CN115787287A - 埃洛石纳米管封装离子液体胶囊、自润滑纤维织物复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于润滑材料制备技术领域，具体涉及埃洛石纳米管封装离子液体胶囊、自润滑纤维织物复合材料及其制备方法和应用。本发明提供的制备方法：将埃洛石纳米管和饱和脂肪酸碱金属盐分散于水中，将得到的内表面修饰的埃洛石纳米管和离子液体分散于有机溶剂中，在抽真空的条件下进行离子液体填充，将得到的填充有离子液体的埃洛石纳米管采用封装材料进行管端封装，得到埃洛石纳米管封装离子液体胶囊。本发明提供的制备方法制备的埃洛石纳米管封装离子液体胶囊作为自润滑纤维织物复合材料的润滑添加剂可以实现自润滑纤维织物复合材料摩擦界面的固‑液复合润滑，减小自润滑纤维织物复合材料磨损的前提下，保持自润滑纤维织物复合材料摩擦过程中摩擦系数的稳定。
Description
技术领域
本发明属于润滑材料制备技术领域，具体涉及埃洛石纳米管封装离子液体胶囊、自润滑纤维织物复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
自润滑关节轴承是一种球面滑动轴承，有轴承外套圈、内套圈及内外套圈之间的纤维织物自润滑衬垫材料构成，具有高承载、低摩擦、耐磨损、长寿命、免维护等优点，在飞机传动系统、操纵系统及动力系统等关键和重要部位应用广泛，对飞机飞行安全有着至关重要的影响。其中，由于纤维织物自润滑衬垫材料具有承载能力高、耐磨损、可设计性强、尺寸稳定性好等优点，在航空装置的起落架、襟副翼、旋翼系统、航空发动等运动部位有大量的应用，具有非常好的应用前景。
大量研究表明向纤维织物自润滑衬垫材料中添加微纳米增强材料，可以改善纤维织物自润滑衬垫材料的磨损。但是，微纳米材料往往会导致衬垫摩擦系数增大，而对于大尺寸的关节轴承，轴承在摆动运动过程中摩擦工况非常苛刻且复杂，且需要轴承具有稳定的摆动力矩。因此，在自润滑纤维织物自润滑衬垫材料制备过程中不仅要考虑自润滑衬垫的磨损，同时要重视自润滑衬垫在使用过程中的摩擦系数。衬垫表面涂覆润滑脂或者润滑油可以有效降低轴承启动力矩，但是由于自润滑衬垫表面致密的微观结构，润滑脂和润滑油很难渗入衬垫内部，随着摩擦过程的进行，润滑油或润滑脂消耗殆尽之后，轴承摩擦力矩会发生变化，导致轴承运行不稳定。与此同时，衬垫表面涂覆润滑脂或者润滑油会导致衬垫表面溶胀等微观结构变化，致使衬垫性能和使用寿命降低。
发明内容
本发明的目的在于提供埃洛石纳米管封装离子液体胶囊、自润滑纤维织物复合材料及其制备方法和应用，本发明提供的埃洛石纳米管封装离子液体胶囊作为自润滑纤维织物复合材料的润滑添加剂可以实现自润滑纤维织物复合材料摩擦界面的固-液复合润滑，减小自润滑纤维织物复合材料磨损的前提下，保持自润滑纤维织物复合材料摩擦过程中摩擦系数的稳定。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种埃洛石纳米管封装离子液体胶囊的制备方法，包括以下步骤：
将埃洛石纳米管和饱和脂肪酸碱金属盐分散于水中，对所述埃洛石纳米管的内表面进行选择性修饰，得到内表面修饰的埃洛石纳米管；
将所述内表面修饰的埃洛石纳米管和离子液体分散于有机溶剂中，得到混合分散液；
将所述混合分散液在抽真空的条件下进行离子液体填充，得到填充有离子液体的埃洛石纳米管；
采用封装材料对所述填充有离子液体的埃洛石纳米管进行管端封装，得到所述埃洛石纳米管封装离子液体胶囊。
优选的，所述埃洛石纳米管的内径为12～20nm，外径为45～60nm，管长为0.2～2μm；
所述饱和脂肪酸碱金属盐包括月桂酸钠、十一烷酸钠和十四烷酸钠中的一种或多种；
所述埃洛石纳米管和所述饱和脂肪酸碱金属盐的质量比为(0.1～1):1。
优选的，所述离子液体包括1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐和1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中的一种或多种；所述内表面修饰的埃洛石纳米管和离子液体的质量比为1:(1～5)。
优选的，所述抽真空的条件包括循环进行n次抽真空单元；所述抽真空单元包括依次进行：抽真空阶段、真空保持阶段和充气阶段；所述真空保持阶段的环境压力为0.01～0.05atm，所述真空保持阶段的保压时间为5～30min；所述n≥3；
所述抽真空阶段的降压时间为10～15min；所述充气阶段的增压时间为10～15min。
本发明提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的埃洛石纳米管封装离子液体胶囊，包括埃洛石纳米管和封装于所述埃洛石纳米管中的离子液体。
本发明提供了上述技术方案所述的埃洛石纳米管封装离子液体胶囊作为润滑添加剂的应用。
本发明提供了一种自润滑纤维织物复合材料，包括自润滑织物和负载于所述自润滑织物的纤维之间的树脂和润滑添加剂，所润滑添加剂为上述技术方案所述的埃洛石纳米管封装离子液体胶囊。
优选的，所述自润滑织物占所述自润滑纤维织物复合材料的质量百分含量为50～85wt％；所述润滑添加剂占所述自润滑纤维织物复合材料的质量百分含量≤3wt％。
本发明提供了上述技术方案所述的自润滑纤维织物复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将润滑添加剂分散于树脂溶液中，得到润滑添加剂-树脂分散液；
采用所述润滑添加剂-树脂分散液浸渍自润滑织物，得到浸渍自润滑织物；
将所述浸渍自润滑织物固化处理，得到所述自润滑纤维织物复合材料。
本发明提供了上述技术方案所述的自润滑纤维织物复合材料或上述技术方案所述的制备方法制备得到的自润滑纤维织物复合材料作为自润滑衬垫的应用。
本发明提供了一种埃洛石纳米管封装离子液体胶囊的制备方法，包括以下步骤：将埃洛石纳米管和饱和脂肪酸碱金属盐分散于水中，对所述埃洛石纳米管的内表面进行选择性修饰，得到内表面修饰的埃洛石纳米管；将所述内表面修饰的埃洛石纳米管和离子液体分散于有机溶剂中，得到混合分散液；将所述混合分散液在抽真空的条件下进行离子液体填充，得到填充有离子液体的埃洛石纳米管；采用封装材料对所述填充有离子液体的埃洛石纳米管进行管端封装，得到所述埃洛石纳米管封装离子液体胶囊。本发明提供的制备方法对埃洛石纳米管的内表面进行修饰：埃洛石纳米管由硅氧四面体层和铝氧八面体层按照片层比1:1卷曲排列而成，其管内表面是带正电荷的铝氧八面体层，外表面是带负电荷的硅氧四面体层，通过静电相互作用采用脂肪酸碱金属盐选择性修饰埃洛石纳米管的内表面，有利于离子液体进入埃洛石纳米管的管腔内；然后在抽真空的条件下将离子液体填充入埃洛石纳米管中后管端封装，防止离子液体在使用之前脱离埃洛石纳米管的管腔；从而实现了埃洛石纳米管强度性能和离子液体的润滑性能的有效协同作用，由此，本发明提供的制备方法制备的埃洛石纳米管封装离子液体胶囊作为自润滑纤维织物复合材料的润滑添加剂可以实现自润滑纤维织物复合材料摩擦界面的固-液复合润滑，减小自润滑纤维织物复合材料磨损的前提下，保持自润滑纤维织物复合材料摩擦过程中摩擦系数的稳定。
本发明提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的埃洛石纳米管封装离子液体胶囊，包括埃洛石纳米管和封装于所述埃洛石纳米管中的离子液体。本发明提供的自润滑纤维织物复合材料作为润滑添加剂可以实现衬垫摩擦界面的固-液复合润滑，减小自润滑衬垫磨损的前提下，保持衬垫摩擦过程中摩擦系数的稳定。
本发明提供了一种自润滑纤维织物复合材料，包括自润滑织物和负载于所述自润滑织物的纤维之间的树脂和润滑添加剂，所润滑添加剂为上述技术方案所述的埃洛石纳米管封装离子液体胶囊。由实施例的摩擦试验结果可知，当埃洛石纳米管封装离子液体胶囊的添加量为1wt％时，自润滑织物复合材料的磨损率从0.96×10-14m3/N·m降至0.74×10- 14m3/N·m，相比于不含润滑添加剂的自润滑织物材料磨损率降低了22.9％，当微胶囊添加量为2wt％时，自润滑织物复合材料的磨损率降至0.50×10-14m3/N·m，降低了47.9％，进一步提高埃洛石纳米管封装离子液体胶囊的添加量达到3wt％时，自润滑纤维织物复合材料的磨损率值为0.54×10-14m3/N·m，磨损程度相比于2wt％添加量时略微升高，可能是由于过量的微胶囊添加容易导致润滑添加剂发生团聚，恶化了自润滑织物复合材料的耐磨性能。由于自润滑纤维织物纤维本身优异的润滑性能，微胶囊的加入对于摩擦系数的影响不太明显，所有复合材料的平均摩擦系数均介于0.045～0.046之间。
附图说明
图1为本发明实施例提供的HNTs、HNTs-[BMIm]PF6微胶囊的TEM分析图；
图2为本发明实施例1制备的HNTs-[BMIm]PF6微胶囊增强PBO/PTFE自润滑纤维织物复合材料磨损率。
具体实施方式
本发明提供了一种埃洛石纳米管封装离子液体胶囊的制备方法，包括以下步骤：
将埃洛石纳米管和饱和脂肪酸碱金属盐分散于水中，对所述埃洛石纳米管的内表面进行选择性修饰，得到内表面修饰的埃洛石纳米管；
将所述内表面修饰的埃洛石纳米管和离子液体分散于有机溶剂中，得到混合分散液；
将所述混合分散液在抽真空的条件下进行离子液体填充，得到填充有离子液体的埃洛石纳米管；
采用封装材料对所述填充有离子液体的埃洛石纳米管进行管端封装，得到所述埃洛石纳米管封装离子液体胶囊。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料/组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将埃洛石纳米管和饱和脂肪酸碱金属盐分散于水中，对所述埃洛石纳米管的内表面进行选择性修饰，得到内表面修饰的埃洛石纳米管。
在本发明中，所述埃洛石纳米管的化学组成为Al2Si2O5(OH)4·nH2O。所述埃洛石纳米管埃洛石纳米管由硅氧四面体层和铝氧八面体层按照1:1卷曲排列而成，其管内表面是带正电荷的铝氧八面体层，外表面是带负电荷的硅氧四面体层。
在本发明中，所述埃洛石纳米管的内径优选为12～20nm，更优选为15～18nm；外径优选为45～60nm，更优选为内50～55nm；管长优选为0.2～2μm，更优选为0.5～1.5μm。
在本发明中，所述脂肪酸碱金属盐包括月桂酸钠、十一烷酸钠和十四烷酸钠中的一种或多种，更优选为月桂酸钠。
在本发明中，所述埃洛石纳米管和所述饱和脂肪酸碱金属盐的质量比优选为(0.1～1):1，更优选为1:1。
在本发明中，所述水优选为去离子水，本发明对所述去离子水的用量没有特殊要求，确保所述选择性修饰顺利进行即可。
在本发明中，所述脂肪酸碱金属盐带负电，能够进入所述埃洛石纳米管的管腔内，通过静电作用，对所述埃洛石纳米管的内表面进行修饰。
在本发明中，所述选择性修饰的反应温度优选为室温，所述选择性修饰的反应时间优选为10～36h，更优选为15～36h。在本发明中，所述选择性修饰优选在搅拌的条件下进行，本发明对所述搅拌的具体实施过程没有特殊要求。
在本发明中，所述选择性修饰后得到修饰反应液，本发明优选对所述修饰反应液进行后处理，得到所述内表面修饰的埃洛石纳米管。在本发明中，所述后处理优选包括以下步骤：将所述修饰反应液固液分离，得到固体产物；将所述固体产物依次进行水洗和干燥，得到所述内表面修饰的埃洛石纳米管。在本发明中，所述固液分离具体优选为离心，本发明对所述离心的具体实施过程没有特殊要求。在本发明中，所述干燥优选为冷冻干燥，本发明对所述冷冻干燥的具体实施过程没有特殊要求。
得到内表面修饰的埃洛石纳米管后，本发明将所述内表面修饰的埃洛石纳米管和离子液体分散于有机溶剂中，得到混合分散液。
在本发明中，所述离子液体优选包括1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐([BMIm][TfO])和1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐([EMIm][NTf2])中的一种或多种，更优选为1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIm]PF6)。
在本发明中，所述内表面修饰的埃洛石纳米管和离子液体的质量比优选为1:(1～5)，更优选为1:1。
在本发明中，所述有机溶剂具体优选为甲苯，本发明对所述甲苯的用量没有特殊要求，确保所述内表面修饰的埃洛石纳米管和离子液体能够在所述有机溶剂中分散均匀即可。
在本发明中，所述内表面修饰的埃洛石纳米管和离子液体分散于有机溶剂中的分散优选在搅拌和超声的条件下进行；本发明对所述搅拌和超声的具体实施过程没有特殊要求，在本发明中，所述分散的时间优选为30min。
得到混合分散液后，本发明将所述混合分散液在抽真空的条件下进行离子液体填充，得到填充有离子液体的埃洛石纳米管。
在本发明中，所述抽真空的条件优选包括循环进行n次抽真空单元；所述抽真空单元优选包括依次进行：抽真空阶段、真空保持阶段和充气阶段；所述真空保持阶段的环境压力优选为0.01～0.05atm，所述真空保持阶段的保压时间优选为5～30min，更优选为10～15min；所述n≥3，更优选为3。
在本发明中，所述抽真空阶段的降压时间优选为10～15min，更优选为15min。
在本发明中，所述充气阶段的增压时间优选为10～15min，更优选为15min。
本发明优选将所述混合分散液置于抽真空装置中，通过真空泵对所述抽真空装置进行抽真空实现所述抽真空的条件，从而在抽真空的条件下进行所述离子液体填充。
在本发明中，所述离子液体填充后得到填充样品，本发明优选对所述填充样品进行干燥，得到所述填充有离子液体的埃洛石纳米管。在本发明中，所述干燥优选为真空干燥；所述真空干杂偶的温度优选为60℃；所述真空干燥的时间优选为12～15h。
得到填充有离子液体的埃洛石纳米管后，本发明采用封装材料对所述填充有离子液体的埃洛石纳米管进行管端封装，得到所述埃洛石纳米管封装离子液体胶囊。
在本发明中，所述封装材料优选包括润滑油和/或聚多巴胺。
在本发明中，所述润滑油优选包括聚α-烯烃、酯油和聚硅氧烷中的一种或多种。
在本发明中，所述封装材料优选为聚多巴胺时，所述管端封装优选包括以下步骤：将所述填充有离子液体的埃洛石纳米管、聚合溶剂和盐酸多巴胺混合进行聚合反应。在本发明中，所述聚合溶剂优选为Tris-HCL溶液，所述Tris-HCL溶液的pH值为8.5。在本发明中，所述填充有离子液体的埃洛石纳米管和所述盐酸多巴胺的质量比优选为(0.5～0.6):1。在本发明中，所述填充有离子液体的埃洛石纳米管、聚合溶剂和盐酸多巴胺混合包括以下步骤：将所述填充有离子液体的埃洛石纳米管分散于聚合溶剂中，得到填充有离子液体的埃洛石纳米管分散液；将所述填充有离子液体的埃洛石纳米管分散液和盐酸多巴胺混合。在本发明中，所述分散优选包括依次进行搅拌分散和超声分散，所述搅拌分散的时间优选为30min；所述超声分散的时间优选为5min。在本发明中，所述聚合反应的温度优选为室温，所述聚合反应的时间优选为24h；所述聚合反应优选在搅拌的条件下进行。
在本发明中，所述聚合反应后得到聚合反应液，本发明优选对所述聚合反应液进行后处理，得到所述埃洛石纳米管封装离子液体胶囊。在本发明中，所述后处理优选包括以下步骤：将所述聚合反应液固液分离，得到固体产物；将所述固体产物进行水洗和干燥，得到所述埃洛石纳米管封装离子液体胶囊。在本发明中，所述固液分离优选为抽滤。
本发明提供了上述技术方案所述的制备方法制备得到的埃洛石纳米管封装离子液体胶囊，包括埃洛石纳米管和封装于所述埃洛石纳米管中的离子液体。
本发明提供了上述技术方案所述的埃洛石纳米管封装离子液体胶囊作为润滑添加剂的应用。
本发明提供了一种自润滑纤维织物复合材料，包括自润滑织物和负载于所述自润滑织物的纤维之间的树脂和润滑添加剂，所润滑添加剂为上述技术方案所述的埃洛石纳米管封装离子液体胶囊。
在本发明中，所述自润滑织物优选由PTFE纤维和增强纤维织造得到。在本发明的具体实施例中，所述自润滑织物优选为PBO纤维和PTFE纤维织造得到的PBO/PTFE润滑纤维织物。
在本发明中，所述自润滑织物占所述自润滑纤维织物复合材料的质量百分含量优选为50～85wt％，更优选为55～84wt％。
在本发明中，所述润滑添加剂占所述自润滑纤维织物复合材料的质量百分含量优选≤3wt％，更优选为1～3wt％。
在本发明中，所述树脂优选包括酚醛树脂、聚酰亚胺树脂、环氧树脂、聚酰胺酰亚胺中的一种或者多种，更优选为酚醛树脂。
在本发明中，所述树脂用于将所述润滑添加剂粘接于所述自润滑纤维织物纤维之间，同时作为自润滑纤维织物复合材料的增强组分。
本发明提供了上述技术方案所述的自润滑纤维织物复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将润滑添加剂分散于树脂溶液中，得到润滑添加剂-树脂分散液；
采用所述润滑添加剂-树脂分散液浸渍自润滑织物，得到浸渍自润滑织物；
将所述浸渍自润滑织物固化处理，得到所述自润滑纤维织物复合材料。
本发明将润滑添加剂分散于树脂溶液中，得到润滑添加剂-树脂分散液。
在本发明中，所述树脂溶液优选包括酚醛树脂溶液、聚酰亚胺树脂溶液、环氧树脂溶液、聚酰胺酰亚胺溶液中的一种或者多种，更优选为酚醛树脂溶液。
在本发明中，所述酚醛树脂溶液中的溶剂优选为乙醇、乙酸乙酯和丙酮的混合溶剂，所述乙醇、乙酸乙酯和丙酮的体积比优选为1:1:1。
在本发明中，所述聚酰亚胺树脂溶液中的溶剂优选为氮氮二甲基乙酰胺。
在本发明中，所述环氧树脂溶液中的溶剂优选为乙酸乙酯和丙酮的混合溶剂，所述乙酸乙酯和丙酮的体积比优选为1:1。
在本发明中，所述聚酰胺酰亚胺溶液中的溶剂优选为氮甲基吡咯烷酮。
在本发明中，所述树脂溶液的固含量优选为0.144～0.147g/mL。
在本发明中，所述润滑添加剂-树脂分散液中，所述润滑添加剂的质量百分含量优选为0.1～6wt％，优选为0.5～5wt％。
在本发明中，所述分散优选在超声条件下进行。
得到润滑添加剂-树脂分散液后，本发明采用所述润滑添加剂-树脂分散液浸渍自润滑织物，得到浸渍自润滑织物。
在本发明中，所述浸渍的次数优选≥2次。
在本发明中，2次浸渍之间，本发明优选将所述浸渍得到的浸渍自润滑织物进行干燥，在本发明中，所述干燥的方式优选为烘干，在本发明中，所述烘干的温度优选为30～80℃，更优选为45～60℃。
在本发明中，所述浸渍优选在室温条件下进行。
得到浸渍自润滑织物后，本发明将将所述浸渍自润滑织物固化处理，得到所述自润滑纤维织物复合材料。
在本发明中，所述固化处理之前，本发明优选还包括采用树脂粘接剂将所述浸渍自润滑织物粘接于摩擦副表面。
在本发明中，所述树脂粘接剂优选包括酚醛树脂胶粘剂、聚酰亚胺树脂胶粘剂、环氧树脂胶粘剂、聚酰胺酰亚胺胶粘剂中的一种或者多种，更优选为酚醛树脂胶粘剂。
在本发明中，所述粘接时，所述树脂粘接剂的种类优选与所述浸渍自润滑织物中的树脂相同。
在本发明中，所述固化处理的温度优选为150～200℃，更优选为160～190℃。
在本发明中，所述固化处理的保温保压时间优选为1～5h，更优选为1.5～3h。
本发明提供了上述技术方案所述的自润滑纤维织物复合材料或上述技术方案所述的制备方法制备得到的自润滑纤维织物复合材料作为自润滑衬垫的应用。
在本发明中，所述应用具体优选为作为自润滑关节轴承的自润滑衬垫。
在本发明中，所述应用优选在动载荷条件下应用。
在本发明中，所述应用优选在室温条件下进行。
在本发明中，所述应用时，所述轴承的载荷为55MPa，速度为0.8m/s。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)1g埃洛石纳米管(HNTs，内径为20nm，外径为60nm，管长为2μm)和1g月桂酸钠分散到100mL去离子水中，室温搅拌36h后，离心洗涤，冷冻干燥，得到月桂酸钠修饰的埃洛石纳米管；
(2)0.3g月桂酸钠修饰的埃洛石纳米管和0.3g[BMIm]PF6分散到10mL甲苯中，搅拌并且超声分散30min，置于抽真空装置中，缓慢抽真空15min，然后关掉真空阀，保持真空状态10min，真空状态的真空度为0.05atm，然后在轻微打开真空阀，15min逐步恢复大气压状态，重复上述操作三次后，将得到的样品置于真空干燥箱内60℃干燥15h处理；得到未封装的含有[BMIm]PF6的埃洛石纳米管；
(3)将步骤(2)中所得到的0.6g未封装的含有[BMIm]PF6的埃洛石纳米管样品分散到100mLtris-HCL(PH＝8.5)溶液中，磁力搅拌30min后，超声5min，再加入0.1g盐酸多巴胺搅拌24h，最后抽滤，洗涤，干燥得埃洛石纳米管封装[BMIm]PF6胶囊，记为HNTs-[BMIm]PF6微胶囊。
实施例2
将实施例1制备的HNTs-[BMIm]PF6微胶囊分散于酚醛树脂溶液(固含量为0.144g/mL，溶剂为体积比1:1:1的乙醇、乙酸乙酯和丙酮的混合溶剂)中，得到HNTs-[BMIm]PF6微胶囊-树脂分散液；其中，HNTs-[BMIm]PF6微胶囊相占酚醛树脂溶液的质量分数为1wt％；
将PBO/PTFE纤维织物坯布在HNTs-[BMIm]PF6微胶囊-树脂分散液中反复浸渍，直至PBO/PTFE纤维织物坯布占PBO/PTFE纤维织物复合材料的质量分数为75±5wt％，得到未固化的PBO/PTFE纤维织物复合材料，采用酚醛树脂胶黏剂将未固化的PBO/PTFE纤维织物复合材料的粘结在摩擦磨损和剥离试验件上，在184℃固化2h，得到摩擦试验件，摩擦试验件表面具有PBO/PTFE纤维织物复合材料衬垫；
采用栓盘摩擦磨损试验机对PBO/PTFE纤维织物复合材料衬垫进行摩擦磨损性能评价，载荷为55MPa，速度0.8m/s，试验时间120min，衬垫平均磨损率为0.74×10-14m3/N·m，平均摩擦系数为0.046。
实施例3
将实施例1制备的HNTs-[BMIm]PF6微胶囊分散于酚醛树脂溶液(固含量为0.146g/mL，溶剂为体积比1:1:1的乙醇、乙酸乙酯和丙酮的混合溶剂)中，得到HNTs-[BMIm]PF6微胶囊-树脂分散液；其中，HNTs-[BMIm]PF6微胶囊相占酚醛树脂溶液的质量分数为2wt％；
将PBO/PTFE纤维织物坯布在HNTs-[BMIm]PF6微胶囊-树脂分散液中反复浸渍，直至PBO/PTFE纤维织物坯布占PBO/PTFE纤维织物复合材料的质量分数为75±5wt％，得到未固化的PBO/PTFE纤维织物复合材料，采用酚醛树脂胶黏剂将未固化的PBO/PTFE纤维织物复合材料的粘结在摩擦磨损和剥离试验件上，在184℃固化2h，得到摩擦试验件，摩擦试验件表面具有PBO/PTFE纤维织物复合材料衬垫；
采用栓盘摩擦磨损试验机对PBO/PTFE纤维织物复合材料衬垫进行摩擦磨损性能评价，载荷为55MPa，速度0.8m/s，试验时间120min，衬垫平均磨损率为0.50×10-14m3/N·m，平均摩擦系数为0.045。
实施例4
将实施例1制备的HNTs-[BMIm]PF6微胶囊分散于酚醛树脂溶液(固含量为0.147g/mL，溶剂为体积比1:1:1的乙醇、乙酸乙酯和丙酮的混合溶剂)中，得到HNTs-[BMIm]PF6微胶囊-树脂分散液；其中，HNTs-[BMIm]PF6微胶囊相占酚醛树脂溶液的质量分数为3wt％；
将PBO/PTFE纤维织物坯布在HNTs-[BMIm]PF6微胶囊-树脂分散液中反复浸渍，直至PBO/PTFE纤维织物坯布占PBO/PTFE纤维织物复合材料的质量分数为75±5wt％，得到未固化的PBO/PTFE纤维织物复合材料，采用酚醛树脂胶黏剂将未固化的PBO/PTFE纤维织物复合材料的粘结在摩擦磨损和剥离试验件上，在184℃固化2h，得到摩擦试验件，摩擦试验件表面具有PBO/PTFE纤维织物复合材料衬垫；
采用栓盘摩擦磨损试验机对PBO/PTFE纤维织物复合材料衬垫进行摩擦磨损性能评价，载荷为55MPa，速度0.8m/s，试验时间120min，衬垫平均磨损率为0.54×10-14m3/N·m，平均摩擦系数为0.046。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种埃洛石纳米管封装离子液体胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将埃洛石纳米管和饱和脂肪酸碱金属盐分散于水中，对所述埃洛石纳米管的内表面进行选择性修饰，得到内表面修饰的埃洛石纳米管；
将所述内表面修饰的埃洛石纳米管和离子液体分散于有机溶剂中，得到混合分散液；
将所述混合分散液在抽真空的条件下进行离子液体填充，得到填充有离子液体的埃洛石纳米管；
采用封装材料对所述填充有离子液体的埃洛石纳米管进行管端封装，得到所述埃洛石纳米管封装离子液体胶囊。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述埃洛石纳米管的内径为12～20nm，外径为45～60nm，管长为0.2～2μm；
所述饱和脂肪酸碱金属盐包括月桂酸钠、十一烷酸钠和十四烷酸钠中的一种或多种；
所述埃洛石纳米管和所述饱和脂肪酸碱金属盐的质量比为(0.1～1):1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述离子液体包括1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲烷磺酸盐和1-己基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐中的一种或多种；所述内表面修饰的埃洛石纳米管和离子液体的质量比为1:(1～5)。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述抽真空的条件包括循环进行n次抽真空单元；所述抽真空单元包括依次进行：抽真空阶段、真空保持阶段和充气阶段；所述真空保持阶段的环境压力为0.01～0.05atm，所述真空保持阶段的保压时间为5～30min；所述n≥3；
所述抽真空阶段的降压时间为10～15min；所述充气阶段的增压时间为10～15min。
5.权利要求1～4任一项所述的制备方法制备得到的埃洛石纳米管封装离子液体胶囊，其特征在于，包括埃洛石纳米管和封装于所述埃洛石纳米管中的离子液体。
6.权利要求5所述的埃洛石纳米管封装离子液体胶囊作为润滑添加剂的应用。
7.一种自润滑纤维织物复合材料，其特征在于，包括自润滑织物和负载于所述自润滑织物的纤维之间的树脂和润滑添加剂，所润滑添加剂为权利要求5所述的埃洛石纳米管封装离子液体胶囊。
8.根据权利要求7所述的自润滑纤维织物复合材料，其特征在于，所述自润滑织物占所述自润滑纤维织物复合材料的质量百分含量为50～85wt％；所述润滑添加剂占所述自润滑纤维织物复合材料的质量百分含量≤3wt％。
9.权利要求7或8所述的自润滑纤维织物复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将润滑添加剂分散于树脂溶液中，得到润滑添加剂-树脂分散液；
采用所述润滑添加剂-树脂分散液浸渍自润滑织物，得到浸渍自润滑织物；
将所述浸渍自润滑织物固化处理，得到所述自润滑纤维织物复合材料。
10.权利要求7或8所述的自润滑纤维织物复合材料或权利要求9所述的制备方法制备得到的自润滑纤维织物复合材料作为自润滑衬垫的应用。
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- 2023-11-14 US US18/389,432 patent/US20240157321A1/en active Pending
Patent Citations (7)
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN115787287B (zh) | 2023-10-13 |
| US20240157321A1 (en) | 2024-05-16 |
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