CN115806772A - 一种电子产品专用高黏耐高温的导热胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于导电胶封装材料及其制备领域,选用耐高温酚醛型氰酸酯树脂作为导电胶基体,改良了导电基体的制备方法,利用合成的独特氮化银纳米线作为填充粒子,制备了一种电子产品专用的高黏耐高温导热胶。本发明制备的导电胶的体积电阻率较低,导电性能优异,优于市场上同类导电胶。本发明合成了独特氮化银纳米线作为填充粒子,提高了导电胶的导电性和耐高温性。本发明制备的导电胶黏度较大,性能较好。
Description
技术领域
本发明属于导电胶封装材料及其制备领域,具体涉及一种电子产品专用高黏耐高温的导热胶及其制备方法。
背景技术
随着近年来科技的进步,电子产品日益密集化、微型化和高效率化,在使用过程中会产生大量热能,对导热材料的热导率、热阻、施工工艺性以及稳定性提出更高的要求,相关研究结果表明,电气元件的温度每升高2℃其可靠性将会下降10%,如果电子电器中热能得不到有效的消散,将直接影响其可靠性和使用寿命,甚至引发安全事故。近年来导热性能优良的导热材料的制备与开发已成为研究热点,并已广泛应用于诸多特殊场合。
导电胶大多是指在树脂基体中加入导电粒子的一种胶粘剂,其中树脂基体为导电胶提供粘接性能、力学性能、热力学性能和热机械性能等,导电粒子为导电胶提供导电性、导热性等。导电填料是导电胶导电性的主要来源,因此是导电胶非常重要的组成成分。目前无机导电填料主要有碳质材料、金属粉末和金属氧化物等,其粒径、形貌等都对导电胶的性能有重要影响。在金属粉末中,相比于其他金属,银粉因具有不容易被氧化和腐蚀,且其氧化物仍具有良好的导电性能,因此在目前导电胶市场占有率较高。
近年来,耐高温导电胶在航空航天、汽车、电子、军工和机械制造业等领域应用颇为广泛。这些特殊领域对连接材料的要求比较严苛,需要有低的电阻率,并且连接材料还能耐较高的温度。氰酸酯树脂是一种高性能树脂基体,它的单体结构中含有两个或两个以上氰酸酯官能团(-OCN)。氰酸酯具有与环氧树脂相近的工艺操作性能,固化以后具有与双马来酰亚胺树脂相近的耐高温性能,比聚酰亚胺更好的介电性能。因此,本发明选用耐高温酚醛型氰酸酯树脂作为导电胶基体,改良了导电基体的制备方法,利用合成的独特氮化银纳米线作为填充粒子,制备了一种电子产品专用的高黏耐高温导热胶。
发明内容
针对以上问题,本发明利用银不容易被氧化腐蚀,导电性好,和N周围电负性强的特点,合成了氮化银纳米线,并将其应用到酚醛型氰酸酯树脂导电胶基体中,制备出了一种电子产品专用的高黏耐高温的导热胶,具体合成步骤如下:
S1、将硝酸银或乙酰丙酮银溶于丙酮中,配制成0.8-1.2mol/L的溶液,加入水热反应釜中,在向反应釜中加入1-2g的氯化钾,搅拌均匀后,在180-200℃条件,充分反应18-24h;待反应釜冷却后,将釜中样品取出,用乙醇离心干燥,即可获得Ag纳米线;
S2、氮化处理:将步骤S2制备的Ag纳米线放到管式炉中,通入NH3,设置管式炉升温速率为3°/min,升温到350℃,保温2-3h,即可获得Ag3N;
S3、制备导电胶基体:将质量占比30-50%的双酚A型氰酸酯、35-45%的丙烯酸酯、8-25%乙酸乙酯、5-8%的乙二醇、3-5%的丙酮加入到ARV-310型THINKY去泡搅拌太郎中进行分散和脱泡;搅拌均匀后加入5-8%的2-甲基咪唑或2-苯基咪唑作为固化剂;其中,分散过程设置转速为1200-2000r/min、搅拌时间5-15min,脱泡过程设置转速500-1000r/min、时间3-8min;初步搅拌后用三辊研磨机研磨两遍,得到混合均匀的导电胶基体;
S4、将步骤S2制备的Ag3N作为填充剂,以800-1200r/min转速加入含有步骤S3制备的导电基体中,并加入碳纳米管,搅拌10-30min,然后升温至150-330℃,固化0.8-2.3h后,自然降温。
优选地:所述步骤S1中选用乙酰丙酮银;
优选地:所述步骤S1中反应釜的煅烧温度为180℃;
优选地:所述步骤S2中保温时间为2h;
优选地:所述步骤S3中双酚A型氰酸酯的占比为40%、丙烯酸酯的占比为35%。
本发明的有益效果在于:
1、本发明制备的导电胶的体积电阻率较低,导电性能优异,优于市场上同类导电胶。
2、本发明合成了独特氮化银纳米线作为填充粒子,提高了导电胶的导电性和耐高温性。
3、本发明制备的导电胶黏度较大,性能较好。
4、本发明操作简单,制作成本低,有利于批量生产。
5、本发明具有强的重复性,有利于电子行业快速发展。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中制备的Ag3N纳米线的透射电子显微镜图和面扫能谱图。
图2为本发明实施例1中制备的Ag3N纳米线的扫描电子显微镜图。
图3为本发明实施例2中制备的Ag纳米线的透射电子显微镜图。
图4为本发明实施例2中制备的Ag3N纳米线的透射电子显微镜图。
图5为本发明实施例4中制备的Ag3N纳米线的扫描电子显微镜图。
图6为本发明实施例4和对比例6制备导电胶的分解温度曲线图。
图7为本发明实施例2-4和对比4-6制备导电胶的体积电阻率折线图。
具体实施方式
为了使本发明专利所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明专利进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明内容,并不用于限定本发明专利。
实施例1:
S1、将硝酸银或乙酰丙酮银溶于丙酮中,配制成0.8mol/L的溶液,加入水热反应釜中,在向反应釜中加入1g的氯化钾,搅拌均匀后,在180℃条件,充分反应18h;待反应釜冷却后,将釜中样品取出,用乙醇离心干燥,即可获得Ag纳米线;
S2、氮化处理:将步骤S2制备的Ag纳米线放到管式炉中,通入NH3,设置管式炉升温速率3°/min,升温到350℃,保温2h,即可获得Ag3N;
S3、制备导电胶基体:将质量占比40%的双酚A型氰酸酯、35%的丙烯酸酯、10%乙酸乙酯、5%的乙二醇、3%的丙酮加入到ARV-310型THINKY去泡搅拌太郎中进行分散和脱泡;搅拌均匀后加入7%的2-甲基咪唑或2-苯基咪唑作为固化剂;其中,分散过程设置转速为1200r/min、搅拌时间5min,脱泡过程设置转速500r/min、时间3min;初步搅拌后用三辊研磨机研磨两遍,得到混合均匀的导电胶基体;
S4、将步骤S2制备的Ag3N作为填充剂,以800r/min转速加入含有步骤S3制备的导电基体中,并加入碳纳米管,搅拌10min,然后降温升温至150℃,固化0.8h。
图1为本发明实施例1中制备的Ag3N纳米线的透射电子显微镜图和面扫能谱图。从图中可以看出Ag3N为纳米线状,在导电基体中既有利于增强导电性,线状结构又有利于导电基体中的酯类化合物胶联,从而提升材料的耐高温性能。面扫结果表示该材料含有Ag和N元素,证明本发明合成的填充材料为Ag3N纳米线状。图2为本发明实施例1中制备的Ag3N纳米线的扫描电子显微镜图。从图2和图1可以对应看出,本发明制备填充物的形貌为纳米线形状。图2中可以看出该Ag3N表面是粗糙的小颗粒状,这有利于增加材料的黏度。
实施例2:
S1、将硝酸银或乙酰丙酮银溶于丙酮中,配制成1.2mol/L的溶液,加入水热反应釜中,在向反应釜中加入2g的氯化钾,搅拌均匀后,在200℃条件,充分反应24h;待反应釜冷却后,将釜中样品取出,用乙醇离心干燥,即可获得Ag纳米线;
S2、氮化处理:将步骤S2制备的Ag纳米线放到管式炉中,通入NH3,设置管式炉升温速率3°/min,升温到350度,保温3h,即可获得Ag3N;
S3、制备导电胶基体:将质量占比40%的双酚A型氰酸酯、37%的丙烯酸酯、10%乙酸乙酯、5%的乙二醇、3%的丙酮加入到ARV-310型THINKY去泡搅拌太郎中进行分散和脱泡;搅拌均匀后加入5%的2-甲基咪唑或2-苯基咪唑作为固化剂;其中,分散过程设置转速为2000r/min、搅拌时间15min,脱泡过程设置转速1000r/min、时间8min;初步搅拌后用三辊研磨机研磨两遍,得到混合均匀的导电胶基体;
S4、将步骤S2制备的Ag3N作为填充剂,以1200r/min转速加入含有步骤S3制备的导电基体中,并加入碳纳米管,搅拌30min,然后降温升温至330℃,固化2.3h。
图3为本发明实施例2中制备的Ag纳米线的透射电子显微镜图。图4为本发明实施例2中制备的Ag3N纳米线的透射电子显微镜图。两者对比可知,氮化后Ag纳米线外围被N包围,形成保护层,保护填充物在导电基体中不被污染,单负离子,有利于使导电基体胶联更好,使材料具有较高的黏度。侧面表明步骤2中对Ag纳米线进行氮化的必要性。
实施例3:
S1、将硝酸银或乙酰丙酮银溶于丙酮中,配制成1.0mol/L的溶液,加入水热反应釜中,在向反应釜中加入1.3g的氯化钾,搅拌均匀后,在190℃条件,充分反应20h;待反应釜冷却后,将釜中样品取出,用乙醇离心干燥,即可获得Ag纳米线;
S2、氮化处理:将步骤S2制备的Ag纳米线放到管式炉中,通入NH3,设置管式炉升温速率3°/min,升温到350℃,保温2.6h,即可获得Ag3N;
S3、制备导电胶基体:将质量占比41%的双酚A型氰酸酯、36%的丙烯酸酯、10%乙酸乙酯、5%的乙二醇、3%的丙酮加入到ARV-310型THINKY去泡搅拌太郎中进行分散和脱泡;搅拌均匀后加入5%的2-甲基咪唑或2-苯基咪唑作为固化剂;其中,分散过程设置转速为1800r/min、搅拌时间13min,脱泡过程设置转速800r/min、时间6min;初步搅拌后用三辊研磨机研磨两遍,得到混合均匀的导电胶基体;
S4、将步骤S2制备的Ag3N作为填充剂,以1100r/min转速加入含有步骤S3制备的导电基体中,并加入碳纳米管,搅拌22min,然后降温升温至220℃,固化1.3h。
对比例1:除步骤S3不加3%的丙酮外,其余各个步骤均与实施例3相同。
对比例2:除步骤S3不加10%乙酸乙酯外,其余各步骤均与实施例3相同。
对比例3:除步骤S3不加5%的乙二醇外,其余各步骤均与实施例3相同。
本发明中黏度测试,按照GB/T2794标准进行,采用椎板黏度计,分别测量导电胶在5r/min和0.5r/min时的黏度。测试结果如表1所示,为了排除偶然因素,本发明中每次测试均做5次。对比例1在不加丙酮时,制备材料的导电胶黏度过大,已超量程,对比例2、3不加乙酸乙酯和乙二醇时,制备导电胶黏度较小,不能满足使用需求。实验结果表明乙酸乙酯、乙二醇和丙酮,在调节导电胶黏度方面相辅相成,共同作用,只有按本发明所述方案去添加,方可制备出合格的导电胶。
表1、导电胶在5r/min和0.5r/min时的黏度测试结果
实施例4:
S1、将硝酸银或乙酰丙酮银溶于丙酮中,配制成0.9mol/L的溶液,加入水热反应釜中,在向反应釜中加入1.8g的氯化钾,搅拌均匀后,在187℃条件,充分反应21h;待反应釜冷却后,将釜中样品取出,用乙醇离心干燥,即可获得Ag纳米线;
S2、氮化处理:将步骤S2制备的Ag纳米线放到管式炉中,通入NH3,设置管式炉升温速率3°/min,升温到350℃,保温2.4h,即可获得Ag3N;
S3、制备导电胶基体:将质量占比36%的双酚A型氰酸酯、40%的丙烯酸酯、8%乙酸乙酯、6%的乙二醇、4%的丙酮加入到ARV-310型THINKY去泡搅拌太郎中进行分散和脱泡;搅拌均匀后加入6%的2-甲基咪唑或2-苯基咪唑作为固化剂;其中,分散过程设置转速为1900r/min、搅拌时间13min,脱泡过程设置转速900r/min、时间6min;初步搅拌后用三辊研磨机研磨两遍,得到混合均匀的导电胶基体;
S4、将步骤S2制备的Ag3N作为填充剂,以1000r/min转速加入含有步骤S3制备的导电基体中,并加入碳纳米管,搅拌24min,然后降温升温至180℃,固化1.7h。
对比例4:除步骤S2中用Ar气替换NH3外,其余均与实施例4相同。
对比例5:除步骤S4中用Ag粉替换Ag3N外,其余均与实施例4相同。
对比例6:除步骤S4中不添加Ag3N外,其余均与实施例4相同。
表2、导电胶在5r/min和0.5r/min时的黏度测试结果
表2为本发明实施例4和对比例4-6制备的导电胶在5r/min和0.5r/min时的黏度测试结果,分析可知Ag3N,可以有效提高材料的黏度,猜测机理,纳米线状的形貌可以有效促进导电基体进行胶联。氮周围呈负离子态,混合过程中,有利于和有机酚醛型氰酸酯树脂结合。图5为本发明实施例4中制备的Ag3N纳米线的扫描电子显微镜图。纳米线表面粗糙,亦有利于提高导电胶的黏度。
采用TG法进行分解温度测试,升温速率为10K/min,分别在氮气氛围、空气氛围下测试,图6为本发明实施例4和对比例6制备导电胶的分解温度曲线(TG)。分析可知:
实施例4的曲线在398℃时发生初始分解,在418℃开始大量分解,最终残留量为91.2%,为树脂碳骨架和Ag3N纳米线。对比例6的初始分解温度为395℃,在439℃时开始大量分解,最终残留量为49.9%,为树脂碳骨架。从图中还可以看出导电胶,耐高温高达410℃。猜测机理为树脂被Ag3N纳米线充分交织在一起了。导电填料的会影响导电胶导电性能。图7为本发明实施例2-4和对比4-6制备导电胶的体积电阻率。分析可知含有Ag3N纳米线的导电胶导电效果最好。综上所述,Ag和N两者具有协同作用,Ag既保证了导电胶的导电性,N的电负性又有利于结合树脂,线状形貌促进了导电胶的胶联,提升材料的黏度和耐高温呈度。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种电子产品专用高黏耐高温的导热胶,其特征在于:具体合成步骤如下:
S1、将硝酸银或乙酰丙酮银溶于丙酮中,配制成0.8-1.2mol/L的溶液,加入水热反应釜中,在向反应釜中加入1-2g的氯化钾,搅拌均匀后,在180-200℃条件,充分反应18-24h;待反应釜冷却后,将釜中样品取出,用乙醇离心干燥,即可获得Ag纳米线;
S2、氮化处理:将步骤S2制备的Ag纳米线放到管式炉中,通入NH3,设置管式炉升温速率为3°/min,升温到350℃,保温2-3h,即可获得Ag3N;
S3、制备导电胶基体:将质量占比30-50%的双酚A型氰酸酯、35-45%的丙烯酸酯、8-25%乙酸乙酯、5-8%的乙二醇、3-5%的丙酮加入到ARV-310型THINKY去泡搅拌太郎中进行分散和脱泡;搅拌均匀后加入5-8%的2-甲基咪唑或2-苯基咪唑作为固化剂;其中,分散过程设置转速为1200-2000r/min、搅拌时间5-15min,脱泡过程设置转速500-1000r/min、时间3-8min;初步搅拌后用三辊研磨机研磨两遍,得到混合均匀的导电胶基体;
S4、将步骤S2制备的Ag3N作为填充剂,以800-1200r/min转速加入含有步骤S3制备的导电基体中,并加入碳纳米管,搅拌10-30min,然后升温至150-330℃,固化0.8-2.3h后,自然降温。
2.根据权利要求1所述的一种电子产品专用高黏耐高温的导热胶,其特征在于:所述步骤S1中选用乙酰丙酮银。
3.根据权利要求1或2所述的一种电子产品专用高黏耐高温的导热胶,其特征在于:所述步骤S1中反应釜的煅烧温度为180℃。
4.根据权利要求1所述的一种电子产品专用高黏耐高温的导热胶,其特征在于:所述步骤S2中保温时间为2h。
5.根据权利要求1所述的一种电子产品专用高黏耐高温的导热胶,其特征在于:所述步骤S3中双酚A型氰酸酯的占比为40%、丙烯酸酯的占比为35%。
6.根据权利要求5所述的一种电子产品专用高黏耐高温的导热胶,其特征在于:所述步骤S3中分散过程设置转速为1200r/min。
7.根据权利要求5或6所述的一种电子产品专用高黏耐高温的导热胶,其特征在于:所述步骤S3中脱泡过程设置转速500r/min。
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