CN115784195A - 一种多孔海绵状碳材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种多孔海绵状碳材料及其制备方法和应用。将高分子海绵一次洗涤后进行热解，热解结束后空冷至室温，依次经过二次洗涤、干燥，即得。该碳材料通过高温碳化高分子泡沫材料，在保证材料具有一定弹性性能的前提下，大幅提升了材料的吸附性和比电容；热解过程中，泡沫材料内部骨架的表面形成多层沉积碳化氮结构，为多种氧化、还原反应提供了大量的活性位点。本发明所提供的碳材料具有优异的比表面积、导电性和比容量，在中性环境下可实现大分子有机物的快速分解和氨氮物质的快速去除，符合航天废水处理工艺的标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种多孔碳材料，具体涉及一种多孔海绵状碳材料及其制备方法和应用，属于碳材料技术领域。
背景技术
空间站是一种在近地轨道长时间运行，可供多名航天员巡访、长期工作和居住的大型载人航天器，是宇航员在太空驻留期内实验和生活的唯一场所。空间站生活垃圾与宇航员排遗排泄物的收集与处理方式和相关设备带给宇航员的体验，影响着宇航员的生活情绪和工作效率。从空间站生活垃圾与宇航员排遗排泄物中再生水能够在一定程度上缓解空间站中水资源短缺的压力，同时在很大程度上降低成本。空间的节省和资源的再生，可以为航天器配备更多的生保物资，有效提高航天飞行任务的时间，拓展航天任务的范围。因此，有效处理回用人类在太空飞行中产生的垃圾所生成的“废水”迫在眉睫。
传统的二维电极槽体处理量和面体比例相对较小，电流效率低，因而在实际工业应用中难以取得更多突破性的进展。针对这一技术缺陷，三维电极的概念在1969年被首次提出。并在1973年利用电化学法处理污染问题研发出了三维电解反应器。三维电解又被称为粒子群电极或床电极，是在传统二维电解槽的阴阳两极间填充粒子电极材料，并在粒子电极间施加电场，使其成为第三极，通过粒子电极表面发生的电化学反应强化电解作用，更高效的处理污染水体。三维电解在传统二维电极的基础上进行创新，提高电解效率的同时又节省了运行成本。
然而，三维电解池中的填充物严重影响了电解效率的提升，并且成本居高不下，回收困难，难以大规模工业化生产和应用。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的第一个目的在于提供一种多孔海绵状碳材料，该碳材料通过高温碳化高分子泡沫材料，在保证材料具有一定弹性性能的前提下，大幅提升了材料的吸附性和比电容。进一步的，泡沫材料在高温下于内部骨架表面形成多层沉积碳化氮结构，为多种氧化、还原反应提供了大量的活性位点。
本发明的第二个目的在于提供一种多孔海绵状碳材料的制备方法，该制备方法通过调节热解相关参数来控制材料的吸附性和比电容，制备过程中无需添加修饰剂和稳定剂，整体工艺采用全自动化实施，便于大规模工业化生产。
本发明的第三个目的在于提供一种多孔海绵状碳材料的应用，作为航天废水三维电解槽填充物。本发明所提供的碳材料具有优异的比表面积、导电性和比容量，在三维电解过程中，能为羟基自由基提供大量的活性反应位点，在中性环境下可实现大分子有机物的快速分解和氨氮物质的快速去除，经测试，采用本发明所提供的碳材料作为三维电解填料，在pH＝7时，反应1h，大分子有机物的分解率可达65％，氨氮浓度降解率可达71.4％。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种多孔海绵状碳材料的制备方法，将高分子海绵一次洗涤后进行热解，热解结束后空冷至室温，依次经过二次洗涤、干燥，即得。
本发明所提供的制备方法中，采用热解随炉冷却工艺，通过缓慢的升降温控制，避免海绵材料在温度急速变化过程中的骨架粉末化，并通过二次洗涤去除材料残余的浮碳及杂质，大幅提高了材料的孔道结构，从而赋予材料优异的吸附性和比电容性。
作为一项优选的方案，所述高分子海绵为聚氨酯海绵、聚烯烃海绵、三聚氰胺海绵和活性炭复合海绵中的至少一种。
作为一项优选的方案，所述高分子海绵为三聚氰胺海绵。三聚氰胺泡沫具有丰富的孔道结构及内部网络骨架，经碳化后，可在内部形成大量的碳纳米纤维，且三聚氰胺在高温热解过程中可与三维骨架上形成多层沉积碳化氮层，进一步提高材料的比表面积和反应活性。
作为一项优选的方案，所述第一次洗涤采用超纯水冲洗。
作为一项优选的方案，所述第二次洗涤采用乙醇超声洗涤，洗涤条件为：功率为200W，时间为10～15min。第二次洗涤的条件要严格按照上述要求进行，若超声功率过大，会导致材料破碎成渣，无法保留完整骨架结构；而超声功率过低，则无法起到去除泡沫内部浮碳和杂质的目的，堵塞材料内部孔道结构。
作为一项优选的方案，所述热解条件为：真空或保护气氛下，升温速率为1～5℃/min，反应温度为700～900℃，时间为1～3h。
作为一项优选的方案，所述热解条件为：氩气气氛下，升温速率为3℃/min，反应温度为800℃，时间为1h。
本发明所提供的热解条件要严格按照上述要求执行，热解温度过低，泡沫材料碳化程度过低，内部仍含有大量的C＝O键、C-O键，降低材料的比容量，而热解温度过高，则会导致泡沫材料骨架完全粉化，造成材料塌落，丧失三维立体结构；升温速率过快，会导致材料内外受热不均匀，材料内部会形成球形熔结颗粒，破坏结构的稳定性，而升温速率过慢则会导致材料于高温状态中停留时间过长，因过分解而粉末化。
作为一项优选的方案，所述干燥方式为真空干燥，干燥条件为：真空度0.05～0.08MPa，温度为60～80℃，时间为36～48h。
作为一项优选的方案，所述真空干燥的干燥条件为：真空度0.08MPa，温度为60℃，时间为36h。
本发明还提供了一种多孔海绵状碳材料，由上述任意一项所述的制备方法所得。
本发明还提供了一种多孔海绵状碳材料的应用，作为航天废水三维电解槽填充物。
本发明所提供的碳材料具有优异的比表面积、导电性和比容量，在三维电解过程中，能为羟基自由基提供大量的活性反应位点，在中性环境下可实现大分子有机物的快速分解和COD的快速去除，经测试，采用本发明所提供的碳材料作为三维电解填料，在pH＝7时，反应1h，大分子有机物的分解率可达65％，氨氮浓度降解率可达71.4％。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1)本发明所提供的多孔海绵状碳材料通过高温碳化高分子泡沫材料，在保证材料具有一定弹性性能的前提下，大幅提升了材料的吸附性和比电容。进一步的，泡沫材料在高温下于内部骨架表面形成多层沉积碳化氮结构，为多种氧化、还原反应提供了大量的活性位点。
2)本发明所提供的技术方案中，通过调节热解相关参数来控制材料的吸附性和比电容，制备过程中无需添加修饰剂和稳定剂，整体工艺采用全自动化实施，便于大规模工业化生产。
3)本发明所提供的技术方案中，采用本发明所提供的碳材料作为航天废水三维电解槽填充物。基于该碳材料优异的比表面积、导电性和比容量，在三维电解过程中，能为羟基自由基提供大量的活性反应位点，在中性环境下可实现大分子有机物的快速分解和氨氮物质的快速去除，经测试，采用本发明所提供的碳材料作为三维电解填料，在pH＝7时，反应1h，大分子有机物的分解率可达65％，氨氮浓度降解率可达71.4％，COD去除率可达65％
附图说明
下面结合附图做进一步说明：
图1为实施例1提供的规整的高孔隙率海绵炭材料热解前后形貌图；
图2为实施例1提供的电解槽设计图；
图3为实施例1提供的三维电解技术处理精滤后的模拟航天废水去除模拟航天废水中的有机物质；
图4为实施例1提供的三维电解技术处理精滤后的模拟航天废水去除模拟航天废水中的氨氮。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
利用本发明所提供的碳材料用于填充电解槽结合电解技术去除精滤模拟航天废水中的少量有机污染物及氨氮等物质，模拟废液中有机质采用紫外-可见光分光光度计检测，使用UV254表示；氨氮浓度采用纳氏试剂分光光度法(HJ535-2009)检测，计算公式如下：
式中：UV254——254nm下UV值，cm-1；
b——比色皿光程，cm；
A——吸光度。
本发明三维电解槽采用钛片为电极，具有可调节电极距离夹层的电解槽，本发明所提供的碳材料有序填充于电解室中电极之间。
实施例1
规整的高孔隙率海绵碳材料制备过程如下，购买市售三聚氰胺(密胺)海绵(MS)，切割成5×2.5×1.5cm大小，使用超纯水浸泡15min超声洗涤两次后干燥48h，将上述海绵转移至瓷舟中在氩气气氛下的800℃的管式炉中热解1h，升温速率为3℃ min-1。将所得的黑色海绵块洗涤后放入真空干燥箱干燥36h，得到规整的高孔隙率海绵碳材料。
降解过程中，电极间距为1cm，电源电压为25V，模拟废液UV254为0.215cm-1，氨氮浓度为135.2mg L-1。
如图1所示，MS经热解后制备得到CS体积缩小，形状基本无变化，为规整的多孔海绵状。
如图3所示，在电极间距为1cm，电源电压为25V条件下，所采用的容积式电解技术可以快速降解模拟废液中的有机物质，在60分钟的反应时间内能够对体系内有机物质实现65％的去除率。
如图4所示，在电极间距为1cm，电源电压为25V条件下，所采用的容积式电解技术可以快速降解模拟废液中的氨氮物质，在60分钟的反应时间内能够对体系内的氨氮实现71％的去除率。
实施例2
购买市售三聚氰胺(密胺)海绵(MS)，切割成5×2.5×1.5cm大小，使用超纯水浸泡15min超声洗涤两次后干燥48h，将上述海绵转移至瓷舟中在氩气气氛下的800℃的管式炉中热解1h，升温速率为3℃ min-1。将所得的黑色海绵块洗涤后放入真空干燥箱干燥36h，得到规整的高孔隙率海绵碳材料。
降解过程中降解过程中，电极间距为1cm，电源电压为30V，模拟废液UV254为0.215cm-1，氨氮浓度为135.2mg L-1。经测试，所采用的容积式电解技术可以快速降解模拟废液中的有机物质，在加大供给直流电压条件下，在50min的反应时间内对其中的有机质可实现70％的去除率，去除效果有所提升。
以上所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
Claims (10)
1.一种多孔海绵状碳材料的制备方法，其特征在于：将高分子海绵一次洗涤后进行热解，热解结束后空冷至室温，依次经过二次洗涤、干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种多孔海绵状碳材料的制备方法，其特征在于：所述高分子海绵为聚氨酯海绵、聚烯烃海绵、三聚氰胺海绵和活性炭复合海绵中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种多孔海绵状碳材料的制备方法，其特征在于：所述高分子海绵为三聚氰胺海绵。
4.根据权利要求1所述的一种多孔海绵状碳材料的制备方法，其特征在于：所述第一次洗涤采用超纯水冲洗；所述第二次洗涤采用乙醇超声洗涤，洗涤条件为：功率为200W，时间为10～15min。
5.根据权利要求1所述的一种多孔海绵状碳材料的制备方法，其特征在于：所述热解条件为：真空或保护气氛下，升温速率为1～5℃/min，反应温度为700～900℃，时间为1～3h。
6.根据权利要求5所述的一种多孔海绵状碳材料的制备方法，其特征在于：所述热解条件为：氩气气氛下，升温速率为3℃/min，反应温度为800℃，时间为1h。
7.根据权利要求1所述的一种多孔海绵状碳材料的制备方法，其特征在于：所述干燥方式为真空干燥，干燥条件为：真空度0.05～0.08MPa，温度为60～80℃，时间为36～48h。
8.根据权利要求8所述的一种多孔海绵状碳材料的制备方法，其特征在于：所述真空干燥的干燥条件为：真空度0.08MPa，温度为60℃，时间为36h。
9.一种多孔海绵状碳材料，其特征在于：由权利要求1～6任意一项所述的制备方法所得。
10.权利要求9所述的一种多孔海绵状碳材料的应用，其特征在于：作为航天废水三维电解槽填充物。
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| Title |
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| 王峰: "三维多孔碳海绵和氮化碳超滤膜制备及处理印染废水研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》, no. 9, pages 015 - 41 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116174009A (zh) * | 2023-03-16 | 2023-05-30 | 广东卓信环境科技股份有限公司 | 一种氮硫掺杂多孔碳催化剂及其应用 |
| CN116174009B (zh) * | 2023-03-16 | 2024-02-06 | 广东卓信环境科技股份有限公司 | 一种氮硫掺杂多孔碳催化剂及其应用 |
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