CN115745143A - 一种纳米纤维素改性玄武岩纤维生物填料的制备方法 - Google Patents

一种纳米纤维素改性玄武岩纤维生物填料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于环境功能材料技术领域,公开了一种纳米纤维素改性玄武岩纤维生物填料的制备方法。首先采用索氏提取法溶解玄武岩纤维表面原有的浸润剂，然后对玄武岩纤维进行刻蚀处理，最后，将玄武岩纤维浸没于纳米纤维素溶液或阳离子纳米纤维素溶液中进行涂覆改性。本发明所公开的纳米纤维素改性玄武岩纤维制备方法操作简单，工艺条件温和，适于大规模工业化生产。改性所用纤维素纳米纤丝是植物基可持续材料，且可以在分子水平上进行纳米结构的定向设计和化学改性。经季铵盐改性的阳离子纳米纤维素，可使玄武岩纤维由负电性转为正电性，提高对污水中带负电荷的细菌的粘附能力。可作为绿色环保的高性能生物填料应用于污水处理工程。

Description

一种纳米纤维素改性玄武岩纤维生物填料的制备方法
技术领域
本发明属于环境功能材料技术领域,涉及污水处理填料的表面改性,具体涉及一种纳米纤维素改性玄武岩纤维填料的制备方法。
背景技术
高性能污水处理材料的开发是污水处理提质增效的重要支撑。微米级玄武岩纤维为硅铝酸盐系纤维，具有耐腐蚀、柔韧性好、耐高低温和材料环保等特点，是我国重点发展的新材料，近年来在环保领域的应用逐渐受到关注。玄武岩纤维由于比表面积大、密度小，在生物反应器中易悬浮分散，聚集的微生物量较常规污水处理填料大幅增加。玄武岩纤维填料可以为微生物提供多样性丰富的栖息繁殖环境，并提高微生物与废水的接触效率，从而促进污染物降解和高效脱氮，实现处理出水的达标排放。玄武岩纤维作为生物填料在生活污水、工业废水处理以及水环境污染修复中具有广阔的应用前景。
目前的玄武岩纤维材料主要用于土木建筑、汽车船舶、消防、石油化工等领域，但是这类产品在污水处理应用中的生物量固定性能并不理想。其原因是纤维表面生物亲和性欠佳，不利于微生物在填料表面的快速粘附和稳定附着。因此，形成的微生物聚集体(“生物巢”)生物量较少，曝气和生物膜老化引起的脱落使硝化细菌和反硝化细菌等功能菌群的生长和成熟受限，尤其不利于含氮污染物的去除，也使剩余污泥产量增加。高性能玄武岩纤维填料的缺乏限制了该材料在水污染控制领域的推广。填料的表面特性是决定微生物附着和污染物去除效率的关键因素。针对生物填料的特性要求，研发生物亲和性优异的改性玄武岩纤维填料，对促进其工程应用及相关污水处理技术的开发具有重要意义。
发明内容
针对上述玄武岩纤维材料存在的不足，本发明公开了一种具有优异生物亲和性的改性玄武岩纤维填料的制备方法，并将其应用于污水的净化处理。
本发明是通过以下技术手段实现上述技术目的的。
一种纳米纤维素改性玄武岩纤维污水处理填料的制备方法，包括如下步骤：
(1)用索氏提取法，将玄武岩纤维置于溶剂中，通过加热回流溶解玄武岩纤维表面原有的浸润剂；索氏提取结束后取出玄武岩纤维用水清洗烘干；
(2)玄武岩纤维的刻蚀处理：
采用氢氧化钠、盐酸、硝酸、硫酸、过氧化氢中的一种或几种配制刻蚀溶液，将步骤(1)干燥的玄武岩纤维浸没于刻蚀溶液中，刻蚀增加纤维表面粗糙度和粘附力，反应结束后取出玄武岩纤维，用水清洗烘干；
(3)改性液的配制：
将纤维素纳米纤丝或阳离子纳米纤维素加入水中搅拌均匀，得到纳米纤维素溶液或阳离子纳米纤维素溶液；
(4)将步骤(2)刻蚀处理后的玄武岩纤维浸没于步骤(3)所得的改性液中进行涂覆改性，涂覆处理结束后取出改性玄武岩纤维，用去离子水洗去表面浮液后置于烘箱中恒温烘干，得到纳米纤维素改性玄武岩纤维生物填料。
步骤(1)中，所用溶剂为丙酮、异丙醇、环己烷、石油醚中的一种；加热回流的温度为40-100℃，加热回流的时间为12-72h；
优选地，加热回流的温度为60℃；加热回流的时间为24h。
步骤(2)中，氢氧化钠浓度为0.5-2mol/L；盐酸浓度为0.5-2mol/L；硝酸浓度为0.01-0.1mol/L；浓硫酸和过氧化氢混合刻蚀液中浓硫酸和过氧化氢(质量百分浓度30％)的混合体积比为7:3；刻蚀时间为10-120min，刻蚀溶液温度为20-100℃；
优选地，氢氧化钠浓度为1mol/L；盐酸浓度为1mol/L；硝酸浓度为0.03mol/L；刻蚀时间为60min，刻蚀溶液温度为40℃；
步骤(3)中，所述纳米纤维素溶液的质量百分浓度为0.01-0.2％，优选0.15％，纤维素纳米纤丝长度为5-10μm；
步骤(3)中，所述阳离子纳米纤维素溶液的质量百分浓度为0.025-0.15％，优选0.14％；阳离子纳米纤维素的长度为5-20μm；
步骤(4)中，改性液温度为20-80℃；浸泡时间为0.1-2h；烘箱温度为40-80℃；干燥处理时间为1-3h。
优选地，改性液温度为60℃；浸泡时间为1h；烘箱温度为60℃；干燥处理时间为2h。
有益效果
本发明所公开的纳米纤维素改性玄武岩纤维制备方法操作简单，工艺条件温和，适于大规模工业化生产。改性所用纤维素纳米纤丝是植物基可持续材料，且可以在分子水平上进行纳米结构的定向设计和化学改性。经季铵盐改性的阳离子纳米纤维素，可使玄武岩纤维由负电性转为正电性，提高对污水中带负电荷的细菌的粘附能力。纳米纤维素来源于木材等生物质组织，具有良好的亲水性和生物相容性，形成的改性涂层有效增强玄武岩纤维表面的生物亲和性。该改性玄武岩纤维制备方法保持了基体在比表面积、力学性能、化学稳定性方面的优势，改性涂层还能进一步提高纤维的粗糙度和浸润性，增强纤维填料的断裂强度，有利于生物巢的结构稳定。本发明所公开的改性玄武岩纤维可作为绿色环保的高性能生物填料应用于污水处理工程。
附图说明
图1.未改性玄武岩纤维和实施例1-6制备的改性玄武岩纤维的SEM图像。
图2.未改性玄武岩纤维、实施例3和实施例6制备的改性玄武岩纤维在生物反应器中培养后的活性污泥固着情况。
图3.未改性玄武岩纤维、实施例3和实施例6制备的改性玄武岩纤维生物反应器出水COD浓度。
图4.未改性玄武岩纤维、实施例3和实施例6制备的改性玄武岩纤维生物反应器COD去除率。
图5.未改性玄武岩纤维、实施例3和实施例6制备的改性玄武岩纤维生物反应器出水总氮浓度。
图6.未改性玄武岩纤维、实施例3和实施例6制备的改性玄武岩纤维生物反应器总氮去除率。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施例对本发明作进一步描述。但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
(1)将玄武岩纤维放入索氏提取器，注入丙酮加热冷凝回流，加热温度为60℃，处理时间为24h。处理结束后取出玄武岩纤维用水清洗烘干；
(2)配制氢氧化钠刻蚀溶液，氢氧化钠浓度为1mol/L；将干燥的玄武岩纤维浸没于刻蚀溶液中，反应时间为60min；刻蚀溶液温度为40℃；反应结束后取出玄武岩纤维，用水清洗烘干；
(3)采用TEMPO氧化法制备纤维素纳米纤丝，将所制备的纳米纤维素加入水中搅拌均匀，纳米纤维素质量浓度为0.03％；
(4)在反应容器中加入纳米纤维素溶液，将刻蚀处理后的玄武岩纤维浸没于改性液中进行涂覆改性，其中改性液温度为60℃；反应时间为1h；涂覆结束后取出改性玄武岩纤维，置于烘箱中恒温烘干，其中烘箱温度为60℃；干燥处理时间为2h。所制备的改性玄武岩纤维为NC-MBF1。
将未改性的玄武岩纤维(MBF)和所制备的NC-MBF1与接种大肠杆菌的LB培养基混合，恒温培养后将样品附着的细菌用33％的CH3COOH重溶，用光吸收酶标仪测OD600值。结果表明，NC-MBF1较改性前具有更高的细菌粘附能力，4h时大肠杆菌附着量比MBF提高18.37％。
实施例2
(1)将玄武岩纤维放入索氏提取器，注入丙酮加热冷凝回流，加热温度为60℃，处理时间为24h。处理结束后取出玄武岩纤维用水清洗烘干；
(2)配制氢氧化钠刻蚀溶液，氢氧化钠浓度为1mol/L；将干燥的玄武岩纤维浸没于刻蚀溶液中，反应时间为60min；刻蚀溶液温度为40℃；反应结束后取出玄武岩纤维，用水清洗烘干；
(3)采用TEMPO氧化法制备纤维素纳米纤丝，将所制备的纳米纤维素加入水中搅拌均匀，纳米纤维素质量浓度为0.06％；
(4)在反应容器中加入纳米纤维素溶液，将刻蚀处理后的玄武岩纤维浸没于改性液中进行涂覆改性，其中改性液温度为60℃；反应时间为1h；涂覆结束后取出改性玄武岩纤维，置于烘箱中恒温烘干，其中烘箱温度为60℃；干燥处理时间为2h。所制备的改性玄武岩纤维为NC-MBF2。
将未改性的玄武岩纤维(MBF)和所制备的NC-MBF2与接种大肠杆菌的LB培养基混合，恒温培养后将样品附着的细菌用33％的CH3COOH重溶，用光吸收酶标仪测OD600值。结果表明，NC-MBF2较改性前具有更高的细菌粘附能力，4h时大肠杆菌附着量比MBF提高29.41％；另外4h时大肠杆菌附着量比NC-MBF1提高9.33％。
实施例3
(1)将玄武岩纤维放入索氏提取器，注入丙酮加热冷凝回流，加热温度为60℃，处理时间为24h。处理结束后取出玄武岩纤维用水清洗烘干；
(2)配制氢氧化钠刻蚀溶液，氢氧化钠浓度为1mol/L；将干燥的玄武岩纤维浸没于刻蚀溶液中，反应时间为60min；刻蚀溶液温度为40℃；反应结束后取出玄武岩纤维，用水清洗烘干；
(3)采用TEMPO氧化法制备纤维素纳米纤丝，将所制备的纳米纤维素加入水中搅拌均匀，纳米纤维素质量浓度为0.15％；
(4)在反应容器中加入纳米纤维素溶液，将刻蚀处理后的玄武岩纤维浸没于改性液中进行涂覆改性，其中改性液温度为60℃；反应时间为1h；涂覆结束后取出改性玄武岩纤维，置于烘箱中恒温烘干，其中烘箱温度为60℃；干燥处理时间为2h。所制备的改性玄武岩纤维为NC-MBF3。
将未改性的玄武岩纤维(MBF)和所制备的NC-MBF3与接种大肠杆菌的LB培养基混合，恒温培养后将样品附着的细菌用33％的CH3COOH重溶，用光吸收酶标仪测OD600值。结果表明，NC-MBF3较改性前具有更高的细菌粘附能力，4h时大肠杆菌附着量比MBF提高34.89％；另外4h时大肠杆菌附着量比NC-MBF2提高4.23％。后续的8h内NC-MBF3的细菌粘附能力基本都高于NC-MBF2与NC-MBF1。
实施例4
(1)将玄武岩纤维放入索氏提取器，注入丙酮加热冷凝回流，加热温度为60℃，处理时间为24h。处理结束后取出玄武岩纤维用水清洗烘干；
(2)配制氢氧化钠刻蚀溶液，氢氧化钠浓度为1mol/L；将干燥的玄武岩纤维浸没于刻蚀溶液中，反应时间为60min；刻蚀溶液温度为40℃；反应结束后取出玄武岩纤维，用水清洗烘干；
(3)采用季铵盐对纤维素纳米纤丝进行改性，将所制备的阳离子纳米纤维素加入水中搅拌均匀，阳离子纳米纤维素质量分数为0.029％；
(4)在反应容器中加入阳离子纳米纤维素溶液，将刻蚀处理后的玄武岩纤维浸没于改性液中进行涂覆改性，其中改性液温度为60℃；反应时间为1h；涂覆结束后取出改性玄武岩纤维，置于烘箱中恒温烘干，其中烘箱温度为60℃；干燥处理时间为2h。所制备的改性玄武岩纤维为PNC-MBF1。
将未改性的玄武岩纤维(MBF)和所制备的PNC-MBF1与接种大肠杆菌的LB培养基混合，恒温培养后将样品附着的细菌用33％的CH3COOH重溶，用光吸收酶标仪测OD600值。结果表明，PNC-MBF1较改性前具有更高的细菌粘附能力，4h时大肠杆菌附着量比MBF提高12％；另外，阳离子改性纳米纤维素制备的改性层具有更优异的生物亲和性，12h时大肠杆菌附着量比使用同等浓度的NC-MBF1提高29.45％。
实施例5
(1)将玄武岩纤维放入索氏提取器，注入丙酮加热冷凝回流，加热温度为60℃，处理时间为24h。处理结束后取出玄武岩纤维用水清洗烘干；
(2)配制氢氧化钠刻蚀溶液，氢氧化钠浓度为1mol/L；将干燥的玄武岩纤维浸没于刻蚀溶液中，反应时间为60min；刻蚀溶液温度为40℃；反应结束后取出玄武岩纤维，用水清洗烘干；
(3)采用季铵盐对纤维素纳米纤丝进行改性，将所制备的阳离子纳米纤维素加入水中搅拌均匀，阳离子纳米纤维素质量分数为0.058％；
(4)在反应容器中加入阳离子纳米纤维素溶液，将刻蚀处理后的玄武岩纤维浸没于改性液中进行涂覆改性，其中改性液温度为60℃；反应时间为1h；涂覆结束后取出改性玄武岩纤维，置于烘箱中恒温烘干，其中烘箱温度为60℃；干燥处理时间为2h。所制备的改性玄武岩纤维为PNC-MBF2。
将未改性的玄武岩纤维(MBF)和所制备的PNC-MBF2与接种大肠杆菌的LB培养基混合，恒温培养后将样品附着的细菌用33％的CH3COOH重溶，用光吸收酶标仪测OD600值。结果表明，PNC-MBF2较改性前具有更高的细菌粘附能力，4h时大肠杆菌附着量比MBF提高41.62％；另外，在6h、12h时大肠杆菌附着量分别比PNC-MBF1提高13.79％和1.09％。
实施例6
(1)将玄武岩纤维放入索氏提取器，注入丙酮加热冷凝回流，加热温度为60℃，处理时间为24h。处理结束后取出玄武岩纤维用水清洗烘干；
(2)配制氢氧化钠刻蚀溶液，氢氧化钠浓度为1mol/L；将干燥的玄武岩纤维浸没于刻蚀溶液中，反应时间为60min；刻蚀溶液温度为40℃；反应结束后取出玄武岩纤维，用水清洗烘干；
(3)采用季铵盐对纤维素纳米纤丝进行改性，将所制备的阳离子纳米纤维素加入水中搅拌均匀，阳离子纳米纤维素质量分数为0.14％；
(4)在反应容器中加入阳离子纳米纤维素溶液，将刻蚀处理后的玄武岩纤维浸没于改性液中进行涂覆改性，其中改性液温度为60℃；反应时间为1h；涂覆结束后取出改性玄武岩纤维，置于烘箱中恒温烘干，其中烘箱温度为60℃；干燥处理时间为2h。所制备的改性玄武岩纤维为PNC-MBF3。
将未改性的玄武岩纤维(MBF)和所制备的PNC-MBF3与接种大肠杆菌的LB培养基混合，恒温培养后将样品附着的细菌用33％的CH3COOH重溶，用光吸收酶标仪测OD600值。结果表明，PNC-MBF3较改性前具有更高的细菌粘附能力，4h时大肠杆菌附着量比MBF提高157.70％；另外12h时大肠杆菌附着量比PNC-MBF2提高75.90％。
结果表明，本发明通过纳米纤维素涂覆制备的改性玄武岩纤维表面特性有显著改善，更符合污水处理应用的生物填料要求，可更高效地实现水质净化和生物脱氮。
对玄武岩纤维作溶剂清洗和刻蚀处理后，表面微观形貌更为粗糙，有利于增加浸润性和改性层的粘结性。如图1所示，所制备的改性玄武岩纤维表面粗糙度均高于未改性的MBF，可为微生物附着和活性污泥挂膜提供更多的锚固点。
此外，所制备的改性玄武岩纤维仍维持比表面积大和柔韧性优异的特性，可在污水中通过悬浮分散与污染物充分接触。纳米纤维素涂层有效地改善了改性玄武岩纤维的生物亲和性，尤其是阳离子纳米纤维素涂层能通过静电引力作用增强微生物在填料表面的粘附。改性玄武岩纤维表面的大肠杆菌固定能力较改性前增加。采用0.15％纳米纤维素和0.14％阳离子纳米纤维素制备的改性玄武岩纤维均显示更优的细菌粘附性能。改性玄武岩纤维填料在生物接触氧化反应器中形成的“生物巢”固定的生物量也更高，如图2。
如图3-6所示，以COD 400mg/L和COD:N:P比为100：5：1的污水为进水，采用NC-MBF3填料构建的生物接触氧化反应器在培养成熟后，COD和总氮出水浓度分别为37.63±1.62mg/L和2.69±0.74mg/L；采用PNC-MBF3填料构建的生物接触氧化反应器培养成熟后，COD和总氮出水浓度分别为36.01±1.96mg/L和1.84±0.73mg/L，均达到污染物一级A排放标准。培养成熟后的NC-MBF3和PNC-MBF3反应器总氮去除率分别比未改性MBF填料反应器提高9.42％和14.85％。
以上所述实施例为本发明优选的实施方式，但本发明并不限于上述实施方式，在不背离本发明实质内容的情况下，本领域技术人员能够做出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种纳米纤维素改性玄武岩纤维生物填料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)用索氏提取法，将玄武岩纤维置于溶剂中，通过加热回流溶解玄武岩纤维表面原有的浸润剂；索氏提取结束后取出玄武岩纤维用水清洗烘干；
(2)玄武岩纤维的刻蚀处理：
采用氢氧化钠、盐酸、硝酸、硫酸、过氧化氢中的一种或几种配制刻蚀溶液，将步骤(1)干燥的玄武岩纤维浸没于刻蚀溶液中，刻蚀增加纤维表面粗糙度和粘附力，反应结束后取出玄武岩纤维，用水清洗烘干；
(3)改性液的配制：
将纤维素纳米纤丝或阳离子纳米纤维素加入水中搅拌均匀，得到纳米纤维素溶液或阳离子纳米纤维素溶液；
(4)将步骤(2)刻蚀处理后的玄武岩纤维浸没于步骤(3)所得的改性液中进行涂覆改性，涂覆处理结束后取出改性玄武岩纤维，用去离子水洗去表面浮液后置于烘箱中恒温烘干，得到纳米纤维素改性玄武岩纤维生物填料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所用溶剂为丙酮、异丙醇、环己烷、石油醚中的一种；加热回流的温度为40-100℃，加热回流的时间为12-72h。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，加热回流的温度为60℃；加热回流的时间为24h。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，氢氧化钠浓度为0.5-2mol/L；盐酸浓度为0.5-2mol/L；硝酸浓度为0.01-0.1mol/L；浓硫酸和过氧化氢混合刻蚀液中浓硫酸和过氧化氢的混合体积比为7:3；其中，过氧化氢的质量百分浓度30％；刻蚀时间为10-120min，刻蚀溶液温度为20-100℃。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，氢氧化钠浓度为1mol/L；盐酸浓度为1mol/L；硝酸浓度为0.03mol/L；刻蚀时间为60min，刻蚀溶液温度为40℃。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述纳米纤维素溶液的质量百分浓度为0.01-0.2％，纤维素纳米纤丝长度为5-10μm。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述阳离子纳米纤维素溶液的质量百分浓度为0.025-0.15％，阳离子纳米纤维素的长度为5-20μm。
8.如权利要求6或7所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述纳米纤维素溶液的质量百分浓度为0.15％，所述阳离子纳米纤维素溶液的质量百分浓度为0.14％。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，改性液温度为20-80℃；浸泡时间为0.1-2h；烘箱温度为40-80℃；干燥处理时间为1-3h。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，改性液温度为60℃；浸泡时间为1h；烘箱温度为60℃；干燥处理时间为2h。
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