CN112142189A - 一种用于工业废水处理的碳纤维生物填料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出一种用于工业废水处理的碳纤维生物填料及制备方法，首先制备纳米零价铁，将碳纤维破碎并将其放入硝酸溶液中，超声分散后抽滤，放入反应器内，分别加入苯胺和介质酸，搅拌混合均匀，边搅拌边加入过硫酸铵作为引发剂，再加入纳米零价铁，搅拌干燥得到碳纤维/纳米零价铁复合材料，将十二烷基硫酸钠加入水中搅拌起泡，然后将水泥和碳纤维/纳米零价铁复合材料以质量比2:1加入泡沫中，缓慢搅拌均匀，浇筑成型，得到工业废水处理用碳纤维生物填料。本发明克服碳纤维生物填料表面光滑不利于微生物的附着，零价铁易损失、回收困难的缺陷，制得的碳纤维生物填料综合了碳纤维和纳米零价铁在生物膜技术中的优势，显著提高了水处理填料挂膜速率和挂膜量，具有较高的重复利用率，解决了其回收困难的问题。

Description

一种用于工业废水处理的碳纤维生物填料及制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理领域，特别是涉及一种用于工业废水处理的碳纤维生物填料及制备方法。
背景技术
在当今中国，随着经济的高速发展和人民生活水平的提高，水环境的状况每况愈下。水环境的净化能力己经远不能满足对污染物的净化要求，面对水环境问题上的严峻的形势，改善水环境状况是我国面临的当务之急。
污水中微生物的产生是不可避免的，只要存在有机污染物，就会滋生和繁衍大量以细菌为主的微生物和原生动物、后生动物一类的微型动物，在适合的环境条件下只要有附着生长的载体存在，这些生物就会在此载体表面形成生物膜，基于此，通过人工强化技术将生物膜引入到污水处理中，污水与生物膜接触，污水中的有机污染物作为营养物质为生物膜上的微生物所摄取，以供微生物自身的新陈代谢，污水得到净化，微生物自身也得到繁衍增殖。生物反应处理技术己广泛应用于污水治理工艺，并已成为污水处理工程的核心技术，其中生物填料是生物膜工艺的重要核心部分。
国内外生物填料的种类繁多，按照安装方式划分可分为固定式生物填料、悬挂式生物填料、悬浮式生物填料。按照成分划分包括碳酸盐类、沸石类、陶瓷材料、炭纤维、矿渣、活性炭、金属等无机类载体和树脂、塑料、软性或半软性纤维等有机类载体。无机填料机械强度、生物相容性较好，但它们的比重较大不利于在流化床等流化态反应器中运行，并且回收利用也较困难。有机合成填料等当前主要应用的生物膜载体也在生物相容性、稳定性、力学性能、处理效果及再生等多方面或某一方面暴露出很多不足，制约了生物膜法水处理技术的发展。
碳纤维是一种含碳量在95%以上的高强度、高模量纤维的新型纤维材料，由片状石墨微晶等有机纤维沿纤维轴向方向堆砌而成，经碳化及石墨化处理而得到的微晶石墨材料。碳纤维作为一种理想的生物填料之一，具有良好的机械强度、生物相容性、柔韧性、耐微生物分解及化学腐蚀、再生能力强等优异性能，现已应用于实际水处理中。中国发明专利申请号201210308582.0公开了一种生物碳纤维水处理填料的制备方法及应用，在高强度生物碳纤维的基础上利用索氏提取器用丙酮进行表面脱胶处理得到的具有良好生物相容性的高强度碳纤维，再将脱胶处理后的高强度碳纤维制备成束状或圆盘状，并将其应用于净化处理具有良好的环境效益。
铁是微生物氧化还原反应中电子传递体系中的电子载体，能够还原协同微生物降解处理工业废水，向微生物反应器内添加铁可以强化污水处理效果。在生物膜法处理废水中加入零价铁可以增加生物膜中胞外聚合物的含量，胞外聚合物的凝聚作用可提高填料的挂膜速度和微生物附着量，可以进一步提高处理效率。另外，在微生物反应器内加入零价铁可以还原反应器中的溶解氧，为微生物提供一个良好的环境，促进微生物的富集。
在污水处理中，通常需投加零价铁和生物填料强化处理效果。但存在碳纤维生物填料表面光滑不利于微生物的附着，零价铁易损失、回收困难的问题，因此，制备负载零价铁的碳纤维生物填料用于生物膜法处理工业废水有利于微生物挂膜并强化污水处理效果。
发明内容
针对碳纤维生物填料表面光滑不利于微生物的附着，零价铁易损失、回收困难的问题，本发明提出一种用于工业废水处理的碳纤维生物填料及制备方法，利用苯胺聚合形成聚苯胺将纳米零价铁与碳纤维复合，实现了纳米零价铁的包覆和负载，防止碳纤维表面钝化，解决了其回收困难的问题。
为解决上述问题，本发明采用以下技术方案：
一种用于工业废水处理的碳纤维生物填料的制备方法，具体制备方法如下：
（1）将硫酸亚铁溶于乙醇和去离子水的混合液中，置于反应器中，加入聚乙二醇，再加氢氧化钠溶液调节反应环境pH值，在氮气保护下，边搅拌边缓慢滴加硼氢化钠溶液，反应1~3 h，得到纳米零价铁；
（2）将碳纤维破碎并将其放入硝酸溶液中，超声分散1~2 h后抽滤，放入反应器内，分别加入苯胺和介质酸，搅拌混合均匀，边搅拌边加入过硫酸铵盐酸溶液作为引发剂，再加入纳米零价铁，进行搅拌，60℃下真空干燥，得到碳纤维/纳米零价铁复合材料；
（3）将十二烷基硫酸钠加入水中搅拌起泡，然后将水泥和碳纤维/纳米零价铁复合材料以质量比2:1加入泡沫中，缓慢搅拌均匀，浇筑成型，得到工业废水处理用碳纤维生物填料。
优选的，步骤（1）中所述乙醇和去离子水的混合液中乙醇和水的体积比为1:3~4:1。
优选的，步骤（1）中所述聚乙二醇的分子量为600～3500，所述聚乙二醇与硫酸亚铁的质量比为1:2～1:5，所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为0.1mol/L，调节反应环境pH＝5~7。
优选的，步骤（1）中所述硼氢化钠溶液与Fe 2+摩尔比nFe 2+/nBH 4-＝1:2～1:6。
优选的，步骤（2）中所述碳纤维破碎后长度为5～15mm，所述碳纤维与硝酸溶液重量比为1:20~30，所述硝酸溶液浓度为0.1~0.2mol/L。
优选的，步骤（2）中所述苯胺、介质酸和所述碳纤维重量比为（3~4）：（1~2）：（0.5~2）。
优选的，所述过硫酸铵盐酸溶液中硫酸铵与盐酸溶液重量比为1：4~7。
优选的，步骤（2）中所述纳米零价铁与所述碳纤维重量比为1~3：1~2。
优选的，步骤（2）中所述搅拌速度为600~800r/min。
提供一种用于工业废水处理的碳纤维生物填料及制备方法，由上述方法制备而成。
针对碳纤维生物填料表面光滑不利于微生物的附着，零价铁易损失、回收困难的问题，本发明提出一种用于工业废水处理的碳纤维生物填料及制备方法，将硫酸亚铁溶于乙醇和去离子水的混合液中，置于反应器中，依次加入聚乙二醇和氢氧化钠，在氮气保护下，边搅拌边缓慢滴加硼氢化钠溶液，反应后得到纳米零价铁；碳纤维破碎并将其放入硝酸溶液中，超声分散后抽滤，放入反应器内，分别加入苯胺和介质酸，搅拌混合均匀，边搅拌边加入过硫酸铵作为引发剂，再加入纳米零价铁，进行搅拌，60℃下真空干燥，得到碳纤维/纳米零价铁复合材料，将十二烷基硫酸钠加入水中搅拌起泡，然后将水泥和碳纤维/纳米零价铁复合材料以质量比2:1加入泡沫中，缓慢搅拌均匀，浇筑成型，得到工业废水处理用碳纤维生物填料。本方法显著优势在于利用苯胺聚合形成聚苯胺将纳米零价铁与碳纤维复合，既综合了碳纤维和纳米零价铁在生物膜技术中的优势，又实现了纳米零价铁的包覆和负载，防止其因表面钝化而降低处理效率，同时与水泥在泡沫中浇筑形成多孔的块状，解决了其回收困难的问题，使用持久耐用。
本发明提出一种用于工业废水处理的碳纤维生物填料及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明提出用于工业废水处理的碳纤维生物填料及制备方法，利用苯胺聚合形成聚苯胺将纳米零价铁与碳纤维复合制备得到碳纤维/纳米零价铁复合材料，综合了碳纤维和纳米零价铁在生物膜技术中的优势，又实现了纳米零价铁的包覆和负载，防止其因表面钝化而降低处理效率。
2、本发明制得的碳纤维生物填料既保持了原有碳纤维的生物相容性、柔韧性、耐微生物分解等优异性能，又因纳米零价铁的引入提高了表面粗糙度和亲水性，显著提高了水处理填料挂膜速率和挂膜量，与水泥制成多孔，具有较高的重复利用率。
3、本发明制备方法简单易行，生产成本较低，制备的碳纤维生物填料无毒，用量少，对水体不产生危害，适合大规模产业化生产。
附图说明
图1：实施例1得到的碳纤维生物填料实物照片。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下,根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将硫酸亚铁溶于乙醇和去离子水的混合液中，其中乙醇和水的体积比为1:2，置于反应器中，依次加入分子量为3000与硫酸亚铁的质量比为1:3的聚乙二醇，以及摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠，调节反应环境pH＝7，在氮气保护下，边搅拌边缓慢滴加硼氢化钠溶液，硼氢化钠溶液与Fe 2+摩尔比nFe 2+/nBH 4-＝1:3，反应1.5 h，得到纳米零价铁；
（2）将碳纤维破碎成长度为8mm并将其放入浓度为0.1mol/L的硝酸溶液中，所述碳纤维与硝酸溶液重量比为1:23，超声分散2 h后抽滤，放入反应器内，分别加入苯胺和介质酸，苯胺、介质酸和所述碳纤维重量比为3.6：1.5： 0.5，设置搅拌速度为800r/min搅拌混合均匀，边搅拌边加入硫酸铵与盐酸溶液重量比为1：6的过硫酸铵盐酸溶液作为引发剂，引发剂用量为苯胺质量的6%;再加入纳米零价铁，纳米零价铁添加量与所述碳纤维重量比为3：2，添加后进行搅拌，60℃下真空干燥，得到碳纤维/纳米零价铁复合材料；
（3）将十二烷基硫酸钠加入水中搅拌起泡，然后将水泥和碳纤维/纳米零价铁复合材料以质量比2:1加入泡沫中，缓慢搅拌均匀，浇筑成型，得到工业废水处理用碳纤维生物填料。形成厚度0.5cm的生物填料。
图1为按照实施例1技术方案得到的薄块状碳纤维生物填料，该生物填料为多孔材质，碳纤维/纳米零价铁复合材料均匀分散其中。
实施例2
（1）将硫酸亚铁溶于乙醇和去离子水的混合液中，其中乙醇和水的体积比为4:1，置于反应器中，依次加入分子量为1500与硫酸亚铁的质量比为1:2的聚乙二醇，以及摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠，调节反应环境pH＝5，在氮气保护下，边搅拌边缓慢滴加硼氢化钠溶液，硼氢化钠溶液与Fe 2+摩尔比nFe 2+/nBH 4-＝1:2，反应3 h，得到纳米零价铁；
（2）将碳纤维破碎成长度为15mm并将其放入浓度为0.2mol/L的硝酸溶液中，所述碳纤维与硝酸溶液重量比为1:20，超声分散1.5 h后抽滤，放入反应器内，分别加入苯胺和介质酸，苯胺、介质酸和所述碳纤维重量比为3：1.7：2，设置搅拌速度为700r/min搅拌混合均匀，边搅拌边加入硫酸铵与盐酸溶液重量比为1：4的过硫酸铵盐酸溶液作为引发剂，引发剂用量为苯胺质量的6%;再加入纳米零价铁，纳米零价铁添加量与所述碳纤维重量比为3：1，添加后进行搅拌，60℃下真空干燥，得到碳纤维/纳米零价铁复合材料；
（3）将十二烷基硫酸钠加入水中搅拌起泡，然后将水泥和碳纤维/纳米零价铁复合材料以质量比2:1加入泡沫中，缓慢搅拌均匀，浇筑成型，得到工业废水处理用碳纤维生物填料。形成厚度1cm的生物填料。
实施例3
（1）将硫酸亚铁溶于乙醇和去离子水的混合液中，其中乙醇和水的体积比为1:3，置于反应器中，依次加入分子量为2300与硫酸亚铁的质量比为1:5的聚乙二醇，以及摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠，调节反应环境pH＝6，在氮气保护下，边搅拌边缓慢滴加硼氢化钠溶液，硼氢化钠溶液与Fe 2+摩尔比nFe 2+/nBH 4-＝1:5，反应1.8 h，得到纳米零价铁；
（2）将碳纤维破碎成长度为5mm并将其放入浓度为0.12mol/L的硝酸溶液中，所述碳纤维与硝酸溶液重量比为1:28，超声分散1.3 h后抽滤，放入反应器内，分别加入苯胺和介质酸，苯胺、介质酸和所述碳纤维重量比为4： 2：0.5，设置搅拌速度为600r/min搅拌混合均匀，边搅拌边加入硫酸铵与盐酸溶液重量比为1：5的过硫酸铵盐酸溶液作为引发剂，引发剂用量为苯胺质量的6%;再加入纳米零价铁，纳米零价铁添加量与所述碳纤维重量比为1：1，添加后进行搅拌，60℃下真空干燥，得到碳纤维/纳米零价铁复合材料；
（3）将十二烷基硫酸钠加入水中搅拌起泡，然后将水泥和碳纤维/纳米零价铁复合材料以质量比2:1加入泡沫中，缓慢搅拌均匀，浇筑成型，得到工业废水处理用碳纤维生物填料。形成厚度1cm的生物填料。
实施例4
（1）将硫酸亚铁溶于乙醇和去离子水的混合液中，其中乙醇和水的体积比为2:1，置于反应器中，依次加入分子量为3500与硫酸亚铁的质量比为1:4的聚乙二醇，以及摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠，调节反应环境pH＝5，在氮气保护下，边搅拌边缓慢滴加硼氢化钠溶液，硼氢化钠溶液与Fe 2+摩尔比nFe 2+/nBH 4-＝1:6，反应2 h，得到纳米零价铁；
（2）将碳纤维破碎成长度为10mm并将其放入浓度为0.2mol/L的硝酸溶液中，所述碳纤维与硝酸溶液重量比为1: 30，超声分散1 h后抽滤，放入反应器内，分别加入苯胺和介质酸，苯胺、介质酸和所述碳纤维重量比为3.8：1.4：1.2，设置搅拌速度为700r/min搅拌混合均匀，边搅拌边加入硫酸铵与盐酸溶液重量比为1：6的过硫酸铵盐酸溶液作为引发剂，引发剂用量为苯胺质量的6%;再加入纳米零价铁，纳米零价铁添加量与所述碳纤维重量比为2：1，添加后进行搅拌，60℃下真空干燥，得到碳纤维/纳米零价铁复合材料；
（3）将十二烷基硫酸钠加入水中搅拌起泡，然后将水泥和碳纤维/纳米零价铁复合材料以质量比2:1加入泡沫中，缓慢搅拌均匀，浇筑成型，得到工业废水处理用碳纤维生物填料。形成厚度1.5cm的生物填料。
实施例5
（1）将硫酸亚铁溶于乙醇和去离子水的混合液中，其中乙醇和水的体积比为1:1，置于反应器中，依次加入分子量为600与硫酸亚铁的质量比为1:3的聚乙二醇，以及摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠，调节反应环境pH＝6，在氮气保护下，边搅拌边缓慢滴加硼氢化钠溶液，硼氢化钠溶液与Fe 2+摩尔比nFe 2+/nBH 4-＝1:3，反应2.5 h，得到纳米零价铁；
（2）将碳纤维破碎成长度为15mm并将其放入浓度为0.16mol/L的硝酸溶液中，所述碳纤维与硝酸溶液重量比为1:28，超声分散1.8 h后抽滤，放入反应器内，分别加入苯胺和介质酸，苯胺、介质酸和所述碳纤维重量比为4： 2：1.2，设置搅拌速度为800r/min搅拌混合均匀，边搅拌边加入硫酸铵与盐酸溶液重量比为1：7的过硫酸铵盐酸溶液作为引发剂，引发剂用量为苯胺质量的6%;再加入纳米零价铁，纳米零价铁添加量与所述碳纤维重量比为3：1，添加后进行搅拌，60℃下真空干燥，得到碳纤维/纳米零价铁复合材料；
（3）将十二烷基硫酸钠加入水中搅拌起泡，然后将水泥和碳纤维/纳米零价铁复合材料以质量比2:1加入泡沫中，缓慢搅拌均匀，浇筑成型，得到工业废水处理用碳纤维生物填料。形成厚度1.5cm的生物填料。
对比例1
（1）将硫酸亚铁溶于乙醇和去离子水的混合液中，其中乙醇和水的体积比为1:2，置于反应器中，依次加入分子量为3000与硫酸亚铁的质量比为1:3的聚乙二醇，以及摩尔浓度为0.1mol/L的氢氧化钠，调节反应环境pH＝7，在氮气保护下，边搅拌边缓慢滴加硼氢化钠溶液，硼氢化钠溶液与Fe 2+摩尔比nFe 2+/nBH 4-＝1:3，反应1.5 h，得到纳米零价铁；
（2）将碳纤维破碎成长度为8mm并将其放入浓度为0.1mol/L的硝酸溶液中，所述碳纤维与硝酸溶液重量比为1:23，超声分散2 h后抽滤，放入反应器内，加入纳米零价铁分散，纳米零价铁添加量与所述碳纤维重量比为3：2，添加后进行搅拌，60℃下真空干燥，得到碳纤维/纳米零价铁复合材料；
（3）将十二烷基硫酸钠加入水中搅拌起泡，然后将水泥和碳纤维/纳米零价铁复合材料以质量比2:1加入泡沫中，缓慢搅拌均匀，浇筑成型，得到工业废水处理用碳纤维生物填料。形成厚度0.5cm的生物填料。
对比例1没有使用聚苯胺将纳米零价铁与碳纤维复合，影响铁碳结合，微电池功能较弱，影响降解性，而且，由于缺少导电聚合物的保护，表面容易钝化。
对本实施例1-5、对比例1中制备的碳纤维生物填料进行测试，取活性污泥的上清液，对生物填料进行养护，每天换水，养护4天；然后采用生物膜载体处理污水实验装置，装填10平方分米填料，进水流量为2mL/s，测定生物填料挂膜后对工业氨氮污水的处理效果。如表1所示。
表1：
性能指标 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1
进水氨氮浓度（mg/L） 45.0 45.0 45.0 45.0 45.0 45.0
出水氨氮浓度（mg/L） 0.51. 0.32 0.30 0.21 0.20 3.4
通过测试，本发明得到的碳纤维生物填料具有优异的挂膜性，表现为对污水中氨氮的快速除去。对比例1由于没有使用聚苯胺将纳米零价铁与碳纤维复合，影响铁碳结合，微电池功能较弱，影响降解性，同时，由于缺少导电聚合物的保护，表面容易钝化，也影响氨氮处理。铁碳复合是微电解结构，会形成无数的微电池系统，在微阳极产生二价铁离子具有较强的还原能力，可使难降解环状和长链有机物分解成易生物降解的小分子有机物而提高可生化性。由于铁碳结合的不明显，会影响喂点吃的构成，公而影响降解性。

Claims (10)

1.一种用于工业废水处理的碳纤维生物填料的制备方法，其特征在于，具体制备方法如下：
（1）将硫酸亚铁溶于乙醇和去离子水的混合液中，置于反应器中，加入聚乙二醇，再加氢氧化钠溶液调节反应环境pH值，在氮气保护下，边搅拌边缓慢滴加硼氢化钠溶液，反应1~3h，得到纳米零价铁；
（2）将碳纤维破碎并将其放入硝酸溶液中，超声分散1~2 h后抽滤，放入反应器内，分别加入苯胺和介质酸，搅拌混合均匀，边搅拌边加入过硫酸铵盐酸溶液作为引发剂，再加入纳米零价铁，进行搅拌，60℃下真空干燥，得到碳纤维/纳米零价铁复合材料；
（3）将十二烷基硫酸钠加入水中搅拌起泡，然后将水泥和碳纤维/纳米零价铁复合材料以质量比2:1加入泡沫中，缓慢搅拌均匀，浇筑成型，得到工业废水处理用碳纤维生物填料。
2.根据权利要求1所述的一种用于工业废水处理的碳纤维生物填料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述乙醇和去离子水的混合液中乙醇和水的体积比为1:3~4:1。
3.根据权利要求1所述的一种用于工业废水处理的碳纤维生物填料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述聚乙二醇的分子量为600～3500，所述聚乙二醇与硫酸亚铁的质量比为1:2～1:5，所述氢氧化钠溶液摩尔浓度为0.1mol/L，调节反应环境pH＝5~7。
4.根据权利要求1所述的一种用于工业废水处理的碳纤维生物填料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述硼氢化钠溶液与Fe 2+摩尔比nFe 2+/nBH 4-＝1:2～1:6。
5.根据权利要求1所述的一种用于工业废水处理的碳纤维生物填料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述碳纤维破碎后长度为5～15mm，所述碳纤维与硝酸溶液重量比为1:20~30，所述硝酸溶液浓度为0.1~0.2mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种用于工业废水处理的碳纤维生物填料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述苯胺、介质酸和所述碳纤维重量比为（3~4）：（1~2）：（0.5~2）。
7.根据权利要求1所述的一种用于工业废水处理的碳纤维生物填料的制备方法，其特征在于，所述过硫酸铵盐酸溶液中硫酸铵与盐酸溶液重量比为1：4~7。
8.根据权利要求1所述的一种用于工业废水处理的碳纤维生物填料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述纳米零价铁与所述碳纤维重量比为1~3：1~2。
9.根据权利要求1所述的一种用于工业废水处理的碳纤维生物填料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述搅拌速度为600~800r/min。
10.一种用于工业废水处理的碳纤维生物填料，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的方法制备而成。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN114044925A (zh) * 2021-12-06 2022-02-15 西安交通大学 一种聚乙烯醇凝胶材料的制备方法和应用
CN115259403A (zh) * 2022-08-05 2022-11-01 中煤科工重庆设计研究院(集团)有限公司 一种生态浮床的制备及其治理水体富营养化的方法

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