CN115746406B - 一种淀粉吸管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种淀粉吸管及其制备方法，属于吸管技术领域。本发明以普通淀粉为原料，甘油为增塑剂，通过对半成品淀粉吸管进行老化，使得淀粉链上的羟基以氢键相互作用相互缔合，重新排列形成很多低能态的有序化结晶结构，淀粉链间相互限制、约束，自由空间变小，导致淀粉凝胶的吸水能力、黏度下降，强度增加，进而提高淀粉吸管的耐水性和力学性能，得到具有高耐水性和力学性能优异的淀粉吸管。
Description
技术领域
本发明涉及吸管技术领域，尤其涉及一种淀粉吸管及其制备方法。
背景技术
吸管是日常生活中常见的一类生活用品，广泛使用在包装饮料、现做饮品等领域。传统的吸管，均采用塑料材质制成，吸管被大量使用并丢弃后，由于塑料无法降解，导致对环境的污染较大。虽然市场上也出现了生物降解型塑料吸管，例如聚丁二酸丁二醇酯(PBS)、聚己内酯(PCL)和聚乳酸(PLA)等材质吸管，但这些生物塑料不但成本高，而且加工过程需要加入较多的增塑助剂，存在微塑料析出等问题，会污染食品，影响身体健康；另外，这些生物塑料加工的吸管丢弃后需要特定的条件才能降解，且降解周期较长(WangXZ,PangZQ,ChenCJ,etal.All-Natural,Degradable,Rolled-UpStrawsBasedonCelluloseMicro-andNano-HybridFibers[J].AdvancedFunctionalMaterials,2020,30(22):1-9)。
纸质吸管虽然比塑料吸管更加环保，但是纸质吸管的定位仍旧是一次性使用，制造成本较高，需要大量消耗木材，破坏生态环境；由于纸张本身质软、具有亲水性，所以纸吸管往往强度低、易软化、不耐热等。此外，纸吸管有味道，表面粗糙，影响使用者的体验(PramudyaRC,SinghA,SeoH-S.Asipofjoy:Strawmaterialscaninfluenceemotionalresponsesto,andsensoryattributesofcoldtea[J].FoodQualityandPreference,2021,88:104090)。Gutierrez等人(GutierrezJN,RoyalsAW,JameelH,etal.EvaluationofPaperStrawsversusPlasticStraws:DevelopmentofaMethodologyforTestingandUnderstandingChallengesforPaperStraws[J].Bioresources,2019,14(4):8345-8363.)发现纸吸管不够耐用，而且通常比塑料吸管更贵。一旦纸吸管接触到一种典型的饮料，就失去机械完整性，甚至会改变饮料本身的味道。总的来说，可降解塑料吸管、纸吸管等不能同时满足安全、卫生和环保等优点，因此，迫切需要开发一种健康、成本低、环保无污染、水稳定性好、具有优良机械性能和耐热性的吸管，以克服当前实际应用中的不足。
目前，虽然已报道采用淀粉制成淀粉吸管，但是由于淀粉富含羟基，在水中易吸水溶胀，导致淀粉吸管在水中很快就会变软，湿强度较差，即耐水性和力学性能有待提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种淀粉吸管及其制备方法，所制备的淀粉吸管具有高耐水性和优异的力学性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种淀粉吸管的制备方法，包括以下步骤：
将淀粉、甘油和水混合，将所得混合物进行挤出成型，得到半成品吸管；
将所述半成品吸管调节水分含量后，进行老化处理，得到淀粉吸管。
优选的，所述淀粉包括玉米淀粉。
优选的，所述甘油的质量为所述淀粉干基质量的7～15％，所述水的质量占所述淀粉干基质量的8～15％。
优选的，以淀粉的干基质量计，所述淀粉、甘油和水的质量比为2.5:0.25:0.25。
优选的，所述挤出成型所用挤出成型设备为QL32双螺杆挤出机。
优选的，所述挤出成型的温度为80℃～110℃，主轴频率为18～21Hz，喂料频率为10～20Hz。
优选的，所述半成品吸管的管壁厚度为0.7mm～2mm。
优选的，所述调节水分含量后，所得吸管的水分质量含量为20～40％。
优选的，所述老化处理的温度为4℃，时间为3～24h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的淀粉吸管。
本发明以普通淀粉为原料，甘油为增塑剂，通过对半成品淀粉吸管进行老化，使得淀粉链上的羟基以氢键作用相互缔合，重新排列形成很多低能态的有序化结晶结构，淀粉链间相互限制、约束，自由空间变小，导致淀粉凝胶的吸水能力、黏度下降，强度增加，进而提高淀粉吸管的耐水性和力学性能，得到具有高耐水性和力学性能优异的淀粉吸管。
本发明基于全天然和可食用材料淀粉为原料，利用挤压法结合老化回生处理，能够制备得到价格低廉、可降解、可食用且高耐水的淀粉吸管，同时，淀粉吸管具有较好的适用性，有望解决石油衍生的、难以降解的塑料对环境的日益严重的负面影响以及纸吸管带给消费者的不悦体验。此外，螺杆挤压法具有操作简单、效率高、可连续生产，这有利实现工业化、规模化、低成本法生产，潜力巨大。
实施例的结果表明，随着老化时间延长，吸管的回生程度增加，焓值从2.64J/g增加到3.31J/g，结晶度从24.43％增加到29.64％。回生处理的淀粉吸管具有高的强度和好的耐水性能，淀粉吸管的抗弯强度比市售大米吸管、纸吸管分别高15％和266％；老化6h处理的玉米淀粉吸管在25℃水中浸泡4h后的的刚性为是玉米淀粉吸管和市售的同类产品的27.3倍和3.5倍；在60℃水中浸泡30min后的刚性是玉米淀粉吸管和市售同类产品的9.3倍和2.6倍。即使在水中浸泡12h后，吸管仍几乎保持原状态，完全满足吸管的使用要求。
附图说明
图1为本发明制备淀粉吸管的流程图；
图2为CS straw、CS straw 30％-6h的扫描电镜图；
图3为CS straw、CS straw 30％-6h和Rice straw在水中浸泡不同时间的实物图；
图4为CS straw、CS straw 30％-6h、Rice straw和Paper straw的三点弯曲对比图；
图5为CS、CS straw、CS straw 30％-3h、CS straw 30％-6h、CS straw30％-12h和CS straw 30％-24h的X-射线衍射图谱；
图6为纸吸管和淀粉吸管(CS straw30％-6h)在碳酸饮料搅拌时的气泡诱导现象(a)和吸管在不同饮料和温度下的照片(b)。
具体实施方式
本发明提供了一种淀粉吸管的制备方法，包括以下步骤：
将淀粉、甘油和水混合，将所得混合物进行挤出成型，得到半成品吸管；
将所述半成品吸管调节水分含量后，进行老化处理，得到淀粉吸管。
在本发明中，若无特殊说明，所需制备原料或试剂均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将淀粉、甘油和水混合，将所得混合物进行挤出成型，得到半成品吸管。
在本发明中，所述淀粉优选包括玉米淀粉。
在本发明中，所述甘油的质量优选为所述淀粉干基质量的7～15％，所述水的质量优选占所述淀粉干基质量的8～15％；以淀粉的干基质量计，所述淀粉、甘油和水的质量比优选为2.5:0.25:0.25。本发明利用甘油作为增塑剂，使得吸管表面光滑。
本发明优选在搅拌条件下将所述淀粉、甘油和水混合均匀，本发明对所述搅拌的速率没有特殊的限定，按照本领域熟知的过程将物料混合均匀即可。
在本发明中，所述挤出成型所用挤出成型设备优选为QL32双螺杆挤出机。
在本发明中，所述挤出成型的温度优选为80℃～110℃，更优选为90℃；主轴频率优选为18～21Hz，更优选为20Hz；喂料频率优选为10～20Hz，更优选为15Hz。在所述挤压成型过程中，淀粉、甘油和水的混合物受热、受压、剪切等使淀粉凝胶化。
本发明优选将所述挤压成型后的吸管经过长度为2m的冷却输送带后分切，得到半成品吸管。本发明对所述分切的过程以及所得吸管的长度没有特殊的限定，根据实际需求调整即可。
完成所述分切后，本发明优选将所得吸管置于40℃烘箱中烘干，得到半成品吸管。
在本发明中，所述半成品吸管的管壁厚度优选为0.7mm～2mm，更优选为1.2mm；长度优选为20cm。
得到半成品吸管后，本发明将所述半成品吸管调节水分含量后，进行老化处理，得到淀粉吸管。
在本发明中，所述调节水分含量的过程优选为将所述半成品吸管浸泡于水中；本发明对所述浸泡的具体时间没有特殊的限定，达到所需水分质量含量即可。
在本发明中，所述调节水分含量后，所得吸管的水分质量含量优选为20～40％，更优选为30％。本发明通过控制吸管的水分含量利于淀粉吸管的老化，进而提高淀粉吸管的耐水性和力学性能。
在本发明中，所述老化处理的温度优选为4℃，时间优选为3～24h，更优选为6～12h。在所述老化过程中，淀粉链上的羟基以氢键相互作用相互缔合，重新排列形成很多低能态的有序化结晶结构，淀粉链间相互限制、约束，自由空间变小，导致吸水能力、黏度下降，强度增加。
完成所述老化处理后，本发明优选将所得吸管在40℃烘箱中烘干，得到淀粉吸管。
图1为本发明制备淀粉吸管的流程图，如图1所示，将淀粉、甘油和水混合，挤出成型后，冷却输送后切断，得到半成品吸管；将所述半成品吸管复水(调节水分含量)后，在4℃老化处理，干燥后，得到淀粉吸管。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的淀粉吸管。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将2.5kg玉米淀粉、0.25kg甘油和0.25kg水混合，搅拌均匀，将所得混合物置于QL32双螺杆挤出机中，在90℃，主轴频率为20Hz、喂料频率为15Hz(喂料频率)的挤压条件下挤出，经过长度2m的冷却输送带后分切，得到管壁厚度为1.2mm、长度20cm的吸管，置于40℃烘箱中烘干，得到玉米淀粉半成品吸管，记为CS straw；
将所述半成品吸管分别在水中浸泡后使其水分含量分别为20％、30％、40％，置于4℃环境下分别老化处理3h、6h、12h、24h，再置于40℃烘箱中烘干，得到不同水分含量和不同老化时间的淀粉吸管，记为CS straw X-Y，其中X代表水分含量，Y代表老化时间。
表征及性能测试
1)吸管的形貌和结构测定
利用S-3400N扫描电子显微镜(SEM)观察了淀粉吸管的表面和截面形貌。淀粉吸管直接掰断，然后对其表面和断裂横截面在5kv加速电压下进行拍照，所得结果见图2。
图2为CS straw、CS straw 30％-6h的扫描电镜图(表面标尺均为20μm，截面标尺均为500μm，截面(放大)标尺均为20μm)，其中，CS straw为玉米淀粉吸管，CS straw 30％-6h为30％水分含量下老化处理6h的玉米淀粉吸管；由图2可知，未经老化的玉米淀粉吸管的表面部分粗糙，有裂纹；30％水分含量老化6h处理的吸管表面光滑，但表面有凸起，可能是回生的玉米淀粉颗粒。未经老化的玉米淀粉吸管的横截面出现裂纹，30％水分含量老化6h处理的吸管没有裂纹出现，结构致密。回生后的淀粉分子上的羟基以氢键结合，形成网络结构，凝胶结构更加致密均一。
2)力学性能
利用质构仪(TPA)分析淀粉吸管在干燥状态下的弯曲性能和湿润状态下的力学性能。选择HDP/BSK探头模式对湿润状态的淀粉吸管进行分析，测试速度为2.0mm/s。选择HDP/3PB探头模式对淀粉吸管进行了三点弯曲实验，将淀粉吸管固定在两个支架上，支架间的距离为30mm，测试速度为2.0mm/s，所得结果见表1。
表1不同老化条件下的淀粉吸管在25℃水中浸泡3h后的力学特性
数值表示为平均值±标准差(n＝3)，同一列不同的字母表示存在显著性差异(p<0.05)。
CS straw为玉米淀粉吸管，CS straw X-Y为老化处理吸管，其中X代表水分含量，Y代表老化时间。
从表1中可以看出，老化时间为6h时，随着水分含量的增加，淀粉吸管的刚性和断裂力也随之增加。吸管在20％水分含量下老化6h后，吸管的刚性和断裂力分别是未老化处理吸管的3.6倍和1.9倍；吸管在30％水分含量下老化6h后，吸管的刚性和断裂力分别是未老化处理吸管的26倍和4倍；吸管在40％水分含量下老化6h后，吸管的刚性和断裂力分别是未老化处理吸管的26.7倍和6.6倍。当水分含量从20％增加到40％时，淀粉分子的迁移速率增大，导致淀粉分子的碰撞机会增大，分子与分子间以氢键结合的个数增多，非共价相互作用增强，因而老化程度增大，吸管的硬度增加。此外，水分含量为40％的淀粉吸管老化6h后在干燥过程中多数裂开，这可能是因为吸管在水中浸泡时间过长，吸管溶胀程度大。
表2不同老化时间处理的淀粉吸管在25℃水中浸泡不同时间后的力学特性
数值表示为平均值±标准差(n＝3)，同一列不同的字母表示存在显著性差异(p<0.05)。
CS straw为玉米淀粉吸管，CS straw X-Y为老化处理吸管，其中X代表水分含量，Y代表老化时间，Rice straw为市售大米吸管。
由表2可知，在25℃水中，无论是浸泡0.5h还是浸泡6h，老化后的淀粉吸管的刚性和断裂力数值均显著高于未老化处理的淀粉吸管，这说明老化处理可显著提高淀粉吸管的湿强度。总体来说，随着老化时间的延长，淀粉吸管的湿强度是逐渐增加的。这是因为老化时间延长，形成更多的淀粉晶体，凝胶网络更加致密。老化24h、12h与老化6h相比，淀粉吸管的刚性与断裂力没有显著提升。此外，随着吸管在水中浸泡时间的增长，吸管的湿强度是逐渐下降的，这是因为淀粉的吸水溶胀。浸泡4h和6h后刚性和断裂力无显著变化。在水中浸泡1h后，未老化处理的玉米淀粉吸管与大米吸管的刚性和断裂力急剧下降，而老化处理的吸管刚性和断裂力变化相对较小，这表明老化吸管具有好的水稳定性。水中浸泡1h后的老化6h的淀粉吸管的刚性是未老化处理玉米淀粉吸管和大米吸管的22.9倍和3.4倍。水中浸泡4h后的老化6h的淀粉吸管的刚性为686.72g/sec，是未老化处理玉米淀粉吸管和大米吸管的27.3倍和3.5倍。
图3为CS straw、CS straw 30％-6h和Rice straw在水中浸泡不同时间的实物图，其中CS straw为玉米淀粉吸管，CS straw 30％-6h为30％水分含量下老化处理6h的玉米淀粉吸管，Rice straw为市售大米吸管。从图3可以看出，未老化处理的玉米淀粉吸管和大米吸管在水中浸泡1h后发生明显的弯曲变形行为，而经老化处理的吸管仍保持原状态。虽然随着在水中浸泡时间的增加，老化处理吸管的刚性和断裂力逐渐降低的，但不影响其的正常使用，甚至在水中浸泡12h后，老化处理吸管仍无弯曲变形行为。
表3不同老化时间处理的淀粉吸管在60℃水中浸泡不同时间后的力学特性
数值表示为平均值±标准差(n＝3)，同一列不同的字母表示存在显著性差异(p<0.05)。
CS straw为玉米淀粉吸管，CS strawX-Y为老化处理吸管，其中X代表水分含量，Y代表老化时间，Rice straw为市售大米吸管。
由表3可知，与在25℃水中浸泡下的变化趋势相似，随着老化时间的延长，淀粉吸管的湿强度逐渐增加；随着吸管在水中浸泡时间的增长，吸管的湿强度逐渐下降。在60℃水中浸泡30min后的老化6h的玉米淀粉吸管的刚性为139.7g/sec，是未老化处理玉米淀粉吸管(CS straw)和大米吸管的9.3倍和2.6倍。结合淀粉吸管在25℃和60℃水中的湿强度来看，经过老化处理的吸管有更强的水稳定性，即耐水性优异。
图4为CS straw、CS straw 30％-6h、Rice straw和Paper straw的三点弯曲对比图，其中，CS straw为玉米淀粉吸管，CS straw 30％-6h为30％水分含量下老化处理6h的玉米淀粉吸管，Rice straw为市售大米吸管，Paper straw为市售纸吸管。图4中插图为三点弯曲实验图片。由图4可知，老化6h的玉米淀粉吸管的抗弯强度是14520.32g，比商用大米吸管、纸吸管分别高15％和266％。通过对比表明，老化6h的玉米淀粉吸管的抗弯强度优于商用大米粉吸管、纸吸管。结果表明，经过老化的淀粉吸管综合性能优于市售同类吸管，有望满足实际使用需求。
3)差示扫描量热仪
利用差示扫描量热仪(DSC)来测定淀粉吸管的热性能：
将不同淀粉吸管粉碎后，将所得粉末(3～5mg)与去离子水以1:2的质量比混合放在坩埚中，将坩埚密封后放在室温下放置24h以平衡水分。测试温度范围为25～125℃，加热速度为10℃/min。用STARe软件分析计算淀粉吸管的To(起始温度)、Tp(峰值温度)、Tc(结束温度)、ΔH(焓值)，所得结果见表4。
表4原淀粉及不同淀粉吸管的起始糊化温度(To)、峰值糊化温度(Tp)、终止糊化温度(Tc)以及糊化焓(ΔH)
表中数值表示为平均值±标准差(n＝3)，同一列不同的字母表示存在显著性差异(p<0.05)。
CS为玉米淀粉，CS straw为玉米淀粉吸管，CS strawX-Y为老化处理吸管，其中X代表水分含量，Y代表老化时间。
由表4可知，回生后(老化处理)的淀粉的起始糊化温度、峰值糊化温度、终止糊化温度和糊化焓均低于原玉米淀粉。起始糊化温度、峰值糊化温度、终止糊化温度和糊化焓的降低是因为在回生过程中内部淀粉分子重排，只有部分恢复原晶体结构。随着老化时间的延长，淀粉吸管的糊化焓值增加，表明淀粉回生程度增加。
4)X-射线多晶衍射分析
利用X-射线多晶衍射仪(AxSD8 Advance)(XRD)测量样品的结晶特征。将粉碎后的淀粉吸管粉末的水分含量调至20％-30％，室温下平衡24h。X-射线多晶衍射检测条件为：扫描范围为4-40°(2θ)，扫描速度为2/min。利用Jade 6.0(Materials Data Inc.,Livermore,CA,USA)进行XRD分析，所得结果见图5。
图5为CS、CS straw、CS straw 30％-3h、CS straw 30％-6h、CS straw30％-12h和CS straw 30％-24h的X-射线衍射图谱，其中，CS为玉米淀粉，CS straw为玉米淀粉吸管，CSstraw X-Y为老化处理吸管，其中X代表水分含量，Y代表老化时间。
由图5可知，玉米淀粉在15°、17°、18°、23°处有特征峰，为A型结晶。与玉米淀粉相比，玉米淀粉吸管在2θ＝7.4°、13.0°和20.0°处出现特征峰，结晶呈V型，这是因为玉米淀粉在挤压过程中形成直链淀粉脂质复合物。另外，与玉米淀粉相比，玉米淀粉吸管的结晶度降低，这应该是由两个原因导致：一是挤压过程中，玉米淀粉的结晶区域在高温和高剪切力作用下被破坏；二是增塑剂甘油的加入可以通过与淀粉链上的羟基形成强氢键来阻止淀粉分子的重新排序，从而阻止晶体生长。利用MDI Jade6软件计算了样品的结晶度，发现随着老化时间的增加，淀粉晶体形成的越多，结晶度从24.43％增加到29.64％，这代表回生程度的增加，与DSC结果一致。
图6为纸吸管(左)和淀粉吸管(右，CS straw30％-6h)在碳酸饮料搅拌时的气泡诱导现象(a)和吸管在不同饮料和温度下的照片(b)。
由图6可知，与纸吸管相比，本发明制备的淀粉吸管在浸入同一饮料和搅拌饮料的时候，产生较少的气泡，对饮料影响较小(图6中a)，这是由于本发明制备的淀粉吸管表面光滑，结构致密，而纸吸管表面粗糙，结构疏松。而且，本发明制备的淀粉吸管适用于在不同温度范围的液体中，例如果汁、牛奶、可乐、咖啡、绿茶、0℃水和90℃水(图6中b)，具有普遍适用性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种淀粉吸管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将淀粉、甘油和水混合，将所得混合物进行挤出成型，得到半成品吸管；
将所述半成品吸管调节水分含量后，进行老化处理，得到淀粉吸管；
所述淀粉为玉米淀粉；
所述调节水分含量后，所得吸管的水分质量含量为30%；
所述老化处理的温度为4℃，时间为3~12h。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甘油的质量为所述淀粉干基质量的7~15%，所述水的质量占所述淀粉干基质量的8~15%。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，以淀粉的干基质量计，所述淀粉、甘油和水的质量比为2.5:0.25:0.25。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述挤出成型所用挤出成型设备为QL32双螺杆挤出机。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述挤出成型的温度为80℃~110℃，主轴频率为18~21Hz，喂料频率为10~20Hz。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述半成品吸管的管壁厚度为0.7mm~2mm。
7.权利要求1~6任一项所述制备方法制备得到的淀粉吸管。
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