CN115814747A - 一种金属阳离子改性吸附剂的制备方法和产品及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属阳离子改性吸附剂的制备方法和产品及其应用，包括，将吸附剂煅烧活化，冷却至室温，制得活化后的吸附剂；配制浓度为0.2～0.4mol/L的硝酸铜溶液；将活化后活化后的吸附剂加入硝酸铜溶液，搅拌，避光静置48～72h；抽滤并用去离子水洗涤，烘干，得到所述吸附剂；铜离子的附着导致原来吸附剂的比表面积大幅降低，从而降低对SF6分解产物气体分子的吸附，而引入的铜离子亲水性增加了其对水分子的吸附，能保证长时间内检测到SF6分解产物的准确性，从而正确判断SF6设备运行工况。
Description
技术领域
本发明属于吸附剂制备领域，具体涉及到一种金属阳离子改性吸附剂的制备方法和产品及其应用。
背景技术
SF6设备具有安装快、运行安全可靠、维护工作量少等一系列优点，在电力系统中广泛应用，其安全可靠运行已成为影响整个电网运行至关重要的因素。
目前，尽管SF6设备绝缘受环境因素的影响较小，但在装配和运行等过程中其内部不可避免存在某绝缘缺陷，长时间运行导致局部放电，SF6气体与水、氧气、设备内部材料等发生复杂的化学反应，会产生SO2、H2S等分解产物。
然而，目前，SF6设备中使用的吸附剂不仅会吸附水分，同时也会吸附因过热或放电缺陷时产生的分解产物，对分解产物的吸附速度快，吸附量大，会导致在充气口检测到的分解产物与设备内部实际产生的分解产物含量差异大，吸附剂吸附分解产物后会严重影响设备故障程度的判断。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种金属阳离子改性吸附剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：一种金属阳离子改性吸附剂的制备方法，包括，
将吸附剂煅烧活化，冷却至室温，制得活化后的吸附剂；
配制浓度为0.2～0.4mol/L的硝酸铜溶液；
将活化后活化后的吸附剂加入硝酸铜溶液，搅拌，避光静置48～72h；
抽滤并用去离子水洗涤，烘干，得到所述吸附剂。
作为本发明所述金属阳离子改性吸附剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述吸附剂包括KDHF-03吸附剂。
作为本发明所述金属阳离子改性吸附剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述KDHF-03吸附剂为球状，直径为4～6mm。
作为本发明所述金属阳离子改性吸附剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述煅烧活化温度为400℃，时间为4h。
作为本发明所述金属阳离子改性吸附剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述硝酸铜溶液浓度为0.2mol/L。
作为本发明所述金属阳离子改性吸附剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述去离子水洗涤次数为4～6次。
作为本发明所述金属阳离子改性吸附剂的制备方法的一种优选方案，其中：所述烘干温度为100℃，烘干时间为2～3h。
本发明的再一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种金属阳离子改性吸附剂的制备方法制得的产品。
本发明的另一个目的是，克服现有技术中的不足，提供一种金属阳离子改性吸附剂的制备方法制得的产品作为SF6设备吸附剂中的应用。
本发明有益效果：
本发明提供一种金属阳离子改性吸附剂的制备方法，将活化后的吸附剂加入硝酸铜溶液中，铜离子附于原吸附剂表面，成块状，分布较均匀，铜离子的附着导致原来吸附剂的比表面积大幅降低，从而降低对SF6分解产物气体分子的吸附，而引入的铜离子亲水性增加了其对水分子的吸附，能保证长时间内检测到SF6分解产物的准确性，从而正确判断SF6设备运行工况。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明实施例中KDHF-03吸附剂及铜离子改性KDHF-03吸附剂SEM图，其中，左：KDHF-03，右：Cu2+-KDHF-03)。
图2为本发明实施例中KDHF-03吸附剂SEM-EDS图。
图3为本发明实施例中铜离子改性KDHF-03吸附剂SEM-EDS图。
图4为本发明实施例中Fe3+-KDHF-03的SEM图。
图5为本发明实施例中Fe3+-KDHF-03EM-EDS表征图。
图6为本发明实施例中Cr3+-KDHF-03的SEM图。
图7为本发明实施例中Cr3+-KDHF-03的EM-EDS表征图。
图8为本发明实施例中La3+-KDHF-03的SEM图。
图9为本发明实施例中La3+-KDHF-03的EM-EDS表征图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
本实施例提供一种金属阳离子改性吸附剂的制备方法，主要步骤为：
(1)准备原料：KDHF-03吸附剂(球状，直径：4-6mm)；
改性剂：硝酸铜溶液，浓度：0.2mol/L。
(2)取300gKDHF-03吸附剂于400℃马弗炉中活化4h，活化后冷却至室温备用；
配制500mL浓度为0.2mol/L的硝酸铜溶液；
向装有活化后的KDHF-03吸附剂中加入硝酸铜溶液，搅拌，避光静置72h。
(3)抽滤并用去离子水洗涤，100℃烘干，得到铜离子改性后的KDHF-03吸附剂。
(4)表征：
使用SEM对其形貌进行表征，使用SEM-ED对其元素进行分析，结果见图1和图2。
从图1中SEM表征可以得出，有大量铜离子附于原吸附剂表面，成块状，分布较均匀，从图2中的SEM-EDS图中也可以证明这一点；
铜离子的附着导致原来吸附剂的比表面积大幅降低，从而降低了对SF6分解产物气体分子的吸附，而阳离子亲水性增加了其对水分子的吸附。
(5)性能测定：
以1:3设计GIS模拟吸附仓，用于改性吸附剂与常规吸附剂吸附性能对比试验：将改性吸附剂放入模拟吸附仓后抽真空，随后通过配气仪将标准物质SO2，H2S和CO(标准气体中含少量微水)，经SF6综合分析仪测试后从进气口通入吸附仓内，分别在静置吸附12h、24h、36和48h，从取气口用SF6综合分析仪进行测试，记录试验数据；
以同样的方法测试常用吸附剂KDHF-03的吸附性能；
两者比较发现，在36～48h时吸附达到平衡时，铜离子改性后的KDHF-03吸附剂对水的吸附性提高了13.7％。
实施例2
(1)准备原料：KDHF-03吸附剂(球状，直径：4-6mm)；
改性剂：Fe3+(Fe(NO3)3)溶液，浓度：0.2mol/L。
(2)取300gKDHF-03吸附剂于400℃马弗炉中活化4h，活化后冷却至室温备用；
配制500mL浓度为0.2mol/L的Fe3+(Fe(NO3)3)溶液；
向装有活化后的KDHF-03吸附剂中加入Fe3+(Fe(NO3)3)溶液，搅拌，避光静置72h。
(3)抽滤并用去离子水洗涤，100℃烘干，得到铁离子改性后的Fe3+-KDHF-03吸附剂。
Fe3+-KDHF-03的SEM图见图4，Fe3+-KDHF-03EM-EDS表征图见图5。
实施例3
(1)准备原料：KDHF-03吸附剂(球状，直径：4-6mm)；
改性剂：Cr3+(Cr(NO3)3·9H2O)溶液，浓度：0.2mol/L。
(2)取300gKDHF-03吸附剂于400℃马弗炉中活化4h，活化后冷却至室温备用；
配制500mL浓度为0.2mol/L的Cr3+(Cr(NO3)3·9H2O)溶液；
向装有活化后的KDHF-03吸附剂中加入Cr3+(Cr(NO3)3·9H2O)溶液，搅拌，避光静置72h。
(3)抽滤并用去离子水洗涤，100℃烘干，得到铁离子改性后的Cr3+-KDHF-03吸附剂。
Cr3+-KDHF-03的SEM图见图6，EM-EDS表征图见图7。
实施例4
(1)准备原料：KDHF-03吸附剂(球状，直径：4-6mm)；
改性剂：La3+(La(NO3)3·6H2O)溶液，浓度：0.2mol/L。
(2)取300gKDHF-03吸附剂于400℃马弗炉中活化4h，活化后冷却至室温备用；
配制500mL浓度为0.2mol/L的La3+(La(NO3)3·6H2O)溶液；
向装有活化后的KDHF-03吸附剂中加入La3+(La(NO3)3·6H2O)溶液，搅拌，避光静置72h。
(3)抽滤并用去离子水洗涤，100℃烘干，得到铁离子改性后的La3+-KDHF-03吸附剂。
La3+-KDHF-03的SEM图，见图8，EM-EDS表征图见图9。
BET分析：
通过对KDHF-03及各阳离子改性的KDHF-03吸附剂进行比表面积分析，其结果如下表1。
表1
| 吸附剂 | 比表面积(m<sup>2</sup>/g) |
| KDHF-03 | 330.183 |
| Cu<sup>2+</sup>-KDHF-03 | 29.468 |
| Fe<sup>3+</sup>-KDHF-03 | 31.092 |
| Cr<sup>3+</sup>-KDHF-03 | 35.102 |
| La<sup>3+</sup>-KDHF-03 | 30.243 |
从表中可以得出，当使用金属阳离子对KDHF-03吸附剂进行改性时，其比表面积比原来的吸附剂减少了约十倍左右，说明金属阳离子附着于KDHF-03表面和通孔中，使得其比表面积大幅减小，这一结果与SEM形貌表征一致。
性能测定：
以1:3设计GIS模拟吸附仓，用于本发明实施例改性吸附剂与常规吸附剂吸附性能对比试验：
将改性吸附剂放入模拟吸附仓后抽真空，随后通过配气仪将标准物质SO2、H2S和CO(标准气体中含少量微水)，经SF6综合分析仪测试后从进气口通入吸附仓内，分别在静置吸附12h、24h、36h和48h，从取气口用SF6综合分析仪进行测试，记录试验数据；以同样的方法测试常用吸附剂KDHF-03的吸附性能；
两者比较发现，在36～48h时吸附达到平衡时，吸附剂结果见表2。
表2
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 吸附标志性特征分解产物降低率(％) | 15.5 | 10.5 | 10.1 | 12.7 |
| 吸附剂对水的吸附性提高百分比(％) | 13.7 | 9.9 | 8.6 | 11.0 |
吸附标志性特征分解产物降低率(％)＝(a-b)/a×100％；
其中，a为KDHF-03吸附剂吸附标志性特征分解产物的质量，b为改性吸附剂标志性特征分解产物的质量。
从表2可看出，Cu2+改性的吸附剂具有最好的选择性，提高改性吸附剂吸水性能13.7％，而Cr3+改性吸附剂选择性最差。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (9)
1.一种金属阳离子改性吸附剂的制备方法，其特征在于：包括，
将吸附剂煅烧活化，冷却至室温，制得活化后的吸附剂；
配制浓度为0.2～0.4mol/L的硝酸铜溶液；
将活化后活化后的吸附剂加入硝酸铜溶液，搅拌，避光静置48～72h；
抽滤并用去离子水洗涤，烘干，得到所述吸附剂。
2.如权利要求1所述金属阳离子改性吸附剂的制备方法，其特征在于：所述吸附剂包括KDHF-03吸附剂。
3.如权利要求2所述金属阳离子改性吸附剂的制备方法，其特征在于：所述KDHF-03吸附剂为球状，直径为4～6mm。
4.如权利要求1所述金属阳离子改性吸附剂的制备方法，其特征在于：所述煅烧活化温度为400℃，时间为4h。
5.如权利要求1所述金属阳离子改性吸附剂的制备方法，其特征在于：所述硝酸铜溶液浓度为0.2mol/L。
6.如权利要求1所述金属阳离子改性吸附剂的制备方法，其特征在于：所述去离子水洗涤次数为4～6次。
7.如权利要求1所述金属阳离子改性吸附剂的制备方法，其特征在于：所述烘干温度为100℃，烘干时间为2～3h。
8.权利要求1～7中任一所述金属阳离子改性吸附剂的制备方法制得的产品。
9.权利要求8所述产品作为SF6设备吸附剂中的应用。
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