CN115819675A - 一种加氢石油树脂改性制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种加氢石油树脂改性制备工艺，包括第一步：制备石油树脂聚合液a；第二步：制备加氢石油树脂混合液e；第三步，气提出第二步低聚物得加氢石油树脂试样品；第四部，对试样进行测试。本发明与现有技术相比，通过本发明提供的制备方法得到的加氢石油树脂是一种分子量和聚合物分散性指数较低的聚合物，由此制备方法制备的加氢石油树脂与EVA、IR、APAO、松香、蜡、SBS、SIS有很好的相容性，通过相应原料配方、操作条件及两步脱溶、汽提能够得到合适的软化点、熔融粘度的加氢石油树脂，并且分子量较为集中，不仅降低了催化剂耗量，还对加氢石油树脂的色度、蜡雾点、相容性等性能都有较为明显的提升。
Description
技术领域
本发明涉及石油树脂改性领域，特别涉及一种加氢石油树脂改性制备工艺。
背景技术
石油树脂是近年来新开发的一种化工产品，由于其有价格低廉、混溶性好、熔点低、耐水、耐乙醇和化学品等优点，石油树脂一般不单独使用，而是作为促进剂、调节剂、改性剂和其它树脂一起使用。
DCPD树脂主要用于热熔胶领域，是天然松香的人工替代品，它的主要应用性能指标是软化点、色度、气味、相容性，它属于非极性树脂，而现有的石油树脂通过改性后，不能够与EVA、IR、APAO、松香、蜡、SBS和SIS这些化合物均有很好的相容性，因此现有的石油树脂其无法实现多用性，相容性比较差，需要加入改性剂才能提高经济效益和用户满意度，为了解决上述问题，本专利提出的改性工艺技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种加氢石油树脂改性制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种加氢石油树脂改性制备工艺，所述制备工艺包括以下几个步骤：
第一步：制备石油树脂聚合液a，将双环戊二烯和有机溶剂入定量，改性剂加入到反应釜中，进行加压状况下的聚合反应；
第二步：制备加氢石油树脂混合液e，加氢反应釜中，加入聚合石油树脂质量1-5％的镍系催化剂，制备得到加氢石油树脂混合液e；
第三步，气提出第二步低聚物得加氢石油树脂试样品，将第二步得到的加氢石油树脂混合液得到在脱溶仪器进行脱溶，气提出低聚物得加氢石油树脂试样；
第四部，对试样进行测试，所述对第三步低聚物得加氢石油树脂试样进行测试。
优选的，所述双环戊二烯占比含量为84-85％，且双环戊二烯和有机溶剂的质量比为3：7～6：4，所述聚合反应的压力为1-4MPa、反应温度为220-280℃以及反应时间为150～300min。
优选的，所述第二步脱溶仪器中氢气压力3-8MPa和质量空速为2～10hr-1的条件下，反应温度为220-270℃，反应时间为150～300min。
优选的，所述第四步中测试的内部包括相容性、不溶物含量低和蜡雾点。
本发明的技术效果和优点：
(1)本发明与现有技术相比，通过相应原料配方、操作条件及两步脱溶、汽提能够得到合适的软化点、熔融粘度的加氢石油树脂，并且分子量较为集中，不仅降低了催化剂耗量，还对加氢石油树脂的色度、蜡雾点、相容性等性能都有较为明显的提升；
(2)通过本发明提供的制备方法得到的加氢石油树脂是一种分子量和聚合物分散性指数较低的聚合物。由此制备方法制备的加氢石油树脂与EVA、IR、APAO、松香、蜡、SBS、SIS有很好的相容性。
附图说明
图1为本发明操作步骤的流程图。
图2为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了如图1-2所示的一种加氢石油树脂改性制备工艺，制备工艺包括以下几个步骤：
第一步：制备石油树脂聚合液a，将双环戊二烯和有机溶剂入定量，改性剂加入到反应釜中，进行加压状况下的聚合反应；
双环戊二烯占比含量为84-85％，且双环戊二烯和有机溶剂的质量比为3：7～6：4，聚合反应的压力为1-4MPa、反应温度为220-280℃以及反应时间为150～300min；
第二步：制备加氢石油树脂混合液e，加氢反应釜中，加入聚合石油树脂质量1-5％的镍系催化剂，制备得到加氢石油树脂混合液e；
第二步脱溶仪器中氢气压力3-8MPa和质量空速为2～10hr-1的条件下，反应温度为220-270℃，反应时间为150～300min；
第三步，气提出第二步低聚物得加氢石油树脂试样品，将第二步得到的加氢石油树脂混合液得到在脱溶仪器进行脱溶，气提出低聚物得加氢石油树脂试样；
第四部，对试样进行测试，对第三步低聚物得加氢石油树脂试样进行测试；
第四步中测试的内部包括相容性、不溶物含量低和蜡雾点。
树脂软化点按照GB/T 2294-2019测定，树脂熔融粘度按照ASTM D2336采用布氏旋转粘度仪在200℃下测得，采用GB/T24138-2009进行溴值分析，树脂色泽按照ASTM E313测定，采用凝胶色谱法测定树脂产品分子量分布指数(mw、mn、Pd)，Q/LMXT101-2021树脂中不溶物含量测定，Q/LMXT 102-2021双环戊二烯氢化石油树脂蜡雾点测定，Q/LMXT 103-2021树脂相容性测定方法；
原料双环戊二烯主要组分如表1；
| 项目 | 单位 | 实测数据 | 备注 |
| 外观 | - | 无机械杂质，透明液体 | |
| 铂－钴色度 | ％(m/m) | 50 | |
| 环戊二烯 | ％(m/m) | 1.14 | |
| 苯 | ％(m/m) | ＜0.01 | |
| 甲苯 | ％(m/m) | 0.16 | |
| 双环戊二烯 | ％(m/m) | 85.18 | |
| 碳六及碳六以下轻组分 | ％(m/m) | 0.52 | |
| 碳十以上组分 | ％(m/m) | 0.15 | |
| 水含量 | ％(m/m) | ＜0.01 |
表1
m加氢碳九溶剂：m双环戊二烯1：1，在压力为1-4MPa，反应温度为220-280℃，反应时间为150～300mi，制的聚合树脂，不脱溶、汽提进行加氢反应得加氢树脂h。
m加氢碳九溶剂：m双环戊二烯6：4，在压力为1-4MPa，反应温度为220-280℃，反应时间为150～300mi，制的聚合树脂，不脱溶、汽提进行加氢反应得加氢树脂h。
m加氢碳九溶剂：m双环戊二烯1∶1，在压力为1-4MPa，反应温度为220-280℃，反应时间为150～300mi，制的聚合树脂液进行脱溶、汽提得聚合树脂再进行加氢反应得加氢树脂h。
m加氢碳九溶剂：m双环戊二烯6∶4，在压力为1-4MPa，反应温度为220-280℃，反应时间为150～300mi，制的聚合树脂液进行脱溶、汽提得聚合树脂再进行加氢反应得加氢树脂h。
加氢树脂蜡雾点、与EVA、IR、APAO、松香、蜡、SBS、SIS相容性对比见表2；
表2
本专利提出的改性工艺技术方案，改善了产品的相容性，不溶物含量低，蜡雾点达73度，有效的改善了产品性能，将会提高产品知名度和经济效益。
通过本发明提供的制备方法得到的加氢石油树脂是一种分子量和聚合物分散性指数较低的聚合物，由此制备方法制备的加氢石油树脂与EVA、IR、APAO、松香、蜡、SBS、SIS有很好的相容性。
本发明中使用的设备、仪器和材料分别为：
1)聚合釜，加氢釜；
2)软化点仪，软化点测定仪是一种用于材料科学领域的分析仪器；
3)色度仪，色度仪是测量物体(纸张等)反射的颜色和色差、测量ISO亮度(蓝光白度R457)以及荧光增白材料的荧光增白度、测量CIE白度(甘茨白度W10和偏色值TW10)、测量陶瓷白度、测量建筑材料和非金属矿产品白度、测量亨特系统Lab和亨特(Lab)白度、测量黄度、测量试样的不透明度、透明度、光散射系数和光吸收系数、测量油墨吸收值的仪器；
4)不溶物测定仪器；
5)蜡雾点测定仪器；
6)改性剂；
7)试验原料：双环戊二烯，溶剂、催化剂、改性剂；
8)实验材料：EVA、IR、AOAP、SIS、SBS、松香、微晶蜡。
该方案中使用的仪器都是成熟仪器。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种加氢石油树脂改性制备工艺，所述制备工艺包括以下几个步骤：
第一步：制备石油树脂聚合液a，将双环戊二烯和有机溶剂入定量，改性剂加入到反应釜中，进行加压状况下的聚合反应；
第二步：制备加氢石油树脂混合液e，加氢反应釜中，加入聚合石油树脂质量1-5％的镍系催化剂，制备得到加氢石油树脂混合液e；
第三步，气提出第二步低聚物得加氢石油树脂试样品，将第二步得到的加氢石油树脂混合液得到在脱溶仪器进行脱溶，气提出低聚物得加氢石油树脂试样；
第四部，对试样进行测试，所述对第三步低聚物得加氢石油树脂试样进行测试。
2.根据权利要求1所述的一种加氢石油树脂改性制备工艺，其特征在于，所述双环戊二烯占比含量为84-85％，且双环戊二烯和有机溶剂的质量比为3：7～6：4，所述聚合反应的压力为1-4MPa、反应温度为220-280℃以及反应时间为150～300min。
3.根据权利要求1所述的一种加氢石油树脂改性制备工艺，其特征在于，所述第二步脱溶仪器中氢气压力3-8MPa和质量空速为2～10hr-1的条件下，反应温度为220-270℃，反应时间为150～300min。
4.根据权利要求1所述的一种加氢石油树脂改性制备工艺，其特征在于，所述第四步中测试的内部包括相容性、不溶物含量低和蜡雾点。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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