)。
所述导电分子层形成方式具体包括：在负载催化层后的电极催化层表面反复刷涂溶解有NiPc的二甲基甲酰胺(DMF)溶液，固体质量比优选为0.5-2％，然后真空干燥。
所述富磺酸基保护层通过常规旋涂的形成方式在导电分子层表面连续分布；具体地，旋涂方式如下：
采用溶解有磺化高分子材料(如磺化聚醚醚酮，质量分数可为20-50％) 的DMF溶液，均匀旋涂在涂布导电分子层后的电极表面，然后真空干燥，形成厚度为50-100微米的富磺酸基保护层，即得所述的电极。
此外，本发明实施例还提供如前所述的海水制氢电极组成电解制氢单元在电解海水制氢中的应用。
本发明实施例将上述电极以阴极—隔膜—阳极的顺序组成电解制氢单元；具体如图3所示，所述电解制氢单元结构包括阴极1、隔膜2、阳极3。所述阴极1和阳极3为本申请所述的海水制氢电极。所述隔膜2位于所述阴极1与阳极3内侧，所述阴极1和阳极3中的催化层与所述隔膜2相对。对于阴极、阳极，两者催化层合成方式、保护层形成方式均相同，具体到某个电解单元，催化层和保护层的具体选择可以相同，也可以不同。
隔膜一般是Nafion膜，也有聚砜、聚苯等替代，采用市售即可。
在本发明的实施例中，所述电解制氢单元的阴极和阳极均为以上海水制氢电极，能够在直接海水制氢过程中提高材料寿命和性能稳定性，降低电解制氢成本。利用包含该电极的电解制氢系统能够直接电解海水，避免了淡水资源匮乏对电解制氢应用的限制，降低了电解制氢成本，拓展了电解制氢的应用范围。
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步的说明。其中，无特殊说明的，本发明实施例采用市售原料。
实施例1
本实施例提供一种适用于以海水为原料进行制氢的电极及其制备方法。
其中，所述的电极包括电极基体，催化层，导电分子层和富磺酸基保护层。所述电极基体为不锈钢网；所述催化层成分为镍铁合金；所述导电分子层成分为镍(II)-酞菁；所述富磺酸基保护层为磺化聚醚醚酮膜。
所述电极的制备方法为：
1.电极基体预处理。以水、稀盐酸分别洗涤电极基体2-3次。
2.催化层合成。镍、铁盐混合盐溶液和多孔碳载体混合，调节溶液pH值，在充分搅拌下反应2小时。其中，镍、铁混合盐溶液中镍、铁摩尔比为1:2；混合盐溶液中镍、铁总质量与多孔碳载体的质量比为1-1.5：2。混合盐为金属硝酸盐。将形成的浆液以离心分离的方式用水和乙醇洗涤2-3次，重新分散在乙醇水溶液中，然后以喷涂方式均匀附着在电极基体表面，电极基体表面负载催化层金属的量为1.5-1.6mg/cm2。
3.导电分子层合成。在负载催化层后的电极催化层表面反复刷涂溶解有 NiPc的DMF溶液(固体质量比：1.0％)，然后真空干燥(50度，12h)。
4.富磺酸基保护层合成。将溶解有磺化聚醚醚酮(质量分数30％)的DMF 溶液均匀旋涂在涂布导电分子层后的电极表面，然后真空干燥(50度，12h)；所形成的保护层厚度为50微米。
将上述电极以阴极—隔膜—阳极的顺序组成电解制氢单元。所述电解制氢单元结构如图3所示，包括阴极1、隔膜2、阳极3。所述阴极1和阳极3 均为上述电极。所述隔膜2位于所述阴极1和阳极3内侧，所述阴极1和阳极3的催化层与所述隔膜2相对。
上述海水制氢电极记为电极1，并且，按上述方式分别制备不含导电分子层的电极2，不含导电分子层和保护层的电极3；比较其在海水制氢过程的表现。结果如下：
表1本发明实施例1所述海水制氢电极的制氢表现
| 小室电压，V | 1000A/m<sup>2</sup> | 1000A/m<sup>2</sup>,24h |
| 电极1 | 1.78 | 1.81 |
| 电极2 | 1.85 | 1.88 |
| 电极3 | 1.91 | 2.20 |
电解工艺条件：电解液为海水，隔膜为Nafion膜，厚度为50微米。
由此可见，由于保护层的存在，本发明所述电极的电解水制氢活性有了显著改善；导电分子层的存在也有助于提高电解水制氢活性。另外，由于保护层存在，本发明所述电极在海水中长期运行的衰减率显著下降，每小时电压衰减率从0.6％降低到了不到0.1％。
实施例2
本实施例提供一种适用于以海水为原料进行制氢的电极及其制备方法。
其中，所述的电极包括电极基体，催化层，导电分子层和富磺酸基保护层。所述电极基体为石墨网；所述催化层成分为铂铱合金；所述导电分子层成分为铂(II)-酞菁；所述富磺酸基保护层为磺化聚醚醚酮膜。
所述电极的制备方法为：
1.催化层合成。铂、铱盐混合盐溶液和多孔碳载体混合，调节溶液pH值，在充分搅拌下反应3小时。其中，铂、铱混合盐溶液中铂、铱摩尔比为1:1；混合盐溶液中铂、铱总质量与多孔碳载体的质量比为1-1.5：2。混合盐为金属磷酸盐。将形成的浆液以离心分离的方式用水和乙醇洗涤2-3次，重新分散在乙醇水溶液中，然后以喷涂方式均匀附着在电极基体表面，电极基体表面负载催化层金属的量为0.2-0.3mg/cm2。
3.导电分子层合成。在负载催化层后的电极催化层表面反复刷涂溶解有 PtPc的DMF溶液(固体质量比：1.5％)，然后真空干燥(50度，12h)。
4.富磺酸基保护层合成。将溶解有磺化聚醚醚酮(质量分数20％)的DMF 溶液均匀旋涂在涂布导电分子层后的电极表面，然后真空干燥(50度，12h)；所形成的保护层厚度为50微米。
将上述电极以阴极—隔膜—阳极的顺序组成电解制氢单元。所述电解制氢单元结构如图3所示，包括阴极1、隔膜2、阳极3。所述阴极1和阳极3 均为上述电极。所述隔膜2位于所述阴极1和阳极3内侧，所述阴极1和阳极3的催化层与所述隔膜2相对。
上述海水制氢电极记为电极1，并且，按上述方式分别制备不含导电分子层的电极2，不含导电分子层和保护层的电极3；比较其在海水制氢过程的表现，电解工艺条件：电解液为海水，隔膜为Nafion膜，厚度为50微米。
结果如下：
表2本发明实施例2所述海水制氢电极的制氢表现
| 小室电压，V | 1000A/m<sup>2</sup> | 1000A/m<sup>2</sup>,24h |
| 电极1 | 1.75 | 1.77 |
| 电极2 | 1.79 | 1.82 |
| 电极3 | 1.85 | 1.95 |
由此可见，由于保护层的存在，本发明所述电极的电解水制氢活性有了显著改善；导电分子层的存在也有助于提高电解水制氢活性。另外，由于保护层存在，本发明所述电极在海水中长期运行的衰减率显著下降，每小时电压衰减率从0.2％降低到了不足0.1％。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种海水制氢电极，其特征在于，包括电极基体、催化层、导电分子层和富磺酸基保护层；
所述催化层成分为具有催化电解产氢和/或产氧功能的金属及其氧化物中的一种或多种；所述催化层在电极基体一个表面连续分布；
所述导电分子层位于催化层与富磺酸基保护层之间，形成三维界面。
2.根据权利要求1所述的海水制氢电极，其特征在于，所述电极基体为金属类支撑体和/或石墨类支撑体。
3.根据权利要求2所述的海水制氢电极，其特征在于，所述电极基体为碳钢板、碳钢网、不锈钢板、不锈钢网、钛板、钛网、泡沫镍、石墨板和石墨网中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的海水制氢电极，其特征在于，所述催化层成分为铁、钴、镍、钼、铂和铱中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的海水制氢电极，其特征在于，所述导电分子层的成分为金属杂芳香族分子复合物。
6.根据权利要求5所述的海水制氢电极，其特征在于，所述导电分子层成分中的金属具有催化电解产氢和/或产氧功能。
7.根据权利要求1-6任一项所述的海水制氢电极，其特征在于，所述富磺酸基保护层为具有质子传导作用的磺化高分子膜，如Nafion膜、磺化聚醚醚酮膜、磺化聚砜膜或磺化聚苯乙烯膜。
8.如权利要求1-7任一项所述的海水制氢电极的制备方法，包括以下步骤：
提供电极基体；
在所述电极基体一个表面，以涂饰附着或原位生成的方式形成连续分布的催化层；
在所述催化层上依次复合导电分子层、富磺酸基保护层，得到具有三维界面的海水制氢电极。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，在形成催化层之前，所述电极基体分别经过水、稀盐酸洗涤。
10.如权利要求1-7任一项所述的海水制氢电极组成电解制氢单元在电解海水制氢中的应用。
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