CN115785641A - 一种高光谱选择透过性材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高光谱选择透过性材料的制备方法，包括：红外陶瓷粉体的配备及预处理，红外选择透过剂色母的制备和树脂增韧工序，本发明采用增韧后的PC或PMMA树脂搭配预先防团聚处理过且种类经过比例控制的陶瓷粉体所制备的材料，具备价格低廉、稳定、具备高光谱选择性、高硬度、可塑性和工业化批量生产，可应用到信息传输、光学信号控制等领域。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是一种高光谱选择透光性材料的制备方法。
背景技术
红外光在当前信息传输控制行业举足轻重，因此其传输效率和光谱过滤效率直接影响信息传输和控制的效率和质量，具有高特殊光谱选择透过性的材料迫切被需求，同时追求制备该材料应兼具价廉、稳定、高光谱选择性、高硬度、可塑性和大批量生产。而直接采用氯化钠、氯化钾、氧化锌等盐类或氧化物，所得晶体容易被腐蚀或质量较重，日常维护难度大，难以应用到普通生活环境下的家电上。
现有采用透明高分子树脂结合纳米级或超微粉体级红外透过剂则可能实现质轻、易批量制备、高光谱选择、耐刮擦的特点，因此采用PC(聚碳酸酯)或PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)作为红外视窗是当今最通用的做法，但是纯PC加红外透过剂再加入分散剂这种方式具有非常明显的缺点：1、红外透过剂用量非常低，难以在聚碳酸酯树脂中充分分散均匀；2、纯聚碳酸酯树脂未经过增韧改性就直接经螺杆造粒挤出机加工，冲击强度衰减幅度非常大，将近90％；3、此类配方制备的PC红外透过材料注塑不稳定，很容易产生制件不饱满的缺陷。4、注塑加工温度较高，270～300℃。5、PMMA树脂本身冲击强度很低。
另外红外透过陶瓷材料具有多种，且绝大部分都是同时对可见光区和红外光区具备选透过性，只有几种具备低可见光过滤但对红外光区透过的，同时，添加到高分子树脂中的红外透过陶瓷材料需要为纳米或超微粉体，而纳米颗粒或超微粉体极容易团聚，因此需对几种粉体进行防止团聚和粉体间配合比例控制，才能实现可见光区高过滤同时对红外光区高透过。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点，本发明的目的是提供一种高光谱选择透过性材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高光谱选择透过性材料的制备方法，包括以下步骤：
1)红外陶瓷粉体的配备：将氧化钼、氧化铜、碳酸钙、氯化钾、氧化铝、碳酸钠、炭黑按照质量比计量后，称到洁净铁桶中备用；
2)红外陶瓷粉体的预处理：
在反应釜中加入纯度≥99.5％乙醇或醋酸乙酯或异丙醇的溶剂，再将长链硅烷偶联剂加入到溶剂中，搅拌均匀；
反应釜升温到45～60℃后，边搅拌边加入所述步骤1)中的红外陶瓷粉体，直至均匀，再升温到80～100℃干燥1～3小时，得到预处理过的松散红外陶瓷粉体；
3)红外选择透过剂色母的制备：
将所述步骤2)中预处理过的松散红外陶瓷粉体、硬脂酸、树脂、抗氧剂、增韧剂按照质量比计量后，放置于卧式或立式桨式搅拌罐中；
150～500RPM搅拌15～20分钟后，在245℃～260℃温度下，用双螺杆造粒挤出机得到红外选择透光剂色母；
4)树脂增韧：将90～110℃温度下鼓风干燥的颗粒状树脂、抗氧剂、硬脂酸、所述步骤3)所得的红外选择透过剂色母和增韧剂按照质量百分比计量后，置于合适体积的卧式或立式桨式搅拌罐中150～500RPM搅拌5～20分钟；
搅拌后于245℃～260℃温度下用单螺杆造粒挤出机制备出均一黑色塑胶颗粒；
5)制件：设置注塑机温度为255～270℃，背压5～15MPa，注塑压力80～95MPa，注塑速度30～50，冷却时间12～20秒，进行注塑制件。
作为本发明的进一步改进：所述步骤1)中各组分的质量比为：氧化钼：氧化铜：碳酸钙：氯化钾：氧化铝：碳酸钠：炭黑为14～15：15～16：19.5～20.5：14～15：192～195：123～125：175～225。
作为本发明的进一步改进：所述长链硅烷偶联剂为12～18碳链硅烷偶联剂，所述长链硅烷偶联剂占红外陶瓷粉体总量的质量百分比为0.5～1.2％。
作为本发明的进一步改进：所述步骤3)中各组分的质量比为：树脂：抗氧剂：增韧剂：硬脂酸：预处理后的红外透过陶瓷粉体为80～90：0.3～0.4：6～12：0.2～1：4～8。
作为本发明的进一步改进：所述步骤4)中各组分的质量比为：树脂：抗氧剂：增韧剂：硬脂酸：所述步骤3)得到的红外选择透过剂色母为85～90：0.3～0.4：6～12：0.2～1：1.2～4。。
作为本发明的进一步改进：所述树脂为聚碳酸酯或聚甲基丙烯酸甲酯。
作为本发明的进一步改进：所述增韧剂为ABS高胶粉、MBS、SEBS、EVA、EPDM中的一种或者多种。
作为本发明的进一步改进：所述步骤3)和4)中的造粒过程中保证满真空-0.05～-0.08MPa。
作为本发明的进一步改进：所述抗氧剂为抗氧剂1076和抗氧剂168的组合物，所述抗氧剂1076和抗氧剂168的质量比为1：2。
作为本发明的进一步改进：所述步骤1)中红外陶瓷粉体的各组分的质量比为：氧化钼、氧化铜、碳酸钙、氯化钾、氧化铝、碳酸钠和炭黑按照质量比为：14.39:15.91:20:14.91:193.72:124:180
～14.39:15.91:20:14.91:193.72:124:223.44。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
通过本发明提供了一种具备高冲击强度、高可见光过滤、高红外光透过的可注塑可热弯的红外光学材料制备方法，克服了一般红外视窗材料低冲击强度、对可见光区过滤性较低的弊端且简单实用，经过铅笔硬度测试和光谱透过测试，验证本材料具有优良的硬度和高光谱选择透过特性
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明具体实施例对本发明技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了解决现有技术中的技术问题，现实施例对本发明进一步说明：
本发明公开了一种高光谱选择透过性材料的制备方法，包括以下步骤：
1)配备红外陶瓷粉体：将氧化钼、氧化铜、碳酸钙、氯化钾、氧化铝、碳酸钠、炭黑按照质量比计量后，称到洁净铁桶中备用，方便后续进行预处理；
作为本发明的优选实施例，红外陶瓷粉体包括以下质量比组分：氧化钼：氧化铜：碳酸钙：氯化钾：氧化铝：碳酸钠：炭黑质量比为14～15：15～16：19.5～20.5：14～15：192～195：123～125：175～225
作为本发明的更优选实施例，红外陶瓷粉体的氧化钼、氧化铜、碳酸钙、氯化钾、氧化铝、碳酸钠、炭黑按照质量比为：
14.39:15.91:20:14.91:193.72:124:180～14.39:15.91:20:14.91:193.72:124:223.44。
通过对以上红外陶瓷粉体的组分比例进行调整，改变对光的吸收透过频段以及吸收程度。使得吸收波长≤750nm；透过波长(≥75％)从700nm开始。
红外陶瓷材料简单易得，成本低且不易团聚，容易保存，更容易分散和添加。
2)对制备好的红外陶瓷粉体进行预处理：
在反应釜中加入纯度≥99.5％的乙醇或醋酸乙酯或异丙醇的溶剂，再将质量百分比0.5～1.2％的长链硅烷偶联剂加入到溶剂中，搅拌均匀；
长链硅烷偶联剂的添加量占红外陶瓷粉体总量的0.5～1.2％。
反应釜升温到45～60℃后，边搅拌边加入所述步骤1)中的红外陶瓷粉体，直至均匀，无肉眼可见干燥粉体悬浮在釜中表面，再升温到80～100℃干燥1～3小时，得到预处理过的松散红外陶瓷粉体；
优选的，所述长链硅烷偶联剂为12～18碳链硅烷偶联剂。
更优选的，所述长链硅烷偶联剂为十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷中的一种或多种。
3)红外选择透光剂色母的制备：
将所述步骤2)中预处理过的松散红外陶瓷粉体、润滑分散剂硬脂酸、树脂、抗氧剂、增韧剂、扬尘抑制剂按质量比计量后，放置于卧式或立式桨式搅拌罐中；
150～500RPM搅拌15～20分钟后，在245℃～260℃温度下，用双螺杆造粒挤出机及配套冷却、切粒设备制备出均得到红外选择透光剂色母，造粒过程中保证满真空-0.05～-0.08MPa；
作为本发明的优选实施例，所述步骤3)中各组分的质量比为：树脂：抗氧剂：增韧剂：硬脂酸：预处理后的红外透过陶瓷粉体为80～90：0.3～0.4：6～12：0.2～1：4～8。
作为本发明的更优选实施例，所述步骤3)中各组分的质量份数为：树脂：抗氧剂：增韧剂：硬脂酸：预处理后的红外透过陶瓷粉体为84.2：0.3：10：0.5：5。
4)树脂增韧：将90～110℃温度下鼓风干燥的颗粒状树脂、抗氧剂、润滑分散剂硬脂酸、所述步骤3)所得的红外选择透过剂色母、增韧剂按照质量比计量后，置于合适体积的卧式或立式桨式搅拌罐中150～500RPM搅拌5～20分钟；其中，搅拌速度越快则搅拌时间所需越短，同时搅拌时长和搅拌速度过大容易造成颗粒粘连；
搅拌后于245℃～260℃温度下用单螺杆造粒挤出机及配套冷却、切粒设备制备出均一黑色塑胶颗粒。造粒过程中保证满真空-0.05-0.08MPa。
红外陶瓷粉体在整个成本中的占比太少，直接加入树脂中得到成品的方法容易造成陶瓷粉体分布不均，从而导致产品稳定性差，特需少量树脂结合红外陶瓷粉体做成色母，提高红外陶瓷粉体浓度，增加分散程度，从而得到高分散高品质的成品。
作为本发明的优选实施例，所述步骤4)中各组分的质量份数为：树脂：抗氧剂：增韧剂：硬脂酸：所述步骤3)得到的红外选择透过剂色母为85～90：0.3～0.4：6～12：0.2～1：1.2～4。
作为本发明的更优选实施例，所述步骤4)中各组分的质量份数为：树脂：抗氧剂：增韧剂：硬脂酸：所述步骤3)得到的红外选择透过剂色母为87.2：0.3：10：0.5：2。
作为本发明的更优选实施例，所述步骤3)和4)中的树脂为聚碳酸酯或聚甲基丙烯酸甲酯，还可以为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二酯、丙烯腈-苯乙烯共聚物中的一种或多种。
作为本发明的更优选实施例，所述步骤3)和4)中的增韧剂为乙烯-丁烯共聚物为中间弹性嵌段的线性三嵌共聚物SEBS、ABS高胶粉、MBS、EVA、EPDM中的一种或多种。
作为本发明的更优选实施例，所述步骤3)和4)中的抗氧剂为抗氧剂1076和抗氧剂168的组合物，所述抗氧剂1076和抗氧剂168的质量比为1：2。
所述步骤4)的工序中，红外选择透过剂色母添加量根据实际产品制件厚度调整，2mm厚添加量约为2％，制件越厚，添加量则相应减少。采用单螺杆造粒挤出机进行造粒，使PC树脂加工时避免强剪切。
作为本发明的更优选实施例，其中，红外选择透过剂色母的组分还添加有液体石蜡，所述液体石蜡的添加量另算，为色母配方千分之四。
示例性的，所述步骤3)红外选择透过剂色母的各组分的质量比为：预处理过的松散红外陶瓷粉体、润滑分散剂硬脂酸、树脂PC或PMMA、抗氧剂、SEBS和液体石蜡的质量比为5：0.5：84.2：0.3：10：0.4。
树脂经过增韧改性后，再使用单螺杆造粒挤出机加工，冲击强度衰减幅度非常小，使得后续得到的制件力学性能优异，冲击强度较高。
5)制样
设置注塑机温度为255～270℃，背压5～15MPa，注塑压力80～95MPa，注塑速度30～50，冷却时间12～20秒，利用透光率模具制备出1mm、1.5mm、2mm、3mm测试样件，利用红外透过率测试仪测试材料对可见光和红外光的透过率。
经过上述1)-4)工序的材料具备高流动性，加工过程不易产生应力，易加工成型，成型温度较低，良品率高，注塑制得的制件高光谱选择透过性，记过测量可见光透过率≤0，红外光(≥850nm)透过率≥91.2％。
通过本发明提供了一种具备高冲击强度、高可见光过滤、高红外光透过的可注塑可热弯的红外光学材料制备方法，克服了一般红外视窗材料低冲击强度、对可见光区过滤性较低的弊端且简单实用，经过铅笔硬度测试和光谱透过测试，验证本材料具有优良的硬度和高光谱选择透过特性。
以上所述仅是本发明的具体实施例，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所申请的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种高光谱选择透过性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)红外陶瓷粉体的配备：将氧化钼、氧化铜、碳酸钙、氯化钾、氧化铝、碳酸钠、炭黑按照质量比计量后，称到洁净铁桶中备用；
2)红外陶瓷粉体的预处理：
在反应釜中加入纯度≥99.5％乙醇或醋酸乙酯或异丙醇的溶剂，再将长链硅烷偶联剂加入到溶剂中，搅拌均匀；
反应釜升温到45～60℃后，边搅拌边加入所述步骤1)中的红外陶瓷粉体，直至均匀，再升温到80～100℃干燥1～3小时，得到预处理过的松散红外陶瓷粉体；
3)红外选择透过剂色母的制备：
将所述步骤2)中预处理过的松散红外陶瓷粉体、硬脂酸、树脂、抗氧剂、增韧剂按照质量比计量后，放置于卧式或立式桨式搅拌罐中；
150～500RPM搅拌15～20分钟后，在245℃～260℃温度下，用双螺杆造粒挤出机得到红外选择透光剂色母；
4)树脂增韧：将90～110℃温度下鼓风干燥的颗粒状树脂、抗氧剂、硬脂酸、所述步骤3)所得的红外选择透过剂色母和增韧剂按照质量百分比计量后，置于合适体积的卧式或立式桨式搅拌罐中150～500RPM搅拌5～20分钟；
搅拌后于245℃～260℃温度下用单螺杆造粒挤出机制备出均一黑色塑胶颗粒；
5)制件：设置注塑机温度为255～270℃，背压5～15MPa，注塑压力80～95MPa，注塑速度30～50，冷却时间12～20秒，进行注塑制件。
2.根据权利要求1所述的一种高光谱选择透过性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中各组分的质量比为：氧化钼：氧化铜：碳酸钙：氯化钾：氧化铝：碳酸钠：炭黑为14～15：15～16：19.5～20.5：14～15：192～195：123～125：175～225。
3.根据权利要求1所述的一种高光谱选择透过性材料的制备方法，其特征在于，所述长链硅烷偶联剂为12～18碳链硅烷偶联剂，所述长链硅烷偶联剂占红外陶瓷粉体总量的质量百分比为0.5～1.2％。
4.根据权利要求1所述的一种高光谱选择透过性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中各组分的质量比为：树脂：抗氧剂：增韧剂：硬脂酸：预处理后的红外透过陶瓷粉体为80～90：0.3～0.4：6～12：0.2～1：4～8。
5.根据权利要求1所述的一种高光谱选择透过性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中各组分的质量比为：树脂：抗氧剂：增韧剂：硬脂酸：所述步骤3)得到的红外选择透过剂色母为85～90：0.3～0.4：6～12：0.2～1：1.2～4。
6.根据权利要求4或5所述的一种高光谱选择透过性材料的制备方法，其特征在于，所述树脂为聚碳酸酯或聚甲基丙烯酸甲酯。
7.根据权利要求4或5所述的一种高光谱选择透过性材料的制备方法，所述增韧剂为ABS高胶粉、MBS、SEBS、EVA、EPDM中的一种或者多种。
8.根据权利要求1所述的一种高光谱选择透过性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3)和4)中的造粒过程中保证满真空-0.05～-0.08MPa。
9.根据权利要求4或5所述的一种高光谱选择透过性材料的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂为抗氧剂1076和抗氧剂168的组合物，所述抗氧剂1076和抗氧剂168的质量比为1：2。
10.根据权利要求1所述的一种高光谱选择透过性材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中红外陶瓷粉体的各组分的质量比为：氧化钼、氧化铜、碳酸钙、氯化钾、氧化铝、碳酸钠和炭黑按照质量比为：14.39:15.91:20:14.91:193.72:124:180～14.39:15.91:20:14.91:193.72:124:223.44。
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