CN109439310A - 高温胍胶压裂液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温胍胶压裂液及其制备方法，该压裂液质量百分比组成为：改性胍胶0.55%~0.65%、杀菌剂0.05%~0.2%、助排剂0.3%~1.5%、黏土稳定剂0.1%~0.5%、温度稳定剂0.8%~1.5%、pH调节剂0.1%~0.5%、破胶剂0.005%~0.1%、交联剂0.15%~0.3%，余量为水。本发明旨在解决常规胍胶压裂液在≥180℃储层改造中的耐温性能差、滤失大、风险高等问题，且配制方法方便快捷，生产成本低，其综合性能满足了180℃条件下的储层改造工艺需求，为油田对深井、超深井的储层增产作业提供技术支撑。

Description

高温胍胶压裂液及其制备方法
技术领域
本发明属于石油工程技术领域，具体涉及一种耐温≥180℃高温胍胶压裂液及其制备方法。
背景技术
随着对油气资源需求增加，越来越多的储层深度超过6000米，甚至超过8000米；胜利、华北、吉林、塔河、大庆及川西地区部分储层温度超过160℃，大庆塔东区块、吉林伊通区块、环渤海古潜山构造、四川磨溪高石梯区块、塔里木油田库车区块储层甚至达到了180℃以上。这些储层埋藏深、岩性致密，储渗条件较差，需要依靠水力压裂形成人工裂缝，沟通孔缝来获取油气产量。该类储层压裂施工压力高、排量低、对液体耐温性能要求高，风险大。
目前常规羟丙基压裂液体系耐温不超过150℃，其交联官能团及聚合物主链的耐温稳定性达不到要求，在高温条件下会快速降解，粘度急剧下降，液体滤失增加，液体效率降低，无法满足压开储层、延伸人工裂缝及悬砂等工艺要求。同时，耐高温前置液、耐高温酸液体系以及加重工作液等配套系列技术也跟不上需求。
针对深井、超深井高温储层压裂改造，早期是采用进口国外如BJ公司液体技术，但价格昂贵。2008年国内开始高温压裂液体系研究，目前也进行了部分现场应用，基本可满足150℃以内的储层压裂需求。但超过180℃的压裂液受稠化剂开发技术、交联技术限制，还需要进一步研究和提高，所以急需进行高温、超高温压裂液技术研究，以满足上述深井高温储层的压裂改造。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的上述问题，提供一种高温胍胶压裂液及其制备方法。本发明旨在解决常规胍胶压裂液在≥180℃储层改造中的耐温性能差、滤失大、风险高等问题，且配制方法方便快捷，生产成本低，其综合性能满足了180℃条件下的储层改造工艺需求，为油田对深井、超深井的储层增产作业提供技术支撑。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高温胍胶压裂液，其特征在于，该压裂液质量百分比组成为：改性胍胶0.55%~0.65%、杀菌剂0.05%~0.2%、助排剂0.3%~1.5%、黏土稳定剂0.1%~0.5%、温度稳定剂0.8%~1.5%、pH调节剂0.1%~0.5%、破胶剂0.005%~0.1%、交联剂0.15%~0.3%，余量为水。
所述改性胍胶由如下方法制备：
先对胍胶原粉碱化反应：将胍胶原粉、丙酮、氢氧化钠按质量份数计5:20:1.5~2.5，在25℃、连续搅拌的条件下碱化15min~30min；
再进行醚化反应：在碱化后的溶液中依次缓慢加入按质量份数计4~6环氧丙烷、6~8氯乙酸，在45℃、通氮条件下醚化3h~5h；然后降温至25℃，用冰乙酸中和至中性，用乙醇洗涤过滤，最后干燥、粉碎得到改性胍胶。
所述杀菌剂是由水和十二烷基二甲基苄基氯化铵按质量份数为100:3~5混合而成。
所述助排剂是由水、氟碳表面活性剂、烷基酚聚氧乙烯醚按质量份数为85~92:0.05~0.1:8~15比例复配而成。
所述黏土稳定剂为广汉华星新技术研究所生产的有机黏土稳定剂TDC-15。
所述温度稳定剂为硫代硫酸钠或三乙醇胺。
所述pH调节剂为浓度为10%~20%碳酸钠水溶液和浓度为10%~30%氢氧化钠水溶液按体积百分比1:3~5的混合液。
所述破胶剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
所述交联剂由如下方法制备：
（1）交联剂A的制备：四硼酸钠、丙三醇、氢氧化钠、水按质量份数为5:3:0.3:9，在60℃下反应2h后，加入质量份数为8~13的甘露醇，在70℃~80℃下继续反应4h，得到交联剂A；
（2）交联剂B的制备：氯氧化锆、丙三醇、柠檬酸、水按质量份数为0.6~1.0:2:1:5~6，在25℃反应5min~10min，再加入质量份数为2~5的氢氧化钠，在55℃~70℃下反应2h后，再加入质量份数为10~13甘露醇，在60℃~80℃下继续反应5h，得到交联剂B；
（3）交联剂的制备：交联剂A、交联剂B按质量份数为0.1~0.25:1混合均匀，在40℃下反应2h~4h，得到交联剂。
一种高温胍胶压裂液的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）基液配制：搅拌过程中按配比向水中匀速加入改性胍胶，搅拌15min后依次加入杀菌剂、助排剂、黏土稳定剂、温度稳定剂、破胶剂，继续搅拌15min后得到压裂液基液，静置2h；
（2）压裂液配制：向基液中依次加入pH调节剂、交联剂，快速搅拌均匀，形成吐舌或可挑挂冻胶压裂液。
采用本发明的优点在于：
（1）本发明提供的耐温≥180℃高温胍胶压裂液，其配制方法简单方便快捷，综合性能满足了180℃条件下的储层改造工艺需求，体系在180℃、170s-1下，连续剪切90min，黏度大于100mPa•s，岩心伤害率小于30%。
（2）本发明提供的耐温≥180℃高温胍胶压裂液，解决了常规胍胶压裂液在高温深井储层改造中的耐温性能差、滤失大、风险高等问题，实现了耐温≥180℃高温胍胶压裂液的国产化，降低了生产成本。
（3）本发明适用于储层温度≥180℃的高温深井增产改造，随着对油气资源需求增加，各油田对深井、超深井储层改造不断深入，高温胍胶压裂液具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施例1高温胍胶压裂液在180℃的耐温抗剪切流变曲线；
图2为实施例2高温胍胶压裂液在190℃的耐温抗剪切流变曲线。
具体实施方式
实施例1
一种耐温≥180℃高温胍胶压裂液由质量百分比为0.55%高温改性胍胶、0.1%杀菌剂、0.5%助排剂、0.2%黏土稳定剂、1%温度稳定剂、0.2%pH调节剂、0.005%破胶剂、0.25%高温交联剂、余量为水组成。
1000g该压裂液的配制方法，步骤如下：
（1）基液配制：称取972g自来水倒入1000mL烧杯中，使用高速搅拌器，将搅拌杆底端的置于烧杯中下层，开启搅拌器，调整转速为250rpm~350rpm，搅拌过程中匀快速加入5.5g高温改性胍胶，搅拌15min后依次加入1g杀菌剂、5g助排剂、2g黏土稳定剂、10g温度稳定剂、0.05g破胶剂，继续搅拌15min后得到压裂液基液，静置2h。
（2）压裂液配制：向基液中依次加入2g pH调节剂、2.5g高温交联剂，快速搅拌均匀，3.5min形成吐舌冻胶压裂液。
使用MARS III流变仪测定冻胶压裂液耐温抗剪切性能：在180℃、170s-1条件下连续剪切90min，黏度保持在107mPa·s。
所述高温改性胍胶由如下方法制备：首先对胍胶原粉碱化反应，具体方法为：将胍胶原粉、丙酮、氢氧化钠按质量份数为：5:20:1.5，在25℃、连续搅拌的条件下碱化20min；再进行醚化反应，具体方法为：在碱化后的溶液中依次缓慢加入质量份数为6环氧丙烷、8氯乙酸，在45℃、通氮条件下醚化4h；然后降温至25℃，用冰乙酸中和至中性，用乙醇洗涤过滤，最后干燥、粉碎得到高温改性胍胶。
所述杀菌剂是由水和十二烷基二甲基苄基氯化铵按质量份数为100: 5混合而成。
所述助排剂是由水、氟碳表面活性剂、烷基酚聚氧乙烯醚按质量份数为17:0.01:3复配而成。
所述黏土稳定剂为广汉华星新技术研究所生产的有机黏土稳定剂TDC-15。
所述温度稳定剂为硫代硫酸钠。
所述pH调节剂为浓度为10%碳酸钠水溶液和浓度为10%氢氧化钠水溶液按体积百分比1:5的混合液。
所述破胶剂为过硫酸铵。
所述高温交联剂由如下方法制备：（1）交联剂A的具体制备方法为：四硼酸钠、丙三醇、氢氧化钠、水按质量份数为5:3:0.3:9，在60℃下反应2h后，加入质量份数为13的甘露醇，在70℃下继续反应4h，得到交联剂A；（2）交联剂B的具体制备方法为：氯氧化锆、丙三醇、柠檬酸、水按质量份数为：0.6:2:1: 6，在25℃反应5min~10min，再加入质量份数为3的氢氧化钠，在60℃下反应2h后，再依次加入质量份数为10甘露醇，在70℃下继续反应5h，得到交联剂B；（3）高温交联剂的具体制备方法为：所述（1）交联剂A、所述（2）交联剂B按质量份数为0.25:1混合均匀，在40℃下反应2h，得到高温交联剂。
实施例2
同实施例1基本相同，不同之处是：
该压裂液由质量百分比为0.65%高温改性胍胶、0.1%杀菌剂、0.5%助排剂、0.2%黏土稳定剂、0.8%温度稳定剂、0.2%pH调节剂、0.005%破胶剂、0.3%高温交联剂、余量水组成。
使用MARS III流变仪测定冻胶压裂液耐温抗剪切性能：在190℃、170s-1条件下连续剪切90min，黏度保持在83mPa·s。
本实施例采用的温度稳定剂是三乙醇胺。
本实施例采用的pH调节剂是浓度为20%碳酸钠水溶液和浓度为20%氢氧化钠水溶液按体积百分比1:3的混合液。
实施例3
一种高温胍胶压裂液，该压裂液质量百分比组成为：改性胍胶0.55%~0.65%、杀菌剂0.05%~0.2%、助排剂0.3%~1.5%、黏土稳定剂0.1%~0.5%、温度稳定剂0.8%~1.5%、pH调节剂0.1%~0.5%、破胶剂0.005%~0.1%、交联剂0.15%~0.3%，余量为水。
所述改性胍胶由如下方法制备：
先对胍胶原粉碱化反应：将胍胶原粉、丙酮、氢氧化钠按质量份数计5:20:1.5~2.5，在25℃、连续搅拌的条件下碱化15min~30min；
再进行醚化反应：在碱化后的溶液中依次缓慢加入按质量份数计4~6环氧丙烷、6~8氯乙酸，在45℃、通氮条件下醚化3h~5h；然后降温至25℃，用冰乙酸中和至中性，用乙醇洗涤过滤，最后在70~90℃下干燥3h~5h、粉碎到100目~120目得到改性胍胶。
所述杀菌剂是由水和十二烷基二甲基苄基氯化铵按质量份数为100:3~5混合而成。
所述助排剂是由水、氟碳表面活性剂、烷基酚聚氧乙烯醚按质量份数为85~92:0.05~0.1:8~15比例复配而成。
所述黏土稳定剂为广汉华星新技术研究所生产的有机黏土稳定剂TDC-15。
所述温度稳定剂为硫代硫酸钠或三乙醇胺。
所述pH调节剂为浓度为10%~20%碳酸钠水溶液和浓度为10%~30%氢氧化钠水溶液按体积百分比1:3~5的混合液。
所述破胶剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
所述交联剂由如下方法制备：
（1）交联剂A的制备：四硼酸钠、丙三醇、氢氧化钠、水按质量份数为5:3:0.3:9，在60℃下反应2h后，加入质量份数为8~13的甘露醇，在70℃~80℃下继续反应4h，得到交联剂A；
（2）交联剂B的制备：氯氧化锆、丙三醇、柠檬酸、水按质量份数为0.6~1.0:2:1:5~6，在25℃反应5min~10min，再加入质量份数为2~5的氢氧化钠，在55℃~70℃下反应2h后，再加入质量份数为10~13甘露醇，在60℃~80℃下继续反应5h，得到交联剂B；
（3）交联剂的制备：交联剂A、交联剂B按质量份数为0.1~0.25:1混合均匀，在40℃下反应2h~4h，得到交联剂。
一种高温胍胶压裂液的制备方法，步骤如下：
（1）基液配制：搅拌过程中按配比向水中匀速加入改性胍胶，搅拌15min后依次加入杀菌剂、助排剂、黏土稳定剂、温度稳定剂、破胶剂，继续搅拌15min后得到压裂液基液，静置2h；
（2）压裂液配制：向基液中依次加入pH调节剂、交联剂，快速搅拌均匀，形成吐舌或可挑挂冻胶压裂液。

Claims (10)

1.一种高温胍胶压裂液，其特征在于，该压裂液质量百分比组成为：改性胍胶0.55%~0.65%、杀菌剂0.05%~0.2%、助排剂0.3%~1.5%、黏土稳定剂0.1%~0.5%、温度稳定剂0.8%~1.5%、pH调节剂0.1%~0.5%、破胶剂0.005%~0.1%、交联剂0.15%~0.3%，余量为水。
2.根据权利要求1所述的高温胍胶压裂液，其特征在于：所述改性胍胶由如下方法制备：
先对胍胶原粉碱化反应：将胍胶原粉、丙酮、氢氧化钠按质量份数计5:20:1.5~2.5，在25℃、连续搅拌的条件下碱化15min~30min；
再进行醚化反应：在碱化后的溶液中依次缓慢加入按质量份数计4~6环氧丙烷、6~8氯乙酸，在45℃、通氮条件下醚化3h~5h；然后降温至25℃，用冰乙酸中和至中性，用乙醇洗涤过滤，最后干燥、粉碎得到改性胍胶。
3.根据权利要求2所述的高温胍胶压裂液，其特征在于：所述杀菌剂是由水和十二烷基二甲基苄基氯化铵按质量份数为100:3~5混合而成。
4.根据权利要求3所述的高温胍胶压裂液，其特征在于：所述助排剂是由水、氟碳表面活性剂、烷基酚聚氧乙烯醚按质量份数为85~92:0.05~0.1:8~15比例复配而成。
5.根据权利要求4所述的高温胍胶压裂液，其特征在于：所述黏土稳定剂为广汉华星新技术研究所生产的有机黏土稳定剂TDC-15。
6.根据权利要求5所述的高温胍胶压裂液，其特征在于：所述温度稳定剂为硫代硫酸钠或三乙醇胺。
7.根据权利要求6所述的高温胍胶压裂液，其特征在于：所述pH调节剂为浓度为10%~20%碳酸钠水溶液和浓度为10%~30%氢氧化钠水溶液按体积百分比1:3~5的混合液。
8.根据权利要求7所述的高温胍胶压裂液，其特征在于：所述破胶剂为过硫酸钾或过硫酸铵。
9.根据权利要求8所述的高温胍胶压裂液，其特征在于：所述交联剂由如下方法制备：
（1）交联剂A的制备：四硼酸钠、丙三醇、氢氧化钠、水按质量份数为5:3:0.3:9，在60℃下反应2h后，加入质量份数为8~13的甘露醇，在70℃~80℃下继续反应4h，得到交联剂A；
（2）交联剂B的制备：氯氧化锆、丙三醇、柠檬酸、水按质量份数为0.6~1.0:2:1:5~6，在25℃反应5min~10min，再加入质量份数为2~5的氢氧化钠，在55℃~70℃下反应2h后，再加入质量份数为10~13甘露醇，在60℃~80℃下继续反应5h，得到交联剂B；
（3）交联剂的制备：交联剂A、交联剂B按质量份数为0.1~0.25:1混合均匀，在40℃下反应2h~4h，得到交联剂。
10.根据权利要求1所述的高温胍胶压裂液的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）基液配制：搅拌过程中按配比向水中匀速加入改性胍胶，搅拌15min后依次加入杀菌剂、助排剂、黏土稳定剂、温度稳定剂、破胶剂，继续搅拌15min后得到压裂液基液，静置2h；
（2）压裂液配制：向基液中依次加入pH调节剂、交联剂，快速搅拌均匀，形成压裂液。
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