CN115779845B - 一种复合改性吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合改性吸附剂及其制备方法和应用，包括，配制浓度为0.2～0.4mol/L的硝酸铜溶液；向活化后吸附剂中加入硝酸铜溶液，搅拌，避光静置60～72h；抽滤并用去离子水洗涤；配制浓度为0.2～0.4mol/L的硝酸镧溶液；向铜离子改性后的吸附剂中加入硝酸镧溶液，搅拌均匀，避光静置60～72h；抽滤并用去离子水洗涤、烘干即得。本发明块状铜及絮状镧附着于吸附剂表面，最外层镧分布均匀，阳离子复合改性后，绝大部分通孔被阳离子占据，导致其形貌改变，当SF6分解产物扩散至吸附剂外表面时，由于吸附剂通孔被堵住而无法进入吸附剂，能保证长时间内检测到SF6分解产物的准确性，从而正确判断SF6设备运行工况。
Description
技术领域
本发明属于吸附剂改性技术领域，具体涉及到一种复合改性吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
SF6具有优异的绝缘强度和灭弧性能，被广泛应用于高压电力设备中；电力设备在制造，运输，安装等过程中会遗留隐蔽性绝缘缺陷，随着运行年限增加，缺陷逐步发展，会造成局部放电，当SF6电气设备内部发生局部放电时，SF6与水及绝缘材料会发生复杂的化学反应，生成有毒分解产物CO、H2S和SO2等气体，为控制SF6电气设备内部水分含量，通常会在设备内部放置一定量吸附剂。
但是，SF6设备中使用的吸附剂不仅会吸附水分，同时也会吸附因放电缺陷时产生的分解产物，导致在充气口检测到的分解产物与设备内部实际产生的分解产物含量差异大，严重影响设备故障程度的判断，无法保障安全生产。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种复合改性吸附剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种复合改性吸附剂的制备方法，包括，
将吸附剂高温活化，活化后冷却至室温，制得活化后吸附剂；
配制浓度为0.2～0.4mol/L的硝酸铜溶液；
向活化后吸附剂中加入硝酸铜溶液，搅拌，避光静置60～72h；
抽滤并用去离子水洗涤，烘干得到铜离子改性后的吸附剂；
配制浓度为0.2～0.4mol/L的硝酸镧溶液；
向铜离子改性后的吸附剂中加入硝酸镧溶液，搅拌均匀，避光静置60～72h；
抽滤并用去离子水洗涤、烘干得到复合改性后的吸附剂。
作为本发明所述复合改性吸附剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述吸附剂包括包括KDHF-03吸附剂，吸附剂为球状，直径为4～6mm。
作为本发明所述复合改性吸附剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述高温活化，温度为400℃，时间为4h。
作为本发明所述复合改性吸附剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述硝酸铜溶液浓度为0.2mol/L。
作为本发明所述复合改性吸附剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述硝酸镧溶液浓度为0.2mol/L。
作为本发明所述复合改性吸附剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述烘干得到复合改性后的吸附剂，其中，干燥温度为100℃，干燥时间为2～6h。
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种复合改性吸附剂的制备方法制得的产品。
本发明的另一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种复合改性吸附剂的制备方法制得的产品在制备SF6设备吸附剂中的应用。
本发明有益效果：
本发明提供一种复合改性吸附剂及其制备方法，块状铜及絮状镧附着于吸附剂表面，最外层镧分布均匀，阳离子复合改性后，绝大部分通孔被阳离子占据，导致其形貌改变，当SF6分解产物扩散至吸附剂外表面时，由于吸附剂通孔被堵住而无法进入吸附剂，水分子在阳离子亲和作用下，缓慢进入吸附剂，使其具有选择性，能保证长时间内检测到SF6分解产物的准确性，从而正确判断SF6设备运行工况。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例中KDHF-03吸附剂、Cu2+-KDHF-03的SEM图。
图2为本发明实施例中Cu2++La3+-KDHF-03吸附剂SEM图。
图3为本发明实施例中KDHF-03吸附剂SEM-EDS图。
图4为本发明实施例中Cu2+-KDHF-03SEM-EDS图。
图5为本发明实施例中Cu2++La3+-KDHF-03吸附剂SEM-EDS图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
本实施例提供一种复合改性吸附剂及其制备方法：
(1)原料：KDHF-03吸附剂(球状，直径：4-6mm)
改性剂：硝酸铜溶液、硝酸镧溶液，浓度：0.2mol/L
(2)先取300gKDHF-03吸附剂于400℃马弗炉中活化4h，活化后冷却至室温备用；
配制500mL浓度为0.2mol/L的硝酸铜溶液；
向装有活化后的KDHF-03吸附剂中加入硝酸铜溶液，搅拌，避光静置72h；
抽滤并用去离子水洗涤，100℃烘干，得到铜离子改性后的KDHF-03吸附剂。
(3)配制500mL浓度为0.2mol/L的硝酸镧溶液；
向铜离子改性后的KDHF-03吸附剂加入硝酸镧溶液，搅拌均匀，避光静置72h；
抽滤并用去离子水洗涤，100℃烘干，得到铜离子及镧离子复合改性后的KDHF-03吸附剂。
(4)表征：
使用SEM对其形貌进行表征，见图1(左：KDHF-03，右：Cu2+-KDHF-03)，Cu2++La3+-KDHF-03吸附剂SEM图见图2；使用SEM-ED对其元素进行分析见图3～5。
从SEM表征可以得出，有块状铜及絮状镧附着于吸附剂表面，最外层镧分布均匀，从SEM-EDS图中也可以证明这一点，阳离子复合改性后，绝大部分通孔被阳离子占据，导致其形貌改变，当SF6分解产物扩散至吸附剂外表面时，由于吸附剂通孔被堵住而无法进入吸附剂，水分子在阳离子亲和作用下，缓慢进入吸附剂，使其具有选择性。
BET分析：
对复合离子改性吸附剂比表面积测试，结果如下表：
表1
| 吸附剂 | 比表面积(m2/g) |
| KDHF-03 | 330.183 |
| Cu2+-KDHF-03 | 29.468 |
| Cu2++La3+-KDHF-03 | 18.997 |
从比表面积测试结果可以得出，金属阳离子复合改性的吸附剂具有更小的比表面积，更具良好的选择性吸水性。
实施例2
以1:3设计GIS模拟吸附仓，用于本发明中吸附剂与常规吸附剂吸附性能对比试验：
将改性吸附剂放入模拟吸附仓后抽真空，随后通过配气仪将标准物质SO2，H2S和CO(标准气体中含少量微水)，经SF6综合分析仪测试后从进气口通入吸附仓内，分别在静置吸附12h、24h、36和48h，从取气口用SF6综合分析仪进行测试，记录试验数据，测试Cu2+-KDHF-03吸附剂和Cu2++La3+-KDHF-03吸附剂的吸附性能。
两者比较发现，在36～48h时吸附达到平衡时，Cu2+-KDHF-03吸附剂和Cu2++La3+-KDHF-03吸附剂吸附标志性特征分解产物较少；同时，铜离子改性后的KDHF-03吸附剂对水的吸附性提高了13.7％，Cu2++La3+-KDHF-03吸附剂对水的吸附性提高了15.1％，可以看出，本发明中双金属复合，对吸附性能存在协同作用。
实施例3
本实施例提供一种复合改性吸附剂及其制备方法：
(1)原料：KDHF-03吸附剂(球状，直径：4-6mm)
改性剂：硝酸铜溶液、硝酸镧溶液，浓度：0.1mol/L
(2)先取300gKDHF-03吸附剂于400℃马弗炉中活化4h，活化后冷却至室温备用；
配制500mL浓度为0.1mol/L的硝酸铜溶液；
向装有活化后的KDHF-03吸附剂中加入硝酸铜溶液，搅拌，避光静置72h；
抽滤并用去离子水洗涤，100℃烘干，得到铜离子改性后的KDHF-03吸附剂。
(3)配制500mL浓度为0.1mol/L的硝酸镧溶液；
向铜离子改性后的KDHF-03吸附剂加入硝酸镧溶液，搅拌均匀，避光静置72h；
抽滤并用去离子水洗涤，100℃烘干，得到铜离子及镧离子复合改性后的KDHF-03-1吸附剂。
实施例4
本实施例提供一种复合改性吸附剂及其制备方法：
(1)原料：KDHF-03吸附剂(球状，直径：4-6mm)
改性剂：硝酸铜溶液、硝酸镧溶液，浓度：0.4mol/L
(2)先取300gKDHF-03吸附剂于400℃马弗炉中活化4h，活化后冷却至室温备用；
配制500mL浓度为0.4mol/L的硝酸铜溶液；
向装有活化后的KDHF-03吸附剂中加入硝酸铜溶液，搅拌，避光静置72h；
抽滤并用去离子水洗涤，100℃烘干，得到铜离子改性后的KDHF-03吸附剂。
(3)配制500mL浓度为0.4mol/L的硝酸镧溶液；
向铜离子改性后的KDHF-03吸附剂加入硝酸镧溶液，搅拌均匀，避光静置72h；
抽滤并用去离子水洗涤，100℃烘干，得到铜离子及镧离子复合改性后的KDHF-03-2吸附剂。
实施例1、3、4吸附剂结果见表2。
表2
吸附标志性特征分解产物降低率(％)＝(a-b)/a×100％；
其中，a为KDHF-03吸附剂吸附标志性特征分解产物的质量，b为改性吸附剂标志性特征分解产物的质量。
从表2可以看出，改性剂浓度为0.2％时，改性吸附剂具有最好的吸水性能，同时减少了对分解产物的吸附，浓度过大时，其表面孔径基本上被金属离子占据，影响吸附性能，改性剂浓度过小时，金属离子不能均匀分布在吸附剂表面，导致吸附剂选择性差。
综上，本发明提供一种复合改性吸附剂及其制备方法，块状铜及絮状镧附着于吸附剂表面，最外层镧分布均匀，阳离子复合改性后，绝大部分通孔被阳离子占据，导致其形貌改变，当SF6分解产物扩散至吸附剂外表面时，由于吸附剂通孔被堵住而无法进入吸附剂，水分子在阳离子亲和作用下，缓慢进入吸附剂，使其具有选择性，能保证长时间内检测到SF6分解产物的准确性，从而正确判断SF6设备运行工况。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (7)
1.一种复合改性吸附剂的制备方法，其特征在于：包括，
将吸附剂高温活化，活化后冷却至室温，制得活化后吸附剂，其中，所述吸附剂包括KDHF-03吸附剂，吸附剂为球状，直径为4~6mm；
配制浓度为0.2~0.4mol/L的硝酸铜溶液；
向活化后吸附剂中加入硝酸铜溶液，搅拌，避光静置60~72 h；
抽滤并用去离子水洗涤，烘干得到铜离子改性后的吸附剂；
配制浓度为0.2~0.4mol/L的硝酸镧溶液；
向铜离子改性后的吸附剂中加入硝酸镧溶液，搅拌均匀，避光静置60~72 h；
抽滤并用去离子水洗涤、烘干得到复合改性后的吸附剂。
2.如权利要求1所述复合改性吸附剂的制备方法，其特征在于：所述高温活化，温度为400℃，时间为4 h。
3.如权利要求1所述复合改性吸附剂的制备方法，其特征在于：所述硝酸铜溶液浓度为0.2mol/L。
4.如权利要求1所述复合改性吸附剂的制备方法，其特征在于：所述硝酸镧溶液浓度为0.2mol/L。
5.如权利要求1所述复合改性吸附剂的制备方法，其特征在于：所述烘干得到复合改性后的吸附剂，其中，干燥温度为100℃，干燥时间为2~6h。
6.权利要求1~5中任一所述复合改性吸附剂的制备方法制得的产品。
7.权利要求6所述产品在制备SF6设备吸附剂中的应用。
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| CN115779845A (zh) | 2023-03-14 |
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