CN115763043A - 一种含钕稀土永磁材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含钕稀土永磁材料的制备方法，包括：分别称量Ce、Sm、Fe、Co、Ti、Nd和Dy的粉末，先将Nd和Dy处理为混合粉末；使用电磁感应法对Ce、Sm、Fe、Co、Ti的粉末和Nd和Dy的混合粉末进行加热熔化，混合得到熔液，将熔液浇入水冷铜模进行冷却形成铸锭；将铸锭粉碎为粉末；使粉末在平行磁场中进行取向，同时将粉末压制成型，得到生坯，使用等静压机对生坯进行二次成型等静压，得到坯体；对二次成型静压的坯体进行烧结；对烧结的坯体进行快淬处理；对快淬处理后的材料进行热处理，得到含钕稀土永磁材料。本发明制备得到了具有高磁能积和高内禀矫顽力的稀土永磁材料。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料制备技术领域，更具体地说，本发明涉及一种含钕稀土永磁材料的制备方法。
背景技术
稀土钴永磁材料是指由稀土元素(如：钐(Sm)、镨(Pr)、钆(Gd)、铒(Er)、铈(Ce)等)与钴元素及过渡金属元素合成的合金材料。
衡量稀土钴永磁材料磁性能的主要指标有最高磁能积、内禀矫顽力和剩磁比。其中，最高磁能积(BH)max代表了磁体两磁极空间所建立的磁能量密度，即气隙单位体积的静磁，其中磁能积BH是指磁感应强度B和磁化场强度H的乘积。以Ce、Sm、Fe、Co、Ti为主要成分的永磁材料，具有较大的最高磁能积和内禀矫顽力，但是Sm极易氧化，导致制备的颗粒材料永磁性能较低。内禀矫顽力是指使磁体内部微观磁偶极矩矢量和降为0时施加的反方向磁场强度，简称Hcj，单位为奥斯特(Oe)或安/米(A/m)，内禀矫顽力的大小与稀土永磁体的温度稳定性密切相关，内禀矫顽力越高，稀土永磁体的温度稳定性越好。磁性材料的矫顽力大，则称为硬磁性，矫顽力小，则称为软磁性。稀土永磁材料在使用时，需要具有耐高温性能，因而耐高温性能越好并且内禀矫顽力越大的稀土永磁材料，产品品质也就越好。为了提高稀土永磁材料的耐高温性能，需要大量添加稀土元素镝Dy、铽Tb等。剩磁比是指磁性材料在外磁场为0时的剩余磁感应强度Br与磁化到饱和状态时的磁感应强度Bm之比。钕Nd是一种稀土镧系元素，金属钕的主要用途是制作钕铁硼永磁材料，并且钕铁硼永磁材料的磁能积高，广泛用于电子、机械等行业，钕的加入可以提高合金的耐高温性能。在Ce、Sm、Fe、Co、Ti为主要成分的永磁材料中掺入钕和镝时，需要更高的熔炼混合温度，并且为了获得更高的最大磁能积、剩磁比和内禀矫顽力，需要具体确定钕和镝的具体添加量，整个制备过程中的熔炼、烧结、热处理工艺也需要进一步确定。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种含钕稀土永磁材料的制备方法，包括：
步骤一、分别称量Ce、Sm、Fe、Co、Ti、Nd和Dy的粉末，先将Nd和Dy处理为混合粉末；
步骤二、使用电磁感应法对Ce、Sm、Fe、Co、Ti的粉末和Nd和Dy的混合粉末进行加热熔化，混合得到熔液，将熔液浇入水冷铜模进行冷却形成铸锭；
步骤三、采用干法球磨工艺将铸锭粉碎为粉末；
步骤四、使粉末在平行磁场中进行取向，同时使用液压机将粉末压制成型，得到生坯，再使用等静压机对生坯进行二次成型等静压，得到坯体；
步骤五、对二次成型静压的坯体进行烧结；
步骤六、将坯体投入真空快淬电弧炉中，将坯体加热至一定温度，保持真空快淬电弧炉内压强在设定压强以下，溢流出的坯体液体通过钼甩带轮甩带，得到稀土永磁快淬条带；
步骤七、对快淬处理后的材料进行热处理，得到含钕稀土永磁材料。
优选的是，其中，含钕稀土永磁材料的化学式为Ce1-xSmxFeyCozTiuNdmD yn，其中0.20≤x≤0.60，2≤y≤14，1≤z≤5，0.5≤u≤3，0≤m≤0.07，0≤n≤0.8。
优选的是，其中，所述步骤一中，Nd和Dy混合粉末的制备方法包括：按照Nd和Dy摩尔比m:n的比例，分别称量Nd粉末和Dy粉末，混合后得到前驱体混合物，在1450～1620℃温度下熔炼混合，冷却后粉碎为平均粒径为10～25μm的混合粉末；向粉碎后的混合粉末中加入沉淀剂，并从小到大依次加入五种梯度体积浓度的醇溶液，搅拌后获得钕镝沉淀物料；对钕镝沉淀物料进行真空干燥，真空干燥温度为120～200℃，干燥时间为4h，对真空干燥后的钕镝沉淀物料进行二次真空烧结，真空烧结温度为650～1300℃，烧结时间为1～3h，冷却后得到Nd和Dy的混合粉末。
优选的是，其中，所述步骤二中，加热熔化的步骤包括：
步骤S21、将Ce、Sm、Fe、Co、Ti粉末和Nd和Dy的混合粉末装入熔炼炉中的熔炼坩埚中，其中Co粉末应放于容易浸入熔液的位置；
步骤S22、对熔炼炉抽真空，真空度达到10MPa以下，然后充入氩气，压力为﹣0.03MPa～-0.06MPa；
步骤S23、加大电磁感应的功率，对各粉末进行加热熔化，当原材料全部熔化后，保持功率使熔液在沸腾状态下保持3～5min，电磁感应的熔炼功率为3600～7800kW；
步骤S24、将熔液浇入水冷铜模进行冷却形成铸锭，当铸锭温度低于不对造成高温伤人后，向熔炼炉充入氩气，开启熔炼炉门取出铸锭。
优选的是，其中，所述步骤三中，使用干法球磨工艺将铸锭粉碎的粉末平均粒径为4.0～9.0μm，球磨时间为6～10h。
优选的是，其中，所述步骤四中，使用的取向磁场的磁感应强度≥0.5T，液压机将粉末压制成型的压力≥10MPa，二次成型等静压力为100MPa～300MPa。
优选的是，其中，所述步骤五中，使使用烧结炉采用真空或氩气保护的方式进行烧结，烧结的温度为1120～1280℃，烧结时间0.5～4h，烧结后进行固溶，固溶温度为1100～1220℃，固溶时间为1～5h。
优选的是，其中，所述步骤七中，使用热处理炉采用氩气保护的方式进行热处理，热处理温度为700～1000℃，热处理温度保温4～15h，然后从热处理温度冷却到500℃，冷却速率小于3℃/min。
优选的是，其中，所述步骤六中，坯体在真空快淬电弧炉中的加热温度为1650℃，设定压强为0.5MPa，钼甩带轮甩带的线速度为20～70m/s。
优选的是，其中，所述沉淀剂的为尿素或甲酰胺，沉淀剂的质量与前驱体混合物的总质量的质量比为1:10～22；
所述醇溶液为乙醇或乙二醇，醇溶液的五种梯度体积浓度分别为75％、60％、45％、30％和15％，每次加入的醇溶液体积与混合粉末的体积质量比为60～250mL：10g。
本发明至少包括以下有益效果：本发明使用Ce、Sm、Fe、Co、Ti的粉末作为原料，并在其中掺入少量的Nd粉末，增大Dy粉末的投料占比，通过配方优化和加工工艺参数的优化，制备得到了具有高磁能积和高内禀矫顽力的稀土钴永磁材料。本发明通过对Ce、Sm、Fe、Co、Ti、Nd和Dy晶粒的细化，明显降低了烧结温度，有利于稀土钴永磁材料内部结构的形成，提高了磁性相的体积百分数，提高了稀土钴永磁材料的内禀矫顽力。与湿法球磨工艺相比，干法工艺更有利于晶粒的细化和粒度分布的有效控制，实现内禀矫顽力的提高。
本发明还对Nd和Dy进行预先处理，先对Nd粉末和Dy粉末进行煅烧，再与沉淀剂和五种梯度的醇溶液混合、烘干，最后真空烧结得到Nd和Dy的混合粉末，采用这种方法获得了结构稳定的Nd和Dy的混合粉末，与Ce、Sm、Fe、Co、Ti进行熔化后，增大了原材料的导热率，有利于后续的电磁感应熔炼，适用于更高温度的熔炼和烧结要求，从而制得了更高磁能积和更高内禀矫顽力的稀土钴永磁材料。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不排除一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
本实施例提供了一种含钕稀土永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照化学表达式Ce0.5Sm0.5Fe9Co2TiNd0.01Dy0.8设定Ce、Sm、Fe、Co、Ti、Nd、Dy的使用比例，并分别称量Ce、Sm、Fe、Co、Ti、Nd、Dy的粉末；首先制备Nd和Dy的混合粉末，Nd、Dy的混合粉末由以下方法制备得到：
按照Nd、Dy摩尔比0.01比0.8的比例，分别称量1.44g Nd粉末和130.00gDy粉末，混合后得到前驱体混合物，在1600℃温度下熔炼混合，冷却后粉碎为平均粒径为8μm的混合粉末；向混合粉末中加入8.76g尿素，并从小到大依次加入75％、60％、45％、30％和15％五种梯度体积浓度的乙醇溶液，每次加入的乙醇溶液体积为1350mL，搅拌后获得钕镝沉淀物料；对钕镝沉淀物料进行真空干燥，真空干燥温度为120℃，干燥时间为4h，对真空干燥后的钕镝沉淀物料进行二次真空烧结，真空烧结温度为850℃，烧结时间为2h，冷却后得到Nd、Dy的混合粉末。
步骤二、使用电磁感应法对Ce、Sm、Fe、Co、Ti的粉末以及Nd和Dy的混合粉末进行加热熔化，混合得到熔液，将熔液浇入水冷铜模进行冷却形成铸锭；其中，加热熔化的步骤包括：
步骤S21、将Ce、Sm、Fe、Co、Ti粉末以及Nd和Dy的混合粉末装入熔炼炉中的熔炼坩埚中，其中Co粉末应放于容易浸入熔液的位置；
步骤S22、对熔炼炉抽真空，真空度达到15MPa以下，然后充入氩气，压力为﹣0.03MPa；
步骤S23、加大电磁感应的功率，对各粉末进行加热熔化，当原材料全部熔化后，保持功率使熔液在沸腾状态下保持5min，电磁感应的熔炼功率为4500kW；
步骤S24、将熔液浇入水冷铜模进行冷却形成铸锭，当铸锭温度低于不对造成高温伤人后，向熔炼炉充入氩气，开启熔炼炉门取出铸锭；
步骤三、使用干法球磨工艺将铸锭粉碎的粉末平均粒径为4.0μm，球磨时间为8h；
步骤四、使粉末在平行磁场中进行取向，使用的取向磁场的磁感应强度为0.6T，同时使用液压机将粉末压制成型，液压机将粉末压制成型的压力为16MPa，得到生坯，再使用等静压机对生坯进行二次成型等静压，二次成型等静压力为150MPa，得到坯体；
步骤五、对二次成型静压的坯体进行烧结，具体为使用烧结炉采用真空或氩气保护的方式进行烧结，烧结的温度为1240℃，烧结时间1h，烧结后进行固溶，固溶温度为1180℃，固溶时间2h；
步骤六、对固溶的坯体进行快淬处理，具体包括：将坯体投入真空快淬电弧炉中，将坯体加热至1650℃，保持真空快淬电弧炉内压强在0.5MPa以下，溢流出的坯体液体通过钼甩带轮以70m/s的线速度甩带，得到稀土永磁快淬条带；
步骤六、对快淬处理后的材料进行热处理，使用热处理炉采用氩气保护的方式进行热处理，热处理温度为750℃，热处理温度保温6h，然后从热处理温度冷却到500℃，冷却速率为1.5℃/min，得到含钕稀土永磁材料。
实施例2
本实施例提供了一种含钕稀土永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照化学表达式Ce0.4Sm0.6Fe10Co2TiNd0.02Dy0.5设定Ce、Sm、Fe、Co、Ti、Nd、Dy的使用比例，并分别称量Ce、Sm、Fe、Co、Ti、Nd、Dy的粉末；首先制备Nd和Dy的混合粉末，Nd、Dy的混合粉末由以下方法制备得到：
按照Nd和Dy摩尔比0.02:0.5的比例，分别称量2.88gNd粉末和81.25g的Dy粉末，混合后得到前驱体混合物，在1600℃温度下熔炼混合，冷却后粉碎为平均粒径为16μm的混合粉末；向粉碎后的混合粉末中加入5.6g尿素，并从小到大依次加入梯度体积浓度分别为75％、60％、45％、30％和15％的乙醇溶液，每次加入的乙醇溶液体积为1680mL，搅拌后获得钕镝沉淀物料；对钕镝沉淀物料进行真空干燥，真空干燥温度为150℃，干燥时间为4h，对真空干燥后的钕镝沉淀物料进行二次真空烧结，真空烧结温度为1200℃，烧结时间为3h，冷却后得到Nd、Dy的混合粉末。
步骤二、使用电磁感应法对Nd、Dy的混合粉末和Ce、Sm、Fe、Co、Ti的粉末进行加热熔化，混合得到熔液，将熔液浇入水冷铜模进行冷却形成铸锭；其中，加热熔化的步骤包括：
步骤S21、将Ce、Sm、Fe、Co、Ti的粉末和Nd、Dy的混合粉末装入熔炼炉中的熔炼坩埚中，其中Co粉末应放于容易浸入熔液的位置；
步骤S22、对熔炼炉抽真空，真空度达到15MPa以下，然后充入氩气，压力为﹣0.03MPa；
步骤S23、加大电磁感应的功率，对各粉末进行加热熔化，当原材料全部熔化后，保持功率使熔液在沸腾状态下保持3min，电磁感应的熔炼功率为6000kW；
步骤S24、将熔液浇入水冷铜模进行冷却形成铸锭，当铸锭温度低于不对造成高温伤人后，向熔炼炉充入氩气，开启熔炼炉门取出铸锭；
步骤三、使用干法球磨工艺将铸锭粉碎的粉末平均粒径为4.0μm，球磨时间为7h；
步骤四、使粉末在平行磁场中进行取向，使用的取向磁场的磁感应强度为0.9T，同时使用液压机将粉末压制成型，液压机将粉末压制成型的压力为20MPa，得到生坯，再使用等静压机对生坯进行二次成型等静压，二次成型等静压力为180MPa，得到坯体；
步骤五、对二次成型静压的坯体进行烧结，具体为使用烧结炉采用真空或氩气保护的方式进行烧结，烧结的温度为1200℃，烧结时间2h，烧结后进行固溶，固溶温度为1150℃，固溶时间3h；
步骤六、对固溶的坯体进行快淬处理，具体包括：将坯体投入真空快淬电弧炉中，将坯体加热至1650℃，保持真空快淬电弧炉内压强在0.5MPa以下，溢流出的坯体液体通过钼甩带轮以50m/s的线速度甩带，得到稀土永磁快淬条带；
步骤七、对快淬处理后的材料进行热处理，使用热处理炉采用氩气保护的方式进行热处理，热处理温度为800℃，热处理温度保温10h，然后从热处理温度冷却到500℃，冷却速率为1℃/min，得到含钕稀土永磁材料。
实施例3
本实施例提供了一种含钕稀土永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照化学表达式Ce0.6Sm0.4Fe10Co2TiNd0.07Dy0.8设定Ce、Sm、Fe、Co、Ti的使用比例，并分别称量Ce、Sm、Fe、Co、Ti、Nd和Dy的粉末；首先将Nd和Dy的粉末处理为混合粉末，具体方法包括：
按照Nd、Dy摩尔比0.07比0.8的比例，分别称量10.94g Nd粉末和130.00gDy粉末，混合后得到前驱体混合物，在1600℃温度下熔炼混合，冷却后粉碎为平均粒径为25μm的混合粉末；向混合粉末中加入7.056g尿素，并从小到大依次加入75％、60％、45％、30％和15％五种梯度体积浓度的乙醇溶液，每次加入的乙醇溶液体积为2800mL，搅拌后获得钕镝沉淀物料；对钕镝沉淀物料进行真空干燥，真空干燥温度为120℃，干燥时间为4h，对真空干燥后的钕镝沉淀物料进行二次真空烧结，真空烧结温度为850℃，烧结时间为2h，冷却后得到Nd、Dy的混合粉末。
步骤二、使用电磁感应法对Ce、Sm、Fe、Co、Ti粉末和Nd、Dy的混合粉末进行加热熔化，混合得到熔液，将熔液浇入水冷铜模进行冷却形成铸锭；其中，加热熔化的步骤包括：
步骤S21、将Ce、Sm、Fe、Co、Ti粉末和Nd、Dy的混合粉末装入熔炼炉中的熔炼坩埚中，其中Co粉末应放于容易浸入熔液的位置；
步骤S22、对熔炼炉抽真空，真空度达到15MPa以下，然后充入氩气，压力为﹣0.05MPa；
步骤S23、加大电磁感应的功率，对各粉末进行加热熔化，当原材料全部熔化后，保持功率使熔液在沸腾状态下保持3min，电磁感应的熔炼功率为7000kW；
步骤S24、将熔液浇入水冷铜模进行冷却形成铸锭，当铸锭温度低于不对造成高温伤人后，向熔炼炉充入氩气，开启熔炼炉门取出铸锭；
步骤三、使用干法球磨工艺将铸锭粉碎的粉末平均粒径为4.0μm，球磨时间为10h；
步骤四、使粉末在平行磁场中进行取向，使用的取向磁场的磁感应强度为0.8T，同时使用液压机将粉末压制成型，液压机将粉末压制成型的压力为12MPa，得到生坯，再使用等静压机对生坯进行二次成型等静压，二次成型等静压力为250MPa，得到坯体；
步骤五、对二次成型静压的坯体进行烧结，具体为使用烧结炉采用真空或氩气保护的方式进行烧结，烧结的温度为1160℃，烧结时间3h，烧结后进行固溶，固溶温度为1140℃，固溶时间4h；
步骤六、对固溶的坯体进行快淬处理，具体包括：将坯体投入真空快淬电弧炉中，将坯体加热至1650℃，保持真空快淬电弧炉内压强在0.5MPa以下，溢流出的坯体液体通过钼甩带轮以60m/s的线速度甩带，得到稀土永磁快淬条带；
步骤七、对快淬处理后的材料进行热处理，使用热处理炉采用氩气保护的方式进行热处理，热处理温度为800℃，热处理温度保温12h，然后从热处理温度冷却到500℃，冷却速率为1.6℃/min，得到含钕稀土永磁材料。
对比例1
本对比例提供了一种稀土永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照化学表达式Ce0.5Sm0.5Fe9Co2Ti设定Ce、Sm、Fe、Co、Ti的使用比例，并分别称量Ce、Sm、Fe、Co、Ti的粉末；
步骤二、使用电磁感应法对Ce、Sm、Fe、Co、Ti的粉末进行加热熔化，混合得到熔液，将熔液浇入水冷铜模进行冷却形成铸锭；其中，加热熔化的步骤包括：
步骤S21、将Ce、Sm、Fe、Co、Ti的粉末装入熔炼炉中的熔炼坩埚中，其中Co粉末应放于容易浸入熔液的位置；
步骤S22、对熔炼炉抽真空，真空度达到15MPa以下，然后充入氩气，压力为﹣0.03MPa；
步骤S23、加大电磁感应的功率，对各粉末进行加热熔化，当原材料全部熔化后，保持功率使熔液在沸腾状态下保持5min，电磁感应的熔炼功率为4500kW；
步骤S24、将熔液浇入水冷铜模进行冷却形成铸锭，当铸锭温度低于不对造成高温伤人后，向熔炼炉充入氩气，开启熔炼炉门取出铸锭；
步骤三、使用干法球磨工艺将铸锭粉碎的粉末平均粒径为4.0μm，球磨时间为8h；
步骤四、使粉末在平行磁场中进行取向，使用的取向磁场的磁感应强度为0.6T，同时使用液压机将粉末压制成型，液压机将粉末压制成型的压力为16MPa，得到生坯，再使用等静压机对生坯进行二次成型等静压，二次成型等静压力为150MPa，得到坯体；
步骤五、对二次成型静压的坯体进行烧结，具体为使用烧结炉采用真空或氩气保护的方式进行烧结，烧结的温度为1240℃，烧结时间1h，烧结后进行固溶，固溶温度为1180℃，固溶时间2h；
步骤六、对固溶的坯体进行快淬处理，具体包括：将坯体投入真空快淬电弧炉中，将坯体加热至1650℃，保持真空快淬电弧炉内压强在0.5MPa以下，溢流出的坯体液体通过钼甩带轮以35m/s的线速度甩带，得到稀土永磁快淬条带；
步骤七、对快淬处理后的条带进行热处理，使用热处理炉采用氩气保护的方式进行热处理，热处理温度为750℃，热处理温度保温6h，然后从热处理温度冷却到500℃，冷却速率为1.5℃/min，得到稀土永磁材料。
对比例2
本对比例提供了一种稀土永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照化学表达式Ce0.4Sm0.6Fe10Co2Ti设定Ce、Sm、Fe、Co、Ti的使用比例，并分别称量Ce、Sm、Fe、Co、Ti的粉末；
步骤二、使用电磁感应法对Ce、Sm、Fe、Co、Ti的粉末进行加热熔化，混合得到熔液，将熔液浇入水冷铜模进行冷却形成铸锭；其中，加热熔化的步骤包括：
步骤S21、将Ce、Sm、Fe、Co、Ti的粉末装入熔炼炉中的熔炼坩埚中，其中Co粉末应放于容易浸入熔液的位置；
步骤S22、对熔炼炉抽真空，真空度达到15MPa以下，然后充入氩气，压力为﹣0.03MPa；
步骤S23、加大电磁感应的功率，对各粉末进行加热熔化，当原材料全部熔化后，保持功率使熔液在沸腾状态下保持3min，电磁感应的熔炼功率为6000kW；
步骤S24、将熔液浇入水冷铜模进行冷却形成铸锭，当铸锭温度低于不对造成高温伤人后，向熔炼炉充入氩气，开启熔炼炉门取出铸锭；
步骤三、使用干法球磨工艺将铸锭粉碎的粉末平均粒径为4.0μm，球磨时间为7h；
步骤四、使粉末在平行磁场中进行取向，使用的取向磁场的磁感应强度为0.9T，同时使用液压机将粉末压制成型，液压机将粉末压制成型的压力为20MPa，得到生坯，再使用等静压机对生坯进行二次成型等静压，二次成型等静压力为180MPa，得到坯体；
步骤五、对二次成型静压的坯体进行烧结，具体为使用烧结炉采用真空或氩气保护的方式进行烧结，烧结的温度为1200℃，烧结时间2h，烧结后进行固溶，固溶温度为1150℃，固溶时间为3h；
步骤六、对固溶的坯体进行快淬处理，具体包括：将坯体投入真空快淬电弧炉中，将坯体加热至1650℃，保持真空快淬电弧炉内压强在0.5MPa以下，溢流出的坯体液体通过钼甩带轮以50m/s的线速度甩带，得到稀土永磁快淬条带；
步骤七、对快淬处理后的材料进行热处理，使用热处理炉采用氩气保护的方式进行热处理，热处理温度为800℃，热处理温度保温10h，然后从热处理温度冷却到500℃，冷却速率为1℃/min，得到稀土永磁材料。
对比例3
本对比例提供了一种稀土永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照化学表达式Ce0.6Sm0.4Fe10Co2Ti设定Ce、Sm、Fe、Co、Ti的使用比例，并分别称量Ce、Sm、Fe、Co、Ti的粉末；
步骤二、使用电磁感应法对Ce、Sm、Fe、Co、Ti的粉末进行加热熔化，混合得到熔液，将熔液浇入水冷铜模进行冷却形成铸锭；其中，加热熔化的步骤包括：
步骤S21、将Ce、Sm、Fe、Co、Ti的粉末装入熔炼炉中的熔炼坩埚中，其中Co粉末应放于容易浸入熔液的位置；
步骤S22、对熔炼炉抽真空，真空度达到15MPa以下，然后充入氩气，压力为﹣0.05MPa；
步骤S23、加大电磁感应的功率，对各粉末进行加热熔化，当原材料全部熔化后，保持功率使熔液在沸腾状态下保持3min，电磁感应的熔炼功率为7000kW；
步骤S24、将熔液浇入水冷铜模进行冷却形成铸锭，当铸锭温度低于不对造成高温伤人后，向熔炼炉充入氩气，开启熔炼炉门取出铸锭；
步骤三、使用干法球磨工艺将铸锭粉碎的粉末平均粒径为4.0μm，球磨时间为10h；
步骤四、使粉末在平行磁场中进行取向，使用的取向磁场的磁感应强度为0.8T，同时使用液压机将粉末压制成型，液压机将粉末压制成型的压力为12MPa，得到生坯，再使用等静压机对生坯进行二次成型等静压，二次成型等静压力为250MPa，得到坯体；
步骤五、对二次成型静压的坯体进行烧结，具体为使用烧结炉采用真空或氩气保护的方式进行烧结，烧结的温度为1160℃，烧结时间3h，烧结后进行固溶，固溶温度为1140℃，固溶时间4h；
步骤六、对固溶的坯体进行快淬处理，具体包括：将坯体投入真空快淬电弧炉中，将坯体加热至1650℃，保持真空快淬电弧炉内压强在0.5MPa以下，溢流出的坯体液体通过钼甩带轮以60m/s的线速度甩带，得到稀土永磁快淬条带；
步骤七、对快淬处理后的材料进行热处理，使用热处理炉采用氩气保护的方式进行热处理，热处理温度为800℃，热处理温度保温12h，然后从热处理温度冷却到500℃，冷却速率为1.6℃/min，得到稀土永磁材料。
对比例4
本对比例提供了一种含钕稀土永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照化学表达式Ce0.5Sm0.5Fe9Co2TiNd0.01Dy0.8设定Ce、Sm、Fe、Co、Ti、Nd、Dy的使用比例，并分别称量Ce、Sm、Fe、Co、Ti、Nd、Dy的粉末；
步骤二、使用电磁感应法对Ce、Sm、Fe、Co、Ti、Nd和Dy的粉末进行加热熔化，混合得到熔液，将熔液浇入水冷铜模进行冷却形成铸锭；其中，加热熔化的步骤包括：
步骤S21、将Ce、Sm、Fe、Co、Ti、Nd和Dy的粉末装入熔炼炉中的熔炼坩埚中，其中Co粉末应放于容易浸入熔液的位置；
步骤S22、对熔炼炉抽真空，真空度达到15MPa以下，然后充入氩气，压力为﹣0.03MPa；
步骤S23、加大电磁感应的功率，对各粉末进行加热熔化，当原材料全部熔化后，保持功率使熔液在沸腾状态下保持5min，电磁感应的熔炼功率为4500kW；
步骤S24、将熔液浇入水冷铜模进行冷却形成铸锭，当铸锭温度低于不对造成高温伤人后，向熔炼炉充入氩气，开启熔炼炉门取出铸锭；
步骤三、使用干法球磨工艺将铸锭粉碎的粉末平均粒径为4.0μm，球磨时间为8h；
步骤四、使粉末在平行磁场中进行取向，使用的取向磁场的磁感应强度为0.6T，同时使用液压机将粉末压制成型，液压机将粉末压制成型的压力为16MPa，得到生坯，再使用等静压机对生坯进行二次成型等静压，二次成型等静压力为150MPa，得到坯体；
步骤五、对二次成型静压的坯体进行烧结，具体为使用烧结炉采用真空或氩气保护的方式进行烧结，烧结的温度为1240℃，烧结时间1h，烧结后进行固溶，固溶温度为1180℃，固溶时间2h；
步骤六、对固溶的坯体进行快淬处理，具体包括：将坯体投入真空快淬电弧炉中，将坯体加热至1650℃，保持真空快淬电弧炉内压强在0.5MPa以下，溢流出的坯体液体通过钼甩带轮以70m/s的线速度甩带，得到稀土永磁快淬条带；
步骤六、对快淬处理后的材料进行热处理，使用热处理炉采用氩气保护的方式进行热处理，热处理温度为750℃，热处理温度保温6h，然后从热处理温度冷却到500℃，冷却速率为1.5℃/min，得到含钕稀土永磁材料。
对比例5
本对比例提供了一种含钕稀土永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、按照化学表达式Ce0.4Sm0.6Fe10Co2TiNd0.02Dy0.5设定Ce、Sm、Fe、Co、Ti、Nd、Dy的使用比例，并分别称量Ce、Sm、Fe、Co、Ti、Nd、Dy的粉末；
步骤二、使用电磁感应法对Ce、Sm、Fe、Co、Ti、Nd、Dy的粉末进行加热熔化，混合得到熔液，将熔液浇入水冷铜模进行冷却形成铸锭；其中，加热熔化的步骤包括：
步骤S21、将Ce、Sm、Fe、Co、Ti、Nd、Dy的粉末装入熔炼炉中的熔炼坩埚中，其中Co粉末应放于容易浸入熔液的位置；
步骤S22、对熔炼炉抽真空，真空度达到15MPa以下，然后充入氩气，压力为﹣0.03MPa；
步骤S23、加大电磁感应的功率，对各粉末进行加热熔化，当原材料全部熔化后，保持功率使熔液在沸腾状态下保持3min，电磁感应的熔炼功率为6000kW；
步骤S24、将熔液浇入水冷铜模进行冷却形成铸锭，当铸锭温度低于不对造成高温伤人后，向熔炼炉充入氩气，开启熔炼炉门取出铸锭；
步骤三、使用干法球磨工艺将铸锭粉碎的粉末平均粒径为4.0μm，球磨时间为7h；
步骤四、使粉末在平行磁场中进行取向，使用的取向磁场的磁感应强度为0.9T，同时使用液压机将粉末压制成型，液压机将粉末压制成型的压力为20MPa，得到生坯，再使用等静压机对生坯进行二次成型等静压，二次成型等静压力为180MPa，得到坯体；
步骤五、对二次成型静压的坯体进行烧结，具体为使用烧结炉采用真空或氩气保护的方式进行烧结，烧结的温度为1200℃，烧结时间2h，烧结后进行固溶，固溶温度为1150℃，固溶时间为3h；
步骤六、对固溶的坯体进行快淬处理，具体包括：将坯体投入真空快淬电弧炉中，将坯体加热至1650℃，保持真空快淬电弧炉内压强在0.5MPa以下，溢流出的坯体液体通过钼甩带轮以50m/s的线速度甩带，得到稀土永磁快淬条带；
步骤七、对快淬处理后的材料进行热处理，使用热处理炉采用氩气保护的方式进行热处理，热处理温度为800℃，热处理温度保温10h，然后从热处理温度冷却到500℃，冷却速率为1℃/min，得到含钕稀土永磁材料。
分别测定实施例1-5制备的高磁能积稀土钴永磁材料和对比例1-2制备的稀土钴永磁材料的最大磁能积和内禀矫顽力，得到下表：
结果表明，实施例1-3制备得到的高磁能积稀土钴永磁材料的最大磁能积均在282kJ/m3以上，内禀矫顽力均在2400kA/m以上，实施例1-3制备的含钕稀土永磁材料的最大磁能积、内禀矫顽力和剩磁比均显著优于对比例1-对比例3制备的稀土永磁材料和对比例4-对比例5制备的含钕稀土永磁材料。
这里说明的设备数量和处理规模是用来简化本发明的说明的。对本发明的应用、修改和变化对本领域的技术人员来说是显而易见的。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。
Claims (10)
1.一种含钕稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、分别称量Ce、Sm、Fe、Co、Ti、Nd和Dy的粉末，先将Nd和Dy处理为混合粉末；
步骤二、使用电磁感应法对Ce、Sm、Fe、Co、Ti的粉末和Nd和Dy的混合粉末进行加热熔化，混合得到熔液，将熔液浇入水冷铜模进行冷却形成铸锭；
步骤三、采用干法球磨工艺将铸锭粉碎为粉末；
步骤四、使粉末在平行磁场中进行取向，同时使用液压机将粉末压制成型，得到生坯，再使用等静压机对生坯进行二次成型等静压，得到坯体；
步骤五、对二次成型静压的坯体进行烧结；
步骤六、将坯体投入真空快淬电弧炉中，将坯体加热至一定温度，保持真空快淬电弧炉内压强在设定压强以下，溢流出的坯体液体通过钼甩带轮甩带，得到稀土永磁快淬条带；
步骤七、对快淬处理后的材料进行热处理，得到含钕稀土永磁材料。
2.如权利要求1所述的含钕稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，含钕稀土永磁材料的化学式为Ce1-xSmxFeyCozTiuNdmDyn，其中0.20≤x≤0.60，2≤y≤14，1≤z≤5，0.5≤u≤3，0≤m≤0.07，0≤n≤0.8。
3.如权利要求2所述的含钕稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，Nd和Dy混合粉末的制备方法包括：按照Nd和Dy摩尔比m:n的比例，分别称量Nd粉末和Dy粉末，混合后得到前驱体混合物，在1450～1620℃温度下熔炼混合，冷却后粉碎为平均粒径为10～25μm的混合粉末；向粉碎后的混合粉末中加入沉淀剂，并从小到大依次加入五种梯度体积浓度的醇溶液，搅拌后获得钕镝沉淀物料；对钕镝沉淀物料进行真空干燥，真空干燥温度为120～200℃，干燥时间为4h，对真空干燥后的钕镝沉淀物料进行二次真空烧结，真空烧结温度为650～1300℃，烧结时间为1～3h，冷却后得到Nd和Dy的混合粉末。
4.如权利要求1所述的含钕稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，加热熔化的步骤包括：
步骤S21、将Ce、Sm、Fe、Co、Ti粉末和Nd和Dy的混合粉末装入熔炼炉中的熔炼坩埚中，其中Co粉末应放于容易浸入熔液的位置；
步骤S22、对熔炼炉抽真空，真空度达到10MPa以下，然后充入氩气，压力为-0.03MPa～-0.06MPa；
步骤S23、加大电磁感应的功率，对各粉末进行加热熔化，当原材料全部熔化后，保持功率使熔液在沸腾状态下保持3～5min，电磁感应的熔炼功率为3600～7800kW；
步骤S24、将熔液浇入水冷铜模进行冷却形成铸锭，当铸锭温度低于不对造成高温伤人后，向熔炼炉充入氩气，开启熔炼炉门取出铸锭。
5.如权利要求1所述的含钕稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，使用干法球磨工艺将铸锭粉碎的粉末平均粒径为4.0～9.0μm，球磨时间为6～10h。
6.如权利要求1所述的含钕稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，使用的取向磁场的磁感应强度≥0.5T，液压机将粉末压制成型的压力≥10MPa，二次成型等静压力为100MPa～300MPa。
7.如权利要求1所述的含钕稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤五中，使用烧结炉采用真空或氩气保护的方式进行烧结，烧结的温度为1120～1280℃，烧结时间0.5～4h，烧结后进行固溶，固溶温度为1100～1220℃，固溶时间为1～5h。
8.如权利要求1所述的含钕稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤七中，使用热处理炉采用氩气保护的方式进行热处理，热处理温度为700～1000℃，热处理温度保温4～15h，然后从热处理温度冷却到500℃，冷却速率小于3℃/min。
9.如权利要求1所述的含钕稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，所述步骤六中，坯体在真空快淬电弧炉中的加热温度为1650℃，设定压强为0.5MPa，钼甩带轮甩带的线速度为20～70m/s。
10.如权利要求3所述的含钕稀土永磁材料的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂的为尿素或甲酰胺，沉淀剂的质量与前驱体混合物的总质量的质量比为1:10～22；
所述醇溶液为乙醇或乙二醇，醇溶液的五种梯度体积浓度分别为75％、60％、45％、30％和15％，每次加入的醇溶液体积与混合粉末的体积质量比为60～250mL：10g。
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