CN111547902B - 原位生成过硫酸盐和双氧水去除污染物的装置及处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了原位生成过硫酸盐和双氧水去除污染物的装置及处理方法,包括污水循环单元、气体生成单元、污水处理单元、电控单元;污水循环单元通过蠕动泵将外部污水输送到气体生成单元和污水处理单元;气体生成单元可生成氧气后通过纳米曝气盘输送到气体扩散阴极底部;污水处理单元包括阳极区和阴极区,阳极区可通过电解硫酸盐生成过硫酸盐,阴极区可通过气体扩散阴极电解催化氧气生成双氧水;电控单元可提供直/交流电,正极和负极分别与电化学阳极和阴极连接。本发明装置原材料来源丰富、成本低,反应装置制备简单,占地面积小;借助电催化,耦合过硫酸盐和双氧水可实现新型污染物的异地高效去除,同时适用范围广、操作简单,水质净化效果优异。
Description
技术领域
本发明属于污水深度净化领域,涉及新型有机污染物的降解去除工艺,尤其涉及原位生成过硫酸盐和双氧水去除新型污染物的装置及处理方法。
背景技术
有机滤光剂作为一类新型有机污染物,在个人护理品和抵抗紫外辐照材料中广泛使用,并被以直接或间接方式大量排入到水环境中,长期赋存危害水生生物,对人体健康存在潜在风险。
目前,污水处理厂的处理技术主要有物理法、化学法和生物法,可有效去除传统污染物,对有机滤光剂这一类新型污染物并不能完全去除。过硫酸盐去除工艺是一种类芬顿技术,常见的活化方法有过渡金属、光、超声、微波、电等方式,产生的硫酸根自由基可以氧化去除难降解新型污染物。
电解硫酸盐原位生成过硫酸盐和双氧水具备可循环利用性、环境友好性和运行成本较低的优势,日益受到广泛关注。电极是原位生成过硫酸盐和双氧水耦合体系的重要组成部分,分级多孔碳材料因原材料成本低、制备流程简单,将得到的具有丰富孔道的新型材料用于制备新型电化学气体扩散阴极,可高效原位产生双氧水,并耦合电化学阳极,应用于新型有机污染物的降解。对于电催化原位产生硫酸盐和双氧水耦合体系的应用目前还在探索阶段,因耦合作用效果优异,具有广阔前景。
发明内容
发明目的:为了解决背景技术中存在的上述技术问题,本发明提供了原位生成过硫酸盐和双氧水去除新型污染物的装置。
本发明还提供了利用该装置深度去除有机污染物的方法。
技术方案:为了实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种原位生成过硫酸盐和双氧水去除新型污染物的装置,所述装置包括污水循环单元、气体生成单元、污水处理单元和电控单元;
所述污水循环单元包括临时污水储存池、蠕动泵、第一电磁阀和第二电磁阀,蠕动泵将污水通过第一电磁阀输送到气体生成单元,蠕动泵还将污水通过第二电磁阀输送到污水处理单元;
所述气体生成单元依次包括与第一电磁阀相连通的溶液入口、第一流量计、氧气产生区、固体入口和第二流量计;
所述污水处理单元包括污水处理罐、置于污水处理罐内部与水平面垂直且依次平行悬挂设置的第一气体扩散阴极、电化学阳极和第二气体扩散阴极,环绕电化学阳极设置一圈离子交换膜,所述离子交换膜将第一气体扩散阴极、电化学阳极和第二气体扩散阴极隔开成阳极区和阴极区,所述污水处理罐的内部底部设置有与氧气产生区相连通的第一纳米曝气盘和第二纳米曝气盘,所述污水处理罐顶部设置硫酸盐投加入口,所述污水处理罐侧壁下部设置有与第二电磁阀相连通的污水入口,所述污水处理罐侧壁上部设置有与污水储存池相连通的溶液出口;
所述电控单元包括电源,所述电源分别通过第一负极电极开关、正极开关和第二负极电极开关控制第一气体扩散阴极、电化学阳极和第二气体扩散阴极。
其中,所述第一纳米曝气盘与第一气体扩散阴极垂直相对设置,所述第二纳米曝气盘与第二气体扩散阴极垂直相对设置。
其中,所述固体入口上设置有固体投加器,所述硫酸盐投加入口上设有硫酸盐投加器。
其中,所述第一流量计控制进入第一纳米曝气盘中的气体流量,所述第二流量计控制进入第二纳米曝气盘中的气体流量。
其中,所述污水处理罐罐体为圆柱体结构,所述离子交换膜与污水处理罐的罐体为同心设置。
其中,所述气体生成单元中投加的固体为金属过氧化物,所述金属氧化物为过氧化钠、过氧化钙、过氧化钾中的一种或几种;或所述气体生成单元改成空气泵,以空气作为氧气源。
其中,所述阳极区通过电解硫酸盐生成过硫酸盐,阴极区通过第一气体扩散阴极和第二气体扩散阴极电解催化氧气生成双氧水。
其中,电化学阴阳极间电压为1~30V,所述阳极区溶液pH为2~8;所述电化学阳极为铂片,纯度为99.99%;阳极区电解质为硫酸盐,浓度为0.1-1.5mol/L;第一气体扩散阴极和第二气体扩散阴极的尺寸大小与电化学阳极一样,厚度5-15mm,所述氧气速率为20-100mL/min。
其中,所述第一气体扩散阴极和第二气体扩散阴极的具体制作步骤是:
a)将促导剂、造孔剂和气体扩散电极基材按照一定质量比混合均匀后,置于无水乙醇或聚乙二醇中超声混匀,得到混合溶液;
b)将步骤a)制备得到的混合溶液加入粘结剂后在恒温水浴下搅拌至橡皮状的混合物;
c)将经过步骤b)得到的橡皮状的混合物包裹在泡沫镍上,添加乙醇后压制成型,随后悬空置于石英坩埚上,以N2或者氩气作为保护气气流的真空管式电炉中,以升温速率5-8℃/min升温至400-600℃并恒温1-2h,冷却后用80-100℃超纯水洗涤,自然风干后即得到电化学气体扩散阴极。
其中,所述促导剂、造孔剂、粘结剂和气体扩散电极基材的质量比是(5~15)∶(10~40)∶(150~350)∶150;所述促导剂为乙炔黑或炭黑;所述造孔剂为碳酸钠或/和碳酸氢钠;所述粘结剂为60wt%聚四氟乙烯乳液;所述气体扩散电极基材为分级多孔碳材料,比表面积是150-400m2/g,孔隙体积为0.1-1.0cm3/g。
其中,所述气体扩散电极基材具体制作步骤是:
S1)将硅酸钠,碳酸钠,氯化钠,葡萄糖,磷酸二氢铵按照一定质量比混合均匀后,置于超纯水中超声混匀,得到混合溶液;
S2)将步骤S1)制备得到的混合溶液在-60℃及以下温度下冷冻干燥一定时间,待成白色粉状固体后,取出研磨充分;
S3)将经过步骤S2)得到的粉状固体放入石英坩埚中铺匀后置于以N2或者氩气作为保护气气流的真空管式电炉中,以升温速率3-10℃/min升温至600-800℃并恒温1-2h,冷却用超纯水洗涤,最后置于50-70℃真空干燥箱24h及以上。
其中,所述硅酸钠,碳酸钠,氯化钠,葡萄糖,磷酸二氢铵的质量比是160∶250∶1000∶120∶500。
其中,所述离子交换膜为均相膜,根据电解质种类选择阳离子交换膜、阴离子交换膜和两性交换膜,透过度和反离子迁移数大于90%。本发明的离子交换膜选择的是HMTECH-E17270,该离子选择透过性高,离子选择透过性优异,电阻低,可将装置的电力成本控制在较低水平;机械强度大,加入加固材料,机械强度大,容易使用,耐化学品性优异,化学稳定性强,可以在一定浓度的酸碱溶液内长期使用,尺寸稳定性优异,受温度、组成、浓度变化等影响所产生的尺寸变化小。
有离子交换膜时,本发明的阳极和阴极主要方程式为:
O2+2H++2e-→H2O2 阴极反应式
若没有离子交换膜,副反应会加剧,影响反应效率。
2H++2e-→H2 阴极副反应
同时阴极会加速生成过硫酸盐的分解,同时去除率急剧下降。
本发明内容还包括一种基于所述装置的污水处理方法,所述方法包括以下步骤:
1)污水经过临时污水储存池初步沉淀去杂后,首先打开第一电磁阀通过蠕动泵将污水从溶液入口先输入到气体产生单元,投入金属过氧化物反应一段时间后得到氧气,再打开第二电磁阀经污水入口及过滤器输送到污水处理单元;
2)污水完全浸没第一气体扩散阴极、电化学阳极和第二气体扩散阴极后,依次打开溶液出口、第一流量计、第二流量计、第一负极电极开关、正极开关和第二负极电极开关,氧气进入第一纳米曝气盘和第二纳米曝气盘,待氧气流量稳定后,经硫酸盐投加入口投入硫酸盐进入到阳极区;
3)待阳极原位生成的过硫酸盐和阴极原位生成的双氧水耦合时,对污水处理单元内部的污水进行净化处理,处理后的污水通过污水处理单元的溶液出口循环至污水储存池,待完全净化后,处理后的水可直接经溶液出口另存在新容器中待用。
有益效果:与现有技术相比,本发明具备以下优点:
本发明的一种原位生成过硫酸盐和双氧水去除新型污染物的装置及应用方法,无需提供外源氧化剂和氧气,原材料来源丰富、成本低,反应装置制备简单,占地面积小;借助电催化,耦合过硫酸盐和双氧水可实现新型污染物的异地高效去除,同时适用范围广、操作简单,水质净化效果优异。
1)氧气来源可为少量金属过氧化物与污水反应生成氧气,或以空气为氧气源,来源丰富。
2)引入新型电化学气体扩散阴极,可高效利用氧气,使得双氧水在电化学阴极原位生成,避免双氧水的损耗,节约外源双氧水投加成本。
3)体系过硫酸盐和双氧水分别在电化学阳极区和阴极区原位产生,并通过离子交换膜抑制副反应的产生,优化耦合效果,提高去除效率。
4)电化学电极材料取材容易,阴阳极电极性质稳定,可在线清洗,重复利用率高。
5)装置可拆卸转移,可实现污水的异地高效去除。
附图说明
图1为本发明某种实施方式的示意图。
1-临时污水储存池;2-蠕动泵;3-第一电磁阀;4-第二电磁阀;5-溶液入口;6-第一流量计;7-氧气产生区;8-固体入口;9-固体投加器;10-第二流量计;11-第一纳米曝气盘;12-第二纳米曝气盘;13-污水入口及过滤器;14-第一气体扩散阴极;15-电化学阳极;16-第二气体扩散阴极;17-溶液出口;18-硫酸盐投加入口;19-硫酸盐投加器;20-第一负极电极开关;21-正极电极开关;22-第二负极电极开关;23-电源;24-污水处理罐;25-离子交换膜。
具体实施方式
实施例1
一种原位生成过硫酸盐和双氧水去除新型污染物的装置,该装置包括污水循环单元、气体生成单元、污水处理单元和电控单元;
污水循环单元包括临时污水储存池1、蠕动泵2、第一电磁阀3和第二电磁阀4,蠕动泵2将外部污水通过第一电磁阀3输送到气体生成单元,蠕动泵2将外部污水通过第二电磁阀4输送到污水处理单元;
气体生成单元依次包括与第一电磁阀3相连通的溶液入口5、第一流量计6、氧气产生区7、固体入口8和第二流量计10;
污水处理单元包括污水处理罐24、置于污水处理罐24内部与水平面垂直且依次平行悬挂设置的第一气体扩散阴极14、电化学阳极15和第二气体扩散阴极16,环绕电化学阳极15设置一圈离子交换膜25,离子交换膜25将第一气体扩散阴极14、电化学阳极15和第二气体扩散阴极16隔开成阳极区和阴极区,所述污水处理罐24的内部底部设置有与氧气产生区7相连通的第一纳米曝气盘11和第二纳米曝气盘12,污水处理罐24顶部设置硫酸盐投加入口18,污水处理罐24侧壁下部设置有与第二电磁阀4相连通的污水入口及过滤器13,所述污水处理罐24侧壁上部设置有与污水储存池1相连通的溶液出口17;
电控单元包括电源23,电源23提供直/交流电,电源23分别通过第一负极电极开关20、正极开关21和第二负极电极开关22控制第一气体扩散阴极14、电化学阳极15和第二气体扩散阴极16。
污水处理罐24罐体为圆柱体结构,离子交换膜25与污水处理罐24的罐体为同心设置。
气体生成单元中投加的固体为金属过氧化物,金属氧化物为过氧化钠、过氧化钙、过氧化钾中的一种或几种。
阳极区通过电解硫酸盐生成过硫酸盐,阴极区通过第一气体扩散阴极14和第二气体扩散阴极16电解催化氧气生成双氧水。
电化学阴阳极间电压为15V,所述阳极区溶液pH为5;所述电化学阳极为铂片,纯度为99.99%;阳极区电解质为硫酸盐,浓度为0.8mol/L;第一气体扩散阴极14和第二气体扩散阴极16的尺寸大小与电化学阳极15一样,厚度10mm,所述氧气速率为60mL/min。
第一气体扩散阴极14和第二气体扩散阴极16的具体制作步骤是:
1)将乙炔黑、碳酸氢钠和分级多孔碳材料按照质量比10∶25∶150混合均匀后,置于无水乙醇或聚乙二醇中超声混匀,得到混合溶液;
2)将步骤1)制备得到的混合溶液加入60wt%聚四氟乙烯乳液后在恒温水浴下搅拌至橡皮状的混合物;其中,乙炔黑、碳酸氢钠、60wt%聚四氟乙烯乳液、分级多孔碳材料质量比为10∶25∶200∶150;
3)将经过步骤2)得到的橡皮状的混合物包裹在泡沫镍上,添加乙醇后压制成型,随后悬空置于石英坩埚上,以N2或者氩气作为保护气气流的真空管式电炉中,以升温速率7℃/min升温至500℃并恒温1.5h,冷却后用90℃超纯水洗涤,自然风干后即得到电化学气体扩散阴极。
气体扩散电极基材(分级多孔碳材料)制备方式
1)将硅酸钠,碳酸钠,氯化钠,葡萄糖,磷酸二氢铵按照一定质量比160∶250∶1000∶120∶500混合均匀后,置于超纯水中超声混匀,得到混合溶液;
2)将步骤1)制备得到的混合溶液在-80℃温度下冷冻干燥一定时间,待成白色固体后,取出研磨充分;
3)将经过步骤2)得到的粉状固体放入石英坩埚中铺匀后置于以N2或者氩气作为保护气气流的真空管式电炉中,以升温速率5℃/min升温至700℃并恒温1.5h,冷却用超纯水洗涤,最后置于60℃真空干燥箱48h。
离子交换膜25为阴离子交换膜型号为HMTECH-E17270,购买于宁波华膜环保科技有限公司,其相关技术参数如下:
实施例2
与实施例1相同,所不同的在于,电化学阴阳极间电压为1V,所述阳极区溶液pH为2;所述电化学阳极为铂片,纯度为99.99%;阳极区电解质为硫酸盐,浓度为0.1mol/L;第一气体扩散阴极14和第二气体扩散阴极16的尺寸大小与电化学阳极15一样,厚度5mm,所述氧气速率为20mL/min。
第一气体扩散阴极14和第二气体扩散阴极16的具体制作步骤是:
1)将炭黑、碳酸钠和分级多孔碳材料按照质量比15∶40∶150混合均匀后,置于聚乙二醇中超声混匀,得到混合溶液;
2)将步骤1)制备得到的混合溶液加入60wt%聚四氟乙烯乳液后在恒温水浴下搅拌至橡皮状的混合物;炭黑、碳酸钠、60wt%聚四氟乙烯乳液、分级多孔碳材料质量比为:15∶40∶350∶150;
3)将经过步骤2)得到的橡皮状的混合物包裹在泡沫镍上,添加乙醇后压制成型,随后悬空置于石英坩埚上,以N2或者氩气作为保护气气流的真空管式电炉中,以升温速率8℃/min升温至400℃并恒温2h,冷却后用100℃超纯水洗涤,自然风干后即得到电化学气体扩散阴极。
气体扩散电极基材(分级多孔碳材料)制备方式
1)将硅酸钠,碳酸钠,氯化钠,葡萄糖,磷酸二氢铵按照一定质量比160∶250∶1000∶120∶500混合均匀后,置于超纯水中超声混匀,得到混合溶液;
2)将步骤1)制备得到的混合溶液在-60℃温度下冷冻干燥一定时间,待成白色固体后,取出研磨充分;
3)将经过步骤2)得到的粉状固体放入石英坩埚中铺匀后置于以N2或者氩气作为保护气气流的真空管式电炉中,以升温速率10℃/min升温至600℃并恒温2h,冷却用超纯水洗涤,最后置于70℃真空干燥箱24h。
应用实施例
采用实施例1的装置进行污水处理,其中电化学阳极为纯度99.99%铂片,电化学阴极为气体扩散电极,金属过氧化物为过氧化钙,蠕动泵流速为100rpm,新型有机污染物的初始浓度为100mg/L,具体有机滤光剂溶液种类如表1,处理时间为2h,溶液体积为10L。
1)污水经过临时污水储存池1初步沉淀去杂后,首先打开第一电磁阀3通过蠕动泵2将污水从溶液入口5先输入到气体产生单元,投入过氧化钙反应一段时间后得到氧气,再打开第二电磁阀4经污水入口及过滤器13输送到污水处理单元;
2)污水完全浸没第一气体扩散阴极14、电化学阳极15和第二气体扩散阴极16后,依次打开溶液出口17、第一流量计6、第二流量计10、第一负极电极开关20、正极开关21和第二负极电极开关22,氧气进入第一纳米曝气盘11和第二纳米曝气盘12,待氧气流量稳定后,经硫酸盐投加入口18投入(NH4)2SO4进入到阳极区;
3)氧气流速为60mL/min,(NH4)2SO4浓度为0.8mol/L,电化学阴阳极间电压为15V,待阳极原位生成的过硫酸盐和阴极原位生成的双氧水耦合时,对污水处理单元内部的污水进行净化处理,处理后的污水通过污水处理单元的溶液出口17循环至污水储存池1,待完全净化后,处理后的水可直接经溶液出口17另存在新容器中待用。
利用液相色谱测定反应过程中有机物的浓度,初始点浓度为Co,在2h时间点取样,测得浓度即为C,去除率汇总在表1。同时,将实施例1的污水处理装置的离子交换膜25去除,采用上述同样的方法进行污水处理,该去除结果参见表2。
表1采用实施例1的装置对于10种物质的去除率
表2对于10种物质的去除率
Claims (2)
1.一种原位生成过硫酸盐和双氧水去除新型污染物的装置,其特征在于,所述装置包括污水循环单元、气体生成单元、污水处理单元和电控单元;
所述污水循环单元包括临时污水储存池(1)、蠕动泵(2)、第一电磁阀(3)和第二电磁阀(4),蠕动泵(2)将污水通过第一电磁阀(3)输送到气体生成单元,蠕动泵(2)还将污水通过第二电磁阀(4)输送到污水处理单元;
所述气体生成单元依次包括与第一电磁阀(3)相连通的溶液入口(5)、第一流量计(6)、氧气产生区(7)、固体入口(8)和第二流量计(10);
所述污水处理单元包括污水处理罐(24)、置于污水处理罐(24)内部与水平面垂直且依次平行悬挂设置的第一气体扩散阴极(14)、电化学阳极(15)和第二气体扩散阴极(16),环绕电化学阳极(15)设置一圈离子交换膜(25),所述离子交换膜(25)将第一气体扩散阴极(14)、电化学阳极(15)和第二气体扩散阴极(16)隔开成阳极区和阴极区,所述污水处理罐(24)的内部底部设置有与氧气产生区(7)相连通的第一纳米曝气盘(11)和第二纳米曝气盘(12),所述污水处理罐(24)顶部设置硫酸盐投加入口(18),所述污水处理罐(24)侧壁下部设置有与第二电磁阀(4)相连通的污水入口及过滤器(13),所述污水处理罐(24)侧壁上部设置有与污水储存池(1)相连通的溶液出口(17);
所述电控单元包括电源(23),所述电源(23)分别通过第一负极电极开关(20)、正极开关(21)和第二负极电极开关(22)控制第一气体扩散阴极(14)、电化学阳极(15)和第二气体扩散阴极(16),所述污水处理罐(24)罐体为圆柱体结构,所述离子交换膜(25)与污水处理罐(24)的罐体为同心设置,所述气体生成单元中投加的固体为金属过氧化物,所述金属氧化物为过氧化钠、过氧化钙、过氧化钾中的一种或几种;或所述气体生成单元改成空气泵,以空气作为氧气源,所述阳极区通过电解硫酸盐生成过硫酸盐,阴极区通过第一气体扩散阴极(14)和第二气体扩散阴极(16)电解催化氧气生成双氧水,电化学阴阳极间电压为1~30V,所述阳极区溶液pH为2~8;所述电化学阳极为铂片,纯度为99.99%;阳极区电解质为硫酸盐,浓度为0.1-1.5mol/L;第一气体扩散阴极(14)和第二气体扩散阴极(16)的尺寸大小与电化学阳极(15)一样,厚度5-15 mm,所述氧气速率为 20-100 mL/min,所述第一气体扩散阴极(14)和第二气体扩散阴极(16)的具体制作步骤是:
a)将促导剂、造孔剂和气体扩散电极基材按照一定质量比混合均匀后,置于无水乙醇或聚乙二醇中超声混匀,得到混合溶液;
b)将步骤a)制备得到的混合溶液加入粘结剂后在恒温水浴下搅拌至橡皮状的混合物;
c)将经过步骤b)得到的橡皮状的混合物包裹在泡沫镍上,添加乙醇后压制成型,随后悬空置于石英坩埚上,以N2或者氩气作为保护气气流的真空管式电炉中,以升温速率5-8°C/min升温至400-600°C并恒温1-2 h,冷却后用80-100°C超纯水洗涤,自然风干后即得到电化学气体扩散阴极;
所述促导剂、造孔剂、粘结剂和气体扩散电极基材的质量比是(5~15):(10~40):(150~350):150;所述促导剂为乙炔黑或炭黑;所述造孔剂为碳酸钠或/和碳酸氢钠;所述粘结剂为60 wt%聚四氟乙烯乳液;所述气体扩散电极基材为分级多孔碳材料,比表面积是150-400m²/g,孔隙体积为0.1-1.0 cm³/g,
所述气体扩散电极基材具体制作步骤是:
S1)将硅酸钠,碳酸钠,氯化钠,葡萄糖,磷酸二氢铵按照一定质量比混合均匀后,置于超纯水中超声混匀,得到混合溶液;
S2)将步骤S1)制备得到的混合溶液在-60°C及以下温度下冷冻干燥一定时间,待成白色粉状固体后,取出研磨充分;
S3)将经过步骤S2)得到的粉状固体放入石英坩埚中铺匀后置于以N2或者氩气作为保护气气流的真空管式电炉中,以升温速率3-10°C/min升温至600-800°C并恒温1-2 h,冷却用超纯水洗涤,最后置于50-70°C真空干燥箱24 h及以上;
所述硅酸钠,碳酸钠,氯化钠,葡萄糖,磷酸二氢铵的质量比是160:250:1000:120:500;
所述离子交换膜为均相膜,根据电解质种类选择阳离子交换膜、阴离子交换膜和两性交换膜,透过度和反离子迁移数大于90%,所述离子交换膜为HMTECH-E17270。
2.一种基于权利要求1所述装置的污水处理方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
1)污水经过临时污水储存池(1)初步沉淀去杂后,首先打开第一电磁阀(3)通过蠕动泵(2)将污水从溶液入口(5)先输入到气体产生单元,投入金属过氧化物反应一段时间后得到氧气,再打开第二电磁阀(4)经污水入口及过滤器(13)输送到污水处理单元;
2)污水完全浸没第一气体扩散阴极(14)、电化学阳极(15)和第二气体扩散阴极(16)后,依次打开溶液出口(17)、第一流量计(6)、第二流量计(10)、第一负极电极开关(20)、正极开关(21)和第二负极电极开关(22),氧气进入第一纳米曝气盘(11)和第二纳米曝气盘(12),待氧气流量稳定后,经硫酸盐投加入口(18)投入硫酸盐进入到阳极区;
3)待阳极原位生成的过硫酸盐和阴极原位生成的双氧水耦合时,对污水处理单元内部的污水进行净化处理,处理后的污水通过污水处理单元的溶液出口(17)循环至污水储存池(1),待完全净化后,处理后的水可直接经溶液出口(17)另存在新容器中待用。
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