CN115814155A - 微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料的制备方法 - Google Patents
微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料的制备方法，该微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料具有神经网络样二维形貌，通过水热法对单层或少层Mo2C纳米片进行氧化得到，可减小超声刺激下电子跃迁的带隙，同时有效抑制电子‑空穴复合，提高活性氧(ROS)产率，因此，具有较高的细菌捕获能力，并且在超声刺激下表现出强大的声动力治疗(SDT)性能，具有明显的广谱抗菌作用，该微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料，用于对体内植入产品进行表面处理，可降低产品植入后发生感染的风险，并可用于浅表伤口和骨髓炎等深部感染的治疗。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，具体而言，涉及一种富含氧空穴的具有抗菌性以及超声敏感性的微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料的制备方法。
背景技术
侵入性手术引起的伤口细菌感染对患者的生命安全造成严重威胁；细菌及真菌感染引起的骨髓炎会导致残疾、恶性肿瘤甚至是死亡的发生；菌斑所引起的种植体周围炎、牙龈增生、特发性边缘性骨消化吸收是导致牙齿种植失败的主要原因；颅颌面创伤患者颅骨修复术中细菌等病原体入侵会引起化脓、红肿、甚至颅内感染，严重感染后的术后清创也会给患者带来二次痛苦。细菌感染给脆弱的患者带来了严重打击，传统解决细菌感染的策略在临床上取得了一定的成就，但持续爆发的大量抗生素耐药性感染给医疗系统带来了巨大的压力，也给患者带来了更多的的痛苦和折磨，这使得抗生素的使用逐渐减弱。根据世界卫生组织的估计，未来几十年多重耐药性细菌(MDR)将威胁到更多的人口，因此迫切需要可持续的抗生素替代品来应对这一紧迫的僵局。
为克服抗生素滥用为临床治疗带来的诸多挑战，许多类别的无机材料已得到不断探索，例如金或银纳米粒子、钛相关的纳米尺寸化合物、与药物递送有关的金属有机框架，以应对医学领域的各种挑战。
二维(2D)过渡金属碳化物、氮化物和/或硼化物(称为MXenes)的出现在生物医学应用中显示出巨大的潜力。其独特的薄原子结构和物理化学特性，例如物理、电子、光学、化学等，使MXenes涉及生物医学成像、生物传感器、客体分子传递、抗菌、治疗和治疗诊断等领域。
目前，MXenes已被证明在一定程度上具有内在的杀菌能力，因为它具有使细菌粘附失活的亲水性，锋利的边缘破坏膜的完整性，以及与细胞质或细胞膜的反应使细菌结构变形。然而，到目前为止，耗时、效率低、缺乏体内验证极大地阻碍了MXene的进一步杀菌应用。同时，MXenes与光刺激相结合的可用治疗方式仅限于表面细菌消除，并且相应的机制尚未彻底阐明。此外，几乎没有发现具有细菌捕获能力的纳米材料。
因此，开发一种具有细菌捕获能力的功能性纳米材料以执行有效和瞬时的杀菌作用并提供临床应用是非常必要的。
发明内容
基于上述存在的问题，本发明开发了一种富含氧空穴的具有抗菌能力的微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料，其具有精心设计的超声敏感性异质结构，表现出超强的的细菌捕获能力，以及超声敏感性，可作为一个独特的抗菌纳米系统，具有细菌捕获能力，用于浅表抗菌应用，进一步与SDT结合，可用于深度抗菌应用。
本发明是这样实现的：
本发明首先提供一种微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料的制备方法，以单层或少层Mo2C MXene纳米片为基础，高温下与水相互作用，在Mo2C MXene纳米片上形成氧化钼，得到微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料，即MoOx@Mo2C纳米网络。
该MoOx@Mo2C纳米网络具有神经网络样二维形貌，所述单层或少层Mo2C纳米片是指1～3层Mo2C纳米片；所述神经网络样二维形貌指的是其具有多条纤维分枝，该纤维分枝相互连接构成平面网状结构。
Mo2C MXene纳米片在高温下发生氧化，所获得的MoOx@Mo2C纳米网络，显示出断裂和独特的神经网络样二维形貌，其厚度值为2～3.5nm，宽度值约为100nm，该二维网状形态及材料固有的亲水性赋予了MoOx@Mo2C纳米网络优异的细菌捕获能力。
本发明的微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料，由Mo2CMXene纳米片氧化为MoOx@Mo2C纳米网络后，其带隙宽度变为1.8-1.9eV，与常见MoOx MXene的带隙宽度(～2.38eV)相比有所下降，从而减小了超声刺激下电子跃迁的带隙能，降低了能阈，可促进超声触发电子的产生，赋予了MoOx@Mo2C纳米网络作为声敏剂的性能。
在一优选实施例中，由Mo2C MXene纳米片氧化为MoOx@Mo2C纳米网络后，能带隙能(Eg)为1.81eV。
本发明的微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料的制备方法，以单层或少层Mo2C纳米片为基础，通过水热反应对单层或少层Mo2C纳米片进行氧化，在Mo2C纳米片上形成氧化钼，得到微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料。具体包括如下步骤：
步骤1、将浓HCl溶液与Mo2Ga2C前体混合，通过水热蚀刻方法从三元层的Mo2Ga2C粗粉末中去除Ga层，将所得混合物进行离心，并用去离子水洗涤；
步骤2、将步骤1中得到的粗沉淀物与四甲基氢氧化铵(TMAOH)进行混合并搅拌，获得插层Mo2C MXene，并用去离子水洗涤，去除过量的四甲基氢氧化铵；
步骤3、将步骤2中得到的沉淀物重新悬浮在去离子水中，离心并收集，获得单层或少层Mo2C纳米片；
步骤4、将步骤3中得到的单层或少层Mo2C MXene纳米片与去离子水混合并在油浴中搅拌，使单层或少层Mo2C MXene纳米片发生氧化，得到微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料。
具体地，所述步骤1中，所述浓HCl溶液的浓度为10～13M，HCl和Mo2Ga2C前体的体积质量比为15～25mL：150～250mg，反应温度为140～145℃，反应时间为120～125h，离心速度为5000～7000rpm，离心时间为10～15min，用去离子水洗涤数次，直至最终上清液的pH为6.0～6.5。
具体地，所述步骤2中，粗沉淀物加入6mL四甲基氢氧化铵，反应间为3～3.5h。
具体地，所述步骤3中，将沉淀物在10～15℃下通过超声处理重悬于40～50mL去离水中，离心速度为3000～4000rpm，时间为20～30分钟。
具体地，所述步骤4中，通过控制反应时间来控制Mo2C MXene纳米片的氧化程度，Mo2C MXene与去离子水的体积比为8～9mL：40～45mL，并将得到的Mo2C MXene与涂有铁氟龙的磁棒在90～95℃油浴中搅拌8～20h，优选为13～16h，更有选为14～15h。
在一具体实施例中，所述步骤1中，所述浓HCl溶液的浓度为12M，HCl和Mo2Ga2C前体的混合量分别为20mL和200mg，反应条件为140℃下，在带有特氟龙内衬的高压釜中反应120h；离心速度为5000rpm，离心时间为10分钟，随后用去离子水洗涤数次，直至最终上清液的pH接近6.0。
在一具体实施例中，所述步骤2中，粗沉淀物加入6mL四甲基氢氧化铵，室温反应3h，以得到插层Mo2C MXene，并将插层Mo2C MXene用去离子水洗涤两次以去除过量的四甲基氢氧化铵。
在一具体实施例中，所述步骤3中，将沉淀物在10℃下通过超声处理重悬于40mL去离水中，离心速度为3000rpm，时间为20分钟。
在一具体实施例中，所述步骤4中，Mo2C MXene与去离子水的体积分别为8mL和40mL，并将得到的Mo2C MXene与涂有铁氟龙的磁棒在90℃油浴中搅拌14h。
本发明制备的上述微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料可在制备体内植入产品中的应用，所述的微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料作为涂层材料，对体内植入产品进行表面处理，所述体内植入产品为牙齿种植体、骨钉、颅颌面固定产品等。
所述MoOx@Mo2C纳米网络用于涂层种植体以及骨钉，有望于提高牙齿种植的成功率，减少骨钉植入后人体感染；应用于颅颌面固定产品的表面处理，可降低术后颅内感染的风险。
本发明制备的上述微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料还可在制备治疗浅表伤口和骨髓炎药物中应用。
本发明的微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料在超声的刺激下，通过减少电子转换的带隙提高ROS的产量，同时有效地抑制了电子-空穴的重组，这使其成为基于SDT的高效纳米增敏剂，可用于消灭细菌。基于此，本发明的微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料与超声结合，可用于表皮伤口感染以及多重耐药菌引起的深层细菌感染的治疗。
本发明具有以下有益效果：
本发明的微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料，具有独特的神经网络状结构、良好的生物相容性、细菌捕获能力和显著的声动力功效，可实现一种高性能的抗菌纳米系统，该系统综合了细菌捕获、超声催化和广谱杀菌的优点，这种协同抗菌纳米系统作为一种先进的杀微生物剂，对治疗各种细菌以及耐药菌感染引起的疾病有着巨大的前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为Mo2Ga2C前体在不同放大倍数下的SEM图像；
图2为多层Mo2C MXene的SEM图像；
图3为单层或少层Mo2C MXene纳米片的TEM图像；
图4为实施例1制得的MoOx@Mo2C纳米网络在不同放大倍数下的TEM图像；
图5为经不同氧化时间所获得的MoOx@Mo2C纳米网络的拉曼光谱；
图6为实施例1制得的MoOx@Mo2C纳米网络的紫外-可见漫反射光谱光学带隙；
图7为经不同氧化时间所获得的MoOx@Mo2C纳米网络内对活性氧(ROS)探针1,3-二苯基异苯并呋喃(DPBF)的降解曲线图；
图8为大肠杆菌、金黄色葡萄球菌在实施例1制得的MoOx@Mo2C纳米网络处理前后的细菌捕捉情况图；
图9为大肠杆菌和金黄色葡萄球菌与MoOx@Mo2C纳米网络在浓度梯度(0，12.5，25，50，100，200μg mL-1)下共同培养后的细菌涂布照片；
图10为对照组、仅超声组(US)、仅MoOx@Mo2C纳米网络组及MoOx@Mo2C纳米网络加超声(US)组分别对小鼠伤口进行处理，在13天内小鼠浅层伤口愈合情况分析图；
图11为对照组、仅超声组(US)、仅MoOx@Mo2C纳米网络及MoOx@Mo2C纳米网络加超声(US)组分别对经耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA)诱导的小鼠骨髓炎模型处理4周后，小鼠的股骨以及正常小鼠股骨的显微CT图像。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
制备微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料：
步骤1、20mL浓度为12M的浓HCl溶液与200mg粗Mo2Ga2C前体混合，并在带有特氟隆衬垫的高压釜中进行反应，反应温度为140℃，反应时间为120h，随后将所得混合物进行离心，离心速度为5000rpm，离心时间为10分钟，用去离子水洗涤，直至最终上清液的pH接近6.0。
步骤2、将步骤1中得到的粗沉淀物与6mL四甲基氢氧化铵(TMAOH)进一步搅拌，室温反应3h，以得到插层Mo2C MXene，并将插层Mo2C MXene用去离子水洗涤两次以去除过量的四甲基氢氧化铵。
步骤3、将步骤2中得到的沉淀物在10℃下通过超声处理重悬于40mL去离子水中，离心速度为3000rpm，时间为20分钟。
步骤4、将步骤3中得到的单层或少层Mo2C MXene纳米片与去离子水混合并在90℃油浴中用涂有特氟隆的磁棒搅拌，Mo2C MXene与去离子水的体积分别为8mL和40mL，搅拌时间为14h，即氧化时间为14h，得到MoOx@Mo2C纳米网络。
实施例2
与实施例1相比，步骤4中Mo2C MXene与去离子水混合后在90℃油浴中的搅拌时间为12h，即氧化时间为12h，其他制备条件均与实施例1相同，在此不再赘述，得到MoOx@Mo2C纳米网络。
实施例3
与实施例1相比，步骤4中Mo2C MXene与去离子水混合后在90℃油浴中的搅拌时间为20h，即氧化时间为20h，其他制备条件均与实施例1相同，在此不再赘述，得到MoOx@Mo2C纳米网络。
实施例4
与实施例1相比，步骤4中Mo2C MXene与去离子水混合后在90℃油浴中的搅拌时间为8h，即氧化时间为8h，其他制备条件均与实施例1相同，在此不再赘述，得到MoOx@Mo2C纳米网络。
实施例5
与实施例1相比，步骤4中Mo2C MXene与去离子水混合后在90℃油浴中的搅拌时间为10h，即氧化时间为10h，其他制备条件均与实施例1相同，在此不再赘述，得到MoOx@Mo2C纳米网络。
对比例1
与实施例1相比，省去步骤4，不对Mo2C MXene进行氧化，其他制备条件均与实施例1相同，在此不再赘述，得到Mo2C MXene纳米片。
【性能测试】
1、对本发明实施例中所采用的粗Mo2Ga2C前体进行扫描电镜(SEM)表征，结果如图1所示，由SEM图可以看出，粗Mo2Ga2C前体呈块状、致密层状结构。
2、对本发明实施例中制得的多层Mo2C MXene进行SEM表征，结果如图2所示，由SEM图可以看出，多层Mo2C MXene呈手风琴状的多层结构。
3、对本发明实施例中制得的单层或少层Mo2C MXene纳米片进行透射电镜(TEM)表征，结果如图3所示，由TEM图可以看出，单层或少层Mo2C MXene呈超薄片状结构。
4、对本发明实施例中所获得的MoOx@Mo2C纳米网络进行透射电镜表征，结果如图4所示，由TEM图可以看出，MoOx@Mo2C异质结构通过中等程度的氧化，在TEM扫描下呈现出独特的神经网状的二维形态。
5、对本发明实施例经不同氧化时间所获得的MoOx@Mo2C纳米网络进行拉曼测试，结果如图5所示，由其拉曼光谱可以看出，不同氧化时间所获得的MoOx@Mo2C纳米网络，随着氧化时间的延长，在大约1347.8cm-1和1573.9cm-1处有两个逐渐增强的峰，说明在Mo2C MXene纳米片上形成了MoOx。
6、对本发明实施例制得的MoOx@Mo2C纳米网络进行紫外-可见漫反射光谱光学带隙测试，结果如图6所示，由此可以看出，经氧化所获得的MoOx@Mo2C纳米网络能带隙能(Eg)为1.81eV。
7、MoOx@Mo2C纳米网络声动力性能研究：
(1)将60μL经不同氧化时间制得的MoOx@Mo2C纳米网络与40μLDMF(N,N-二甲基甲酰胺)DPBF(二苯基异苯并呋喃)溶液(1mg mL-1)及去离子水混合，形成3mL反应体系。
(3)用超声波(1W cm-2，50％占空比，1MHz)处理所得混合物15分钟，并在前10分钟内每2分钟，以及在第15分钟检测活性氧(ROS)检测剂DPBF的吸光度变化。
结果分析：从图7可以看出，经过8、10、12、14和20小时的氧化处理后获得的MoOx@Mo2C纳米网络，荧光探针在15分钟内的淬灭率分别约为21％、31％、84％、97％和98％，表明MoOx@Mo2C纳米网络具有产生ROS的声动力学能力，且14小时的氧化处理为MoOx@Mo2C纳米网络提供了主导的ROS产生效率。
8、MoOx@Mo2C纳米网络捕获细菌性能研究：
(1)大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的悬浮液被浓缩到1010CFU mL-1，并重新悬浮在灭菌的去离子水中。
(2)将750μL实施例1制得的MoOx@Mo2C纳米网络(100μg mL-1)或灭菌的去离子水与750μL细菌悬浮液在37℃下2mL离心管中孵育30分钟。
(3)将细菌悬浮液以100rpm的速度离心1分钟。
结果分析：从图8可以看出，加入MoOx@Mo2C纳米网络后(右侧)，上清液中变为的清澈，表明MoOx@Mo2C纳米网络捕获细菌并与细菌结合。
9、MoOx@Mo2C纳米网络抗菌性能研究：
(1)将大肠杆菌(E.coli，ATCC 35401，革兰氏阴性)、金黄色葡萄球菌(S.aureus，ATCC 6538，革兰氏阳性)稀释至106CFU mL-1，并与Mo2CMXene、MoOx@Mo2C纳米网络在不同的浓度(0，12.5，25，50，100，200μg mL-1)下37℃培养4小时。
(2)所得的细菌悬浮液被进一步稀释，并通过L型涂布器涂在Luria-Bertani(LB)琼脂平板上，每个样品重复三次。
(3)将平板在37℃下再培养16小时，并对菌落进行计数。
结果分析：从图9可以看出，根据平板上的菌落形成单位(CFU)检测计数，在没有超声处理的情况下共培养4小时后，在25μg mL-1MoOx@Mo2C纳米网络的存在下，平板中金黄色葡萄球菌数量减少到0CFU mL-1，而MoOx@Mo2C在100μg mL-1Mo2C的情况下也达到同样的杀菌效果。同时，50μg mL-1的MoOx@Mo2C纳米网络能彻底抑制大肠杆菌的生长，而Mo2C MXene不仅在高浓度(200μg mL-1)下不能完全灭掉细菌，而且还表现出不稳定的剂量依赖性杀菌能力，表明与Mo2C MXenes相比，MoOx@Mo2C纳米网络在低剂量下显示出明显的广谱和长期的的抗菌活性。
10、MoOx@Mo2C纳米网络结合SDT对表皮伤口的抗菌治疗研究：
(1)将6mL(1mg mL-1)MoOx@Mo2C纳米网络与500mg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉末混合，并在超声波清洗器中放置1小时，用涂有特氟隆的磁棒在室温下搅拌24小时。得到的PVP改性的MoOx@Mo2C纳米网络并用于后续体内研究。
(2)将20只小鼠分为四组：对照组、仅US组、MoOx@Mo2C组和MoOx@Mo2C+US组。
(3)将100μL MRSA(ATCC 43300)悬浮液(107CFU mL-1)滴在小鼠皮肤切口处。MoOx@Mo2C组和MoOx@Mo2C+US组，在伤口处加入100μL MoOx@Mo2C，对照组和仅US组用等量的生理盐水作为替代。
(4)在第1、3、5、7、9和13天，对小鼠进行5分钟的超声处理(1W cm-2，50％的占空比，1MHz)，同时每两天记录体重和伤口大小。
结果分析：从图10可以看出，MoOx@Mo2C纳米网络+US组表现出明显的伤口愈合趋势，出现了明显的组织再生，最后伤口可以忽略不计，初步表明MoOx@Mo2C纳米网络与超声的协同抗菌作用可以根除伤口中的MRSA细菌，促进伤口修复和愈合。
11、MoOx@Mo2C纳米网络结合SDT对深层骨髓炎的抗菌治疗研究：
(1)将6mL(1mg mL-1)MoOx@Mo2C纳米网络与500mg聚乙烯吡咯烷酮(PVP)粉末混合，并在超声波清洗器中放置1小时，用涂有特氟隆的磁棒在室温下搅拌24小时。得到的PVP改性的MoOx@Mo2C纳米网络并用于后续体内研究。
(2)15只骨髓炎模型大鼠被分为5组，每组3只，包括正常组、对照组、仅US组、MoOx@Mo2C组和MoOx@Mo2C+US组。
(3)五组大鼠通过呼吸道吸入异氟醚麻醉，速度为500-700毫升/分钟，持续10分钟。
(4)用消毒的手术刀打开肌肉，暴露股骨，然后用骨钻在股骨上开一个直径为1.4毫米的孔。将100μL MRSA(ATCC 43300)悬浮液(106CFU mL-1)与200μL MoOx@Mo2C纳米网络一起注入骨髓部分。用骨蜡进一步密封骨缺损，然后仔细缝合肌肉组织。
(5)每3天对大鼠进行一次SDT治疗，超声治疗参数为1.5W cm-2、50％占空比、1MHz、15分钟。
(6)在14天和28天时处死五组大鼠，以获得股骨，在Micro-CT下观察骨组织状态。
结果分析：从图11可以看出，MoOx@Mo2C纳米网络+US组的股骨标本表现出明显的新生骨组织，表明在超声的刺激下，MoOx@Mo2C纳米网络具有促进愈合和成骨的特点，在深层感染中具有显著的抗MRSA活性，避免对骨组织的侵蚀。
上述实施例、对比例及性能测试中所用材料的生产厂家如下：
所述Mo2Ga2C粉末购自上海宏茂生物科技有限公司；
所述四甲基氢氧化铵溶液(TMAOH 25％)从Macklin公司获得；
所述盐酸(HCl)购自国药集团化学试剂有限公司；
所述活性氧(ROS)探针1,3-二苯基异苯并呋喃(DPBF)来自上海Adamas-beta公司；
所述大肠杆菌(E.coli，ATCC 35401，革兰氏阴性)、金黄色葡萄球菌(S.aureus，ATCC 6538，革兰氏阳性)和耐甲氧西林金黄色葡萄球菌(MRSA，ATCC 43300，革兰氏阳性)均购自苏州北纳创联生物技术有限公司；
所述小鼠购自北京维通利华实验动物技术有限公司。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料的制备方法，其特征在于，通过在单层或少层Mo2C纳米片上形成氧化钼，得到微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料；
所述微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料，具有神经网络样二维形貌，厚度值为2～3.5nm；所述单层或少层Mo2C纳米片是指1～3层Mo2C纳米片；所述神经网络样二维形貌指的是其具有多条纤维分枝，该纤维分枝相互连接构成平面网状结构。
2.根据权利要求1所述的微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料的制备方法，其特征在于，微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料的带隙能为1.80～1.90eV。
3.根据权利要求1所述的微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料的制备方法，其特征在于，以单层或少层Mo2C纳米片为基础，通过水热反应对单层或少层Mo2C纳米片进行氧化，在Mo2C纳米片上形成氧化钼，得到微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料。
4.根据权利要求3的微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1、将浓HCl溶液与Mo2Ga2C前体混合，通过水热蚀刻方法从三元层的Mo2Ga2C粗粉末中去除Ga层，将所得混合物进行离心，并用去离子水洗涤；
步骤2、将步骤1中得到的粗沉淀物与四甲基氢氧化铵进行混合并搅拌，获得插层Mo2CMXene，并用去离子水洗涤，去除过量的四甲基氢氧化铵；
步骤3、将步骤2中得到的沉淀物重新悬浮在去离子水中，离心并收集，获得单层或少层Mo2C纳米片；
步骤4、将步骤3中得到的单层或少层Mo2C纳米片与去离子水混合并在油浴中搅拌，使单层或少层Mo2C纳米片发生氧化，得到微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料。
5.根据权利要求4所述的微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述浓HCl溶液的浓度为12～13M，HCl和Mo2Ga2C前体的体积质量比为15～25mL：150～250mg，反应温度为140～145℃，反应时间为120～125h，离心速度为5000～7000rpm，离心时间为10～15min，用去离子水洗涤数次，直至最终上清液的pH为6.0～6.5。
6.根据权利要求4所述的微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，粗沉淀物加入6mL四甲基氢氧化铵，反应间为3～3.5h。
7.根据权利要求4所述的微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，将沉淀物在10～15℃下通过超声处理重悬于40～50mL去离水中，离心速度为3000～4000rpm，时间为20～30分钟。
8.根据权利要求4所述的微纳米网状MoOx@Mo2C植入体表面涂层材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，Mo2C MXene与去离子水的体积比为8～9mL：40～45mL，并将得到的Mo2C MXene与涂有铁氟龙的磁棒在90～95℃油浴中搅拌8～20h。
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