CN115785938A

CN115785938A - 一种交联在线可控的耐高温胍胶压裂液体系及其制备方法

Info

Publication number: CN115785938A
Application number: CN202211396137.4A
Authority: CN
Inventors: 张国锋; 王冰; 赵勇; 闫秀; 钟涛; 严诗婷
Original assignee: Sinopec Jianghan Petroleum Engineering Co ltd Shale Gas Extraction Technology Service Co; Sinopec Oilfield Service Corp; Sinopec Jianghan Petroleum Engineering Co Ltd
Current assignee: Sinopec Jianghan Petroleum Engineering Co ltd Shale Gas Extraction Technology Service Co; Sinopec Oilfield Service Corp; Sinopec Jianghan Petroleum Engineering Co Ltd
Priority date: 2022-11-09
Filing date: 2022-11-09
Publication date: 2023-03-14

Abstract

本发明涉及一种交联在线可控的耐高温胍胶压裂液体系及其制备方法，所述交联在线可控的胍胶压裂液包括以下重量比的原料：改性胍胶0.2‑0.5％、复合增效剂0.1‑0.5％、pH调节剂0.1‑0.6％，交联剂0.1‑0.6％、交联调节剂0.1‑0.5％、破胶剂0.01‑0.06％、其余为水，各组分重量百分比之和为100％。所述多元改性胍胶为羧甲基羟丙基双改性胍胶。本发明通过胍胶与各组分协同获得具有耐温160℃、交联在线可控(1‑8min)、残渣含量≤300mg/L等综合性能优异的压裂液，可根据现场施工需求实时调整压裂液性能，大幅度减少破胶残渣，降低对储层伤害，保障压裂改造效果。

Description

一种交联在线可控的耐高温胍胶压裂液体系及其制备方法

技术领域

本发明涉及油气藏压裂改造技术领域，更具体地涉及一种功交联在线可控的耐高温胍胶压裂液体系及其制备方法。

背景技术

目前国内外均采用大规模体积压裂的方式改造储层。压裂液是压裂工艺的重要组成部分，在压裂工作中起着至关重要作用，其性能将直接影响压裂施工成败和增产效果。压裂液的交联性能、携砂性能、耐温耐剪切性、残渣含量等对压裂效果具有重要的影响。目前国内常用的压裂液体系主要有胍胶压裂液、聚合物压裂液、VES压裂液等多种液体。与国外胍胶压裂液相比，国内所应用的胍胶压裂液大多存在残渣含量高、耐温性能差、交联时间范围小、溶胀速度慢等缺点，不但造成大规模压裂的施工周期较长，增加了施工的成本，也对地层产生了较大伤害，从而影响压后的产能。

为降低胍胶压裂液残渣含量、提高体系交联性能，目前已开展了大量的工作，主要通过改进胍胶和交联剂的性能以降低胍胶含量。但目前市面上的产品仍然很难同时满足加量少、耐高温、交联在线可控及破胶液残渣含量低等性能。故现有技术具有较大的改进空间。

发明内容

本发明的目的是为了弥补现有技术的不足，提出一种交联在线可控的耐高温胍胶压裂液体系，通过多元改性胍胶与各组分协同获得具有耐温160℃、交联在线可控(1-8min)、残渣含量≤300mg/L等综合性能优异的压裂液，可根据现场施工需求实时调整压裂液性能，大幅度减少破胶残渣，降低对储层伤害，保障改造效果。

为了达到上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种交联在线可控的耐高温胍胶压裂液体系包括以下重量百分比的原料：改性胍胶0.2-0.5％、复合增效剂0.1-0.5％、pH调节剂0.1-0.6％，交联剂0.1-0.6％、交联调节剂0.1-0.5％、破胶剂0.01-0.06％、其余为水，各组分重量百分比之和为100％。

根据以上方案，所述多元聚合改性胍胶采用羧甲基和羟丙基双取代制备，首先在胍胶分子链上引进了刚性基团后又进行了皂化反应，使交联基团的数量成倍增加，有效增强了胍胶耐温及耐剪切性能。

根据上述方案，所述复合增效剂为非离子含氟表面活性剂，非离子乙氧基酚醛树脂、乙二醇含氟酰胺复配物中的至少一种。

根据上述方案，所述pH调节剂氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种。

根据上述方案，所述交联剂为硼酸盐与有机配位体在溶剂中经过催化剂的催化发生络合反应后的产物。其中硼酸盐为四硼酸钠、硼酸锌、硼酸铁、硼酸钙中的一种或多种，有机配位体为乙二醛、葡萄糖、木糖醇、乙二醇中的一种或多种，催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。合成反应温度为55-80℃，反应时间为1.5-4h。

根据上述方案，所述交联调节剂为硼酸盐溶于有机溶剂后，加入凝固剂在一定温度下固结烘干形成的粉末。其中硼酸盐溶液为四硼酸钠、硼酸锌、硼酸铁、硼酸钙中的一种或多种。有机溶剂为乙二醇、丙二醇、丁醇、戊二醇中的一种或两种。

根据上述方案，所述破胶剂为过硫酸钾、过硫酸铵、胶囊破胶剂中的至少一种。

根据以上方案，所述的交联在线可控的耐高温胍胶压裂液体系制备方法为按照配方称取原料组分，将水加入搅拌容器中，加入复合增效剂，调节转速为800-1200rad/min。在搅拌条件下，依次加入多元改性胍胶、pH调节剂、交联剂以及交联调节剂，其中胍胶在30s内添加完毕。搅拌5min后，加入破胶剂，继续搅拌1min即可。

本发明的有益效果在于：

1、本发明所述交联在线可控的耐高温胍胶压裂液体系所采用的双改胍胶是经过两次改性，在胍胶分子链上引进了刚性基团后又进行了皂化反应，使交联基团的数量成倍增加，有效增强了胍胶耐温及耐剪切性能；

2、所选用的复合增效剂为非离子含氟表面活性剂，非离子乙氧基酚醛树脂、乙二醇含氟酰胺复配物中的至少一种，具有降低表面张力同时增强防膨性能的双重效益；

3、通过改变交联剂及交联调节剂加量可在线调节交联时间与交联强度，其中交联时间1-8min可控，可根据现场施工需求实时调整压裂液性能满足现场施工需求；

4、本发明所述交联在线可控的耐高温胍胶压裂液体系胍胶采用双改胍胶，具有胍胶加量少、耐剪切性能优异、残渣含量≤300mg/L以及对储层伤害小的特点，搭配“交联剂-交联调节剂”交联体系，使压裂液体系具有延迟交联剂快速交联双重特性，且在160℃高温条件下仍然具有延迟交联的效果，可根据现场施工需求，在线调整交联时间；

附图说明

图1是本发明实施例2所得交联冻胶压裂液在160℃、170S-1剪切速率下的流变曲线；

具体实施方式

下面结合附图与实施例对本发明的技术方案进行说明。

实施例1

一种交联在线可控的耐高温胍胶压裂液体系，制备方法为：取496.4g水于搅拌杯中，将水加入搅拌容器中，加入0.5g复合增效剂，调节转速为800-1200rad/min，在搅拌条件下，依次加入1g多元改性胍胶、0.5gpH调节剂、1g交联剂以及0.5g交联调节剂，其中胍胶在30s内添加完毕，搅拌5min后加入0.1g破胶剂，继续搅拌1min即可。在90℃水浴锅中进行破胶。

该体系性能参数如下：交联时间3min，破胶时间2.5h，残渣含量177mg/L。

实施例2

一种交联在线可控的耐高温胍胶压裂液体系，制备方法为：取493.75g水于搅拌杯中，将水加入搅拌容器中，加入1g复合增效剂，调节转速为800-1200rad/min，在搅拌条件下，依次加入1.75g多元改性胍胶、1gpH调节剂、1.75g交联剂以及0.75g交联调节剂，其中胍胶在30s内添加完毕，搅拌5min即可。

该体系性能参数如下：交联时间3.5min；160℃，170s-1剪切速率条件下剪切90min，粘度＞50mPa.s。

实施例3

一种交联在线可控的耐高温胍胶压裂液体系，制备方法为：取489.7g水于搅拌杯中，将水加入搅拌容器中，加入1.5g复合增效剂，调节转速为800-1200rad/min，在搅拌条件下，依次加入2.5g多元改性胍胶、1.25gpH调节剂、2.25g交联剂以及2.5g交联调节剂，其中胍胶在30s内添加完毕，搅拌5min后加入0.3g破胶剂，继续搅拌1min即可。在90℃水浴锅中进行破胶。

该体系性能参数如下：交联时间2.5min，破胶时间2.3h，残渣含量235mg/L。

实施例4

一种交联在线可控的耐高温胍胶压裂液体系，制备配方为：0.35％多元改性胍胶+0.2％复合增效剂+0.2％pH调节剂+0.35％交联剂+0.1-0.5％交联调节剂

制备方法为：取492g水于搅拌杯中，将水加入搅拌容器中，加入1g复合增效剂，调节转速为800-1200rad/min，在搅拌条件下，依次加入1.75g多元改性胍胶、1gpH调节剂、1.75g交联剂以及0.5-2.5g交联调节剂，其中胍胶在30s内添加完毕，搅拌5min即可。

该体系性能参数如下：

对比例1：

一种耐高温胍胶压裂液体系，制备方法为：取494.5g水于搅拌杯中，将水加入搅拌容器中，加入1g复合增效剂，调节转速为800-1200rad/min，在搅拌条件下，依次加入1.75g多元改性胍胶、1gpH调节剂、以及1.75g交联剂，其中胍胶在30s内添加完毕，搅拌5min即可。

该体系性能参数如下：交联时间4.5min；160℃，170s^-1剪切速率条件下剪切90min，粘度＞40mPa.s。

对比例2：

一种普通胍胶压裂液体系，制备方法为：取493.75g水于搅拌杯中，将水加入搅拌容器中，加入1g复合增效剂，调节转速为800-1200rad/min，在搅拌条件下，依次加入1.75g普通胍胶、1gpH调节剂、1.75g交联剂以及0.75g交联调节剂，其中胍胶在30s内添加完毕，搅拌5min即可。

该体系性能参数如下：交联时间3.5min；160℃，170s-1剪切速率条件下剪切90min，粘度＜30mPa.s。

对比例3：

一种普通胍胶压裂液体系，制备方法为：取493.75g水于搅拌杯中，将水加入搅拌容器中，加入1g复合增效剂，调节转速为800-1200rad/min，在搅拌条件下，依次加入1.75g多元改性胍胶、1gpH调节剂、1.75g普通交联剂，其中胍胶在30s内添加完毕，搅拌5min即可。

该体系性能参数如下：交联时间2min；160℃，170s-1剪切速率条件下剪切90min，粘度＜40mPa.s。

对比例4：

一种普通胍胶压裂液体系，制备方法为：取489.7g水于搅拌杯中，将水加入搅拌容器中，加入1.5g复合增效剂，调节转速为800-1200rad/min，在搅拌条件下，依次加入2.5g普通胍胶、1.25gpH调节剂、2.25g交联剂以及2.5g交联调节剂，其中胍胶在30s内添加完毕，搅拌5min后加入0.3g破胶剂，继续搅拌1min即可。在90℃水浴锅中进行破胶。

该体系性能参数如下：交联时间2.5min，破胶时间3.6h，残渣含量635mg/L。

1、从实施例4数据可见，通过调整交联调节剂的添加量及与其他组分的搭配，可获得不同交联时间的压裂液，其耐温耐剪切效果好，有利于减少配液流程及降低施工成本；

2、从实施例2和对比例2及对比例3的交联时间及160℃剪切90min后粘度对比可知，压裂液具有延迟交联、耐温耐剪切的特性；

将实施例2所得交联冻胶压裂液进行耐温耐剪切性能测试，得到160℃温度条件下，170S^-1剪切速率下，剪切120min粘度随时间变化曲线图，如图1。从图1可见，压裂液初始粘度＞800mPa.s，随着温度升高及时间延长，粘度持续下降，t＝22min时，粘度下降至175.4mPa.s，呈现明显缓慢下降的趋势，在160℃条件下剪切90min后压裂液粘度＞100mPa.s，因此本发明所得压裂液的耐温耐剪切性能良好。

3、实施例3和对比例4破胶液残渣数据对比可知，本发明的胍胶压裂液体系具有残渣含量小，对储层伤害小的特点。

综上所述，本发明所述交联在线可控耐高温胍胶压裂液的耐温性、耐剪切性能、交联可控性等综合性能优异，能够满足储层的不同需求。

以上所述仅是本发明的较佳实施方式，故凡依本发明专利申请范围所述的构造、特征及原理所做的等效变化或修饰，均包括于本发明专利申请范围内。

Claims

1.一种交联在线可控的耐高温胍胶压裂液体系，其特征在于，包括以下重量百分比的组分：改性胍胶0.2-0.5％、复合增效剂0.1-0.5％、pH调节剂0.1-0.6％，交联剂0.1-0.6％、交联调节剂0.1-0.5％、破胶剂0.01-0.06％、其余为水，各组分重量百分比之和为100％。

2.根据权利要求1所述的交联在线可控的耐高温胍胶压裂液体系，其特征在于，所述多元聚合改性胍胶采用羧甲基和羟丙基双取代制备。

3.根据权利要求1所述的交联在线可控的耐高温胍胶压裂液体系，其特征在于，所述复合增效剂为非离子含氟表面活性剂，非离子乙氧基酚醛树脂、乙二醇含氟酰胺复配物中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的交联在线可控的耐高温胍胶压裂液体系，其特征在于，所述pH调节剂为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述的交联在线可控的耐高温胍胶压裂液体系，其特征在于，所述交联剂为硼酸盐与有机配位体在溶剂中经过催化剂的催化发生络合反应后的产物；所述硼酸盐为四硼酸钠、硼酸锌、硼酸铁、硼酸钙中的一种或多种；所述有机配位体为乙二醛、葡萄糖、木糖醇、乙二醇中的一种或多种；所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种；所述反应温度为55-80℃，反应时间为1.5-4h。

6.根据权利要求1所述的交联在线可控的耐高温胍胶压裂液体系，其特征在于，所述交联调节剂为硼酸盐溶于有机溶剂后，加入凝固剂在55-80℃下固结烘干形成的粉末；所述硼酸盐溶液为四硼酸钠、硼酸锌、硼酸铁、硼酸钙中的一种或多种；所述有机溶剂为乙二醇、丙二醇、丁醇、戊二醇中的一种或两种。

7.根据权利要求1所述的交联在线可控的耐高温胍胶压裂液体系，其特征在于，所述破胶剂为过硫酸钾、过硫酸铵、胶囊破胶剂中的至少一种。

8.一种权利要求1所述的交联在线可控的耐高温胍胶压裂液体系的制备方法，其特征在于，按照配方称取原料组分；将水加入搅拌容器中，加入复合增效剂，调节转速为800-1200rad/min；在搅拌条件下，依次加入多元改性胍胶、pH调节剂、交联剂以及交联调节剂，其中胍胶在30s内添加完毕；搅拌5min后，加入破胶剂，继续搅拌1min即可。