CN115784888A - 甲基三氟乙基碳酸酯的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种甲基三氟乙基碳酸酯的生产方法，包括：(1)提供第一物料，其中，第一物料包含三氟乙醇和氯甲酸甲酯；和(2)提供第二物料，其中，第二物料包含氢氧化钾水溶液；和(3)将第一物料和第二物料进料到反应器的反应区中，反应形成甲基三氟乙基碳酸酯。本发明所述方法可以避免产生大量气体，简化生产过程和操作，降低生产成本，提高产品收率，提升甲基三氟乙基碳酸酯合成工艺的安全系数。
Description
技术领域
本发明涉及甲基三氟乙基碳酸酯的生产方法，具体地涉及一种采用微通道反应器连续生产甲基三氟乙基碳酸酯的方法。
背景技术
甲基三氟乙基碳酸酯(FEMC)作为锂离子电池电解液的共溶剂或添加剂，具有耐高电压和可以在正极成膜的特点，有望在三元正极材料LiNi0.6Co0.2Mn0.2O2(NCM)锂离子电池中得到应用。由于反应温度高、放热量大、反应过程中有大量气体排放，酯化合成FEMC是危险度达4级的反应。因此，本领域期望安全连续生产甲基三氟乙基碳酸酯的改进方法。
发明内容
为了解决现有技术中存在的不足，本发明提供一种甲基三氟乙基碳酸酯的生产方法，该方法具体包括以下步骤：
(1)提供第一物料，其中，第一物料包含三氟乙醇和氯甲酸甲酯；
(2提供第二物料，其中，第二物料包含氢氧化钾水溶液；
(3)将第一物料和第二物料进料到反应器的反应区中，反应形成甲基三氟乙基碳酸酯；
在反应器中，第一物料和第二物料维持在0-60℃的反应温度下，优选10-50℃，更优选20-40℃。
在本发明的一些实施方式中，第一物料中三氟乙醇和氯甲酸甲酯的摩尔比为1.0-2.0:1，优选1.0-1.5:1，更优选1.1-1.2:1。
在本发明的一些实施方式中，第二物料中氢氧化钾水溶液的质量浓度在10-50％的范围内，优选10-13％，更优选20％-25％。
在本发明的一些实施方式中，第一物料中氯甲酸甲酯和第二物料氢氧化钾的摩尔比为1:1.0-2.0，优选1:1.0-1.5，更优选1:1.1-1.2。
在本发明的一些实施方式中，在反应区的反应的反应停留时间为2-200s，优选10-100s，更优选20-50s。
在本发明的一些实施方式中，第一物料进入反应区的流速为20-50ml/min(毫升/分钟)，优选30-40ml/min。
在本发明的一些实施方式中，第二物料进入反应区的流速为50-150ml/min，优选50-100ml/min。
在本发明的一些实施方式中，第一物料和第二物料在0-50℃的反应温度下保持恒温反应。
在本发明的一些实施方式中，反应器可以选自釜式反应器、管式反应器、微通道反应器、高通量反应器、流式反应器，更优选AFR-G1反应器或AFR-G5反应器。
在本发明的一些实施方式中，第一物料和第二物料进入到微通道反应器中的步骤包括：使第一物料和第二物料在微通道反应器的通道中流动，该通道沿着其全部长度具有变化的形状，从而在整个停留时间期间引起混合。
在本发明中，使用KOH作为缚酸剂，可以降低生产过程中的安全风险。而且本发明中反应停留时间很短，KOH更强的碱性并没有提高产品的水解比例。在本发明中，通过使用KOH水溶液，所述反应由固液非均相转变成液液非均相。而且，微通道反应器可以强化传质效果，可以缩短反应时间，可以避免产生大量气体，简化生产过程和操作，降低生产成本，提高产品收率，提升甲基三氟乙基碳酸酯合成工艺的安全系数；原料氯甲酸甲酯的转化率可以高达99/98％；最终产物中甲基三氟乙基碳酸酯的纯度高达99.5％。
附图说明
图1是本发明一个实施方式中合成甲基三氟乙基碳酸酯的微通道反应器的示意图。其中，第一物料由进料口A进入反应器，第二物料由进料口B进入反应器,在反应器的出口C处收集最终产物。
具体实施方式
下面结合附图详细描述本申请，本申请的特点将在以下的具体描述中得到进一步的显现。
在本文中，术语“微通道反应器”指内部结构主要由微米级(通常10～300μm)通道构成的微反应器。
在本文中，术语“(GC)分析”指气相色谱(GC)分析法。
在本文中，术语“(LC)分析”指液相色谱(LC)分析法。
本文所述方法可以常压或升高的压力下进行。本文所述方法的任一反应区的压力可以为0.1-5Mpa，优选0.1-2Mpa，例如，0.1Mpa、0.2Mpa、0.3Mpa、0.4Mpa、0.5Mpa、0.6Mpa、0.7Mpa、0.8Mpa、0.9Mpa、1.0Mpa。
在本文中，反应停留时间＝反应原始物料总体积流速(ml/min)/反应器内部容积(ml)。所述反应器内部容积由市售反应器的供应商提供。
本文所述温度是指摄氏度。根据需要，本文所述浓度/含量/用量/份数可以是以质量、体积、摩尔、质量/体积、体积/质量表示的浓度/含量/用量/份数。
本文所述方法可以在绝热或非绝热状态下进行。
本文所述方法可以在恒温或非恒温状态下进行。本文所述恒温是指反应温度在设定温度值的±5℃(优选±4、3、2、0.5℃)范围内变化。
本文所述第二物料可以在制备第一物料之前、同时或之后制备。
在本发明中，所述微通道反应器可以参照康宁股份有限公司的CN102325589A中描述的内容。在本发明中，术语“微通道反应器”是指内部结构主要由微米级(通常10～300μm)通道构成的微反应器。微通道反应器可以是高通量反应器(例如，从康宁股份有限公司获得的高通量反应器，例如，组装自“G1”模块的高通量反应器(AFR-G1)、或组装自的“G5”模块的高通量反应器(AFR-G5)以及流式反应器等等。通常，微通道反应器包括微通道外壳以及设置在所述微通道外壳之上的上部微结构。所述微通道外壳包括至少一个反应通路以及与所述反应通路相邻设置的至少一个冷却剂通路。其中，所述冷却剂通路可以作为所述反应通路的热交换器，有益于微通道反应器需要温度控制的反应；但是并非所有的反应都需要该冷却剂通路。所述微通道反应器的上部微结构可以包括一层，或者可以限定多层结构。所述上部微结构设置用来输送和控制第一物料、第二物料以及任选的冷却剂进料进入所述微通道外壳。
在本文中，术语“线路”可以包括构造成将反应物输送到微通道外壳的上部微结构的各种部件，例如进入管、储器、容器和通道等。所述第一物料进料线路和第二物料进料线路可以包括至少一个液体入口和与所述液体进料入口流体连通的至少一个液体储器。此外，所述微通道反应器还可以包括设置在微通道外壳下方的下部微结构。与上部微结构一样，下部微结构可以包括单层结构或者多层结构。所述下部微结构包括多个物料出口以及任选的冷却剂出口，这些出口的结构可以与上部微结构的各种入口的结构类似。
所述微通道反应器的反应温度可以通过换热器进行精确控制，第一物料和第二物料通过进样装置进入反应器，所述进样装置包括但不限于使用泵、挤压、渗透、喷射等方式进样。在一些实施例中，第一物料和第二物料可以从第一物料储器和第二物料储器分别通过柱塞泵来泵送，并通过进料框架进入微通道反应器中进行反应。在本发明中，所述第一物料在在进入反应器中的流速为20-50ml/min(毫升/分钟)，优选30-40ml/min，第二物料在进入反应器中的流速为50-150ml/min，优选50-100ml/min。
在本发明中，流速范围可从80～140毫升/分钟(例如在康宁有限公司(CorningIncorporated)提供的“G1”流动模块的高通量(Advanced-FlowTM)反应器中)提高到8000～14000毫升/分钟(例如在康宁有限公司(Corning Incorporated)提供的“G5”流动模块的高通量(Advanced FlowTM)反应器中)。
本文所述的表观停留时间＝反应物料总体积流速(ml/min)/反应器内部容积(ml)。所述反应器内部容积由供应商提供。
在本发明中，可以将第一物料和第二物料进入到微通道反应器中进行反应，具体包括：使第一物料和第二物料在微通道反应器的通道中接触、混合、反应，并沿通道实现平推流性状从而使反应液达到强化传质的效果。
在本发明具体实施方式中，所述连续制备甲基三氟乙基碳酸酯的方法仅在微通道反应器中进行，无需使用任何其他类型的反应器，例如，间歇式反应器或间歇式反应器与微通道反应器的组合。
在优选的实施方式中，本发明可以通过围绕微通道反应器或在微通道反应器中的循环的冷却的热控制流体，使所述第一物料和第二物料在0-60℃之间的某个温度保持恒温反应，优选10-50℃，更优选20-40℃，最优选25-35℃。在本发明中，术语“恒温”是指反应温度可以在上述设定温度值的±5℃，优选±4℃、3℃或2℃，更优选在0.5℃内浮动。
在本发明具体实施方式中，将第一物料和第二物料泵入反应器中(例如，微通道反应器中)，将反应器内的温度设定为0-60℃.
甲基三氟乙基碳酸酯(FEMC)的常规生产工艺中使用K2CO3做为缚酸剂，与反应产生的HCl发生反应会产生大量的二氧化碳气体，在生产过程中极易产生冲料事故。而且传统的生产工艺中以丙酮为溶剂来溶解原料和催化剂，但K2CO3在丙酮中的溶解度有限，导致反应体系为固液非均相，传质效果差，反应速度较慢。同时，丙酮属于易制毒易制爆危险化学品，监管严格，购买、运输、储存和使用繁琐，而且在后处理精馏前需要脱溶回收套用，所有需要相应的脱溶设备和操作工序。
在本发明中，使用KOH作为缚酸剂代替K2CO3，反应过程中不会产生CO2气体，降低生产过程中的安全风险。而且本发明中反应停留时间很短，使得本反应可以使用具有更强碱性的催化剂KOH，而不会提高产品的水解比例。在本发明中，摒弃了丙酮这类管控危化品，用水溶解KOH。水相是溶解KOH的良好溶剂，反应由固液非均相转变成液液非均相，而微通道反应器可以强化传质效果，可以缩短反应时间，数据表明反应时间可缩短至1分钟以内。反应产生的HCl与缚酸剂反应生成盐易溶于水，产品为油相后，反应器出口的混合物被收集到连续相分离设备中得到油相粗品，然后精馏得到最终产品。精馏前无需溶剂蒸馏操作，操作更加简便。实验数据表明，在这些改进下，产品收率提高了10％以上。
实施例
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
除非另有说明，本发明使用的原料均为工业级原料。在实施例中，原料三氟乙醇可购自上海凌峰化学试剂有限公司，其纯度＞99.5％；氯甲酸甲酯可购自南京化学试剂股份有限公司，其中，纯度可达99％；以及氢氧化钾可购自江苏永丰化学试剂有限公司，其中，纯度可达98％。
通用方法
使用以下通用方法执行实施例1-3。
步骤1：将三氟乙醇、氯甲酸甲酯在常温下搅拌混合，获得第一物料。三氟乙醇与氯甲酸甲酯的摩尔比为1.0-2.0:1。并通过进料口A进入反应器，用于递送第一物料的泵1设置为以20-50ml/min的速率进料。
步骤2：将KOH溶解在水中形成混合，以形成第二物料。KOH的浓度为10％-50％，并通过进料口B进入反应器，将用于递送第二物料的泵2设置为50-150g/min的速率进料。
反应区的温度设置为0-60℃，停留时间2-200秒；所述反应器可以采用康宁股份有限公司的AFR G1-Glass反应器或AFR G5-Glass反应器。
五倍反应停留时间后视为系统稳定，开始采集样品，在反应出口收集样品，分层，取有机层进行GC分析。
实施例1
将500g的三氟乙醇、450g的氯甲酸甲酯在常温下搅拌下混合，获得第一物料。将200g KOH溶解在1000g水中形成混合，以形成第二物料。
用于递送第一物料的泵1设置为以38g/min(31.1ml/min)的速率进料。
将用于递送第二物料的泵2设置为85g/min(68ml/min)的速率进料。
反应区的温度设置为40℃。所述反应器是G1反应器。反应器内部容积为32ml(4个模块)，反应停留时间约为19.4s。
系统稳定后开始采集样品，100s后对在反应出口收集到的样品进行GC分析。GC分析显示，原料氯甲酸甲酯的转化率为99.98％，产品纯度为99.95％。
实施例2
将500g的三氟乙醇、450g的氯甲酸甲酯在常温下搅拌下混合，获得第一物料。将200g KOH溶解在800g水中形成混合，以形成第二物料。
用于递送第一物料的泵1设置为以20g/min(16.5ml/min)的速率进料。
将用于递送第二物料的泵2设置为42g/min(33ml/min)的速率进料。
反应区的温度设置为30℃。所述反应器是G1反应器。反应器内部容积为32ml(4个模块)，反应停留时间约为38.8s。
系统稳定后开始采集样品，200s后对在反应出口收集到的样品进行GC分析。GC分析显示，原料氯甲酸甲酯的转化率为99.98％，产品纯度为99.94％。
对比例1
向1000ml烧瓶中加入丙酮300g，搅拌下加入K2CO3固体25g，降温到10℃，一次性加入三氟乙醇34g，保持温度10℃。
控制反应温度10℃，向烧瓶中滴加氯甲酸甲酯32g，匀速3小试滴完，滴完保温4小时，取样GC分析。GC分析显示，原料氯甲酸甲酯的转化率为95％，产品纯度为91.57％。
Claims (10)
1.一种甲基三氟乙基碳酸酯的生产方法，所述方法包括：
(1)提供第一物料，其中，第一物料包含三氟乙醇和氯甲酸甲酯；
(2)提供第二物料，其中，第二物料包含氢氧化钾水溶液；
(3)将所述第一物料和所述第二物料进料到反应器的反应区中，反应形成甲基三氟乙基碳酸酯。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在反应器中，所述第一物料和所述第二物料维持在0-60℃，优选10-50℃，更优选25-35℃的反应温度下。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一物料中三氟乙醇和氯甲酸甲酯的摩尔比为1.0-2.0:1，优选为1.0-1.5:1，更优选为1.1-1.2:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二物料中氢氧化钾水溶液的质量浓度在10-50％，优选10-13％，更优选20％-25％的范围内。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一物料中氯甲酸甲酯和第二物料氢氧化钾的摩尔比为1:1.0-2.0，优选为1:1.0-1.5，更优选为1:1.1-1.2。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，在所述反应区的反应的反应停留时间为2-200s，优选为10-100s，更优选为20-50s。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述第一物料进入所述反应区的流速为20-50ml/min，优选为30-40ml/min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述第二物料进入所述反应区的流速为50-150ml/min，优选为50-100ml/min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法，其特征在于，所述反应器选自釜式反应器、管式反应器、微通道反应器、高通量反应器和流式反应器，更优选AFR-G1反应器或AFR-G5反应器。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，使所述第一物料和所述第二物料在所述微通道反应器的通道中流动，该通道沿着其全部长度具有变化的形状，从而在整个停留时间期间引起混合。
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