CN115748270A - 一种超临界co2染色方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种超临界CO2染色方法，涉及纺织印染技术领域。该染色方法包括以下步骤：(1)上染：将待染物通过上色系统完成染料吸附过程，染料为不溶于CO2的染料；(2)去水：将完成染料吸附的待染物置于超临界CO2染色釜中，向染色釜中通入CO2后升温，待染色釜内的温度和压力达到设定值后，开启循环泵并维持到设定时间，再卸压并分离CO2，使待染物中的部分水被CO2带走；(3)固色：向超临界CO2染色釜中第二次通入CO2，再升温，当染色釜内的温度和压力达到设定值后，开启循环泵并维持到设定时间，以进行固色，固色完成后卸压并分离和回收CO2。本申请的染色方法提高了天然纤维、化学纤维以及混纺纤维织物采用超临界CO2染色时的上染率和均染效果。
Description
技术领域
本申请涉及纺织印染技术领域，具体涉及一种超临界CO2染色方法。
背景技术
超临界CO2染色作为一种新型的绿色染色方式，具有高效率、无污染、染色时间短等优点。该技术利用超临界流体代替水作为染色介质，染料经超临界流体携带进入染色釜内与织物接触并上染，染色完成后，将超临界流体气化回收，剩余的染料以固态形式回收。该技术的无水染色只需一道工序，将可以完全替代常规染色工艺的染色、还原、洗涤、烘干等多道工序。此外，无水染色无需添加任何助剂，无污染物排放，对环境友好。
然而，目前超临界CO2染色存在较大的局限性，其仅适用于能溶于CO2的染料且仅限于涤纶染色，而能溶于CO2的染料只有少数几种。对于棉等天然纤维、锦纶等化学纤维以及混纺纤维织物需要通过化学反应来染色的纤维，采用超临界CO2染色的效果较差。因此，提高天然纤维、化学纤维以及混纺纤维织物的超临界CO2染色的染色效果，对提高超临界CO2染色技术的适用性具有重要意义。
发明内容
鉴于上述技术的不足之处，本申请通过提供一种超临界CO2染色方法，以解决天然纤维、化学纤维以及混纺纤维织物采用超临界CO2染色时存在上染率低且匀染效果差的问题。
为达到上述目的，本申请主要提供如下技术方案：
本申请提供了一种超临界CO2染色方法，所述染色方法包括以下步骤：
(1)上染：将待染物通过上色系统完成染料吸附过程，所述染料为不溶于CO2的染料；
(2)去水：将完成染料吸附的待染物置于超临界CO2染色釜中，向染色釜中通入CO2后升温，待染色釜内的温度和压力达到设定值后，开启循环泵并维持到设定时间，再卸压并分离CO2，使待染物中的部分水被CO2带走；
(3)固色：向超临界CO2染色釜中第二次通入CO2，再升温，当染色釜内的温度和压力达到设定值后，开启循环泵并维持到设定时间，以进行固色，固色完成后卸压并分离和回收CO2。
优选地，在步骤(2)中，染色釜内的温度的设定值为35-40℃，压力的设定值为8-10MPa。
优选地，在步骤(2)中，循环泵开启的设定时间为5-20分钟。
优选地，经过步骤(2)的处理后，待染物的带液率为20％-50％。
优选地，在步骤(3)中，染色釜内温度的设定值为60-130℃，压力的设定值为20-27MPa，循环泵开启的设定时间为30-60分钟。
优选地，所述待染物为天然纤维、化学纤维或以上两者的混纺纤维制成的纺织品。
优选地，所述染料选自直接染料、活性染料、阳离子染料、分散染料、还原染料、偶氮染料、硫化染料中的一种或多种。
优选地，所述超临界CO2染色釜为卧式染色釜；所述卧式染色釜包括呈卧式布置的染色釜体，所述染色釜体内设有能以卧式方向转动的染色经轴；所述待染物先卷绕在染色布辊上，再套于染色经轴上。
优选地，所述染色釜体包括染色腔和与染色腔并列连通设置的出气腔；染色腔和出气腔之间设有隔板且隔板上设有多个出气孔；
所述染色釜体在设有染色腔的一端设有开启和关闭染色腔开口的釜盖，染色釜体在设有出气腔的另一端设有使出气腔与外界连通的出气口以及与出气腔隔绝的进气口；
所述染色经轴的内部中空，染色经轴穿过隔板且其中空内腔与进气口连通；染色经轴在位于染色腔侧的壁上设有多个出气微孔。
优选地，在步骤(2)中，开启循环泵后，所述染色经轴匀速转动且转动速度为1-10转/分钟。
优选地，在步骤(3)中，开启循环泵后，所述染色经轴匀速转动且转动速度为1-10转/分钟。
本申请实施例中提供的一个或多个技术方案，至少具有如下技术效果或优点：
本申请提供的染色方法通过先采用超临界CO2染色系统对上染后的待染物进行去水处理，降低待染物的带液率至合适范围，再采用超临界CO2染色系统进行固色，可防止染料的泳移和水解，提高染料在待染物上的上染率和匀染效果；
本申请提供的染色方法采用卧式染色釜且卧式染色釜内设有能卧式转动的染色经轴，在染色时染色经轴进行匀速转动，可保证待染物中的水不因重力作用而左右聚集且在轴向上分布均匀，从而提高均染效果。
附图说明
图1为本申请一实施例提供的卧式染色釜的结构示意图；
图2为本申请另一实施例提供的卧式染色釜的结构示意图；
图3为本申请实施例中的染后棉织物的实物图；
图4为本申请对比例中的染后棉织物的实物图。
具体实施方式
为更进一步阐述本申请为达成预定申请目的所采取的技术手段及功效，以下结合附图及较佳实施例，对依据本申请的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
需要说明的是，本申请中不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。应当理解，本申请实施例是对本申请方案的解释说明，不作为对本申请保护范围的限定。
在本申请中，范围可以表示为从“约”一个具体值和/或到“约”另一个具体值的范围。当表述这种范围时，例子包括自某一具体值始和/或至另一具体值止。类似地，当使用先行词“约”表示数值为近似值时，应理解，具体数值构成另一个方面。还应理解的是，每个范围的端点值在与另一个端点值有关和与另一个端点值无关时，都是有意义的。
除非另有表述，否则都不旨在将本文所述的任意方法理解为需要使其步骤以具体顺序进行。因此，当方法权利要求实际上没有陈述为其步骤遵循一定的顺序或者其没有在权利要求书或说明书中以任意其他方式具体表示步骤限于具体的顺序，都不旨在暗示该任意特定顺序。
虽然会用过渡语“包括”来公开特定实施方式的各种特征、元素或步骤，但是应理解的是，这暗示了包括可采用过渡语由“......构成”、“基本由......构成”描述在内的替代实施方式。因此，例如，对包含A+B+C的方法的隐含的替代性实施方式包括方法由A+B+C组成的实施方式和方法主要由A+B+C组成的实施方式。
天然纤维、化学纤维或两者的混纺纤维制成的纺织品进行染色时，一般是利用染料和纤维之间发生化学反应，来达到上染和固色的目的，该过程需要在水的存在下才能完成。当织物吸附染液后，若织物的带液率较小，即织物的含水量较低，会使染料和纤维之间的化学反应不充分，将导致色牢度达不到要求；而当织物的带液率较大时，在后续固色时会造成染料的泳移和水解，降低上染率和固色率。因此，只有将上染后的织物的带液率控制在合适范围内，才能获得优异的固色效果。
本申请通过先采用超临界CO2染色系统对上染后的待染物进行去水处理，降低待染物的带液率至合适范围，再采用超临界CO2染色系统进行固色，可防止染料的泳移和水解，提高染料在待染物上的上染率和匀染效果。
为了解决上述问题，本申请提供了一种超临界CO2染色方法，该染色方法包括以下步骤：
(1)上染：将待染物通过上色系统完成染料吸附过程，该染料为不溶于CO2的染料；
(2)去水：将完成染料吸附的待染物置于超临界CO2染色釜中，向染色釜中通入CO2后升温，待染色釜内的温度和压力达到设定值后，开启循环泵并维持到设定时间，再卸压并分离CO2，使待染物中的部分水被CO2带走；
(3)固色：向超临界CO2染色釜中第二次通入CO2，再升温，当染色釜内的温度和压力达到设定值后，开启循环泵并维持到设定时间，以进行固色，固色完成后卸压并分离和回收CO2。
本申请的染色方法适用于天然纤维、化学纤维或两者的混纺纤维制成的纺织品，如棉、麻、黏胶、丝绸、羊毛等纤维或其混纺织物，并适用于采用直接染料、活性染料、阳离子染料、分散染料、还原染料、偶氮染料、硫化染料等多种染料对这些纤维染色。
在本申请中，步骤1的上染过程可采用浸泡、喷涂、浸轧或转移的方式。具体地，例如，先将染料、助剂和水根据所染颜色和深度配制成均匀的染液，再将待染物在染液中浸泡，然后采用轧车的轧辊进行轧压，将染液挤入待染物的组织空隙中，并除去多余染液。经过浸轧后，织物上的带液率可控制在70％-100％。需要说明的是，带液率是指待染物上带的染液质量与干布质量的比值。
在步骤2中，将完成染料吸附的待染物均匀卷绕在染色布辊上，再置于超临界CO2染色釜中。具体地，卷绕密度可为0.2g/cm3-1.0g/cm3，卷装重量和直径可根据染缸大小而定。
在步骤2中，通过开启循环泵，可使待染物中的部分水在超临界CO2的带动下脱离待染物，并混合到超临界CO2流体中，在卸压和分离CO2时这些水可分离除去，从而达到脱除待染物中部分水的目的。由于在上染过程中，大部分染料已吸附在待染物上，且染料不溶于超临界CO2，在采用超临界CO2流体进行去水时，超临界CO2流体仅将水中少部分未被吸附的染料随水一起带离待染物，故该方式在去水时不会对已吸附在织物上的染料造成影响。
在步骤2中，染色釜内的温度的设定值为35-40℃，压力的设定值为8-10MPa，在该温度和压力下，CO2处于超临界状态且对水具有较大的溶解能力，能够在流动时将待染物中的部分水溶解并带走。
在步骤2中，循环泵开启的时间影响待染物上被超临界CO2带走的水量。循环泵开启时间优选为5-20分钟，可将待染物的带液率从70％-100％降低至20％-50％。在此带液率下，可使染料与待染物之间进行充分反应，且减少染料的迁移和水解，提高染料上染率和固色效果。
在步骤3中，染色釜内温度的设定值为60-130℃，压力的设定值为20-27MPa，循环泵开启的设定时间为30-60分钟，在该温度和压力下能使染料和待染物之间充分进行化学反应，提高染料的固色效果。
本申请提供的上述超临界CO2染色方法优选在卧式染色釜中进行。具体地，采用的超临界CO2染色釜为卧式染色釜。
本申请实施例提供了该卧式染色釜的具体结构，如图1所示，该卧式染色釜包括呈卧式布置的染色釜体1，该染色釜体包括染色腔11和与染色腔并列连通设置的出气腔12；染色腔和出气腔之间设有隔板13且隔板上设有多个出气孔；染色釜体在设有染色腔的一端设有开启和关闭染色腔开口的釜盖2，染色釜体在设有出气腔的另一端设有使出气腔与外界连通的出气口3以及与出气腔隔绝的进气口4；染色腔内设有穿过隔板且能以卧式方向转动的染色经轴14，染色经轴的内部中空且染色经轴的中空内腔与进气口连通，染色经轴在位于染色腔侧的壁上设有多个出气微孔。
具体地，如图1所示，釜盖上设有与染色经轴转动支撑连接的第一轴承支撑件141，染色腔和出气腔之间的隔板上设有与染色经轴转动支撑连接的第二轴承支撑件142，染色经轴与进气口转动密封连接。或者，如图2所示，釜盖上设有与染色经轴转动支撑连接的第一轴承支撑件141，进气口设有与染色经轴转动支撑连接的第三轴承支撑件143，染色经轴与隔板之间转动密封连接。
具体地，染色釜体内还设有用于加热染色釜体的加热冷却装置以及带动染色经轴转动的驱动装置。
具体地，在进行染色时，待染物先卷绕在染色布辊上，再套在染色经轴上；染色釜的进气口通过进气控制阀与CO2供应端连接，出气口通过出气控制阀与CO2回收端连接，同时进气口和出气口还与循环泵的两端连接形成循环回路。在开启循环泵后，超临界CO2从进气口进入到染色经轴的中空内腔，再依次穿过染色经轴上的出气微孔和待染物进入到染色腔内，再穿过隔板上的出气孔进入到出气腔，最后通过出气口，经过循环泵后，再次从进气口进入到染色经轴的中空内腔。
在上述的染色方法中，在采用上述卧式染色釜进行步骤(2)的去水操作时，开启循环泵后，染色经轴在驱动装置的带动下进行匀速转动，优选转动速度为1-10转/分钟。采用该卧式染色釜进行染色，可保证待染物中的水不因重力作用而左右聚集；通过控制染色经轴的转速，可保证待染物中的水在轴向上分布均匀，并使待染物中的水能够较均匀地被带走，且经过去水后待染物中的水仍能均匀分布，进而提高后续固色的均匀性。
在上述的染色方法中，在采用上述卧式染色釜进行步骤(3)的固色操作时，开启循环泵后，染色经轴在驱动装置的带动下进行匀速转动，优选转动速度为1-10转/分钟。通过该操作过程，可在固色过程中使待染物中的水保持均匀分布，以提高固色的均匀效果。
常规染色釜的出气口一般在釜体壁面上，当对出气口进行泵抽循环时，在靠近出气口的超临界CO2流速过大，而远离出气口的超临界CO2流速过小，故超临界CO2在染色腔内的流速不均，这会造成待染物上的染料和水分布不均匀，进而影响染色均匀性。本申请实施例提供的上述卧式染色釜，在对超临界CO2进行循环时，染色腔内的超临界CO2先穿过隔板上的出气孔，进入到出气腔后，再通过出气口抽出，其中隔板和出气腔的设置可缓冲出气口的泵吸力，故可避免出气口的泵吸力造成超临界CO2在染色腔内的流速不均，进而提高染色的均匀性。
实施例
本实施例提供棉织物采用超临界CO2进行染色的方法，该方法采用上述卧式染色釜，包括以下步骤：
(1)配制染料：按照活性染料10g/L、元明粉80g/L、纯碱20g/L的浓度配比，将这些染料、助剂和水混合，搅拌均匀后形成染液，将染液倒入均匀轧车的染液槽中；
(2)上染：将待染棉织物浸入染液10秒，通过均匀轧车轧辊轧压，将带液率控制在100％左右；
(3)去水：将浸轧后的棉织物通过经轴打卷机卷绕到染色布辊上，卷绕密度为0.42g/cm3；将卷绕好的棉织物装入旋转经轴卧式染色釜的染色腔中，关闭釜盖。通过增压泵往染色釜中泵入二氧化碳，同时给染色釜升温，至釜中二氧化碳的温度达到40℃、压力达到10MPa时停止升温增压。开启循环泵，同时染色经轴以10转/分钟的速度匀速转动，运行5分钟后关闭循环泵，开启出气控制阀，将系统中的二氧化碳与脱除的水分离出去，并回收二氧化碳，最后关闭出气控制阀。经过该步骤，棉织物上的带液率为28％。
(4)固色：通过增压泵第二次往染色釜中泵入二氧化碳，同时给染色釜升温，至系统中的二氧化碳的温度达到100℃、压力达到25MPa时停止升温，开启循环泵，同时染色经轴以10转/分钟的速度匀速转动，并在此温度和压力条件下运行30分钟，然后关闭循环泵，开启出气控制阀，将染色釜中的二氧化碳分离回收。分离回收结束后，开启排空阀，将系统中残留的二氧化碳排空。最后打开釜盖，将棉织物推出染色釜，完成染色过程。
按照以下检测标准对本实施例染色的棉织物进行性能指标检测：
按照《GB/T.3921.1-1997纺织品色牢度试验》检测耐洗色牢度，按照《GB7565-87纺织品色牢度试验棉和粘胶标准贴衬织物规格》和《GB6151-857纺织品色牢度试验色牢度的评定》进行织物色牢度测试分析；
经检测，本实施例的染后棉织物的耐摩擦色牢度和耐水洗色牢度均可达到《GB18401-2003国家纺织产品基本安全技术规范》的要求，其中耐磨擦色牢度可达到3～4级，耐水洗色牢度可达到4～5级。
经检测，本实施例的染色过程的上染率为95％，染后棉织物的实物图如图3所示。
对比例
本对比例提供棉织物采用超临界CO2进行染色的方法，该方法采用与实施例相同的卧式染色釜。本对比例的染色方法与实施例相比，除不包括步骤(3)外，其余均相同。
经检测，本对比例的染色过程的上染率为90％，染后棉织物的实物图如图4所示。
对比图3和图4可以看出，本申请实施例的染后棉织物染色较均匀，肉眼未见不均匀之处，而对比例的染后棉织物存在明显的染色不均匀，且上染率低于实施例。由此说明，通过采用超临界CO2染色釜进行去水操作，降低棉织物的带液率，可显著降低染料的泳移和水解现象，从而可提高上染率和染色均匀性。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本申请的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本申请进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本申请的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本申请技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本申请的权利要求范围当中。
Claims (11)
1.一种超临界CO2染色方法，其特征在于，所述染色方法包括以下步骤：
(1)上染：将待染物通过上色系统完成染料吸附过程，所述染料为不溶于CO2的染料；
(2)去水：将完成染料吸附的待染物置于超临界CO2染色釜中，向染色釜中通入CO2后升温，待染色釜内的温度和压力达到设定值后，开启循环泵并维持到设定时间，再卸压并分离CO2，使待染物中的部分水被CO2带走；
(3)固色：向超临界CO2染色釜中第二次通入CO2，再升温，当染色釜内的温度和压力达到设定值后，开启循环泵并维持到设定时间，以进行固色，固色完成后卸压并分离和回收CO2。
2.根据权利要求1所述的染色方法，其特征在于，在步骤(2)中，染色釜内的温度的设定值为35-40℃，压力的设定值为8-10MPa。
3.根据权利要求1所述的染色方法，其特征在于，在步骤(2)中，循环泵开启的设定时间为5-20分钟。
4.根据权利要求1所述的染色方法，其特征在于，经过步骤(2)的处理后，待染物的带液率为20％-50％。
5.根据权利要求1所述的染色方法，其特征在于，在步骤(3)中，染色釜内温度的设定值为60-130℃，压力的设定值为20-27MPa，循环泵开启的设定时间为30-60分钟。
6.根据权利要求1所述的染色方法，其特征在于，所述待染物为天然纤维、化学纤维或以上两者的混纺纤维制成的纺织品。
7.根据权利要求1所述的染色方法，其特征在于，所述染料选自直接染料、活性染料、阳离子染料、分散染料、还原染料、偶氮染料、硫化染料中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的染色方法，其特征在于，所述超临界CO2染色釜为卧式染色釜；所述卧式染色釜包括呈卧式布置的染色釜体，所述染色釜体内设有能以卧式方向转动的染色经轴；所述待染物先卷绕在染色布辊上，再套于染色经轴上。
9.根据权利要求8所述的染色方法，其特征在于，所述染色釜体包括染色腔和与染色腔并列连通设置的出气腔；染色腔和出气腔之间设有隔板且隔板上设有多个出气孔；
所述染色釜体在设有染色腔的一端设有开启和关闭染色腔开口的釜盖，染色釜体在设有出气腔的另一端设有使出气腔与外界连通的出气口以及与出气腔隔绝的进气口；
所述染色经轴的内部中空，染色经轴穿过隔板且其中空内腔与进气口连通；染色经轴在位于染色腔侧的壁上设有多个出气微孔。
10.根据权利要求8所述的染色方法，其特征在于，在步骤(2)中，开启循环泵后，所述染色经轴匀速转动且转动速度为1-10转/分钟。
11.根据权利要求8所述的染色方法，其特征在于，在步骤(3)中，开启循环泵后，所述染色经轴匀速转动且转动速度为1-10转/分钟。
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