CN115820175B - 一种用于蒸汽眼罩复合热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及胶粘剂技术领域，尤其涉及IPC C09J7领域，更具体的，涉及一种用于蒸汽眼罩复合热熔胶及其制备方法。本申请所述一种用于蒸汽眼罩复合热熔胶，包括以下重量份的原料：苯乙烯嵌段共聚物15‑30份；增粘树脂50‑65份；石油系基础填充油15‑35份；抗氧化剂0.01‑0.5份。探究发现苯乙烯嵌段共聚物与增粘树脂重量比为1:(2‑3)时，可提高热熔胶的粘结性能，进一步地，增粘树脂选用C9石油树脂时，制得的热熔胶应用于蒸汽眼罩，在加热使用时可达到无异味的技术效果。
Description
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，尤其涉及IPC C09J7领域，更具体的，涉及一种用于蒸汽眼罩复合热熔胶及其制备方法。
背景技术
高分子合成材料的出现，才使热熔胶得到快速发展，热熔胶是以基体树脂为主体成分，不含任何溶剂的固体状粘合剂。热熔胶与溶剂型胶粘剂、水基型胶粘剂及其他种类胶粘剂相比具有无可比拟的优势，具有不污染基材表面，且有一定的再粘性的优点，同时具有环保、涂布速度快、自动化程度高、制品成本低等优点，广泛应用于妇女用品、医疗卫生、胶带、包装、书籍装订、木材加工、制鞋、建筑、装饰等方面。随着生活品质的提升，热熔胶越来越多应用到贴身物品上，如口罩、眼罩等，但目前这类热熔胶主要以松香型热熔胶为主，但气味较大，长时间接触会对健康产生一定的影响。
CN201910033824.1提供了一种弹簧床垫用环保热熔胶及其制备方法，通过调整组分含量，具有优异的涂布性能的同时，具有优异的初粘性以及持粘性。但使用了松香改性酚醛树脂，可能存在气味，长时间使用对健康有一定影响。
CN201910155447.9提供了一种热熔胶复合包装膜材料及其制备方法，以乙烯/α-烯烃共聚物为原料，的得到包装膜具有优异的耐高温性，柔韧性好，且在热熔胶的使用过程中包装膜无需去除。同样地，增粘剂使用松香，使用过程中存在一定气味。
发明内容
现有的松香型热熔压敏胶气味大，尤其在使用过程中由于蒸汽眼罩加热气味更重，本发明通过探究苯乙烯嵌段共聚物种类配比，以及与增粘树脂、石油系基础填充油、抗氧化剂之间的协同关系，制备得到一种用于蒸汽眼罩，具有优异的粘结性能，且不具有异味的热熔胶。
为实现上述目的，本发明第一方面提供一种用于蒸汽眼罩复合热熔胶，包括以下重量份的原料：苯乙烯嵌段共聚物15-30份，增粘树脂50-65份，石油系基础填充油15-35份，抗氧化剂0.01-0.5份。
优选的，苯乙烯嵌段共聚物包括：苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯(SEBS)和苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯(SEPS)。
当苯乙烯嵌段共聚物的熔融指数在5-15g/10min时，热熔胶可达到较好的粘结性能，同时不会对无纺布带来损伤，苯乙烯嵌段共聚物的熔融指数对热熔胶的粘接有较大的影响，随着熔融指数的提高胶的熔融粘度减小，使得胶的流动性得到改善，得以在基材上较好地铺展，从而使热熔胶与基材之间的接触面积增大。苯乙烯嵌段共聚物的熔融指数过大，热熔胶内聚强度过小，导致粘接强度下降；当熔融指数过小时，其内聚强度虽高，但在基材界面上的润湿、铺展不好，粘接强度因而下降。进一步研究发现，熔融指数较高时，热熔胶使用过程中软化点温度较高，应用于蒸汽眼罩的无纺布材料上时，会因热熔胶使用温度较高造成无纺布基材的损伤。
优选的，所述苯乙烯嵌段共聚物的熔融指数在5-15g/10min。
进一步优选的，所述苯乙烯嵌段共聚物的熔融指数在7-12g/10min。
更进一步优选的，苯乙烯嵌段共聚物为苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)，熔融指数11g/10min(德国巴斯夫，型号：684D NW)，苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)，熔融指数8g/10min(购自东莞市樟木头鸿基塑化商行，型号：GLOBALPRENE 5526)。
苯乙烯嵌段共聚物中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)与苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)的重量比为1：(0.3-0.6)时热熔胶具有良好的粘结性能，复配体系中SBS含量过高时，在体系中丁二烯段分子柔性大，缠结度增加，可能产生轻微交联的现象，从而降低流动性，软化点温度随之增加，SIS中聚异二烯段具有多个甲基侧链使得SIS流动性更好，可以降低体系的软化点，使得制得的热熔胶应用于蒸汽眼罩的无纺布材料上时，会因热熔胶使用温度较高造成无纺布基材的损伤，但SIS极性比SBS小，SIS含量过多会在一定程度上降低体系相容性。进一步研究发现，选用熔融指数8g/10min的SIS时，配合增粘树脂C9石油树脂使用，热熔胶具有优异的初粘性，推测是由于SIS流动性适中，与具有环状结构和双键的C9石油树脂有更好的相容性。
优选的，所述SBS与SIS的重量比为1：(0.3-0.6)。
进一步优选的，所述SBS与SIS的重量比为1：0.5。
苯乙烯嵌段共聚物与增粘树脂重量比为1:(2-3)时，可提高热熔胶的粘结性能，由于苯乙烯类热塑性弹性体本身并没有粘性，所以必须加入增粘树脂、增塑剂等成分来增加热熔胶的流动性和对基材的粘附性，随着增粘树脂含量的增加，降低了体系的熔融粘度使得体系流动性增加，进而提高了对被粘材料的浸润性，达到改善粘结力的效果，但增粘树脂含量较高时，由于苯乙烯嵌段共聚物中刚性基团比例降低，热熔胶的内聚能降低，降低了粘结强度，进一步研究发现，当增粘树脂为C9石油树脂时，体系在达到较好的粘结力的同时，还能维持良好的内聚强度，推测是C9石油树脂具有环状结构，且含有部分双键，分子量相对较大，在体系中可提供一定的内聚能。
优选的，苯乙烯嵌段共聚物与增粘树脂重量比为1:(2-3)。
进一步优选的，苯乙烯嵌段共聚物与增粘树脂重量比为1:2.5。
进一步优选的，增粘树脂包括C5(广州市乾亦元合成材料科技有限公司，型号H-1100A)，C9(上海永正化工有限公司，型号：E-1204LS)，DCPD(南通润丰石油化工有限公司，CAS号：77-73-6)，C5C9(山东旭光化工有限公司)，
进一步优选的，增粘树脂为C9，数均分子量为1000g/mol，软化点91-97℃，购自上海永正化工有限公司，型号：E-1204LS。
苯乙烯嵌段共聚物与石油系基础填充油重量比为1:(1-1.2)时，可提高热熔胶初粘力，适当填充油的加入，可改善体系流动性，提高与基材的润湿性，随着石油系基础填充油含量进一步的增大持粘力开始降低，这可能由于弹性模量降低，流动性增强，抵抗变形的能力减弱，从而降低了热熔胶的内聚力，最终引起持粘力降低。这是由于石油系基础填充油与苯乙烯嵌段共聚物中的塑料相相容性差，而与橡胶相有良好的相容性，使得橡胶相的体积增大，从而增加了对压力的敏感性，橡胶相中分子之间的作用力降低引起剥离强度降低，持粘力下降。研究发现，当填充油选用环烷油时，改善了石油系基础填充油的添加热熔胶持粘力降低的问题，推测是由于环烷油具有饱和环状碳链结构，热稳定性较好，同时环烷油既具有类芳香烃的部分性质，又具有直链烃的部分性质，因而与苯乙烯嵌段共聚物中的塑料相以及橡胶相均有良好的相容性，进一步研究发现，选用运动粘度40mm2/s的环烷油还可以降低生产成本，由于粘度适中，即使加入与苯乙烯嵌段共聚物等比例的环烷油，共聚物仍具有良好的粘结性能，降低了苯乙烯嵌段共聚物的使用，节约了成本。
优选的，所述苯乙烯嵌段共聚物与石油系基础填充油重量比为1:(1-1.2)。
进一步优选的，所述苯乙烯嵌段共聚物与石油系基础填充油重量比为1:1.5。
进一步优选的，石油系基础填充油包括石蜡油(淄博博瑞润滑油有限公司，型号：P500)，环烷油(济宁三石生物科技有限公司，型号：KN4006)，白矿油(东莞市北山润滑油有限公司，型号：OEM-32)。进一步优选的，石油系基础填充油为环烷油，购自济宁三石生物科技有限公司，型号：KN4006。
抗氧化剂包括受阻酚类抗氧剂或亚磷酸酯抗氧剂或两者的混合物。
优选的，抗氧剂包括四[β-(3.5-二叔丁基，4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇，购自极易控股集团型号：JYANOX-1010；β-(3.5-二叔丁基，4-羟基苯基)丙酸十八碳醇酯，购自极易控股集团型号：JYANOX-1076；亚磷酸三(2.4-二叔丁基苯基)酯，购自极易控股集团型号：JYANOX-168；丁基辛基化二苯胺，购自极易控股集团型号：JYANOX-5057中的一种或几种。
当受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂复配使用时，可提高热熔胶的热稳定性，在热熔胶氧化过程中，受阻酚类抗氧剂能够捕捉聚合物氧化时产生的各种自由基，如R、·RO·和过氧化自由基ROO，·但是它对老化过程中产生的氢过氧化物(ROO)H·分解效率较低，而氢过氧化物的分裂对热氧化降解具有自动催化作用，而亚磷酸酯类抗氧剂可以分解氢过氧化物使之变成稳定的物质，从而防止了自动催化反应引起的聚合物降解。进一步研究发现，受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂重量比为1:0.8-1.2时，两种抗氧剂协同作用最大，当受阻酚类抗氧剂为四[β-(3.5-二叔丁基，4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇，亚磷酸酯类抗氧剂为亚磷酸三(2.4-二叔丁基苯基)酯时，抗氧剂中具有的醚键与羟基极性基团，与体系中嵌段共聚物中的极性基团相互作用，提高了体系的相容性，推测可能是抗氧剂与共聚物极性相似嵌入分子链间，起到一定固定的作用，从而热熔胶的内聚强度得到提升，同时也提升了体系中增粘树脂的稳定性，可能由于低分子量的增粘树脂具有较多不饱和基团，如双键易氧化导致热老化，抗氧剂的复配使用，可防止增粘树脂老化，进一步提高热熔胶的粘结性能。
优选的，所述抗氧化剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂。
进一步优选的，抗氧剂为四[β-(3.5-二叔丁基，4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇和亚磷酸三(2.4-二叔丁基苯基)酯，所述四[β-(3.5-二叔丁基，4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇和亚磷酸三(2.4-二叔丁基苯基)酯重量份比为1:1。
本发明第二方面提供的一种用于蒸汽眼罩复合热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
S1，依次将所述增粘树脂、抗氧化剂、苯乙烯嵌段共聚物、石油系基础填充油投入到反应釜中，搅拌并加热至100-110℃；
S2，抽真空至0.01-0.02MPa并进行搅拌25-35分钟，关闭真空泵，停止加热，得到溶液A；
S3，将部分溶液A投入中间罐8-15分钟后打开加热，将剩余的溶液A打入中间罐，即可得到所述热熔胶。
所述步骤S1和S2中搅拌速度为300-500r/min。
优选的
S1，依次将所述增粘树脂、抗氧化剂、苯乙烯嵌段共聚物、石油系基础填充油投入到反应釜中，搅拌并加热至105℃；
S2，抽真空至0.01MPa并进行搅拌30分钟，关闭真空泵，停止加热，得到溶液A；
S3，将部分溶液A投入中间罐10分钟后打开加热，将剩余的溶液A打入中间罐，即可得到所述热熔胶。
所述步骤S1和S2中搅拌速度为400r/min。
有益效果：
1.苯乙烯嵌段共聚物的熔融指数在5-15g/10min时，热熔胶可达到较好的粘结性能，同时热熔胶使用过程中不会对无纺布基材带来损伤。
2.苯乙烯嵌段共聚物中苯乙烯-丁二烯-苯乙烯(SBS)与苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯(SIS)的重量比为1：(0.3-0.6)时热熔胶具有良好的粘结性能。
3.苯乙烯嵌段共聚物与增粘树脂重量比为1:(2-3)时，可提高热熔胶的粘结力与内聚性能。
4.苯乙烯嵌段共聚物与填充油重量比为1:(1-1.2)时，可提高热熔胶初粘力，同时降低使用成本。
5.受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂重量比为1:(0.8-1.2)时，可防止增粘树脂老化，还能进一步提高热熔胶的粘结性能。
具体实施方式
实施例1
一种用于蒸汽眼罩复合热熔胶，所述热熔胶包括以下重量份的原料：苯乙烯嵌段共聚物24份，增粘树脂60份，石油系基础填充油26.4份，抗氧化剂0.06份。
所述苯乙烯嵌段共聚物为16份苯乙烯-丁二烯-苯乙烯，熔融指数11g/10min(德国巴斯夫，型号：684D NW)和8份苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯，熔融指数8g/10min(购自东莞市樟木头鸿基塑化商行，型号：GLOBALPRENE 5526)。
所述增粘树脂为C9石油树脂，数均分子量为1000g/mol，软化点91-97℃，购自上海永正化工有限公司，型号：E-1204LS。
所述石油系基础填充油为环烷油，购自济宁三石生物科技有限公司，型号：KN4006。
抗氧化剂为0.03份四[β-(3.5-二叔丁基，4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇，购自极易控股集团，型号：JYANOX-1010和0.03份亚磷酸三(2.4-二叔丁基苯基)酯，购自极易控股集团，型号：JYANOX-168。
所述的用于蒸汽眼罩复合热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
S1，依次将所述增粘树脂、抗氧化剂、苯乙烯嵌段共聚物、石油系基础填充油投入到反应釜中，搅拌并加热至105℃；
S2，抽真空至0.01MPa并进行搅拌30分钟，关闭真空泵，停止加热，得到溶液A；
S3，将50份溶液A投入中间罐10分钟后打开加热，将剩余的溶液A打入中间罐，即可得到所述热熔胶；
所述步骤S1和S2中搅拌速度为400r/min。
实施例2
具体实施方式同实施例1；不同的是，实施例2中抗氧化剂为0.08份，其中包括0.04份四[β-(3.5-二叔丁基，4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇，购自极易控股集团，型号：JYANOX-1010和0.04份亚磷酸三(2.4-二叔丁基苯基)酯，购自极易控股集团，型号：JYANOX-168。
实施例3
具体实施方式同实施例1；不同的是，实施例3中苯乙烯嵌段共聚物为18份苯乙烯-丁二烯-苯乙烯，熔融指数11g/10min(德国巴斯夫，型号：684D NW)和6份苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯，熔融指数8g/10min(购自东莞市樟木头鸿基塑化商行，型号：GLOBALPRENE 5526)。
对比例1
具体实施方式同实施例1；不同的是，对比例1中，抗氧化剂为0.06份四[β-(3.5-二叔丁基，4-羟基苯基)丙酸]季戊四酯醇，购自极易控股集团，型号：JYANOX-1010。
对比例2
具体实施方式同实施例1；不同的是，对比例2增粘树脂为松香甘油酯，购自河南优创化工产品有限公司，型号：T00-138。
对比例3
具体实施方式同实施例1；不同的是，对比例3石油系基础填充油为石蜡油购自淄博博瑞润滑油有限公司，型号：P500。
对比例4
具体实施方式同实施例1；不同的是，对比例4中增粘树脂份数为30份。
性能测试方法
1.粘结性能：参照标准GB/T 2791-1995《胶粘剂T剥离强度实验方法-挠性材料对挠性材料》；
2.气味等级评定：
按照以下方法由气味评定小组参与气味评定：
气味评定小组：气味评定的参与者为气味评定小组，每次参与气味评定的小组人员15人。参与气味评定人员中无长期使用化妆品者和好抽烟者，同时无感冒鼻塞者。
测试样品准备：
a)将50g的待测样品置于准备好的干净的100ml烧杯中，然后用铝箔纸封口；
b)将烧杯置于180℃的烘箱中1h后，取出，冷却至25℃；
c)最后由气味评定小组成员对待测样品进行气味等级的判断；
d)一般情况下，为了更加严格地评定样品的气味，尤其在对样品做气味对比时，建议对待测样品热的和室温状态下气味均要进行评比和判断。
气味等级划分：
1级-无气味；
2级-轻微气味，可以感觉到；
3级-有气味，但无强烈的不适感；
4级-强烈的，不适气味；
5级-有刺激性，不适气味。
最终气味等级确定为最多人数所判断的等级。
性能测试数据
| 测试项目 | 粘结强度(N/5cm) | 气味等级 |
| 实施例1 | 5.3 | 1 |
| 实施例2 | 5.2 | 1 |
| 实施例3 | 5.2 | 1 |
| 对比例1 | 4.8 | 1 |
| 对比例2 | 4.5 | 3 |
| 对比例3 | 4.2 | 2 |
| 对比例4 | 3.2 | 1 |
Claims (5)
1.一种用于蒸汽眼罩复合热熔胶，其特征在于，包括以下重量份的原料：苯乙烯嵌段共聚物15-30份，增粘树脂50-65份，石油系基础填充油15-35份，抗氧化剂0.01-0.5份；
所述苯乙烯嵌段共聚物为SBS，SIS；
所述SBS与SIS的重量比为1：(0.3-0.6)；
所述增粘树脂为C9石油树脂；
所述苯乙烯嵌段共聚物与增粘树脂重量比为1:(2-3)；
所述石油系基础填充油为环烷油；
所述抗氧化剂包括受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯抗氧剂，所述受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂重量比为1:(0.8-1.2)。
2.根据权利要求1所述的一种用于蒸汽眼罩复合热熔胶，其特征在于，所述苯乙烯嵌段共聚物的熔融指数在5-15g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种用于蒸汽眼罩复合热熔胶，其特征在于，所述苯乙烯嵌段共聚物与石油系基础填充油重量比为1:(1-1.2)。
4.一种根据权利要求1用于蒸汽眼罩复合热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
S1，依次将所述增粘树脂、抗氧化剂、苯乙烯嵌段共聚物、石油系基础填充油投入到反应釜中，搅拌并加热至100-110℃；
S2，抽真空并进行搅拌25-35分钟，关闭真空泵，停止加热，得到溶液A；
S3，将部分溶液A投入中间罐8-15分钟后打开加热，将剩余的溶液A打入中间罐，即可得到所述热熔胶。
5.根据权利要求4所述的一种用于蒸汽眼罩复合热熔胶的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中加热温度为105-110℃。
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