CN112109406B - 一种低导热高气阻热密封材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种低导热高气阻热密封材料及其制备方法。所述方法包括如下步骤：(1)将纤维编织圆绳与前驱体进行复合成型，得到气阻芯层；(2)在所述气阻芯层的表面涂覆缓冲层涂料，得到具有缓冲层的气阻芯层；(3)在所述具有缓冲层的气阻芯层的表面制备纤维护套层，然后使得所述纤维护套层复合气凝胶材料，由此在所述缓冲层的基础上得到热阻层，从而制得包含所述气阻芯层、所述缓冲层和所述热阻层的低导热高气阻热密封材料。本发明方法采用多层功能协同密封技术，解决了耐高温、低热导、高气阻等热密封综合技术问题；本发明制得的低导热高气阻热密封材料可应用于高温热密封、高温气密封等领域。

Description

一种低导热高气阻热密封材料及其制备方法
技术领域
本发明属于热密封材料制备技术领域，尤其涉及一种低导热高气阻热密封材料及其制备方法。
背景技术
动力机械、石油化工、航空航天、火电核电等领域中常常遇到解决热密封的技术难题，在≥400℃高温高载环境下，高温气流、高温液体等输送过程对热密封要求很高，需要耐温耐候性、低热导隔热绝热、高气阻气密等性能，采用传统热密封材料无法同时解决以上技术难题，需要采用新型热密封材料处理这一技术问题。
基于此，非常有必要发展一种低导热高气阻热密封材料技术，用以解决高温高载环境下低热导、高气阻的双密封技术问题，实现热密封材料的耐温、低导热、高气阻等综合性能的提升，为各工业领域提供低导热高气阻热密封材料。
发明内容
为了解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供了一种低导热高气阻热密封材料及其制备方法。本发明方法采用多层功能协同密封技术，解决了耐高温、低热导、高气阻等热密封综合技术问题；本发明制得的低导热高气阻热密封材料可应用于高温热密封、高温气密封等领域。
本发明在第一方面提供了一种低导热高气阻热密封材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将纤维编织圆绳与前驱体进行复合成型，得到气阻芯层；
(2)在所述气阻芯层的表面涂覆缓冲层涂料，得到具有缓冲层的气阻芯层；
(3)在所述具有缓冲层的气阻芯层的表面制备纤维护套层，然后使得所述纤维护套层复合气凝胶材料，由此在所述缓冲层的基础上得到热阻层，从而制得包含所述气阻芯层、所述缓冲层和所述热阻层的低导热高气阻热密封材料。
优选地，所述低导热高气阻热密封材料为圆柱状长条结构。
优选地，所述纤维编织圆绳中含有的纤维选自聚四氟乙烯纤维、玻璃纤维、石英纤维中的一种或多种；和/或所述前驱体选自硅橡胶前驱体、聚四氟乙烯前驱体、氟橡胶前驱体中的一种或多种。
优选地，所述气阻芯层的直径为3～15mm。
优选地，所述缓冲层涂料包含以下重量份数计的组分：环己烷100份，石墨10～30份，气相二氧化硅5～15份，前驱体5～20份；其中，所述缓冲层涂料中包含的前驱体与步骤(1)中使用的前驱体相同。
优选地，所述缓冲层的厚度为0.5～2mm。
优选地，所述纤维护套层由陶瓷纤维编织制成；和/或所述纤维护套层中复合的气凝胶材料为二氧化硅气凝胶。
优选地，所述纤维护套层的厚度为0.5～3mm；和/或所述气凝胶材料与所述纤维护套层的质量比为1：(1～3)。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的低导热高气阻热密封材料。
优选地，所述低导热高气阻热密封材料由所述气阻芯层、所述缓冲层和所述热阻层组成；所述低导热高气阻热密封材料为圆柱状长条结构。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
(1)本发明方法制得的低导热高气阻热密封材料的密封结构采用多层功能协同密封技术，以气阻层作为中心层，达到气密封作用；缓冲层作为隔热、密封过渡层，具有综合密封效果；热阻层作为最外层，具有耐温、低热导隔热效果；本发明方法解决了耐高温、低热导、高气阻等热密封综合技术问题，本发明制得的低导热高气阻热密封材料适用于各类耐温热密、气密等高要求密封环境。
(2)本发明中的低导热高气阻热密封材料以纤维、前驱体、石墨、纳米粉体等原材料进行制备，成型工艺适应性强，可制备各种规格产品，具有成本低、易于成型操作、规格性能可调等特点。
附图说明
图1是本发明制得的低导热高气阻热密封材料的截面结构示意图。
图中：1：气阻芯层；2：缓冲层；3：热阻层。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明在第一方面提供了一种低导热高气阻热密封材料的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将纤维编织圆绳与前驱体进行复合成型，得到气阻芯层；在本发明中，所述纤维编织圆绳指的是由纤维编织而成的具有一定长度的圆绳；在本发明中，例如可以通过将纤维编织圆绳放入前驱体内，浸泡10～30min，取出后，在40～100℃进行固化处理0.5h～2h，复合成型完成，得到气阻芯层；本发明对所述纤维编织圆绳的长度没有特别的限制，例如可以根据热密封材料的应用要求进行选择。
(2)在所述气阻芯层的表面涂覆缓冲层涂料，得到具有缓冲层的气阻芯层；在本发明中，在所述气阻芯层的表面涂覆缓冲层涂料后在40～100℃进行固化处理0.5h～2h，得到具有缓冲层的气阻芯层；在本发明中，涂覆缓冲层涂料后，受添加前驱体的交联固化作用，需要进行40～100℃的固化处理，使得反应充分，结合力稳定。
(3)在所述具有缓冲层的气阻芯层的表面(即缓冲层的表面)制备纤维护套层，然后使得所述纤维护套层复合气凝胶材料，由此在所述缓冲层的基础上得到热阻层，从而制得包含所述气阻芯层、所述缓冲层和所述热阻层的低导热高气阻热密封材料；在本发明中，所述纤维护套层的制备例如可以为在所述具有缓冲层的气阻芯层表面，将陶瓷纤维采用旋转交错编织方式编织出包覆在所述缓冲层的外侧的纤维护套层，具体地，例如可以为将含有缓冲层的气阻芯层作为编织模板，呈现为圆周排列的多个成对的编织锭子牵引着陶瓷纤维，在成对锭子在编织盘呈8字交错穿梭的作用下，在具有缓冲层的气阻芯层的表面即缓冲层的表面形成一层纤维交织的圆管状纤维护套层；在本发明中，所述纤维护套层复合气凝胶材料例如可以通过如下方式进行：在所述具有缓冲层的气阻芯层的表面制备纤维护套层得到具有纤维护套层的密封材料后，将具有纤维护套层的密封材料放置于二氧化硅溶胶内，二氧化硅溶胶中二氧化硅含量控制在6wt％～10wt％，室温常压浸泡，待溶胶凝胶化后，对其进行溶剂置换、超临界干燥等，完成纤维护套层复合气凝胶，其中溶剂置换、干燥压力、温度等气凝胶制备参数采用现有技术中制备二氧化硅气凝胶的参数即可；在本发明中，所述热阻层由所述纤维护套层和复合在所述纤维护套层中的气凝胶材料组成。
本发明方法制得的低导热高气阻热密封材料的密封结构采用多层功能协同密封技术，以气阻层作为中心层，达到气密封作用；缓冲层作为隔热、密封过渡层，具有综合密封效果；热阻层作为最外层，具有耐温、低热导隔热效果；本发明方法解决了耐高温、低热导、高气阻等热密封综合技术问题，本发明制得的低导热高气阻热密封材料适用于各类耐温热密、气密等高要求密封环境。本发明中的低导热高气阻热密封材料以纤维、前驱体、石墨、纳米粉体等原材料进行制备，成型工艺适应性强，可制备各种规格产品，具有成本低、易于成型操作、规格性能可调等特点。本发明制得的低导热高气阻热密封材料可应用于高温热密封、高温气密封等领域。
根据一些优选的实施方式，所述低导热高气阻热密封材料为圆柱状长条结构(圆柱体结构)；即在本发明中，优选为将所述低导热高气阻热密封材料设置成圆形截面、连续长度的密封条，圆形截面更容易密封槽进行密封配合、更易装配，连续长度可以根据需求任意裁剪，工程适用性强。
根据一些优选的实施方式，所述纤维编织圆绳中含有的纤维选自聚四氟乙烯纤维、玻璃纤维、石英纤维中的一种或多种；和/或在步骤(1)中，所述前驱体选自硅橡胶前驱体、聚四氟乙烯前驱体、氟橡胶前驱体中的一种或多种。在本发明中，当所述纤维编织圆绳由聚四氟乙烯纤维编织制成时，所述纤维编织圆绳即为聚四氟乙烯纤维编织圆绳；当所述纤维编织圆绳由玻璃纤维编织制成时，所述纤维编织圆绳即为玻璃纤维编织圆绳；当所述纤维编织圆绳由石英纤维编织制成时，所述纤维编织圆绳即为石英纤维编织圆绳；在本发明中，所述硅橡胶前驱体由苯基硅橡胶生胶、过氧化物、环己烷组成，苯基硅橡胶生胶的质量百分含量为20wt％；所述聚四氟乙烯前驱体是由聚四氟乙烯粉水性乳液，固含量为20wt％，乳化剂为全氟辛酸铵，引发剂为过硫酸钠；所述氟橡胶由氟胶2602、全氟辛酸铵以及引发剂(过硫酸钠)等组成，氟胶2602的质量百分含量为20wt％。
根据一些优选的实施方式，所述气阻芯层的直径为3～15mm(例如3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5、10、10.5、11、11.5、12、12.5、13、13.5、14、14.5或15mm)。
根据一些优选的实施方式，所述缓冲层涂料包含以下重量份数计的组分：
环己烷100份，石墨10～30份(例如10、12、14、16、18、20、22、24、26、28或30份)，气相二氧化硅5～15份(例如5、6、7、8、9、10、11、12、13、14或15份)，前驱体5～20份(例如5、6、7、8、9、10、11、12、13、14、15、16、17、18、19或20份)；其中，所述缓冲层涂料中包含的前驱体与步骤(1)中使用的前驱体相同；在本发明中，优选为所述缓冲层涂料包含以下重量份数计的组分：环己烷100份，石墨10～30份，气相二氧化硅5～15份，前驱体5～20份；其中，石墨与气相二氧化硅组合实现了轻质多孔、石墨润滑密封等作用，耐压缩性强，实现了对气阻芯层与热阻层(热阻外层)的力载荷协调平衡作用，耐用性强；在本发明中，优选为所述缓冲层涂料中包含的前驱体与步骤(1)中使用的前驱体相同，采用同质的前驱体，更容易交联，有利于提高缓冲层的结合性能；在本发明中，所述石墨例如采用市面上的普通石墨即可；在本发明中，所述气相二氧化硅指的是通过气相法制备的二氧化硅，在本发明中，也将气相二氧化硅记作白炭黑。
根据一些优选的实施方式，所述缓冲层的厚度为0.5～2mm(例如0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9或2mm)。
根据一些优选的实施方式，所述纤维护套层由陶瓷纤维编织制成；在本发明中，所述陶瓷纤维例如可以选自石英纤维、氧化铝纤维、硅酸铝纤维、莫来石纤维、高硅氧纤维、玄武岩棉纤维中的一种或多种。在本发明中，例如当所述纤维护套层由石英纤维编织制成，所述纤维护套层即为石英纤维护套层。
根据一些优选的实施方式，所述纤维护套层中复合的气凝胶材料为二氧化硅气凝胶。在本发明中，所述纤维护套层复合二氧化硅气凝胶材料通过如下方式进行：在所述具有缓冲层的气阻芯层的表面制备纤维护套层得到具有纤维护套层的密封材料后，将具有纤维护套层的密封材料放置于二氧化硅溶胶内，二氧化硅含量控制在6wt％～10wt％，室温常压浸泡，待溶胶凝胶化后，对其进行溶剂置换、超临界干燥等，完成纤维护套层复合气凝胶，其中溶剂置换、干燥压力、温度等气凝胶制备参数采用现有技术中制备二氧化硅气凝胶的参数即可。
根据一些优选的实施方式，所述纤维护套层的厚度为0.5～3mm(例如0.5、0.8、1、1.2、1.5、1.8、2、2.2、2.5、2.8或3mm)。
根据一些更优选的实施方式，所述气阻芯层的直径为3～15mm，所述缓冲层的厚度为0.5～2mm，所述纤维护套层的厚度为0.5～3mm；在本发明中，所述气阻芯层是密封材料的主要承载单元，也是核心部分；所述缓冲层主要起到层间过渡、辅助隔热、强化高温密封等作用，厚度以薄层为宜，且与所述气阻芯层直径尺寸匹配；所述纤维护套层复合气凝胶材料得到的热阻层起到外层防护、隔热绝热作用，高温环境下可保障气阻芯层正常工作密封，其厚度与气阻芯层的直径以及与所述缓冲层的厚度相匹配。
根据一些优选的实施方式，所述气凝胶材料与所述纤维护套层的质量比为1：(1～3)(例如1:1、1:1.5、1:2、1:2.5或1:3)。在本发明中，优选为所述气凝胶材料与所述纤维护套层的质量比为1：(1～3)，在保证所述热阻层有效地起到外层防护、隔热绝热作用，高温环境下可保障气阻芯层正常工作密封的同时，能很好地保证所述低导热高气阻热密封材料的柔韧性；而如果复合的气凝胶材料太多，固含量较大，则不利于低导热高气阻热密封材料的柔韧性。
根据一些具体的实施方式，所述低导热高气阻热密封材料的制备包括如下步骤：
(1)气阻芯层制备：选取纤维编织圆绳，与前驱体进行复合成型，制成一定直径的气阻芯层；优选的是，所述纤维编织圆绳中含有的纤维为聚四氟乙烯纤维、玻璃纤维、石英纤维中的一种或多种；所述前驱体为硅橡胶、聚四氟乙烯、氟橡胶中的一种或多种；所述气阻芯层的直径为3mm～15mm。
(2)缓冲层制备：在上述复合成型后，在气阻芯层表面涂覆缓冲层涂料，制成带有一定厚度缓冲层的气阻芯层；优选的是，所述缓冲层涂料的前驱体仍为步骤(1)使用相同前驱体；所述缓冲层涂料由以下重量份数的组分组成：环己烷为100份，石墨为10～30组分、气相二氧化硅为5～15份、前驱体为5～20组分；所述缓冲层的厚度为0.5mm～2mm。
(3)热阻层制备：在所述带有缓冲层的气阻芯层表面制成一定厚度纤维护套层，在纤维护套层中复合一定含量的气凝胶材料，则制成低导热高气阻热密封材料；优选的是，所述纤维护套为陶瓷纤维编织制成；所述纤维护套层的厚度为0.5～3mm；所述热阻层的复合气凝胶为二氧化硅气凝胶；所述气凝胶材料与纤维护套质量比为1：(1～3)。
本发明在第二方面提供了由本发明在第一方面所述的制备方法制得的低导热高气阻热密封材料。
根据一些优选的实施方式，所述低导热高气阻热密封材料由所述气阻芯层、所述缓冲层和所述热阻层组成；所述低导热高气阻热密封材料为圆柱状长条结构。
下文将通过举例的方式对本发明进行进一步的说明，但是本发明的保护范围不限于这些实施例。
实施例1
本实施例提供一种低导热高气阻热密封材料及其制备方法，按照以下方法进行制备：
(1)气阻芯层制备：选取直径3mm的聚四氟乙烯纤维编织圆绳，与聚四氟乙烯前驱体进行复合成型，制成一定直径气阻芯层；复合成型的方式为：将聚四氟乙烯纤维编织圆绳放入聚四氟乙烯前驱体内，浸泡20min，取出后，在60℃进行固化处理1h，复合成型完成。
(2)缓冲层制备：在上述复合成型后，按照质量比配置缓冲层涂料，环己烷：石墨：气相二氧化硅：前驱体(聚四氟乙烯前驱体)＝100：10：10：5；在气阻芯层表面涂覆缓冲层涂料后在60℃进行固化处理1h，控制厚度为0.5mm，制成带有厚度的缓冲层的气阻芯层。
(3)热阻层制备：在所述带有缓冲层的气阻芯层表面制成厚度0.5mm的陶瓷纤维护套层(石英纤维纤维护套层)，在纤维护套层中复合二氧化硅气凝胶材料，二氧化硅气凝胶材料与纤维护套层质量比为1:1，则制成低导热高气阻热密封材料。
本实施例制得的低导热高气阻热密封材料在室温、内外压差50kPa的密封试验，气体漏率为0.5mL/(s·cm)；在600℃、内外压差50kPa的密封试验，气体漏率为20mL/(s·cm)，低导热高气阻热密封材料背温为564℃。在本发明中，气体漏率指的是密封材料单位长度的泄露量，单位为mL/(s·cm)。
实施例2
本实施例提供一种低导热高气阻热密封材料及其制备方法，按照以下方法进行制备：
(1)气阻芯层制备：选取直径3mm的聚四氟乙烯纤维编织圆绳，与硅橡胶前驱体进行复合成型，制成一定直径气阻芯层；复合成型的方式为：将聚四氟乙烯纤维编织圆绳放入硅橡胶前驱体内，浸泡20min，取出后，在60℃进行固化处理1h，复合成型完成。
(2)缓冲层制备：在上述复合成型后，按照质量比配置缓冲层涂料，环己烷：石墨：气相二氧化硅：前驱体(硅橡胶前驱体)＝100：10：5：10；在气阻芯层表面涂覆缓冲层涂料后在60℃进行固化处理1h，控制厚度为1mm，制成带有厚度缓冲层的气阻芯层。
(3)热阻层制备：在所述带有缓冲层的气阻芯层表面制成厚度1mm的陶瓷纤维护套层(石英纤维护套层)，在纤维护套层中复合二氧化硅气凝胶材料，二氧化硅气凝胶与纤维护套层质量比为1:3，则制成低导热高气阻热密封材料。
本实施例制得的低导热高气阻热密封材料在室温、内外压差50kPa的密封试验，气体漏率为0.05mL/(s·cm)；在600℃、内外压差50kPa的密封试验，气体漏率为2.1mL/(s·cm)，低导热高气阻热密封材料背温为492℃。
实施例3
本实施例提供一种低导热高气阻热密封材料及其制备方法，按照以下方法进行制备：
(1)气阻芯层制备：选取直径10mm的玻璃纤维编织圆绳，与硅橡胶前驱体进行复合成型，制成一定直径气阻芯层；复合成型的方式为：将玻璃纤维编织圆绳放入硅橡胶前驱体内，浸泡20min，取出后，在60℃进行固化处理1h，复合成型完成。
(2)缓冲层制备：在上述复合成型后，按照质量比配置缓冲层涂料，环己烷：石墨：气相二氧化硅：前驱体(硅橡胶前驱体)＝100：15：5：10；在气阻芯层表面涂覆缓冲层涂料后在60℃进行固化处理1h，控制厚度为1mm，制成带有厚度缓冲层的气阻芯层。
(3)热阻层制备：在所述带有缓冲层的气阻芯层表面制成厚度2mm的陶瓷纤维护套层(石英纤维护套层)，在纤维护套层中复合二氧化硅气凝胶材料，气凝胶与纤维护套层质量比为1:1，则制成低导热高气阻热密封材料。
本实施例制得的低导热高气阻热密封材料在室温、内外压差50kPa的密封试验，气体漏率为0.05mL/(s·cm)；在600℃、内外压差50kPa的密封试验，气体漏率为0.17mL/(s·cm)，低导热高气阻热密封材料背温为398℃。
实施例4
本实施例提供一种低导热高气阻热密封材料及其制备方法，按照以下方法进行制备：
(1)气阻芯层制备：选取直径10mm的玻璃纤维编织圆绳，与氟橡胶前驱体进行复合成型，制成一定直径气阻芯层；复合成型的方式为：将玻璃纤维编织圆绳放入氟橡胶前驱体内，浸泡20min，取出后，在60℃进行固化处理1h，复合成型完成。
(2)缓冲层制备：在上述复合成型后，按照质量比配置缓冲层涂料，环己烷：石墨：气相二氧化硅：前驱体(氟橡胶前驱体)＝100：10：20：8；在气阻芯层表面涂覆缓冲层涂料后在60℃进行固化处理1h，控制厚度为2mm，制成带有厚度缓冲层的气阻芯层。
(3)热阻层制备：在所述带有缓冲层的气阻芯层表面制成厚度3mm的陶瓷纤维护套层(石英纤维护套层)，在纤维护套层中复合二氧化硅气凝胶材料，二氧化硅气凝胶与纤维护套层质量比为1:1，则制成低导热高气阻热密封材料。
本实施例制得的低导热高气阻热密封材料在室温、内外压差50kPa的密封试验，气体漏率为0.03mL/(s·cm)；在600℃、内外压差50kPa的密封试验，气体漏率为0.05mL/(s·cm)，低导热高气阻热密封材料背温为363℃。
实施例5
本实施例提供一种低导热高气阻热密封材料及其制备方法，按照以下方法进行制备：
(1)气阻芯层制备：选取直径15mm的石英纤维编织圆绳，与氟橡胶前驱体进行复合成型，制成一定直径气阻芯层；复合成型的方式为：将石英纤维编织圆绳放入氟橡胶前驱体内，浸泡20min，取出后，在60℃进行固化处理1h，复合成型完成。
(2)缓冲层制备：在上述复合成型后，按照质量比配置缓冲层涂料，环己烷：石墨：气相二氧化硅：前驱体(氟橡胶前驱体)＝100：30：15：20；在气阻芯层表面涂覆缓冲层涂料后在60℃进行固化处理1h，控制厚度为2mm，制成带有厚度缓冲层的气阻芯层。
(3)热阻层制备：在所述带有缓冲层的气阻芯层表面制成厚度3mm的陶瓷纤维护套层(石英纤维护套层)，在纤维护套层中复合二氧化硅气凝胶材料，二氧化硅气凝胶与纤维护套层质量比为1:1，则制成低导热高气阻热密封材料。
本实施例制得的低导热高气阻热密封材料在室温、内外压差50kPa的密封试验，气体漏率为0.01mL/(s·cm)；在600℃、内外压差50kPa的密封试验，气体漏率为0.04mL/(s·cm)，低导热高气阻热密封材料背温为305℃。
实施例6
本实施例提供一种低导热高气阻热密封材料及其制备方法，按照以下方法进行制备：
(1)气阻芯层制备：选取直径15mm的石英纤维编织圆绳，与硅橡胶前驱体进行复合成型，制成一定直径气阻芯层；复合成型的方式为：将石英纤维编织圆绳放入硅橡胶前驱体内，浸泡20min，取出后，在60℃进行固化处理1h，复合成型完成。
(2)缓冲层制备：在上述复合成型后，按照质量比配置缓冲层涂料，环己烷：石墨：气相二氧化硅：前驱体(硅橡胶前驱体)＝100：30：5：15；在气阻芯层表面涂覆缓冲层涂料后在60℃进行固化处理1h，控制厚度为1mm，制成带有厚度缓冲层的气阻芯层。
(3)热阻层制备：在所述带有缓冲层的气阻芯层表面制成厚度2mm的陶瓷纤维护套层(石英纤维护套层)，在纤维护套层中复合二氧化硅气凝胶材料，二氧化硅气凝胶与纤维护套质量比为1:2，则制成低导热高气阻热密封材料。
本实施例制得的低导热高气阻热密封材料在室温、内外压差50kPa的密封试验，气体漏率为0.01mL/(s·cm)；在600℃、内外压差50kPa的密封试验，气体漏率为0.08mL/(s·cm)，低导热高气阻热密封材料背温为434℃。
对比例1
本对比例提供一种密封材料及其制备方法，按照以下方法进行制备：
(1)气阻芯层制备：选取直径2mm的聚四氟乙烯纤维编织圆绳，与聚四氟乙烯前驱体进行复合成型，制成一定直径气阻芯层；复合成型的方式为：将聚四氟乙烯纤维编织圆绳放入聚四氟乙烯前驱体内，浸泡20min，取出后，在60℃进行固化处理1h，复合成型完成。
(2)缓冲层制备：在上述复合成型后，按照质量比配置缓冲层涂料，环己烷：石墨：气相二氧化硅：前驱体(聚四氟乙烯前驱体)＝100：5：5：5；在气阻芯层表面涂覆缓冲层涂料后在60℃进行固化处理1h，控制厚度为0.5mm，制成带有厚度的缓冲层的气阻芯层。
(3)热阻层制备：在所述带有缓冲层的气阻芯层表面制成厚度0.5mm的陶瓷纤维护套层，在纤维护套层中复合二氧化硅气凝胶材料，二氧化硅气凝胶材料与纤维护套层质量比为1:0.8，制成密封材料。
本对比例制得的密封材料在室温、内外压差50kPa的密封试验，气体漏率为1.5mL/(s·cm)；在600℃、内外压差50kPa的密封试验，气体漏率为30mL/(s·cm)，密封材料背温为586℃。
对比例2
本对比例提供一种密封材料及其制备方法，按照以下方法进行制备：
(1)气阻芯层制备：选取直径18mm的聚四氟乙烯纤维编织圆绳，与聚四氟乙烯前驱体进行复合成型，制成一定直径气阻芯层；复合成型的方式为：将聚四氟乙烯纤维编织圆绳放入聚四氟乙烯前驱体内，浸泡20min，取出后，在60℃进行固化处理1h，复合成型完成。
(2)缓冲层制备：在上述复合成型后，按照质量比配置缓冲层涂料，环己烷：石墨：气相二氧化硅：前驱体(聚四氟乙烯前驱体)＝100：35：18：25；在气阻芯层表面涂覆缓冲层涂料后在60℃进行固化处理1h，控制厚度为2.5mm，制成带有厚度的缓冲层的气阻芯层。
(3)热阻层制备：在所述带有缓冲层的气阻芯层表面制成厚度3.5mm的陶瓷纤维护套层，在纤维护套层中复合二氧化硅气凝胶材料，二氧化硅气凝胶材料与纤维护套层质量比为1:4，制成密封材料。
本对比例制得的密封材料在室温、内外压差50kPa的密封试验，气体漏率为1.2mL/(s·cm)；在600℃、内外压差50kPa的密封试验，气体漏率为25mL/(s·cm)，密封材料背温为578℃。
对比例3
本对比例提供了一种由气阻芯层构成的密封材料，所述密封材料选取直径18mm的聚四氟乙烯纤维编织圆绳，与聚四氟乙烯前驱体进行复合成型，制成一定直径气阻芯层，即得到密封材料；复合成型的方式为：将聚四氟乙烯纤维编织圆绳放入聚四氟乙烯前驱体内，浸泡20min，取出后，在60℃进行固化处理1h，复合成型完成。
本对比例制得的密封材料在室温、内外压差50kPa的密封试验，气体漏率为2.5mL/(s·cm)；在600℃、内外压差50kPa的密封试验，气体漏率为180mL/(s·cm)，密封材料背温为600℃。
表1：实施例1～6以及对比例1～3制得的密封材料的性能指标。
Figure BDA0002694085600000141
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (9)

1.一种低导热高气阻热密封材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)将纤维编织圆绳与前驱体进行复合成型，得到气阻芯层；在步骤(1)中，所述前驱体选自硅橡胶前驱体、聚四氟乙烯前驱体、氟橡胶前驱体中的一种或多种；
(2)在所述气阻芯层的表面涂覆缓冲层涂料，得到具有缓冲层的气阻芯层；所述缓冲层涂料包含以下重量份数计的组分：环己烷100份，石墨10～30份，气相二氧化硅5～15份，前驱体5～20份；其中，所述缓冲层涂料中包含的前驱体与步骤(1)中使用的前驱体相同；
(3)在所述具有缓冲层的气阻芯层的表面制备纤维护套层，然后使得所述纤维护套层复合气凝胶材料，由此在所述缓冲层的基础上得到热阻层，从而制得包含所述气阻芯层、所述缓冲层和所述热阻层的低导热高气阻热密封材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述低导热高气阻热密封材料为圆柱状长条结构。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述纤维编织圆绳中含有的纤维选自聚四氟乙烯纤维、玻璃纤维、石英纤维中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述气阻芯层的直径为3～15mm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述缓冲层的厚度为0.5～2mm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述纤维护套层由陶瓷纤维编织制成；和/或
所述纤维护套层中复合的气凝胶材料为二氧化硅气凝胶。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述纤维护套层的厚度为0.5～3mm；和/或
所述气凝胶材料与所述纤维护套层的质量比为1：(1～3)。
8.由权利要求1至7任一项所述的制备方法制得的低导热高气阻热密封材料。
9.根据权利要求8所述的低导热高气阻热密封材料，其特征在于：
所述低导热高气阻热密封材料由所述气阻芯层、所述缓冲层和所述热阻层组成；
所述低导热高气阻热密封材料为圆柱状长条结构。
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