CN115772303B - 一种高流动性阻燃聚氯乙烯注塑组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高流动性阻燃聚氯乙烯注塑组合物及其制备方法，属于塑料加工改性技术领域。目前的PVC/ABS合金还存在流动性比较差、阻燃性能差或热稳定性差等缺陷。本发明包括PVC复配料40~60份，ABS树脂30~45份，AS树脂3~10份，其中PVC复配料按重量份包括PVC树脂100份，有机锡1~3份，阻燃剂三氧化二锑2~3份，阻燃协效剂1~3份，其中阻燃增效剂包括十二烷基三甲基溴化铵改性的蒙脱土40~55份，乙二醇锑4~12份。利用乙二醇锑对HCl蒸汽的吸收作用，配合有机锡，提高材料的稳定性，同时利用其在高温下能够转变为三氧化二锑的特点，增强阻燃性能，并且降低三氧化二锑的粉尘毒害性。
Description
技术领域
一种高流动性阻燃聚氯乙烯注塑组合物及其制备方法，属于塑料加工改性技术领域。
背景技术
PVC 塑料具有刚性好、强度高、阻燃、耐腐蚀、电气绝缘性好以及软硬可调等优异性能，缺陷是熔体粘度大，而且原料来源充沛，价格低廉，是性价比较优越的通用型材料。ABS树脂由丙烯腈 -丁二烯 -苯乙烯三种单体共聚而成，既保持了聚苯乙烯的光泽和加工流动性，又具有橡胶的耐冲击性，以及丙烯腈的刚性，具有耐热性好、尺寸稳定性好、易于成型加工等优点，是一种性能优良、用途广泛的工程塑料，缺陷是耐候性差，易燃，价格也较高。
PVC/ABS合金是针对 PVC与 ABS的优缺点而制备的性能上相互取长补短的一种塑料合金，具有较高的阻燃性以及较理想的成本 / 性能指标，已经广泛的应用于生产生活中，如仪表、航空、汽车、轻工、家电等工业部门。但 PVC/ABS 合金还存在流动性比较差、阻燃性能差或热稳定性差等缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种同时具备高流动性、稳定性与阻燃性能的高流动性阻燃聚氯乙烯注塑组合物及其制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该高流动性阻燃聚氯乙烯注塑组合物，其特征在于：按重量份包括PVC复配料40~60份，ABS树脂30~45份，AS树脂3~10份；所述的PVC复配料按重量份包括：PVC树脂100份，有机锡1~3份，硬脂酸钙1~2份，亚磷酸酯类热稳定剂0.5~1份；润滑剂1.5~3份，阻燃剂三氧化二锑2~3份，阻燃协效剂1~3份，CPE 5~10份，增塑剂2~5份，抗氧剂0.1~0.5份。
其中，阻燃协效剂按重量份包括：十二烷基三甲基溴化铵改性的蒙脱土40~55份，乙二醇锑4~12份。
所述的润滑剂一般为本领域技术人员根据需要将内润滑剂与外润滑剂复配而成。
关于上述高流动性阻燃聚氯乙烯注塑组合物，组合物体系中增设了阻燃协效剂，在稳定性方面，含有的乙二醇锑一方面能够吸收加工、使用过程中，PVC分解产生的HCl，而HCl是PVC分解、老化、氧化的促进剂之一，因此能够有效缓解、避免PVC的分解；另一方面，乙二醇锑还能够抑制氯化物对ABS的降解促进作用，从而使有机锡能够稳定存在于PVC/ABS体系中，发挥有机锡的抗氧化与稳定剂作用，提高整个PVC/ABS的稳定性；此外，钠基蒙脱土用十二烷基三甲基溴化铵处理后，极性增大，层间距增大，吸附的乙二醇锑能够更好的分散在树脂体系中，更好的起到吸收HCl、稳定体系的作用。
在阻燃性能方面，首先，乙二醇锑在吸收HCl后，在一定的燃烧环境下能够氧化为三氧化二锑，而三氧化二锑是优良的阻燃剂，起到阻燃作用，这就意味着，在原PVC/ABS体系中，可以减少三氧化二锑的用量，依然能够达到较高的阻燃效果，而三氧化二锑由于其不稳定且粉尘对呼吸系统有危害的特性，加工、正常使用过程存在环保、安全隐患，而本申请则实现仅用较少的三氧化二锑，能够达到较高的阻燃效果；同时因为乙二醇锑能够吸收燃烧过程中产生的HCl气体，大大降低了燃烧废气的刺激性；蒙脱土在高温下分解形成的类氧化硅组分向表面迁移，使得表面硅、氧原子富集，碳原子相对浓度降低，形成阻挡层，隔断了聚合物表面与外界热源间的传导，延缓了材料的燃烧过程，提高了材料的阻燃性能；同时在高聚物分解时，十二烷基三甲基溴化铵也开始分解，并能捕捉高分子材料分解时的自由基，从而延缓或抑制燃烧链的反应，同时释放出的HBr本身是一种难燃气体，可以覆盖在材料的表面，起到阻隔与稀释氧气浓度的作用，与三氧化二锑复配使用，使阻燃效果得到明显提高。
此外，改性蒙脱土可以起到填料的作用，提高组合物的力学性能及尺寸稳定性，利于注塑。
优选的，所述的阻燃协效剂制备方法包括以下步骤：
1）将蒙脱土溶解于蒸馏水中；
2）加入十二烷基三甲基溴化铵在80~90℃下反应1~3h，过滤、干燥、研磨；
3）将乙二醇、氧化锑以及步骤2）所得十二烷基三甲基溴化铵改性的蒙脱土按重量份比例5~8：1~3：0.5~1.0混合，在120~130℃反应2~3h，冷却结晶、分离干燥既得。
利用乙二醇与氧化锑在改性蒙脱土存在的条件下反应制得乙二醇锑能够充分、均匀的使乙二醇锑分散、结合蒙脱土，从而使乙二醇锑能够在PVC/ABS体系中分散更均匀，提高乙二醇锑的稳定与阻燃作用。
优选的，步骤2）所述的干燥采用70~90℃下干燥6~7h。
优选的温度与时间避免乙二醇锑氧化分解，提高乙二醇锑分散效果。
优选的，步骤3）在真空下反应，且反应气相经真空精馏分离。
优选的，所述的蒙脱土为钠基蒙脱土。
优选的，所述的PVC聚合度为500~800。
优选的，所述的有机锡为硫醇辛基锡。
硫醇辛基锡在上述的组合物体系中具有更强的热稳定效果，毒性也更小。
优选的，所述的ABS树脂220℃/10.0 kg条件下熔体质量流动速率为60~75 g/10min。
优选的，所述的AS树脂220℃/10.0 kg条件下熔体质量流动速率为50~65 g/10min。
使最终制得的阻燃聚氯乙烯注塑组合物的具备更高的加工流动性。
一种以上任一项所述的高流动性阻燃聚氯乙烯注塑组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1）有机锡与阻燃协效剂混合后，依次加入PVC树脂、增塑剂与PVC复配料中的剩余组分混合，混合温度50~60℃，制得PVC复配料。
2）加入ABS与AS树脂混合2~3分钟，挤出、造粒。
与现有技术相比，本发明所具有的有益效果是：PVC/ABS聚氯乙烯注塑组合物在具备高流动性的同时，利用乙二醇锑、有机锡与改性蒙脱土的特性，获得了更强的稳定性，延长组合物使用寿命；既获得了更高的阻燃性能，规避了三氧化二锑粉末的有毒性与不稳定性，提高了高流动性聚氯乙烯注塑组合物的实际应用价值。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，实施例4是本发明的最佳实施例。
以下所述的PVC树脂为中石化齐鲁分公司的S-700，聚合度为500~800。
所述的ABS为台湾奇美塑胶有限公司生产的牌号为PA-756S的ABS树脂，220℃/10.0 kg条件下熔体质量流动速率为70 g/10 min。
所述的AS树脂为台湾奇美塑胶有限公司生产的牌号为PN-117C的AS树脂，220℃/10.0 kg条件下熔体质量流动速率为60 g/10 min。
所述的钠基蒙脱土为NANOCOR公司的钠基蒙脱土，纯度大于98%；所述的亚磷酸酯类热稳定剂优选无锡锡隆塑料化工有限公司生产的牌号为JH-1500的亚磷酸酯；所述的润滑剂A为淄博华星助剂有限公司生产的牌号为ZB-70Y的润滑剂；所述的润滑剂B为上海华溢塑料助剂厂生产的CH-4A型聚乙烯蜡；所述的增塑剂为DOP；所述CPE为135A型号的氯化聚乙烯；所述的抗氧剂为天津晨光化工有限公司的BC-1076，所述的CPE为美国陶氏的405P。
实施例1
一种高流动性阻燃聚氯乙烯注塑组合物，按重量份包括PVC复配料50份，ABS树脂45份，AS树脂5份；
其中，所述的PVC复配料按重量份包括：PVC树脂100份，有机锡1~3份，硬脂酸钙1~2份，亚磷酸酯类热稳定剂0.5~1份；润滑剂A 0.5~1份，润滑剂B1~2份，阻燃剂三氧化二锑2~3份，阻燃协效剂1~3份，CPE 5~10份，增塑剂2~5份，抗氧剂0.1~0.5份。
其中，阻燃协效剂按重量份包括：十二烷基三甲基溴化铵改性的蒙脱土50份，乙二醇锑8份。
其中，阻燃协效剂的制备方法为：
1）将10kg钠基蒙脱土溶于100kg蒸馏水中，磁力搅拌1.5h；
2）称取40kg十二烷基三甲基溴化铵倒入步骤1）的蒸馏水中，搅拌均匀，在80~90℃条件下反应2h，抽滤，在80℃下干燥6.5h，研磨成改性钠基蒙脱土粉末，过400目筛，备用；
3）将重量比为5：1：1.0的乙二醇、氧化锑以及步骤2）制得的改性钠基蒙脱土粉末混合，于125℃真空条件下反应2h，反应气相经真空精馏分离；
4）用循环水冷却至25℃进行结晶，离心脱除母液后，干燥，即得阻燃协效剂。
其中，各实施例、对比例中PVC复配料配方见下表1。
表1 配方表
。
其中对比例1在实施例4的基础上去掉了阻燃协效剂，硫醇辛基锡的用量不变，对比例2在实施例4的基础上去掉了阻燃协效剂，硫醇辛基锡的用量增加为4.5份，对比例3在实施例4的基础上去掉了阻燃协效剂，三氧化二锑的用量增加为5份，对比例4在实施例4的基础上去掉了三氧化二锑，阻燃协效剂的用量增加为5份。
一种高流动性阻燃聚氯乙烯注塑组合物的制备方法，包括以下步骤：
1）PVC 复配料的制备：先将硫醇辛基锡和上述实施例与对比例制得的阻燃协效剂混匀，再加入PVC树脂混匀，然后加入增塑剂吸收，最后加入PVC复配料中的剩余组分，混合搅拌，混合温度55℃，制得PVC复配料；
2）然后加入称好的ABS树脂和AS树脂，继续混合3min，放料；
3）将制备好的干混料加入双螺杆挤出机造粒，在150℃温度条件下熔融挤出，造粒，即得高流动性聚氯乙烯注塑组合物。
性能测试
对以上制得的高流动性聚氯乙烯注塑组合物进行性能测试，其中，各性能测试标准见下表2。
表2 测试标准
。
最终实施例1~4与对比例1~4性能测试结果见下表3。
表3 性能测试结果
。
根据表3测试结果可以看出，本发明实施例同样用量的十二烷基三甲基溴化铵改性钠基蒙脱土，试验时单独加入十二烷基三甲基溴化铵改性钠基蒙脱土和相同用量的乙二醇锑与其它组分共混，跟有机锡稳定剂在热稳定性能方面没有协同作用，可以证明以本发明所述的阻燃协效剂的方式加入乙二醇锑才能够使其稳定性作用、阻燃作用充分发挥。同时还能看出，由于阻燃协效剂的加入，相同的阻燃效果（较为接近的氧指数）下，可以使用更少的三氧化二锑，并且在三氧化二锑发挥其阻燃效果时能够有更低的烟密度，获得更好的抑烟效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (9)
1.一种高流动性阻燃聚氯乙烯注塑组合物，其特征在于：按重量份包括PVC复配料40~60份，ABS树脂30~45份，AS树脂3~10份；
其中，所述的PVC复配料按重量份包括：PVC树脂100份，有机锡1~3份，硬脂酸钙1~2份，亚磷酸酯类热稳定剂0.5~1份，润滑剂1.5~3份，阻燃剂三氧化二锑2~3份，阻燃协效剂1~3份，CPE 5~10份，增塑剂2~5份，抗氧剂0.1~0.5份；
其中，阻燃协效剂按重量份包括：十二烷基三甲基溴化铵改性的蒙脱土40~55份、乙二醇锑4~12份；
所述的阻燃协效剂制备方法包括以下步骤：
1）将蒙脱土溶解于蒸馏水中；
2）加入十二烷基三甲基溴化铵在80~90℃下反应1~3h，过滤、干燥、研磨；
3）将乙二醇、氧化锑以及步骤2）所得十二烷基三甲基溴化铵改性的蒙脱土按重量份比例5~8：1~3：0.5~1.0混合，在120~130℃反应2~3h，冷却结晶、分离干燥既得。
2.根据权利要求1所述的高流动性阻燃聚氯乙烯注塑组合物，其特征在于：步骤2）所述的干燥采用70~90℃下干燥6~7h。
3.根据权利要求2所述的高流动性阻燃聚氯乙烯注塑组合物，其特征在于：步骤3）在真空下反应，且反应气相经真空精馏分离。
4.根据权利要求1所述的高流动性阻燃聚氯乙烯注塑组合物，其特征在于：所述的蒙脱土为钠基蒙脱土。
5.根据权利要求1所述的高流动性阻燃聚氯乙烯注塑组合物，其特征在于：所述的PVC树脂聚合度为500~800。
6.根据权利要求1所述的高流动性阻燃聚氯乙烯注塑组合物，其特征在于：所述的有机锡为硫醇辛基锡。
7.根据权利要求1所述的高流动性阻燃聚氯乙烯注塑组合物，其特征在于：所述的ABS树脂220℃/10.0 kg条件下熔体质量流动速率为60~75 g/10 min。
8.根据权利要求1所述的高流动性阻燃聚氯乙烯注塑组合物，其特征在于：所述的AS树脂220℃/10.0 kg条件下熔体质量流动速率为50~65 g/10 min。
9.一种权利要求1所述的高流动性阻燃聚氯乙烯注塑组合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）有机锡与阻燃协效剂混合后，依次加入PVC树脂、增塑剂与PVC复配料中的剩余组分混合，混合温度50~60℃，制得PVC复配料；
2）加入ABS与AS树脂混合2~3分钟，挤出、造粒。
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