CN115813965B - 一种茶芎饮片的炮制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备茶芎饮片的炮制工艺，采用酒洗法炮制茶芎，特别是在来源于产地的鲜药材干燥之前和切片后具有不少于两次的酒洗步骤，两次酒洗步骤之间产生了明显的协同作用，可以有效保留或增加茶芎苯酞类挥发性有效成分含量，通过优选炮制工艺参数，所述炮制工艺得到了高品质的茶芎饮片。
Description
技术领域
本发明属于中药炮制技术领域，尤其涉及一种茶芎饮片的炮制方法。
背景技术
茶芎来源于伞形科植物茶芎Ligusticum sinense Oliv. cv. ChaxiongMss的干燥根茎，其性温、味辛，归肝、心经，具有活血行气、祛风止痛的功效，是江西省九江地区栽培的特产中药材之一，因其在民间常与茶叶一起泡水饮用，故名茶芎。藁本内酯属于苯酞类成分之一，是茶芎中主要活性成分之一，具有改善血脑屏障通透性和神经元功能等作用；阿魏酸是首次从茶芎中分离出含量较高的有机酚酸类化合物，是茶芎活血化瘀的主要有效成分。故而通常选择藁本内酯和阿魏酸含量作为判断茶芎质量优劣的标准。
在中医药领域，中药材通常是以饮片的形式使用的，从原药材经过特定的炮制方法制备得到饮片是中药发挥疗效的重要途经，炮制具有增效、减毒、改变药性等多种功效。酒作为一种炮制辅料，常用于活血散瘀类药材的炮制，增强其活血通络作用，如酒炙当归、酒炙川芎、酒炙桑枝等。《汤液本草》中记载：“病在头面及手梢皮肤者，须用酒炒制借酒力以上腾之。咽之下脐之上须酒洗之。酒浸，助发之意也”。研究表明，酒本身作为辅料能增加药材中化学成分的溶出，提高相对含量，同时又能引药上行，是活血散瘀类药材常用的一种炮制方法。
酒洗与酒炙是中药炮制的主要酒制方法。但是，两者之间存在明显的区别，酒炙需要有明确的高温加热步骤，如炒制步骤等，而酒洗通常不能有高温加热的步骤。
现有技术中多使用茶芎的酒炙方法，但是，从现有技术的实验结果看，酒炙川芎会使川芎饮片中的阿魏酸含量和川芎嗪含量相对于生川芎产生降低（参见CN 109091515 A的表1）。从化学成分看，这可能与酒炙过程的加热步骤密切相关，因为加热等高温步骤不可避免的导致挥发性成分的大量损失，而有效成分的损伤显然与中药炮制增加疗效的初衷不符。
现有技术（CN 107281241 A）公开了一种茶芎饮片及其炮制方法，包括以下步骤：将干姜、栀子、茶叶混合得到混合料，向混合料中加入其质量20~25倍的水煎煮25~35min并过滤，得到茶汁；将茶芎与茶汁混合后真空减压处理，干燥得到茶芎饮片。茶芎饮片冲水饮用具有抗菌、消炎、活血、镇痛、保健强身的功效。但是，上述炮制方法中加入干姜、栀子等辅助药物，其已经不再是单纯的茶芎饮片，而相当于一种复方药物，不利于临床医生选择和使用。
现有技术（CN 111304122 A）公开了一种新的用微生物发酵改性的茶芎饮片及其应用：( 1 )茶芎浸提：将茶芎药材加工成薄片，加入2倍茶芎质量的纯水，0 .1倍质量的低聚木糖保持80~85℃浸提12~14小时，期间翻动数次；( 2 )菌种活化；( 3 )微生物发酵炮制：将浸提后的茶芎作为培养基，95℃巴氏加热15min杀菌处理后，自然冷却至45 ℃ ，接种活化的Bacillus subtilis ATCC 7058和植物乳杆菌CGMCC №.3698，接种量为步骤( 2 )活化的两种菌液后于38℃发酵3小时后，降温至30℃继续发酵12~16小时，期间保持搅动；(4 )干燥。但是，上述茶芎炮制时间长，而且经微生物发酵后，其药理作用和功效并未经过临床长时间应用的检验，其具体功效有待商榷。
茶芎酒洗虽然在《古今医鉴》中早有记载，然而目前市场上茶芎的炮制方法仍停留在直接切片使用，对于酒洗茶芎的炮制工艺研究不足，其有效成分含量和临床应用等研究更是少之甚少。此外，茶芎气味浓烈，极易发生虫蛀，影响茶芎药材的品质，极大导致资源的浪费和经济利润的下降。因此，有必要寻找一种有效成分含量高的酒洗茶芎饮片的炮制工艺，保证茶芎饮片的最优品质，为后续酒洗茶芎的广泛应用提供基础。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有效成分含量高的酒洗茶芎饮片的炮制工艺，所述炮制工艺能够克服现有炮制工艺中的缺陷，即现有技术中将经过产地加工后的干燥药材在饮片炮制过程中直接进行洗净、润药、切片和干燥，会导致饮片中苯酞类挥发性有效成分含量的降低。
本发明人在研究中发现，在经过产地加工后的茶芎药材中，在干燥状态时茶芎中挥发性有效成分含量损失较少，但在药材制备为饮片的过程中，由于炮制前需要对药材进行炒制或烘箱加热等高温步骤，导致茶芎中包括苯酞类在内的挥发性有效成分含量显著降低。此外，茶芎药材极其容易发生虫蛀，从而影响其品质。
发明人出人意料的发现，在来源于产地的鲜药材干燥之前和切片后具有不少于两次的酒洗步骤，两次酒洗步骤之间产生了明显的协同作用，可以有效保留或增加茶芎苯酞类挥发性有效成分含量，保证茶芎饮片的最优品质。非限定性的，本发明人认为上述效果部分的是基于如下原因，首先，产地的鲜药材干燥之前进行酒洗，酒能够与新鲜药材中的水分进行接触和混合，能够得到混合蒸汽压更低的酒与水混合物，在新鲜茶芎的干燥过程中能够使药材中的水以更快的速度和在更低的温度蒸发到空气中，干燥的时间和温度都有一定程度的降低，从而有效减少茶芎苯酞类等挥发性有效成分的损失；其次，由于新鲜药材经过干燥和润药后结构变得更加疏松，切片后进行酒洗，能够让酒作为炮制辅料与茶芎药材进行充分的接触，并发生炮制需要的化学反应，明显增强茶芎的活血化瘀作用，而且在干燥的过程中未进入药材细胞内的部分酒作为液体组分能够一定程度上代替和/或阻止细胞内的茶芎苯酞类等挥发性有效成分的挥发损伤。可见，上述两个酒洗步骤都能对产品中的茶芎苯酞类等挥发性有效成分产生有益效果。更加特别是，将上述两个酒洗步骤有机组合后，出人意料地发现两次酒洗步骤之间产生了明显的协同作用，其原理尚待进一步研究。
因此，本发明提供一种能够有效保存或增加有效成分含量的酒洗茶芎饮片炮制工艺，保证茶芎饮片的最优品质，其特征在于：在来源于产地的鲜药材干燥之前和切片后具有不少于两次的酒洗步骤，具体包括如下步骤：
1）取茶芎鲜药材，净选，所述净选包括大小分档，除去须根和泥土，抢水洗净，晾至六七成干；
2）将净选后的茶芎进行酒洗处理，将处理后的茶芎使用低温干燥处理，得到一次酒洗茶芎药材；
3）将一次酒洗茶芎药材进行润药处理，将处理后的茶芎切成2~4mm的厚片，低温干燥，得到一次酒洗茶芎饮片；
4）将一次酒洗茶芎饮片进行酒洗处理，将处理后的茶芎使用低温干燥处理，得到二次酒洗茶芎饮片。
优选的，所述抢水洗净是指将鲜茶芎放入冷水中，快速洗涤5~10s，捞出。优选的，所述冷水为等于或低于20℃的水。
优选的，所述酒洗的具体过程为：取茶芎，放入黄酒中快速洗涤5~10s后随即捞出，待茶芎表面七八成干后在其表面喷淋黄酒，搅拌均匀，闷润30min，反复操作3次，共计闷润90min。
优选的，表面喷淋的黄酒用量为15%，即每100g茶芎喷淋15g黄酒。
优选的，所述低温干燥是指将茶芎放于电热恒温鼓风干燥箱中，温度40℃，使药材水分低于12%。
本发明的优点在于：
本发明在除药材切片后进行酒洗制备饮片之外，还增加了在产地的鲜药材干燥之前进行酒洗的步骤，酒能够与新鲜药材中的水分进行接触和混合，能够得到混合蒸汽压更低的酒与水混合物，在新鲜茶芎的干燥过程中能够使药材中的水以更快的速度和在更低的温度蒸发到空气中，干燥的时间和温度都有一定程度的降低，从而有效减少茶芎苯酞类等挥发性有效成分的损失。
本发明在来源于产地的鲜药材干燥之前和切片之后具有不少于两次的酒洗步骤，两次酒洗步骤之间产生了明显的协同作用，可以充分保留或增加茶芎苯酞类挥发性成分含量，有效成分阿魏酸和藁本内酯含量明显高于对照组。
本发明明确了酒洗茶芎炮制过程中的黄酒用量和闷润时间等工艺参数，使生产工艺稳定、质量可控，有效保留或增加茶芎苯酞类挥发性有效成分含量。
本发明所述炮制方法有效减少了茶芎饮片虫蛀现象的发生，避免了在贮存过程中茶芎饮片因虫蛀而导致质量下降的情况发生。
本发明所述炮制方法弥补了茶芎炮制方法的空缺，扩大了茶芎炮制工艺开发，为后续酒洗茶芎的广泛应用提供基础。
附图说明
图1是本发明实施例1炮制的茶芎饮片的HPLC图；
图2、图3、图4分别为本发明对比组1、2、3炮制的茶芎饮片的HPLC图；
其中峰1为阿魏酸，峰2为藁本内酯。
图5、图6、图7分别为本发明对比组4、2和实施例1虫蛀加速试验观察3个月后的饮片图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例和说明书附图对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
实施例1：
本实施例中的茶芎饮片的炮制方法，包括以下步骤：
1）取茶芎鲜药材，大小分档，除去须根和泥土，抢水洗净，晾至六七成干, 所述抢水洗净是指将鲜茶芎放入20℃冷水中，快速洗涤10s，捞出；
2）将处理后的茶芎放入黄酒中快速洗涤5s后随即捞出，待茶芎表面七成干后在其表面喷淋黄酒，拌匀，用麻布遮盖，闷润30min，反复操作3次，取出，放入电热恒温鼓风干燥箱中，温度40℃，使茶芎水分低于12%，该过程中，每100g茶芎，喷淋15g黄酒；
3）将2）处理后的茶芎进行润药处理，切成2~4mm的厚片，放入电热恒温鼓风干燥箱中，温度40℃，使茶芎水分低于12%；
4）将3）处理后的茶芎按2）重复操作一次，得到二次酒洗茶芎饮片，其HPLC图见图1所示。
实施例2：
本实施例中的茶芎饮片的炮制方法，包括以下步骤：
1）取茶芎鲜药材，大小分档，除去须根和泥土，抢水洗净，晾至六七成干，所述抢水洗净是指将鲜茶芎放入10℃冷水中，快速洗涤5s，捞出；
2）将处理后的茶芎放入黄酒中快速洗涤10s后随即捞出，待茶芎表面八成干后在其表面喷淋黄酒，拌匀，用麻布遮盖，闷润30min，反复操作3次，取出，放入电热恒温鼓风干燥箱中，温度50℃，使茶芎水分低于12%，该过程中，每100g茶芎，喷淋20g黄酒；
3）将2）处理后的茶芎进行润药处理，切成2~4mm的厚片，放入电热恒温鼓风干燥箱中，温度40℃，使茶芎水分低于12%；
4）将3）处理后的茶芎按2）重复操作一次，取出放凉即得。
实施例3：
本实施例中的茶芎饮片的炮制方法，包括以下步骤：
1）取茶芎鲜药材，大小分档，除去须根和泥土，抢水洗净，晾至六七成干，所述抢水洗净是指将鲜茶芎放入15℃冷水中，快速洗涤8s，捞出；
2）将处理后的茶芎放入黄酒中快速洗涤8s后随即捞出，待茶芎表面七成干后在其表面喷淋黄酒，拌匀，用麻布遮盖，闷润30min，反复操作2次，取出，放入电热恒温鼓风干燥箱中，温度50℃，使茶芎水分低于12%，该过程中，每100g茶芎，喷淋15g黄酒；
3）将2）处理后的茶芎进行润药处理，切成2~4mm的厚片，放入电热恒温鼓风干燥箱中，温度40℃，使茶芎水分低于12%；
4）将3）处理后的茶芎按2）重复操作一次，取出放凉即得。
实施例4：
本实施例中的茶芎饮片的炮制方法，包括以下步骤：
1）取茶芎鲜药材，大小分档，除去须根和泥土，抢水洗净，晾至六七成干，所述抢水洗净是指将鲜茶芎放入20℃冷水中，快速洗涤7s，捞出；
2）将处理后的茶芎放入黄酒中快速洗涤6s后随即捞出，待茶芎表面八成干后在其表面喷淋黄酒，拌匀，用麻布遮盖，闷润30min，反复操作3次，取出，放入电热恒温鼓风干燥箱中，温度60℃，使茶芎水分低于12%，该过程中，每100g茶芎，喷淋15g黄酒；
3）将2）处理后的茶芎进行润药处理，切成2~4mm的厚片，放入电热恒温鼓风干燥箱中，温度40℃，使茶芎水分低于12%；
4）将3）处理后的茶芎按2）重复操作一次，取出放凉即得。
实施例5：
本实施例中的茶芎饮片的炮制方法，包括以下步骤：
1）取茶芎鲜药材，大小分档，除去须根和泥土，抢水洗净，晾至六七成干，所述抢水洗净是指将鲜茶芎放入10℃冷水中，快速洗涤10s，捞出；
2）将处理后的茶芎放入黄酒中快速洗涤9s后随即捞出，待茶芎表面七成干后在其表面喷淋黄酒，拌匀，用麻布遮盖，闷润30min，反复操作4次，取出，放入电热恒温鼓风干燥箱中，温度50℃，使茶芎水分低于12%，该过程中，每100g茶芎，喷淋15g黄酒；
3）将2）处理后的茶芎进行润药处理，切成2~4mm的厚片，放入电热恒温鼓风干燥箱中，温度40℃，使茶芎水分低于12%；
4）将3）处理后的茶芎按2）重复操作一次，取出放凉即得。
实验例1（两次酒洗协同作用实验）
实验组（两次酒洗炮制）：采用实施例1的制备方法。
对比组1（无第二次酒洗炮制）：取茶芎鲜药材，净选，放入黄酒中酒洗，取出，干燥；然后进行润药处理，切成2~4mm的厚片，干燥，得茶芎饮片；所述净选、酒洗和干燥步骤和参数与实施例1相同。
对比组2（无酒洗炮制）：取茶芎鲜药材，净选，切成2~4mm的厚片，干燥，得茶芎饮片；所述净选和干燥步骤和参数与实施例相同。
对比组3（无第一次酒洗炮制）：取茶芎鲜药材，净选，切成2~4mm的厚片，干燥，放入黄酒中酒洗，干燥，得茶芎饮片；所述净选、酒洗和干燥步骤和参数与实施例相同。
对比组4（传统饮片）：取茶芎干燥药材，净选，然后进行润药处理，切成2~4mm的厚片，干燥，得茶芎传统饮片；所述净选和干燥步骤和参数与实施例相同。
阿魏酸含量测定：
色谱条件：phenomenex C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)，流动相为乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B)，柱温30 ℃，流速1.0ml·min-1，指纹图谱检测波长230nm，多成分含量测定检测波长230nm、285nm，进样量10μl，梯度洗脱（0~10min，5%~22%A；10~15min，22%~30%A；15~21min，30%~40%A；21~24min，40%~40%A；24~65min，40%~55%A）。
对照品溶液配制：精密称取阿魏酸1mg，加甲醇定容至5ml，配成浓度为200μg/ml的母液，吸取40μl，稀释成50μg·ml-1的阿魏酸对照品溶液。
供试品溶液配制：精密称取饮片样品粉末（过4号筛）1.6g于具塞锥形瓶中，精密加入浓度为80%的甲醇20ml，密塞，称定重量，超声40min，放冷，用80%甲醇补足失重，过滤，取续滤液，过0.45μm滤膜即得。
检测结果见表1所示。
表1 各组茶芎阿魏酸含量对比
藁本内酯含量测定：
对照品溶液配制：称取适量藁本内酯对照品，加甲醇定容，摇匀，配制成浓度为91.74μg·ml-1藁本内酯对照品溶液。
供试品溶液配制及色谱条件同阿魏酸含量测定，结果见表2所示。
表2 各组藁本内酯含量对比
浸出物测定：
精密称定饮片样品粉末（过2号筛）3g，置250ml的锥形瓶中，精密加乙醇100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1h，放冷，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml置于已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干后，于105℃下干燥3小时，置干燥器中冷却30min，迅速精密称定重量。各组浸出物含量见表3所示。
表3 各组浸出物含量对比
基于HS-GC-MS测定茶芎饮片中挥发性有效成分
精密称定饮片样品粉末（过4号筛）各2.5g，置于2ml顶空进样瓶中备用。采用HS-GC-MS法测定茶芎饮片中挥发性有效成分。
HS-GC-MS色谱条件：HP-5MS色谱柱；载气：氦气；柱流量0.8ml/min；进样量1.0μl，分流进样，分流比20:1。进样口温度为250℃，程序升温条件：初始温度为50℃，保持3min，然后以3℃/min的速度升温至70℃，保持1min，再以7℃/min的速度升温至110℃，再以20℃/min的速度升温至160℃，再以2℃/min的速度升温至185℃，保持5min，最后以10℃/min的速度升温至240℃。
质谱条件：EI离子源，电子能量70eV；离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；传输线温度为280℃；全扫描模式；扫描范围：m/z 35-550。
表4各组挥发性有效成分相对含量
从上述结果可知，阿魏酸和藁本内酯作为茶芎中重要的药效成分，E-藁本内酯、洋川芎内酯、丁烯基苯酞和正丁基苯酞作为茶芎挥发性成分中的重要成分，其含量在炮制过程中随着不同的炮制工艺发生相应的变化。以一次酒洗炮制（对比组1）为例，将来源于产地的鲜药材先进行酒洗处理再干燥，由于酒能够与新鲜药材中的水分进行接触和混合，能够得到混合蒸汽压更低的酒与水混合物，在新鲜茶芎的干燥过程中能够使药材中的水以更快的速度和在更低的温度蒸发到空气中，干燥的时间和温度都有一定程度的降低，从而有效减少茶芎苯酞类等挥发性有效成分的损失等多种原因在内的影响，其阿魏酸、藁本内酯和挥发性成分含量均显著高于没有一次酒洗炮制的对比组2和对比组3。因此在来源于产地的鲜药材干燥之前及时进行酒洗处理，可以减少挥发性有效成分的流失。另外，即使单纯将对比组2和对比组4进行分析比较还可以发现，趁鲜处理能有效减少阿魏酸和藁本内酯的损失，本发明所述炮制方法在来源于产地的鲜药材干燥之前及时进行酒洗，从而保证茶芎饮片的质量稳定。
出人意料地，当来源于产地的鲜药材干燥之前和切片后具有两次的酒洗处理时，两次酒洗处理步骤之间产生了明显的协同作用，阿魏酸、藁本内酯、浸出物和挥发性有效成分含量均有明显的增加，缺失任一酒洗处理步骤时产生的含量增加值明显小于采用上述包含两次酒洗处理步骤在内时相对于没有进行酒洗处理药材的增加值，可见两个酒洗处理步骤之间协同作用明显，大于分别进行酒洗处理步骤的简单加和，可见，两个酒洗处理步骤取得了预料不到的技术效果。
实验例2（酒洗工艺的黄酒用量、闷润时间和电热恒温鼓风干燥箱温度的正交选择）
目前茶芎酒洗炮制研究空白，因此有必要进行茶芎酒洗工艺研究。
基本炮制工艺为：取茶芎鲜药材，净选，切成2~4mm的厚片，在规定的烘制温度干燥，放入按照要求的黄酒用量中酒洗闷润规定时间，在规定的烘制温度干燥，取出放凉即可。
因素水平表如下：
测定阿魏酸和藁本内酯含量：
色谱条件：phenomenex C18色谱柱(4.6mm×250mm，5μm)，流动相为乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B)，柱温30 ℃，流速1.0 ml·min-1，指纹图谱检测波长230 nm，多成分含量测定检测波长230 nm、285 nm，进样量10μl，梯度洗脱（0~10min，5%~22%A；10~15min，22%~30%A；15~21min，30%~40%A；21~24min，40%~40%A；24~65min，40%~55%A）。
对照品溶液：精密称取阿魏酸和藁本内酯，定量溶解于甲醇中，作为对照品溶液。
供试品溶液：精密称取药材样品粉末1.6g（过4号筛）于具塞锥形瓶中，精密加入浓度为80%的甲醇20ml，密塞，称定重量，超声20min，放冷，用80%甲醇补足失重，过滤，取续滤液，过0.45μm滤膜即得。
测定阿魏酸和藁本内酯含量之和，作为结果。
正交实验结果：
从上述结果可知，针对酒洗的茶芎饮片，由R值决定的因素重要程度为C>A>B，即电热恒温鼓风干燥箱温度最为关键，影响因素最大。最佳炮制工艺为A2B3C1，即黄酒用量15%，闷润时间90min，电热恒温鼓风干燥箱温度40℃。
实验例3（虫蛀加速实验观察）
取实施例1、对比组2和4饮片，分别置于恒温恒湿箱中，保持湿度75%±5%，温度40℃，定时观察其变化情况，具体情况见下表。
表 5 虫蛀加速实验观察
其中可以发现，对比组4的茶芎饮片贮藏3个月后，可见较多明显的虫洞，并且伴有浓烈的刺鼻性气味（图5）。对比组2的茶芎饮片虫洞较少，伴有稍浓烈的刺鼻性气味（图6）。而本发明所述炮制饮片未见虫蛀，气味正常，仅有个别饮片出现轻微软化（图7）。
从上述结果可知，本发明所述炮制方法有效减少了茶芎饮片虫蛀现象的发生，避免了在贮存过程中茶芎饮片因虫蛀而导致质量下降的情况发生。
以上内容是对本发明技术方案的示例性描述，并不构成对技术方案的任何限制。
Claims (2)
1.一种能够有效保存及增加有效成分含量的酒洗茶芎饮片炮制方法，其特征在于：在来源于产地的鲜药材干燥之前和切片后具有不少于两次的酒洗步骤，具体包括如下步骤：
1)取茶芎鲜药材，净选，所述净选包括大小分档，除去须根和泥土，抢水洗净，晾至六七成干；
2)将净选后的茶芎进行酒洗处理，将处理后的茶芎使用低温干燥处理，得到一次酒洗茶芎药材；
3)将一次酒洗茶芎药材进行润药处理，将处理后的茶芎切成2～4mm的厚片，低温干燥，得到一次酒洗茶芎饮片；
4)将一次酒洗茶芎饮片进行酒洗处理，将处理后的茶芎使用低温干燥处理，得到二次酒洗茶芎饮片；
所述酒洗的具体过程为：取茶芎，放入黄酒中快速洗涤5～10s后随即捞出，待茶芎表面七八成干后在其表面喷淋黄酒，搅拌均匀，闷润30min，反复操作3次，共计闷润90min；
所述表面喷淋黄酒用量为15％，即每100g茶芎喷淋15g黄酒；
所述低温干燥是指将茶芎放于电热恒温鼓风干燥箱中，温度40℃，使药材水分低于12％。
2.根据权利要求1所述的炮制方法，其特征在于，所述抢水洗净是指将鲜茶芎放入冷水中，快速洗涤5～10s，捞出；所述冷水为等于或低于20℃的水。
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