CN109289310A - 物理除水解低聚硅氧烷中水分的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种物理除水解低聚硅氧烷中水分的方法及装置，物理除水解低聚硅氧烷中水分的装置包括：过滤器、聚结分离器和储水机构；过滤器用于过滤低聚硅氧烷混合物的颗粒杂质，过滤器上设置进料口；聚结分离器包括聚结滤芯和分离滤芯，聚结滤芯与分离滤芯串联连接；聚结滤芯用于滤除低聚硅氧烷混合物中的固体杂质，聚结滤芯一端连接过滤器；分离滤芯用于油水分离，且分离滤芯一端连接储水机构，分离滤芯顶部设置出料口。本发明采用物理方法分离低聚硅氧烷混合物中的水分，设备装置简单，投入成本低，除水效果明显，可将低聚硅氧烷中0.4％水分降低至200ppm，有效降低裂解工段碱催化剂的耗用量，提高了二甲基环体的品质。
Description
技术领域
本发明涉及低聚硅氧烷技术领域，特别是涉及一种物理除水解低聚硅氧烷中水分的装置及方法。
背景技术
低聚硅氧烷裂解是有机硅生产的重要生产过程，低聚硅氧烷是通过二甲基二氯硅烷经过精制、水解制备而成，低聚硅氧烷经过裂解生产二甲基硅氧烷混合环体，二甲基硅氧烷环体是有机硅行业重要原料，可用于生产硅橡胶、硅油、硅树脂等。
水解制成的低聚硅氧烷经过沉降分离，仍含有0.4％的水分，这部分水含有大量的氯离子，低聚硅氧烷与水分离难度大，由于含水的低聚硅氧烷在裂解工段会增加氢氧化钾的物耗，且反应过程中的短链硅氧烷容易生成长链硅氧烷，进而使最终得到的产品存在质量不稳定的问题。
但是目前国内有机硅行业中采用的是化学脱水方法，即精馏脱水的方法，该方法可以有效除去低聚硅氧烷中的水分，但是蒸汽能耗高，除去水分的同时也将低分子的硅氧烷夹带出去，物耗上存在浪费。
发明内容
本发明提供了一种具有物理除水解低聚硅氧烷中水分的装置及方法，以解决化学除水能耗、物耗高等问题。
为实现上述目的，第一方面，本发明提供了一种物理除水解低聚硅氧烷中水分的装置，包括：过滤器、聚结分离器和储水机构；
所述过滤器用于过滤低聚硅氧烷混合物的颗粒杂质，所述过滤器上设置进料口；
所述聚结分离器包括聚结滤芯和分离滤芯，所述聚结滤芯与所述分离滤芯串联连接；
所述聚结滤芯用于滤除低聚硅氧烷混合物中的固体杂质，所述聚结滤芯一端连接所述过滤器；
所述分离滤芯用于油水分离，且所述分离滤芯一端连接所述储水机构，所述分离滤芯顶部设置出料口。
可选地，上述的物理除水解低聚硅氧烷中水分的装置，还包括：设置于出料口上的出料管，所述出料管上设置流量计，所述流量计与控制器连接。
可选地，上述的物理除水解低聚硅氧烷中水分的装置，在所述流量计与所述分离滤芯之间的所述出料管上设置第一压力表，所述第一压力表与所述控制器连接；或/和
设置于所述进料口上的进料管，所述进料管上设置第二压力表，所述第二压力表与所述控制器连接。
可选地，上述的物理除水解低聚硅氧烷中水分的装置，在所述过滤器与所述聚结分离器之间设置连接管，所述连接管上设置温度监测单元，所述温度监测单元与所述控制器连接。
可选地，上述的物理除水解低聚硅氧烷中水分的装置，在所述第二压力表前方的所述进料管上设置控制阀；或/和
在所述流量计后方的所述出料管上设置调节阀。
可选地，上述的物理除水解低聚硅氧烷中水分的装置，所述聚结滤芯为PH-FF滤芯；或/和
分离滤芯为SCHF滤芯。
可选地，上述的物理除水解低聚硅氧烷中水分的装置，所述过滤器采用滤袋式过滤器。
一种采用上述的装置物理除水的方法，包括：
过滤低聚硅氧烷混合物的颗粒杂质，得到粗过滤低聚硅氧烷；
过滤所述粗过滤低聚硅氧烷的固体杂质，且将水滴聚结成水珠；
所述水珠自重沉降，得到精过滤低聚硅氧烷；
对所述精过滤低聚硅氧烷进行油水分离，得到低含水量的低聚硅氧烷。
可选地，上述的物理除水的方法，在所述过滤低聚硅氧烷的颗粒杂质，得到粗过滤低聚硅氧烷的方法之前包括：
调节低聚硅氧烷的流量和温度；或/和
调节进料处和出料处的压力值。
可选地，上述的物理除水的方法，所述调节低聚硅氧烷的流量和温度的方法具体为：
控制进料和出料的流速，流速控制在3～5m3/h；
温度为70-75℃。
与现有技术相比，本发明的优势在于：
本申请采用物理方法分离低聚硅氧烷混合物中的水分，设备装置简单，投入成本低，除水效果明显，可将低聚硅氧烷中0.4％水分降低至200ppm，有效降低裂解工段碱催化剂的耗用量，提高了二甲基环体的品质。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为物理除水解低聚硅氧烷中水分的装置的结构示意图；
图2为物理除水解低聚硅氧烷中水分的装置的另一结构示意图；
图3为物理除水解低聚硅氧烷中水分的装置的结构框图
图4为物理除水解低聚硅氧烷中水分的方法的流程图；
附图中各部件的标记如下：
过滤器1，进料口101，聚结分离器2，聚结滤芯201，分离滤芯202，出料口203，储水机构3，出料管4，流量计5，控制器6，第一压力表7，进料管8，第二压力表9，连接管10，温度监测单元11，控制阀12，调节阀13。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明具体实施例及相应的附图对本发明技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
以下将以图式揭露本发明的多个实施方式，为明确说明起见，许多实务上的细节将在以下叙述中一并说明。然而，应了解到，这些实务上的细节不应用以限制本发明。也就是说，在本发明的部分实施方式中，这些实务上的细节是非必要的。此外，为简化图式起见，一些习知惯用的结构与组件在图式中将以简单的示意的方式绘示之。
如图1所示，本申请提供了一种物理除水解低聚硅氧烷中水分的装置，包括：过滤器1、聚结分离器2和储水机构3；过滤器1用于过滤低聚硅氧烷混合物的颗粒杂质，过滤器1上设置进料口101；聚结分离器2包括聚结滤芯201和分离滤芯202，聚结滤芯201与分离滤芯202串联连接；聚结滤芯201用于滤除低聚硅氧烷混合物中的固体杂质，聚结滤芯201一端连接过滤器1；分离滤芯202用于油水分离，且分离滤芯202一端连接储水机构3，分离滤芯202顶部设置出料口203。本申请采用物理方法分离低聚硅氧烷混合物中的水分，设备装置简单，投入成本低，除水效果明显，可将低聚硅氧烷中0.4％水分降低至200ppm，有效降低裂解工段碱催化剂的耗用量，提高了二甲基环体的品质；物理方法具体为：本申请通过聚结分离器2从低聚硅氧烷混合物中分离出水，实现油水分离，解决了低聚硅氧烷与水分离难度大的问题。进一步地通过过滤器1对低聚硅氧烷混合物中的杂质进行滤除，以及通过聚结分离器2中的聚结滤芯201滤除低聚硅氧烷混合物中的固体杂质，将水滴聚结成水珠，再通过分离滤芯202将油相低聚硅氧烷与水实现油液分离，位于上层的油相低聚硅氧烷从出料口203被收集，位于下层的水被储水机构3收集；实现油水分离，且对水进行收集，低聚硅氧烷更加纯净的目的。
由于低聚硅氧烷越澄清说明水分含量越低，经过试验反复验证，当低聚硅氧烷混合物进料量控制在3～5m3/h时，可以达到低聚硅氧烷油水分离、生产效率最佳的状态。如图2和图3所示，本申请的装置还包括：设置于出料口203上的出料管4，出料管4上设置流量计5，流量计5与控制器6连接。本申请通过流量计5实现对低聚硅氧烷混合物的流量进行监控和精确设置的目的。
由于进口压力显示物料的动能，即流速的大小。如图2和图3所示，本申请在流量计5与分离滤芯202之间的出料管4上设置第一压力表7，第一压力表7与控制器6连接；或/和设置于进料口11上的进料管8，进料管8上设置第二压力表9，第二压力表9与控制器6连接。因此在进料管8上设置第二压力表9，通过第二压力表9对低进料管8进料口11处的管内压力进行检测，进而得出低聚硅氧烷混合物的流速，控制器6根据第二压力表的压力值调节进料管8的进料压力，然后通过第一压力表7检测出料管4的管内的压力，然后通过调节进料管8和出料管4的压力值，使流量计5的流速值为3～5m3/h。
过滤器1后的温度表示物料的温度，温度的高低直接影响低聚硅氧烷混合物的流速，一般情况下低聚硅氧烷混合物的温度控制在70-75℃时，能够快速的将低聚硅氧烷混合物的流速调节至3～5m3/h。如图2所示，本申请在过滤器1与聚结分离器2之间设置连接管10，连接管10上设置温度监测单元11，温度监测单元11与控制器6连接。本申请通过温度监测单元11对低聚硅氧烷混合的温度进行控制。
如图2所示，在第二压力表9前方的进料管8上设置控制阀12；或/和在流量计5后方的出料管4上设置调节阀13。本申请通过控制器调节控制阀12的开关以及开口大小，进而调节进料的流速，通过控制调节阀13的开关以及开口大小，进而调节出料的流速，调节更加智能、快速。
如图2所示，聚结滤芯201为PH-FF滤芯；或/和分离滤芯202为SCHF滤芯。
过滤器1采用滤袋式过滤器。
如图4所示，本申请提供了一种采用上述的装置物理除水的方法，包括：
S01，过滤低聚硅氧烷混合物的颗粒杂质，得到粗过滤低聚硅氧烷；
本申请通过过滤器1过滤低聚硅氧烷混合物中的颗粒杂质；
S02，过滤粗过滤低聚硅氧烷的固体杂质，且将水滴聚结成水珠；
本申请通过将粗过滤低聚硅氧烷通入聚结分离器2，通过聚结分离器2中的聚结滤芯201过滤固体杂质，且将极小的水滴聚结成较大的水珠；
S03，水珠自重沉降，得到精过滤低聚硅氧烷；
本申请聚结后的水珠绝大部分可以靠自重从油相粗过滤低聚硅氧烷中分离除去，沉降到集水槽中，得到精过滤低聚硅氧烷；
S04，对精过滤低聚硅氧烷进行油水分离，得到低含水量的低聚硅氧烷。
本申请将去除绝大部分水的精过滤低聚硅氧烷流入分离滤芯202，由于分离滤芯202具有良好的亲油憎水性，从而进一步从精过滤低聚硅氧烷中分离出水分，得到低含水量的低聚硅氧烷；
进一步地，低含水量的低聚硅氧烷为油相，位于上层，水为液相位于下层，位于上层的油相低聚硅氧烷从出料口203流出被收集，位于下层的水被储水机构3收集。
本申请的物理除水的方法，在S01过滤低聚硅氧烷的颗粒杂质，得到粗过滤低聚硅氧烷的方法之前包括：
S00a调节低聚硅氧烷的流量和温度；或/和S00b调节进料处和出料处的压力值。
本申请的物理除水的方法，S00a调节低聚硅氧烷的流量和温度的方法具体为：
控制进料和出料的流速，流速控制在3～5m3/h，优选为4m3/h；温度为70-75℃。
下面结合具体实验数据对不同流量下低聚硅氧烷的除水效果进行检测，具体如表一：
表一不同流量下装置的除水效果
由上表可以看出，流速控制在3～5m3/h时，低聚硅氧烷的含水量最小，低聚硅氧烷的除水效果相对较好，满足后续低聚硅氧烷的使用要求，且流速控制在4m3/h时低聚硅氧烷的除水效果最好。
本发明的以上所述的具体实例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种物理除水解低聚硅氧烷中水分的装置，其特征在于，包括：过滤器、聚结分离器和储水机构；
所述过滤器用于过滤低聚硅氧烷混合物的颗粒杂质，所述过滤器上设置进料口；
所述聚结分离器包括聚结滤芯和分离滤芯，所述聚结滤芯与所述分离滤芯串联连接；
所述聚结滤芯用于滤除低聚硅氧烷混合物中的固体杂质，所述聚结滤芯一端连接所述过滤器；
所述分离滤芯用于油水分离，且所述分离滤芯一端连接所述储水机构，所述分离滤芯顶部设置出料口。
2.根据权利要求1所述的物理除水解低聚硅氧烷中水分的装置，其特征在于，还包括：设置于所述出料口上的出料管，所述出料管上设置流量计，所述流量计与控制器连接。
3.根据权利要求2所述的物理除水解低聚硅氧烷中水分的装置，其特征在于，在所述流量计与所述分离滤芯之间的所述出料管上设置第一压力表，所述第一压力表与所述控制器连接；和/或
设置于所述进料口上的进料管，所述进料管上设置第二压力表，所述第二压力表与所述控制器连接。
4.根据权利要求2所述的物理除水解低聚硅氧烷中水分的装置，其特征在于，在所述过滤器与所述聚结分离器之间设置连接管，所述连接管上设置温度监测单元，所述温度监测单元与所述控制器连接。
5.根据权利要求3所述的物理除水解低聚硅氧烷中水分的装置，其特征在于，在所述第二压力表前方的所述进料管上设置控制阀；或/和
在所述流量计后方的所述出料管上设置调节阀。
6.根据权利要求1所述的物理除水解低聚硅氧烷中水分的装置，其特征在于，所述聚结滤芯为PH-FF滤芯；和/或
所述分离滤芯为SCHF滤芯。
7.根据权利要求1所述的物理除水解低聚硅氧烷中水分的装置，其特征在于，所述过滤器采用滤袋式过滤器。
8.一种采用权利要求1～7任一项所述的装置物理除水的方法，其特征在于，包括：
过滤低聚硅氧烷混合物的颗粒杂质，得到粗过滤低聚硅氧烷；
过滤所述粗过滤低聚硅氧烷的固体杂质，且将水滴聚结成水珠；
所述水珠自重沉降，得到精过滤低聚硅氧烷；
对所述精过滤低聚硅氧烷进行油水分离，得到低含水量的低聚硅氧烷。
9.根据权利要求8所述的物理除水的方法，其特征在于，在所述过滤低聚硅氧烷的颗粒杂质，得到粗过滤低聚硅氧烷的方法之前包括：
调节低聚硅氧烷的流量和温度；和/或
调节进料处和出料处的压力值。
10.根据权利要求9所述的物理除水的方法，其特征在于，所述调节低聚硅氧烷的流量和温度的方法具体为：
控制进料和出料的流速，流速控制在3～5m3/h；
温度为70-75℃。
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| CN112076529A (zh) * | 2020-09-24 | 2020-12-15 | 南通星球石墨股份有限公司 | 一种脱除有机硅副产盐酸中硅氧烷的装置及方法 |
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| CN109289310B (zh) | 2024-06-11 |
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