CN115786036A - 一种快速分离油体中油脂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种快速分离油体中油脂的方法,属于大豆油脂提取领域。具体方法为将整豆粉碎处理,pH 6.0条件下浸泡、研磨和离心,收集大豆油体,再用异丙醇混合油体,分离油脂。本发明与正己烷、无水乙醚分离油脂相比,操作步骤简单快捷,油脂分离效果显著且质量较高,保证实验环境安全和人体健康的同时,极大减少时间消耗和资源浪费,为其工业化生产提供有力理论依据。
Description
技术领域
本发明涉及一种快速萃取油脂的方法,属于大豆油脂提取方法领域。
背景技术
油体作为油料作物储存油脂的亚细胞器,富含90%以上的油脂,其中以油酸、亚油酸和α-亚麻酸等不饱和脂肪酸为主,广泛分布在植物组织中,尤其在种子子叶和胚乳中最为广泛。但表面的磷脂-蛋白膜赋予其优良的乳化稳定性,油体蛋白提供静电斥力和空间位阻,有机溶剂难以渗透膜结构,使得油脂的萃取难度较大,萃取率较低,不利于油体蛋白与内核脂质的分离,阻碍油体蛋白结构及其研究进展。
大豆作为优质的蛋白和油脂供给来源,在食品工业生产中常通过有机溶剂萃取法和压榨法获取油脂。目前分离油体中油脂的研究主要有有机溶剂法(正己烷、无水乙醚等)、水酶法(碱性蛋白酶)和气水界面法。正己烷和无水乙醚可以有效渗透油体蛋白膜,将油脂萃取出,但其萃取效率低,步骤繁琐,有机试剂挥发性较强,对人体危害较大。水酶法可有效破开油体水包油乳液结构,达到破乳效果,油脂提取率高,但此方法操作复杂,生产成本较高,不适合工业化生产。气水界面法则利用蛋白和油体在气水界面的竞争作用导致油体破裂,释放三酰基甘油和磷脂,目前仍处在研究初期。因此,油体中油脂的分离主要在于萃取和破乳。异丙醇具有和正己烷相近的沸点和低毒性,远优于乙醚等易制毒药品,且其两亲性有助于其通过油体膜结构,更高效的分离油脂。
本发明选用异丙醇作为萃取溶剂,可快速高效分离油体中油脂,显著提高了油脂提取率,且有机溶剂回收较快,油脂质量较高,为油脂的工业化生产和节能环保提供实验基础和理论依据。
发明内容
本发明解决了大豆油体中油脂萃取困难,步骤繁多,提取率低的问题,提供一种快速分离油体中油脂的方法。本发明在较高油体提取率的基础上进行油脂分离,大大避免了资源浪费和缩短萃取时间,提高了油脂提取率,为大豆油脂的工业化生产和工业进步奠定坚实的理论基础。
本发明的技术方案:
一种快速分离油体中油脂的方法,该方法包括以下步骤:
步骤一,大豆油体的提取:将完整大豆粉碎10s后,收集大豆颗粒并称重,与去离子水以1:5(w/v)的料液比进行混合,用0.1mol/L HCl调节pH至6.0,在4℃条件下浸泡6h,将混合液与3倍体积的去离子水倒入研磨机中,研磨6min,用四层脱脂滤布过滤并收集滤液,滤液与蔗糖按4:1(v/w)的料液比混合,搅拌20min,用0.1mol/L HCl调节pH至6.0,以15000×g离心30min,收集上层乳膏状物质,即为大豆油体;
步骤二,大豆油脂的分离:将大豆油体与异丙醇按1:3(w/v)比例混合搅拌10min,以8000×g离心10min,收集上层有机相得到混合油,将混合油置于旋转蒸发仪中,水浴锅温度设置为50℃,真空度为300mbar,旋转速度30rpm/min,回收异丙醇,得到大豆油脂。
与其他有机溶液萃取相比,本发明可单次最大效率的萃取油脂,显著减少萃取时间和步骤,且油脂萃取率高,混合油相中有机试剂回收简单、快速。大豆油体中油脂提取率为97.8%,远高于正己烷和无水乙醚提取的30.3%和63.8%,对比油脂等级参数无显著性差异。
附图说明
图1为异丙醇、正己烷和无水乙醚的油脂提取观察图;
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明均为常规方法。所用材料、试剂、方法和仪器,未经特殊说明,均为本领域常规材料、试剂、方法和仪器,本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
实施例1:
一种快速分离油体中油脂的方法,该方法包括以下步骤:
步骤一,大豆油体的提取:将完整大豆粉碎10s后,收集大豆颗粒并称重,与去离子水以1:5(w/v)的料液比进行混合,用0.1mol/L HCl调节pH至6.0,在4℃条件下浸泡6h,将混合液与3倍体积的去离子水倒入研磨机中,研磨6min,用四层脱脂滤布过滤并收集滤液,滤液与蔗糖按4:1(v/w)的料液比混合,搅拌20min,用0.1mol/L HCl调节pH至6.0,以15000×g离心30min,收集上层乳膏状物质,即为大豆油体;
步骤二,大豆油脂的分离:将大豆油体与异丙醇按1:3(w/v)比例混合搅拌10min,以8000×g离心10min,收集上层有机相得到混合油,将混合油置于旋转蒸发仪中,水浴锅温度设置为50℃,真空度为300mbar,旋转速度30rpm/min,回收异丙醇,收集得到大豆油脂。
对比例1:
本对比例与实施例1相比的区别为:使用正己烷提取油体中油脂
步骤一,大豆油体的提取:将完整大豆粉碎10s后,收集大豆颗粒并称重,与去离子水以1:5(w/v)的料液比进行混合,用0.1mol/L HCl调节pH至6.0,在4℃条件下浸泡6h,将混合液与3倍体积的去离子水倒入研磨机中,研磨6min,用四层脱脂滤布过滤并收集滤液,滤液与蔗糖按4:1(v/w)的料液比混合,搅拌20min,用0.1mol/L HCl调节pH至6.0,以15000×g离心30min,收集上层乳膏状物质,即为大豆油体;
步骤二,大豆油脂的分离:将大豆油体与正己烷按1:3(w/v)比例混合搅拌10min,以8000×g离心10min,收集上层有机相得到混合油,将混合油置于旋转蒸发仪中,水浴锅温度设置为40℃,真空度为300mbar,旋转速度30rpm/min,回收正己烷,收集得到大豆油脂。
对比例2:
本对比例与实施例1相比的区别为:使用无水乙醚提取油体中油脂
步骤一,大豆油体的提取:将完整大豆粉碎10s后,收集大豆颗粒并称重,与去离子水以1:5(w/v)的料液比进行混合,用0.1mol/L HCl调节pH至6.0,在4℃条件下浸泡6h,将混合液与3倍体积的去离子水倒入研磨机中,研磨6min,用四层脱脂滤布过滤并收集滤液,滤液与蔗糖按4:1(v/w)的料液比混合,搅拌20min,用0.1mol/L HCl调节pH至6.0,以15000×g离心30min,收集上层乳膏状物质,即为大豆油体;
步骤二,大豆油脂的分离:将大豆油体与无水乙醚按1:3(w/v)比例混合搅拌10min,以8000×g离心10min,收集上层有机相得到混合油,将混合油置于旋转蒸发仪中,水浴锅温度设置为30℃,真空度为300mbar,旋转速度30rpm/min,回收无水乙醚,收集得到大豆油脂。
对上述各实施例和对比例获得的油脂进行得率计算和等级分析,测试结果如下各表所示:
表1各实施例与对照组提取的油脂得率和等级分析
由表1可知,异丙醇分离的油脂得率最高(97.8%),油脂酸价为0.13(mg KOH/g),过氧化值为0.9(mmol/kg);其次是无水乙醚(63.8%),油脂酸价为0.20(mg KOH/g),过氧化值为1.2(mmol/kg);正己烷油脂得率最低(30.3%),油脂酸价为0.21(mg KOH/g),过氧化值为1.2(mmol/kg)。以上有机溶剂分离出的油脂等级均为二级油,其中异丙醇法最优,油脂质量最高。
表2各实施例与对照组提取的油脂脂肪酸分析
由表2可知,通过异丙醇分离的油脂中软脂酸、硬脂酸、亚油酸和亚麻酸等不饱和脂肪酸含量最高,油脂饱和率最低(5.40);无水乙醚和正己烷分离的油脂不饱和脂肪酸含量降低,油脂饱和率增高(5.70和5.83)。
图1所示为实施例和对比例油脂分离观察图,对比上层有机相可知,异丙醇混合油颜色最深,无水乙醚次之,正己烷颜色最淡,因此异丙醇对油体中油脂的分离效果显著优于正己烷和无水乙醚。
Claims (1)
1.一种快速分离油体中油脂的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,大豆油体的提取:将完整大豆粉碎10s后,收集大豆颗粒并称重,与去离子水以1:5(w/v)的料液比进行混合,用0.1mol/L HCl调节pH至6.0,在4℃条件下浸泡6h,将混合液与3倍体积的去离子水倒入研磨机中,研磨6min,用四层脱脂滤布过滤并收集滤液,滤液与蔗糖按4:1(v/w)的料液比混合,搅拌20min,用0.1mol/L HCl调节pH至6.0,以15000×g离心30min,收集上层乳膏状物质,即为大豆油体;
步骤二,大豆油脂的分离:将大豆油体与异丙醇按1:3(w/v)比例混合搅拌10min,以8000×g离心10min,收集上层有机相得到混合油,将混合油置于旋转蒸发仪中,水浴锅温度设置为50℃,真空度为300mbar,旋转速度30rpm/min,回收异丙醇,收集得到大豆油脂。
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