CN115746852B - 一种x射线激发的高热稳定的近红外发光材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种X射线激发的高热稳定的近红外发光材料，其化学通式为MLu2Al4‑ xCrxSiO12；其M为Ca,Sr中的至少一种，0.015≤x≤0.025。上述材料的制备方法为按照化学通式中摩尔含量分别称取反应原料，将所述反应原料和助熔剂混合烧结。本发明的近红外发光材料在紫外光、可见光及X射线激发下可发射出600‑850nm的近红外光；该荧光粉具有高的热稳定性，在温度425开尔文相对于300开尔文时的发光强度没有出现猝灭；该荧光粉化学性质稳定，制备方法简单，易于规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于X射线激发的发光材料技术领域，具体涉及到一类新型X射线激发的发光材料及其制备方法。
背景技术
X射线激发的发光材料是一种能将入射的高能X射线转换为紫外、可见或近红外光的发光材料。有传统的激发光源相比，X射线具有散射小，穿透性高。因此X射线作为一种强大的激发光源，被广泛应用在医学成像，辐射监测，安全检查，以及癌症诊断和光动力治疗等方面。相比于紫外和可见光激发条件下的发光材料，X射线激发的发光材料存量小；随着高能射线的辐照到荧光粉表面时会产生大量的热，导致荧光粉迅速衰减，因此需要荧光粉具有高的热稳定性；此外X射线的高穿透性也导致发光材料对X射线的能量利用率较低。因此，开发新型的X射线激发的发光材料非常重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种Cr3+激活的硅铝酸盐发光材料，该发光材料在紫外光、可见光及X射线激发下可发射出600-850nm的近红外光，且具有优异的热稳定。
本发明的另外一个目的是提供一种上述X射线激发的发光材料的制备方法，该制备方法工艺简单，成本较低，合适批量化生产。
为了实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种X射线激发的高热稳定的近红外发光材料，其化学通式为MLu2Al4-xCrxSiO12；其M为Ca,Sr中的至少一种，0.015≤x≤0.025。
一种制备权高热稳定的近红外发光材料的方法，按照化学通式中各元素的化学计量比，按照元素摩尔含量分别称取反应原料，将所述反应原料和助熔剂混合烧结；其M的反应原料包括碳酸钙、氧化钙、碳酸锶和氢氧化锶中的至少一者，Lu的反应原料为氧化镥，Al的反应原料为氧化铝，Cr的反应原料为三氧化二铬、五水硫酸铬和碳酸铬中的至少一种，Si的反应原料为二氧化硅。
在可选的实施方式中，所述助熔剂包括硼酸、碳酸钠、碳酸锂、氯化铵和氟化钡中的一种或多种。
在可选的实施方式中，所述助熔剂的添加量为所述反应原料总量的0.3-1wt％。
在可选的实施方式中，将所述反应原料和所述助熔剂混合烧结包括：先将所述反应原料和所述助熔剂在600-800℃烧结1-2小时，冷却后取出，将灼烧产物研磨后再在1400-1500℃烧结4-10小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：提供的Cr3+激活的硅铝酸盐发光材料在紫外光、可见光及X射线激发下可发射出600-850nm的近红外光；该荧光粉具有高的热稳定性，在温度425开尔文相对于300开尔文时的发光强度没有出现猝灭；该荧光粉化学性质稳定，制备方法简单，易于规模化生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1提供的Cr3+激活的硅铝酸盐发光材料的激发和发射光谱图；
图2为本发明实施例1提供的Cr3+激活的硅铝酸盐发光材料的发射峰积分强度与测试温度之间的关系图；
图3为本发明实施例1-3提供的Cr3+激活的硅铝酸盐发光材料在X射线激发下的发射光谱图。
图4为本发明实施例1和实施例4-8提供的Cr3+激活的硅铝酸盐发光材料在X射线激发下的发射光谱图。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下例实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，均为可从常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1CaLu2Al3.985Cr0.015SiO12发光材料的制备
按化学计量比分别称取1.0009g碳酸钙(分析纯)，3.9793g氧化镥(99.995％)，2.0316g氧化铝(99.99％)，0.6008二氧化硅(分别纯)，0.0114g三氧化二铬(分析纯)作为原料。加入0.0229g氯化铵(分析纯)作为助熔剂。用玛瑙研钵研磨充分混合均匀后，装入刚玉坩埚中，放入高温马弗炉，现在800℃预烧2小时，自然冷却后取出进行二次研磨，再在1450℃烧结6小时，自然冷却后，经过破碎，研磨，洗涤，过筛，烘干，即得到CaLu2Al3.985Cr0.015SiO12发光材料。
实施例2CaLu2Al3.98Cr0.02SiO12发光材料的制备
按化学计量比分别称取1.0009g碳酸钙(分析纯)，3.9793g氧化镥(99.995％)，2.0290g氧化铝(99.99％)，0.6008二氧化硅(分别纯)，0.0152g三氧化二铬(分析纯)作为原料。加入0.0763g硼酸(分析纯)作为助熔剂。用玛瑙研钵研磨充分混合均匀后，装入刚玉坩埚中，放入高温马弗炉，现在600℃预烧1小时，自然冷却后取出进行二次研磨，再在1400℃烧结10小时，自然冷却后，经过破碎，研磨，洗涤，过筛，烘干，即得到CaLu2Al3.98Cr0.02SiO12发光材料。
实施例3CaLu2Al3.975Cr0.025SiO12发光材料的制备
按化学计量比分别称取1.0009g碳酸钙(分析纯)，3.9793g氧化镥(99.995％)，2.0265g氧化铝(99.99％)，0.6008二氧化硅(分别纯)，0.0190g三氧化二铬(分析纯)作为原料。加入0.0229g氯化铵(分析纯)作为助熔剂。用玛瑙研钵研磨充分混合均匀后，装入刚玉坩埚中，放入高温马弗炉，现在800℃预烧2小时，自然冷却后取出进行二次研磨，再在1450℃烧结6小时，自然冷却后，经过破碎，研磨，洗涤，过筛，烘干，即得到CaLu2Al3.975Cr0.025SiO12发光材料。
实施例4Ca0.8Sr0.2Lu2Al3.985Cr0.015SiO12发光材料的制备
按化学计量比分别称取0.8007g碳酸钙(分析纯)，0.2953g碳酸锶(分析纯)，3.9793g氧化镥(99.995％)，2.0316g氧化铝(99.99％)，0.6008二氧化硅(分别纯)，0.0114g三氧化二铬(分析纯)作为原料。加入0.0232g氯化铵(分析纯)作为助熔剂。用玛瑙研钵研磨充分混合均匀后，装入刚玉坩埚中，放入高温马弗炉，现在800℃预烧2小时，自然冷却后取出进行二次研磨，再在1450℃烧结6小时，自然冷却后，经过破碎，研磨，洗涤，过筛，烘干，即得到Ca0.8Sr0.2Lu2Al3.985Cr0.015SiO12发光材料。
实施例5Ca0.6Sr0.4Lu2Al3.985Cr0.015SiO12发光材料的制备
按化学计量比分别称取0.3365g氧化钙(分析纯)，0.4865g氢氧化锶(分析纯)，3.9793g氧化镥(99.995％)，2.0316g氧化铝(99.99％)，0.6008二氧化硅(分别纯)，0.0114g三氧化二铬(分析纯)作为原料。加入0.0372g碳酸钠(分析纯)作为助熔剂。用玛瑙研钵研磨充分混合均匀后，装入刚玉坩埚中，放入高温马弗炉，现在700℃预烧2小时，自然冷却后取出进行二次研磨，再在1500℃烧结4小时，自然冷却后，经过破碎，研磨，洗涤，过筛，烘干，即得到Ca0.6Sr0.4Lu2Al3.985Cr0.015SiO12发光材料。
实施例6Ca0.4Sr0.6Lu2Al3.985Cr0.015SiO12发光材料的制备
按化学计量比分别称取0.4004g碳酸钙(分析纯)，0.8858g碳酸锶(分析纯)，3.9793g氧化镥(99.995％)，2.0316g氧化铝(99.99％)，0.6008二氧化硅(分别纯)，0.0213g碳酸铬(分析纯)作为原料。加入0.0237g碳酸锂(分析纯)作为助熔剂。用玛瑙研钵研磨充分混合均匀后，装入刚玉坩埚中，放入高温马弗炉，现在800℃预烧2小时，自然冷却后取出进行二次研磨，再在1450℃烧结6小时，自然冷却后，经过破碎，研磨，洗涤，过筛，烘干，即得到Ca0.4Sr0.6Lu2Al3.985Cr0.015SiO12发光材料。
实施例7Ca0.2Sr0.8Lu2Al3.985Cr0.015SiO12发光材料的制备
按化学计量比分别称取0.2002g碳酸钙(分析纯)，1.1810g碳酸锶(分析纯)，3.9793g氧化镥(99.995％)，2.0316g氧化铝(99.99％)，0.6008二氧化硅(分别纯)，0.0357g五水硫酸铬(分析纯)作为原料。加入0.0241g氟化钡(分析纯)作为助熔剂。用玛瑙研钵研磨充分混合均匀后，装入刚玉坩埚中，放入高温马弗炉，现在800℃预烧2小时，自然冷却后取出进行二次研磨，再在1450℃烧结6小时，自然冷却后，经过破碎，研磨，洗涤，过筛，烘干，即得到Ca0.2Sr0.8Lu2Al3.985Cr0.015SiO12发光材料。
实施例8SrLu2Al3.985Cr0.015SiO12发光材料的制备
按化学计量比分别称取1.4763g碳酸锶(分析纯)，3.9793g氧化镥(99.995％)，2.0316g氧化铝(99.99％)，0.6008二氧化硅(分别纯)，0.0114g三氧化二铬(分析纯)作为原料。加入0.0243g氟化铵(分析纯)作为助熔剂。用玛瑙研钵研磨充分混合均匀后，装入刚玉坩埚中，放入高温马弗炉，现在800℃预烧2小时，自然冷却后取出进行二次研磨，再在1450℃烧结6小时，自然冷却后，经过破碎，研磨，洗涤，过筛，烘干，即得到SrLu2Al3.985Cr0.015SiO12发光材料。
表1实施例1-8提供的Cr3+激活的硅铝酸盐发光材料相对亮度的温度特性数据
Claims (5)
1.一种X射线激发的高热稳定的近红外发光材料，其特征在于，其化学通式为MLu2Al4- xCrxSiO12；其M为Ca,Sr中的至少一种，0.015≤x≤0.025。
2.一种制备权利要求1所述的高热稳定的近红外发光材料的方法，其特征在于：按照化学通式中各元素的摩尔含量分别称取反应原料，将所述反应原料和助熔剂混合烧结；其M的反应原料包括碳酸钙、氧化钙、碳酸锶和氢氧化锶中的至少一者，Lu的反应原料为氧化镥，Al的反应原料为氧化铝，Cr的反应原料为三氧化二铬、五水硫酸铬和碳酸铬中的至少一种，Si的反应原料为二氧化硅。
3.根据权利要求2所述的一种制备高热稳定的近红外发光材料的方法，其特征在于：所述助熔剂包括硼酸、碳酸钠、碳酸锂、氯化铵和氟化钡中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种制备高热稳定的近红外发光材料的方法，其特征在于：所述助熔剂的添加量为所述反应原料总量的0.3-1wt％。
5.根据权利要求2或3或4所述的一种制备高热稳定的近红外发光材料的方法，其特征在于：将所述反应原料和所述助熔剂混合烧结包括：先将所述反应原料和所述助熔剂在600-800℃烧结1-2小时，冷却后取出，将灼烧产物研磨后再在1400-1500℃烧结4-10小时。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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