CN115784167A - 蒽醌法制备双氧水的氧化萃取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及双氧水制备领域，具体涉及蒽醌法制备双氧水的氧化萃取工艺，包括以下步骤：(1)将氢化后的工作液泵入螺旋盘管，工作液流过气喉管时氧气被吸入螺旋盘管内，形成氧化液；(2)氧化液沿着螺旋盘管继续流动，在经过水喉管时纯水被吸入螺旋盘管内，形成混合液；(3)混合液经过沙填料的过滤，即得双氧水溶液。本发明通过喉管吸入氧气并形成管内混合，快速传递气液两相物质，随着纯水的吸入，纯水可以和工作液以及气体混合，进一步分散工作液和气体，使气液颗粒体积减小、表面积加大；另外，水滴表面溶解一部分氧气，可以增加氧气与工作液接触的介质，同时氧气与工作液反应生成的双氧水可以立马被水滴萃取，提高了氧化反应速率。
Description
技术领域
本发明涉及双氧水制备技术领域，具体涉及蒽醌法制备双氧水的氧化萃取工艺。
背景技术
目前国内普遍使用蒽醌法制备双氧水，采用二乙基蒽醌、重芳烃、磷酸三辛酯配制成工作液，在压力为0.30MPa、温度为55-65℃之间、有催化剂存在的条件下，通入氢气进行氢化，再在40-44℃的条件下与空气(或氧气)进行逆流氧化，经萃取、再生、精制与浓缩后得到双氧水溶液产品。
在生产的氧化和萃取阶段，可用微界面发生器将氧气破碎形成微米尺度的微米级气泡并在破碎完成后将微米级气泡输出至氧化塔内的2-乙基蒽氢醌溶液混合形成气液乳化物，经过氧化反应之后，再进入萃取塔内进行萃取分离，该工艺需要用到多种设备，生产工艺较为复杂，严重的影响了氧化萃取的效率。
发明内容
(一)针对现有技术的不足，本发明提供了蒽醌法制备双氧水的氧化萃取工艺，克服了现有技术中双氧水的氧化萃取工艺复杂的问题，提高了氧化萃取效率。
(二)为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：蒽醌法制备双氧水的氧化萃取工艺，该氧化萃取工艺包括以下步骤：
(1)将工作液泵入螺旋盘管，工作液流过气喉管时氧气被吸入螺旋盘管内，形成氧化液；
(2)氧化液沿着螺旋盘管继续流动，在经过水喉管时纯水被吸入螺旋盘管内，形成混合液，混合液中的纯水开始萃取氧化液中的双氧水；
(3)在螺旋盘管内流动的混合液被喷至旋流罩上，被旋流罩旋转分散后落在沙填料中，经过沙填料的过滤，即得双氧水溶液。
优选的，所述工作液为2-乙基蒽醌和溶剂，且工作液中2-乙基蒽醌的质量浓度为125-135g/L。
优选的，所述溶剂包括以下体积百分比组分：重芳烃75-85％、磷酸三辛酯15-25％。
优选的，步骤(1)中，所述工作液和氧气的体积流量比为1：(8-50)。
优选的，步骤(2)中，所述纯水和工作液的体积比为1：(30-100)。
优选的，步骤(2)中，所述混合液在螺旋盘管内的停留时间为20-50min。
优选的，步骤(3)中，所述旋流罩的转速为2000-2500r/min。
(三)本发明提供了蒽醌法制备双氧水的氧化萃取工艺，具备以下有益效果：
本发明通过喉管吸入氧气并形成管内混合，快速传递气液两相物质，随着纯水的吸入，纯水可以进一步和工作液以及气体混合，继而进一步分散工作液和气体，使气液颗粒体积减小、表面积加大；另外，水滴表面溶解一部分氧气，可以增加氧气与工作液接触的介质，同时氧气与工作液反应生成的双氧水可以立马被水滴萃取，使氧化反应的产物迅速分离，避免了产物富集，促进了反应向氧化有利的方向移动，提高了氧化反应速率。
本发明可以在氧化反应发生的同时将生成的双氧水不断萃取出来，通过将氧化反应过程中生产的双氧水连续进行相转移的方式提高氧化收率，而在氧化过程通入的含氧气体的扰动作用下又加强了萃取作用，提高了氧化速率及萃取效率。
附图说明
图1为本发明氧化萃取装置结构剖视图；
图2为本发明氧化萃取系统结构示意图；
图3为本发明螺旋盘管结构俯视图；
图4为本发明旋流罩结构示意图。
图中：1-箱体、1a-出油管、1b-出水管、2-隔油板、2a-上通孔、3-隔水板、3a-下通孔、4-氧化萃取系统、41-螺旋盘管、42-进气管、43-进水管、44-气喉管、45-水喉管、46-加料管、47-高压泵、5-过滤系统、51-沙填料、52-筛板、6-旋流系统、61-电机、62-旋流罩、621-锥形罩、622-拨片。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
如图所示1-4，蒽醌法制备双氧水的氧化萃取装置，包括工作台1，包括箱体1，箱体1上设有侧盖，具体的，箱体1一侧对应上通孔2a的下方位置连通安装有出油管1a，且箱体1另一侧下部连通安装有出水管1b。箱体1内固定有隔油板2和隔水板3，隔油板2和隔水板3之间设有过滤系统5，隔油板2的上部开设有上通孔2a，隔水板3的下部开设有下通孔3a，箱体1上设有氧化萃取系统4和旋流系统6。其中，工作液经过氧化萃取系统4的氧化后，其内的双氧水也会被萃取出来，在经过旋流系统6的分散，生成的双氧水溶液被过滤系统5过滤分离后，即可得到双氧水溶液，实现氧化、萃取和分离一体化，可连续操作，提高了双氧水的制备效率。氧化萃取系统4包括安装于过滤系统5上的螺旋盘管41，螺旋盘管41的两段上分别连通安装有气喉管44和水喉管45，气喉管44的另一端连通有加料管46，且气喉管44的中部连通有进气管42，水喉管45的中部连通有进水管43，加料管46上安装有高压泵47。其中，用高压泵47向加料管46内泵入工作液，工作液流过气喉管44时，在气喉管44处形成内外压差，将外接的空气或氧气吸入螺旋盘管41内，工作液和氧气在螺旋盘管41内充分接触发生氧化作用，生成双氧水，随着液体流过水喉管45处，在水喉管45处形成内外压差，将外接的纯水吸入螺旋盘管41内，期间，纯水会萃取液体内的双氧水，随后螺旋盘管41内的混合液会喷出至旋流系统6上，随后生成的双氧水溶液穿过过滤系统5，即可将双氧水溶液分离出来，实现氧化、萃取和分离一体化，可连续操作，提高了双氧水的制备效率。
本实施例中，过滤系统5包括固定于隔油板2和隔水板3之间的筛板52，筛板52上填充有用于包裹螺旋盘管41的沙填料51。其中，从螺旋盘管41内喷出的混合液落在沙填料51上，双氧水溶液黏性较小，可以轻松穿过沙填料51，双氧水溶液从下通孔3a流出并最终从出水管1b排出收集，可以被轻松分离出来；而剩余黏性较大的溶液不断聚集并从上通孔2a中流出，随后可从出油管1a排出收集。旋流系统6包括安装于箱体1上的电机61，电机61的输出端固定有旋流罩62。旋流罩62包括层叠设置的的多个锥形罩621，每个锥形罩621内均固定有多个拨片622。其中，启动电机61，带动多个锥形罩621及其内的拨片622旋转，可将从水喉管45喷出的混合液从锥形罩621表面拨甩出去，使得混合液分散开来，避免了混合液的堆叠，分散的混合液便于其内的双氧水溶液可以较快的穿过沙填料51，提高了过滤的效率。
实施例2
利用实施例1中的氧化萃取装置。蒽醌法制备双氧水的氧化萃取工艺，具体包括以下步骤：
(1)将氢化后的工作液泵入螺旋盘管，工作液流过气喉管时氧气被吸入螺旋盘管内，形成氧化液。其中，工作液和氧气的体积流量比为1：8。工作液为2-乙基蒽醌和溶剂，且工作液中2-乙基蒽醌的质量浓度为125g/L。溶剂包括以下体积百分比组分：重芳烃75％、磷酸三辛酯15％。
(2)氧化液沿着螺旋盘管继续流动，在经过水喉管时纯水被吸入螺旋盘管内，形成混合液，混合液中的纯水开始萃取氧化液中的双氧水。其中，纯水和工作液的体积比为1：30。混合液在螺旋盘管内的停留时间为20min。
(3)在螺旋盘管内流动的混合液被喷至旋流罩上，被旋流罩旋转分散后落在沙填料中，经过沙填料的过滤，即得双氧水溶液。其中，旋流罩的转速为2000r/min。
本实施例中，双氧水的回收率为95.3％，萃取后的双氧水溶液浓度为56.1％。
实施例3
利用实施例1中的氧化萃取装置。蒽醌法制备双氧水的氧化萃取工艺，具体包括以下步骤：
(1)将氢化后的工作液泵入螺旋盘管，工作液流过气喉管时氧气被吸入螺旋盘管内，形成氧化液。其中，工作液和氧气的体积流量比为1：50。工作液为2-乙基蒽醌和溶剂，且工作液中2-乙基蒽醌的质量浓度为130g/L。溶剂包括以下体积百分比组分：重芳烃80％、磷酸三辛酯20％。
(2)氧化液沿着螺旋盘管继续流动，在经过水喉管时纯水被吸入螺旋盘管内，形成混合液，混合液中的纯水开始萃取氧化液中的双氧水。其中，纯水和工作液的体积比为1：100。混合液在螺旋盘管内的停留时间为50min。
(3)在螺旋盘管内流动的混合液被喷至旋流罩上，被旋流罩旋转分散后落在沙填料中，经过沙填料的过滤，即得双氧水溶液。其中，旋流罩的转速为2000r/min。
本实施例中，双氧水的回收率为98.1％，萃取后的双氧水溶液浓度为36.5％。
实施例4
利用实施例1中的氧化萃取装置。蒽醌法制备双氧水的氧化萃取工艺，具体包括以下步骤：
(1)将氢化后的工作液泵入螺旋盘管，工作液流过气喉管时氧气被吸入螺旋盘管内，形成氧化液。其中，工作液和氧气的体积流量比为1：20。工作液为2-乙基蒽醌和溶剂，且工作液中2-乙基蒽醌的质量浓度为135g/L。溶剂包括以下体积百分比组分：重芳烃85％、磷酸三辛酯25％。
(2)氧化液沿着螺旋盘管继续流动，在经过水喉管时纯水被吸入螺旋盘管内，形成混合液，混合液中的纯水开始萃取氧化液中的双氧水。其中，纯水和工作液的体积比为1：80。混合液在螺旋盘管内的停留时间为30min。
(3)在螺旋盘管内流动的混合液被喷至旋流罩上，被旋流罩旋转分散后落在沙填料中，经过沙填料的过滤，即得双氧水溶液。其中，旋流罩的转速为2500r/min。
本实施例中，双氧水的回收率为94.5％，萃取后的双氧水溶液浓度为43.6％。
本发明的实施例公布的是较佳的实施例，但并不局限于此，本领域的普通技术人员，极易根据上述实施例，领会本发明的精神，并做出不同的引申和变化，但只要不脱离本发明的精神，都在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.蒽醌法制备双氧水的氧化萃取工艺，其特征在于，该氧化萃取工艺包括以下步骤：
(1)将氢化后的工作液泵入螺旋盘管，工作液流过气喉管时氧气被吸入螺旋盘管内，形成氧化液；
(2)氧化液沿着螺旋盘管继续流动，在经过水喉管时纯水被吸入螺旋盘管内，形成混合液，混合液中的纯水开始萃取氧化液中的双氧水；
(3)在螺旋盘管内流动的混合液被喷至旋流罩上，被旋流罩旋转分散后落在沙填料中，经过沙填料的过滤，即得双氧水溶液。
2.如权利要求1所述的蒽醌法制备双氧水的氧化萃取工艺，其特征在于，所述工作液为2-乙基蒽醌和溶剂，且工作液中2-乙基蒽醌的质量浓度为125-135g/L。
3.如权利要求2所述的蒽醌法制备双氧水的氧化萃取工艺，其特征在于，所述溶剂包括以下体积百分比组分：重芳烃75-85％、磷酸三辛酯15-25％。
4.如权利要求1所述的蒽醌法制备双氧水的氧化萃取工艺，其特征在于，步骤(1)中，所述工作液和氧气的体积流量比为1：(8-50)。
5.如权利要求1所述的蒽醌法制备双氧水的氧化萃取工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述纯水和工作液的体积比为1：(30-100)。
6.如权利要求1所述的蒽醌法制备双氧水的氧化萃取工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述混合液在螺旋盘管内的停留时间为20-50min。
7.如权利要求1所述的蒽醌法制备双氧水的氧化萃取工艺，其特征在于，步骤(3)中，所述旋流罩的转速为2000-2500r/min。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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