CN115785894A - 一种粘接用硅橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种粘接用硅橡胶及其制备方法，包括端羟基液体硅橡胶、端环氧基改性硅油、结构控制剂、交联剂、偶联剂和催化剂；交联剂的结构通式为(R1)nSi(OR2)(4‑n)，其中R1为烷基、烯基、环烷基、芳基、杂芳基或杂环基，R2为烷基，n为0、1或2；偶联剂包括三(3‑三甲氧基硅丙基)异氰脲酸酯和含活性官能团的硅烷偶联剂。本发明的粘接用硅橡胶，配方合理且各类原料均易得，产品粘合力强且耐湿热老化性能好，特别适用于粘接太阳能热发电聚光反射镜；其制备工艺简单，制备条件温和，便于生产，应用前景好。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅胶粘剂技术领域，涉及一种粘接用硅橡胶及其制备方法。
背景技术
太阳能热发电的原理是将太阳能转换为高温热能，利用热能产生高温高压蒸汽，从而推动蒸汽轮机发电。太阳能热发电系统通常由聚光系统、储热系统、热能输送系统和发电系统组成。其中，聚光系统是将收集的太阳能转换成高温热能，主要由跟踪系统、接收器、反射镜及其支撑系统组成。反射镜与支撑架之间的连接，已经越来越多地采用胶粘剂粘接的柔性连接方式，而舍弃了采用铆钉的机械硬连接方式，这是因为粘接工艺简单、经济，能更好地保护反射镜面。
太阳能热发电技术具有安全性高、电力品质高、储能规模大、可双向连接电网的优势，是“碳达峰、碳中和”战略中不可替代的清洁、低碳、稳定、安全、高效的可再生能源生产方式。尽管太阳能热发电具有诸多优势，但生产成本仍然偏高，增加单个系统的规模是降低成本的有效方式之一。目前碟式聚光系统中单个反射镜的最大面积可达500m2，塔式聚光系统中单个反射镜的最大面积可达248m2。反射镜面积的扩大，有助于降低单位面积反射镜的制造成本及配套跟踪系统的投资成本。但在反射镜面积增大的同时，反射镜受风力的影响也增大。加之户外长期的日夜高低温转换、风雨侵蚀，要求反射镜粘接胶不仅要有较好的粘接强度，而且要有长期的抗湿热老化性能。
传统的太阳能光伏组件密封胶，主要用于平板光伏电池边框的密封，多为单组分有机硅胶，固化速度较慢，并不适用于太阳能热发电聚光反射镜的安装。用端羟基硅橡胶为主剂、烷氧基硅烷为固化剂的缩合型双组分硅酮胶，其固化速度较快但耐湿热性能不够好。因此改善该类硅酮胶的耐湿热性一直是相关技术人员的研究方向，采用较多的办法是在双组分缩合体系中，添加各类有助于提高耐湿热性的极性树脂、硅烷或硅烷缩聚物等改性助剂，均取得一定效果，以常用的双85(85℃温度、85％相对湿度)老化1000h后，粘接强度的保持率作为评价方法，改性后的粘接强度保持率均有较大幅度提高。尽管如此，现有技术仍存在成本偏高、制备工艺复杂、相容性或稳定性不足等问题，具体如下：CN102167965A在固化剂中混用酮肟基硅烷，可提高耐湿热性，但主剂中需添加水为促进剂，有可能影响贮存稳定性；CN102424742A在主剂中加入环氧树脂配合固化剂中的氨基硅烷，改善了耐湿热性，但环氧树脂与体系的相容性不好；CN104845377A在固化剂中加入双烷氧硅基硅烷，改善了快固性和耐湿热性，但未研究湿热老化对粘接强度的影响；CN111394052A以环氧基、氨基硅烷回流反应，再与硅氮烷在高温下长时间回流，经减压脱低后的产物作为改性剂，可提高耐湿热性，但制备工艺较为复杂；CN109609083A公开了一种太阳能热发电聚光反射镜专用硅酮胶，以氨基、环氧基硅烷的加热反应产物为增粘剂，并加入双烷氧硅基硅烷，可显著改善耐湿热性，但需合成增粘剂，生产工艺仍较复杂。
因此，开发一种性能稳定、耐湿热性好且生产工艺简单的太阳能热发电聚光反射镜粘接剂极具现实意义。
发明内容
由于现有技术存在上述缺陷，本发明提供了一种性能稳定、耐湿热性好且生产工艺简单的太阳能热发电聚光反射镜粘接剂，利用该太阳能热发电聚光反射镜粘接剂能够提高太阳能组件安装可靠性和效率，降低综合成本，以解决现有粘接剂/密封胶存在成本偏高、制备工艺复杂、相容性或稳定性不足的问题。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种粘接用硅橡胶，包括端羟基液体硅橡胶、端环氧基改性硅油、结构控制剂、交联剂、偶联剂和催化剂；
所述交联剂的结构通式为(R1)nSi(OR2)(4-n)，其中R1为烷基、烯基、环烷基、芳基、杂芳基或杂环基，R2为烷基，n为0、1或2；
所述偶联剂包括三(3-三甲氧基硅丙基)异氰脲酸酯和含活性官能团的硅烷偶联剂。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种粘接用硅橡胶，所述三(3-三甲氧基硅丙基)异氰脲酸酯的结构式如下：
所述含活性官能团的硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、丙烯酸酯基硅烷偶联剂、氯烃基硅烷偶联剂和巯基硅烷偶联剂中的一种或两种以上的混合物；
所述结构控制剂为二苯基二羟基硅烷、六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物；
所述端羟基液体硅橡胶的粘度为2000～200000mPa.s；
所述催化剂为有机锡类催化剂；
所述交联剂为以上结构通式对应的化合物中的一种或两种以上的混合物；
所述端环氧基改性硅油的环氧值为0.01～0.03，粘度为500～5000mPa.s。
如上所述的一种粘接用硅橡胶，所述有机锡类催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二醋酸二丁基锡、二醋酸二辛基锡、二新癸酸二丁基锡和辛酸亚锡中的一种或两种以上的混合物；
所述端羟基液体硅橡胶的粘度为5000～80000mPa.s，所述端羟基液体硅橡胶可为其中一种或多种的混合。
如上所述的一种粘接用硅橡胶，所述粘接用硅橡胶为包括A组分和B组分的双组分组合物；
所述A组分包括端羟基液体硅橡胶、端环氧基改性硅油和结构控制剂；
所述B组分包括交联剂、偶联剂和催化剂。A、B组分分别储存，在需要使用时将A、B组分混合后即可获得粘合剂。
如上所述的一种粘接用硅橡胶，所述A组分和B组分的重量比为100:5～15。
如上所述的一种粘接用硅橡胶，所述A组分还包括填料；
所述B组分还包括稀释剂和填料。
如上所述的一种粘接用硅橡胶，所述稀释剂为粘度为10～1000mPa.s的二甲基硅油；
所述填料为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、纳米碳酸钙、硫酸钡、硅微粉、气相二氧化硅、表面处理气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、氢氧化铝、氧化铝、硅藻土、高岭土、云母粉、滑石粉、碳黑和钛白粉中的一种或两种以上的混合物。
如上所述的一种粘接用硅橡胶，所述稀释剂为粘度为50～500mPa.s的二甲基硅油，可为其中一种或多种的混合物。
如上所述的一种粘接用硅橡胶，按重量份计，A组分的具体配方为：
B组分的具体配方为：
本发明还提供制备如上所述的粘接用硅橡胶的方法，包括以下步骤：
(1)制备A组分，向真空搅拌机中依次加入端羟基液体硅橡胶、结构控制剂、端环氧基改性硅油、填料，在120℃真空环境下分散均匀，冷却后出料，即得所述A组分；
(2)制备B组分，向真空搅拌机中依次加入交联剂、稀释剂、三(3-三甲氧基硅丙基)异氰脲酸酯、含活性官能团的硅烷偶联剂、催化剂、填料，搅拌均匀，真空脱泡后出料，即得所述B组分；
(3)将A、B组分按重量比在室温下混合均匀即得粘接用硅橡胶。
本发明采用工业化易得、相容性好的原材料配合，无需特别地合成增粘剂，制得了粘接力好、耐湿热老化性能优异的双组分硅胶，解决了现有技术存在的稳定性欠佳、生产工艺较复杂、综合成本偏高等问题，可满足太阳能热发电聚光反射镜的使用要求。
以上技术方案仅为本发明的一种可行的技术方案而已，本发明的保护范围并不仅限于此，本领域技术人员可根据实际需求合理调整具体设计。
发明机理：
本发明采用结构控制剂清除了液体硅橡胶和填料中的游离羟基，使其储存更稳定，且深层固化效果更好，也增加了耐湿热老化性能；本发明以三(3-三甲氧基硅丙基)异氰脲酸酯为偶联剂，三(3-三甲氧基硅丙基)异氰脲酸酯是一个异氰脲酸酯环结构的硅烷三聚体，它一个分子结构中含有9个甲氧基，是普通硅氧烷的3倍，其分子量大，不易挥发，交联密度大，氧化稳定性好，显著增大了极性基团含量和交联密度，提高了粘接强度，增强了耐湿热老化性能；本发明采用的端环氧基硅油，可与三(3-三甲氧基硅丙基)异氰脲酸酯、含活性官能团的硅烷偶联剂配合，偶联剂的部分活性官能团能与环氧基反应，并催化羟基与环氧基反应，提高了粘接强度，增强了耐湿热老化性能。
本发明选用的原材料均为易得的工业品，而且产品制备工艺简单，便于生产应用，能够大大降低粘合剂的生产成本。
上述发明具有如下优点或者有益效果：
本发明的粘接用硅橡胶，配方合理且各类原料均为易得的工业品，产品粘合力强且耐湿热老化性能好，特别适用于粘接太阳能热发电聚光反射镜；其制备工艺简单，制备条件温和，便于生产，应用前景好。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明作进一步的说明，但是不作为本发明的限定。
实施例1
一种粘接用硅橡胶的制备方法，其步骤如下：
(1)A组分的制备：将粘度20000mPa.s的端羟基液体硅橡胶100份、二苯基二羟基硅烷2份、环氧值0.02且粘度1500mPa.s的端环氧基改性硅油5份、中位粒径10μm氢氧化铝150份依次加入高速分散机，加热至120℃，开启真空，在真空度-0.098MPa左右搅拌1-2hr，出料分装即得A组分；
(2)B组分的制备：将硅酸四乙酯50份、甲基三甲氧基硅烷50份、粘度100mPa.s的二甲基硅油10份、三(3-三甲氧基硅丙基)异氰脲酸酯20份、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH-560)10份、二月桂酸二丁基锡2份、Wack公司H18白炭黑12份依次加入高速分散机，搅拌均匀，开启真空，在真空度-0.098MPa左右搅拌10～15min，出料分装即得B组分。
实施例2
一种粘接用硅橡胶的制备方法，其步骤与实施例1基本相同，不同在于，将B组分中的KH560换为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)。
实施例3
一种粘接用硅橡胶的制备方法，其步骤与实施例1基本相同，不同在于，将B组分中的KH560换为乙烯基三乙氧基硅烷(KH151)。
对比例1
一种粘合剂的制备方法，其步骤与实施例1基本相同，不同在于，将A组分中的端环氧基改性硅油换成粘度100mPa.s的二甲基硅油。
对比例2
一种粘合剂的制备方法，其步骤与实施例1基本相同，不同在于，去除B组分中的KH560。
对比例3
一种粘合剂的制备方法，其步骤与实施例1基本相同，不同在于，去除B组分中的三(3-三甲氧基硅丙基)异氰脲酸酯。
对比例4
一种粘合剂的制备方法，其步骤与实施例1基本相同，不同在于，去除A组分中的二苯基二羟基硅烷。
样品制备及性能测试：
粘接基材选用热发电反射镜，以漆面作为粘接面。将各实施例与对比例的A、B组分，按重量比A:B＝100:10的比例混合均匀，涂于基材上，按GB/T 7124-2008制备剪切试样，于常温常态养护7d后测试常温及双85老化1000h后的剪切强度，记录界面破坏形式，以内聚破坏所占面积的百分比表示。实验结果见表1：
表1
比较实施例1与对比例1的测试结果，由于对比例1不使用端环氧基改性硅油，其粘接强度及耐老化性能较差；比较实施例1与对比例2，由于对比例2不使用含活性官能团的硅烷偶联剂，其粘接强度及耐老化性能较差；比较实施例1与对比例3，由于对比例3没有加三(3-三甲氧基硅丙基)异氰脲酸酯，其粘接强度及耐老化性能较差；比较实施例1与对比例4，由于对比例4中A组分未加羟基清除剂(即结构控制剂)，其双85老化后的粘接效果不理想，并且A组分长期存放后粘度明显增加；而实施例1、2、3均同时使用了端环氧基改性硅油和三(3-三甲氧基硅丙基)异氰脲酸酯、含活性官能团的硅烷偶联剂，粘接强度及耐老化性能均较好，满足使用要求。
本发明虽然并未给出发明内容所公开的全部组分的对应实施例，但与配方中各组分性质类似的物质是可以实现替换的，即对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。本领域技术人员应该理解，本领域技术人员在结合现有技术以及上述实施例可以实现变化例，在此不做赘述。这样的变化例并不影响本发明的实质内容，在此不予赘述。
以上对本发明的较佳实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，其中未尽详细描述应该理解为用本领域中的普通方式予以实施；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例，这并不影响本发明的实质内容。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (10)
1.一种粘接用硅橡胶，其特征在于：包括端羟基液体硅橡胶、端环氧基改性硅油、结构控制剂、交联剂、偶联剂和催化剂；
所述交联剂的结构通式为(R1)nSi(OR2)(4-n)，其中R1为烷基、烯基、环烷基、芳基、杂芳基或杂环基，R2为烷基，n为0、1或2；
所述偶联剂包括三(3-三甲氧基硅丙基)异氰脲酸酯和含活性官能团的硅烷偶联剂。
2.根据权利要求1所述的一种粘接用硅橡胶，其特征在于，所述三(3-三甲氧基硅丙基)异氰脲酸酯的结构式如下：
所述含活性官能团的硅烷偶联剂为氨基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂、乙烯基硅烷偶联剂、丙烯酸酯基硅烷偶联剂、氯烃基硅烷偶联剂和巯基硅烷偶联剂中的一种或两种以上的混合物；
所述结构控制剂为二苯基二羟基硅烷、六甲基二硅氧烷、八甲基环四硅氧烷和乙烯基三甲氧基硅烷中的一种或两种以上的混合物；
所述端羟基液体硅橡胶的粘度为2000～200000mPa.s；
所述催化剂为有机锡类催化剂；
所述交联剂为以上结构通式对应的化合物中的一种或两种以上的混合物；
所述端环氧基改性硅油的环氧值为0.01～0.03，粘度为500～5000mPa.s。
3.根据权利要求2所述的一种粘接用硅橡胶，其特征在于，所述有机锡类催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、二醋酸二丁基锡、二醋酸二辛基锡、二新癸酸二丁基锡和辛酸亚锡中的一种或两种以上的混合物；
所述端羟基液体硅橡胶的粘度为5000～80000mPa.s。
4.根据权利要求1所述的一种粘接用硅橡胶，其特征在于，所述粘接用硅橡胶为包括A组分和B组分的双组分组合物；
所述A组分包括端羟基液体硅橡胶、端环氧基改性硅油和结构控制剂；
所述B组分包括交联剂、偶联剂和催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种粘接用硅橡胶，其特征在于，所述A组分和B组分的重量比为100:5～15。
6.根据权利要求5所述的一种粘接用硅橡胶，其特征在于，所述A组分还包括填料；
所述B组分还包括稀释剂和填料。
7.根据权利要求6所述的一种粘接用硅橡胶，其特征在于，所述稀释剂为粘度为10～1000mPa.s的二甲基硅油；
所述填料为重质碳酸钙、轻质碳酸钙、纳米碳酸钙、硫酸钡、硅微粉、气相二氧化硅、表面处理气相二氧化硅、沉淀二氧化硅、氢氧化铝、氧化铝、硅藻土、高岭土、云母粉、滑石粉、碳黑和钛白粉中的一种或两种以上的混合物。
8.根据权利要求7所述的一种粘接用硅橡胶，其特征在于，所述稀释剂为粘度为50～500mPa.s的二甲基硅油。
9.根据权利要求6所述的一种粘接用硅橡胶，其特征在于，按重量份计，A组分的具体配方为：
B组分的具体配方为：
10.制备如权利要求1～9任一项所述的一种粘接用硅橡胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)制备A组分，向真空搅拌机中依次加入端羟基液体硅橡胶、结构控制剂、端环氧基改性硅油、填料，在120℃真空环境下分散均匀，冷却后出料，即得所述A组分；
(2)制备B组分，向真空搅拌机中依次加入交联剂、稀释剂、三(3-三甲氧基硅丙基)异氰脲酸酯、含活性官能团的硅烷偶联剂、催化剂、填料，搅拌均匀，真空脱泡后出料，即得所述B组分；
(3)将A、B组分按重量比在室温下混合均匀即得粘接用硅橡胶。
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