CN115108632B - 一种好氧颗粒污泥培养系统的快速构建方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及污水处理技术领域，公开了一种好氧颗粒污泥培养系统的快速构建方法，包括以下步骤：步骤1，以三维石墨烯为载体，将硫铁化物材料或铁化物材料负载到三维石墨烯表面和孔道，制备得到三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料；步骤2，将三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料投加进含有污泥的SBR反应器中，控制曝气强度、表面气速、水力负荷以及水力停留时间，培养后构建形成含有好氧颗粒污泥的培养系统。本发明利用特别制备的三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料结构稳定、吸附能力强、导电性好、可发生原电池反应、加快微生物生长并提高脱氮效率等优点，从而达到快速培养出成熟稳定具有强化脱氮除磷能力的好氧颗粒污泥的目的。
Description
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，具体涉及一种基于三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料的好氧颗粒污泥培养系统的快速构建方法。
背景技术
生化工艺是污水处理中的主要工艺，包括活性污泥法和生物膜法。活性污泥法在内的生物处理是城镇污水处理中的主要技术之一。该技术利用微生物对污染物的降解实现净化污水的目的，并以其污染物去除效率高、技术简单易行等优点在世界范围内广泛应用。好氧颗粒污泥(aerobicgranularsludge，AGS)于20世纪90年代中期在SBR反应器中被发现。作为一个新兴的污水生物处理技术，好氧颗粒污泥技术对部分废水的处理效果远超传统活性污泥法，因此越来越受到研究人员的关注。好氧颗粒污泥是高度结构化的悬浮微生物聚集体，具有良好沉降特性、耐冲击负荷以及对有毒化合物的强耐受性。得益于这些优点，好氧颗粒污泥也被看作最有可能取代传统活性污泥法的污水生物处理工艺。虽然好氧颗粒污泥有着诸多优点，但在反应器长期运行中由于空穴结构的形成或丝状菌扩增会引起的颗粒解体，这不仅会导致颗粒沉降性能下降，还会使得污染物去除效果恶化，并且颗粒污泥启动时间较长，能耗较高等问题，都制约着其在大规模工程中的实施。
现如今好氧颗粒污泥的优化主要从加速好氧颗粒污泥的形成过程和好氧颗粒污泥稳定性强化这两个角度出发。解决问题的主要方法有：1.外源强化手段来促进好氧颗粒污泥的形成、提高颗粒结构稳定性。目前存在的外源强化主要分为三类，分别为金属离子强化、混/助凝剂强化和惰性载体强化；2.调控运行条件(减少沉淀时间、提高剪切力、提高OLR等)。3.提供适宜的运行条件、筛选富集生长速率慢的微生物、抑制颗粒内部厌氧活性和强化颗粒内核。然而，目前的方法得到的好氧颗粒污泥在实际工程应用中存在启动速度慢，结构稳定性差，在长期运行中颗粒污泥易破碎的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种好氧颗粒污泥培养系统的快速构建方法，通过特别制备的三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料，以解决上述问题。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
一种基于三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料的好氧颗粒污泥培养系统的快速构建方法，包括以下步骤：
步骤1，制备三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料：
以三维石墨烯为载体，将硫铁化物材料或铁化物材料负载到三维石墨烯表面和孔道，制备得到三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料；
步骤2，构建好氧颗粒污泥培养系统：
将三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料投加进含有污泥的SBR反应器中，控制曝气强度、表面气速、水力负荷以及水力停留时间，培养后构建形成含有好氧颗粒污泥的培养系统。
优选地，所述步骤1中，三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料的制备方法为水热合成法。
优选地，所述步骤1中，硫铁化物材料或铁化物材料的比表面积为20-60m2/g。
优选地，所述步骤1中，硫铁化物材料为硫化纳米零价铁零价铁导电材料，铁化物材料为纳米零价铁。
优选地，所述步骤1中，三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料的比表面积为150-300m2/g。
优选地，所述步骤1中，三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料的粒径为200-400目。
优选地，所述步骤2中，污泥为从污水厂生化工艺好氧段取回的经两天时间的曝气驯化后的絮状污泥。
优选地，所述步骤2中，曝气强度为2.7L/min，表面气速为1cm/s，水力停留时间为4h，水力负荷为3m3/(m3·d)。
优选地，所述步骤2中，培养时间为10-25天。
优选地，所述步骤2中，三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料加入至污泥中的浓度为500mg/L。
优选地，所述步骤2中，SBR反应器具体运行参数为：反应器高径比为9，内径均为7.5cm，高为67.5cm，有效容积为3L。
优选地，所述步骤2中，SBR采用逐步缩短污泥沉降时间(15min→10min→5min)的方法培养好氧颗粒污泥。
优选地，所述步骤2中，SBR反应器的周期总长为240min，一天运行6个周期，在更换周期时补充最初添加量50％的三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料。
优选地，所述步骤2中，培养形成的好氧颗粒污泥的浓度达7000mg/L以上。
优选地，所述步骤2中，好氧颗粒污泥的粒径分布为0.8-1.5mm，密度为1.0078～1.0380g/cm3。
本发明的有益效果为：
本发明的培养系统，通过特别制备的新型三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料，并向生化反应器中投加，利用该材料结构稳定、吸附能力强、导电性好、可发生原电池反应加快微生物生长并提高脱氮效率等优点，从而达到快速培养出成熟稳定具有强化脱氮除磷能力的好氧颗粒污泥的目的。
本方法操作简便，所涉及材料制备较为方便，只需投加少量便能有较强的速度提升效果。加快好氧颗粒污泥形成的同时有效降低污水处理成本，解决了好氧颗粒污泥应用的理论技术瓶颈。
本发明构建的处理系统，能够通过对不同好氧颗粒污泥形成过程中各种理化、生化特性进行观察：如颗粒污泥形成时间、反应器内生物量变化、颗粒污泥的沉降性能变化、颗粒污泥形态学特征等，并且观察好氧颗粒污泥的胞外聚合物特征：如胞外聚合中蛋白和多糖的变化、主要组分在颗粒污泥内部的分布等。通过对比，可直观的说明三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料的投加能加快好氧颗粒污泥的形成。
本发明运行中，三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料以三维石墨烯为载体，将硫铁化物材料负载到三维石墨烯表面和孔道，兼具石墨烯的吸附性及铁系材料的导电性。三维石墨烯为多孔结构，负载硫铁化物材料后孔道被硫铁化物材料填充，孔隙率下降20％-70％；纳米硫铁化物材料的比表面积为20-60m2/g，三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料比表面积为150-300m2/g；而纳米硫铁化物材料和三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料总孔容0.057增加到0.598cm3/g，几乎是纳米硫铁化物材料的十倍。通过电化学阻抗来检测材料的电化学性能，三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料的半圆直径最小(40Ω)，明显小于硫铁化物材料(175.5Ω)，这表明了三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料具有很好的电荷转移能力和电导率。
由于三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料的吸附作用和导电作用，加速污泥聚集成大颗粒的同时促进种间电子传递，从而可在10-25天形成好氧颗粒污泥，较传统好氧颗粒污泥工艺形成时间缩短40-60％，其中，15天时好氧颗粒污泥粒径就可达到0.6mm。
所形成的基于三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料的好氧颗粒污泥稳定后污泥浓度可达7000mg/L以上，沉降性能良好，粒径分布在0.8-1.5mm，密度分布在1.0078-1.0380g/cm3之间，平均沉降速度达到48-56m/h，最大沉降速度达到70m/h以上，较常规提高20-50％。
本发明制备的颗粒污泥形成后由于材料的导电强化作用，有机负荷可提高至1.395kg/(m3·d)以上，较常规提高30-50％。由于材料的导电性能，基于三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料的好氧颗粒污泥系统较常规好氧颗粒污泥工艺除污效果增强，实验进水COD为470-540mg/L，BOD5为280-340mg/L，总氮37-46mg/L，总磷4.6-5.5mg/L，出水COD平均为35mg/L，BOD5低于10mg/L，出水氨氮接近0，总氮低于13mg/L，总磷0.8-1.5mg/L。处理污水水质COD和氮素优于I级A标准，COD可达到地表水五类标准。
本发明由于好氧颗粒污泥培养时间的缩短，基于三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料的好氧颗粒污泥系统较常规工艺节省曝气量和占地，节约能耗20-40％。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本发明实施例提供的基于三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料的好氧颗粒污泥培养系统的快速构建方法，包括以下步骤：
步骤1，制备三维石墨烯负载硫化纳米零价铁(S-nZVI/GA)：
(1)利用水热处理法将0.1g石墨烯GO和50ml氨水溶液在高温的状态下加热3个小时得到石墨烯水凝胶，再通过冷冻干燥制得三维石墨烯3DGA；
(2)将三维石墨烯3DGA浸泡在0.1mol/L的FeCl3·6H2O溶液中，然后在N2存在的情况下，通过液相还原法将50mLNa2S2O4(加入量为0.043g)和NaBH4(加入量为0.945g)的混合溶液的混合溶液滴加到溶液中，在常温下并在反应过程中不断强力磁力搅拌，得到的复合材料用去离子水和无水乙醇洗涤数次，之后真空冷冻干燥，使硫化零价铁负载在三维石墨烯的表面和孔隙上，得到三维石墨烯负载硫化纳米零价铁(S-nZVI/GA)；
其中，FeCl3·6H2O、Na2S2O4和GO的质量之比为30-50：1：2-5，材料的导电性随着FeCl3·6H2O含量的增加而增强，材料的吸附性随着3DGA含量的增加而增强。
步骤2，构建好氧颗粒污泥培养系统：
将三维石墨烯负载硫化纳米零价铁投加进含有污泥的SBR反应器中，至三维石墨烯负载硫化纳米零价铁的浓度为500mg/L，曝气强度为2.7L/min，表面气速为1cm/s，水力停留时间为4h，水力负荷为3m3/(m3·d)，培养15天后，构建形成好氧颗粒污泥培养系统，粒径为0.6mm。
对比例1
一种好氧颗粒污泥培养系统的快速构建方法，步骤基本上与实施例1相同，区别在于，仅将三维石墨烯负载硫化纳米零价铁(S-nZVI/GA)替换为三维石墨烯负载纳米零价铁(nZVI/GA)。
其中，三维石墨烯负载纳米零价铁(nZVI/GA)的制备方法为：
(1)利用水热处理法将0.1g氧化石墨烯和50mL氨水在高温的状态下加热3小时得到石墨烯水凝胶，再通过冷冻干燥制得三维石墨烯3DGA；
(2)将三维石墨烯3DGA浸泡在FeCl3·6H2O溶液中，然后在N2存在的情况下，通过液相还原法将NaBH4的混合溶液滴加到溶液中，在常温下并在反应过程中不断强力磁力搅拌，得到的复合材料用去离子水和无水乙醇洗涤数次，之后真空冷冻干燥，使硫化零价铁负载在三维石墨烯的表面和孔隙上，得到三维石墨烯负载纳米零价铁(nZVI/GA)；
其中，FeCl3·6H2O和GO的质量之比为10-15：1，材料的导电性随着FeCl3·6H2O含量的增加而增强，材料的吸附性随着3DGA含量的增加而增强。
对比例2
本实施例提供的好氧颗粒污泥培养系统的快速构建方法，步骤基本上与实施例1相同，区别在于，仅将三维石墨烯负载硫化纳米零价铁替换为等量200目的小玻璃珠(惰性材料)。
对比例3
本实施例提供的好氧颗粒污泥培养系统的快速构建方法，步骤基本上与实施例1相同，区别在于，不加入三维石墨烯负载硫化纳米零价铁。
在本发明上述实施例与对比例中，三维石墨烯粒径为200目(75μm)，负载所用硫铁化物是纳米级材料(粒径50-100nm)，根据负载原理可知粒径由三维石墨烯决定，故对照组采用200目的惰性材料玻璃珠。
其中，本发明中实施例以及对比例1-3中，SBR反应器具体运行参数：反应器高径比为9，内径均为7.5cm，高为67.5cm，有效容积为3L。SBR系统通过时间继电器控制进水、曝气、沉降及排水等全过程，具体运行参数为进水3min，好氧曝气(进水的同时开始曝气)220-230min，沉降15min→10min→5min，排水5min，周期总长为240min，一天运行6个周期。SBR采用逐步缩短污泥沉降时间(15min→10min→5min)的方法培养好氧颗粒污泥。采用空气泵和曝气砂头供氧，通过转子流量计控制曝气量为2.7L/min，温度控制在(25±2)℃。反应器运行期间始终不进行主动排泥。配水组成为：乙酸钠(COD)500mg/L，NH4Cl(NH4 +-N)40mg/L，KH2PO4(TP)5mg/L，每10L进水滴加1mL微量元素溶液。接种污泥为从污水厂生化工艺好氧段取回的经两天时间的曝气驯化后的絮状污泥。
为了更加清楚地说明本发明，对实施例1、对比例1和对比例2的颗粒污泥形成过程中的物理性状和化学性状进行持续观察，物理性状包括污泥形态、沉降性能、污泥结构湿密度及污泥粒径分析等，化学性状包括污泥分泌EPS、污泥表面疏水性等。每5天对SBR系统中污水常规指标进行测定，取样时间为周期内曝气阶段末5min，取出后沉淀5min的上清液用于测定出水水质指标。DO、pH等指标采用WTW便携式多参仪测定。
检测结果如下表1所示：
表1不同好养污泥系统的检测结果
| 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | |
| COD含量(mg/L) | 15-20 | 18-26 | 30-45 |
| NH4 +-N含量(mg/L) | 0 | 0 | 0 |
| TN含量(mg/L) | 10-12 | 13-15 | 16-18 |
| TP含量(mg/L) | 0.8-1.5 | 1.0-1.8 | 1.5-2.5 |
| 曝气DO含量(mg/L) | ＞2 | ＞2 | ＞2 |
| pH | 6-9 | 6-9 | 6-9 |
| 颗粒沉速(m/h) | 50-70 | 45-60 | 30-50 |
| 颗粒在65d平均粒径(mm) | 0.923 | 0.816 | 0.677 |
从表1中能够看出，本发明实施例1的COD含量、TN含量和TP含量均相对更低，颗粒沉速更快、平均粒径更大，说明本发明实施例1系统培养的好痒颗粒污泥稳定性更好，对于COD、TN以及TP的降解作用更好。
在本发明记载的各组分、配比及工艺参数的范围内，选择其他组分、配比及工艺参数的形成的其他实施例，均可以实现本发明的技术效果，故不再将其一一列出。
本发明提供的处理系统，利用特别制备的三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料结构稳定、吸附能力强、导电性好、可发生原电池反应、加快微生物生长并提高脱氮效率等优点，从而达到快速培养出成熟稳定具有强化脱氮除磷能力的好氧颗粒污泥的目的。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种好氧颗粒污泥培养系统的快速构建方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料：
以三维石墨烯为载体，将硫铁化物材料负载到三维石墨烯表面和孔道，制备得到三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料；
具体制备方法包括：
(1)利用水热处理法将0.1g石墨烯和50mL氨水溶液在高温的状态下加热3个小时得到石墨烯水凝胶，再通过冷冻干燥制得三维石墨烯；
(2)将三维石墨烯浸泡在0.1mol/L的FeCl3·6H2O溶液中，将0.043g Na2S2O4和0.945gNaBH4，配置成50mL的混合溶液，然后在N2存在的情况下将所述混合溶液滴加到所述FeCl3·6H2O溶液中，在常温下反应，反应过程中不断强力磁力搅拌，得到的复合材料用去离子水和无水乙醇洗涤数次，之后真空冷冻干燥，使硫化零价铁负载在三维石墨烯的表面和孔隙上，得到比表面积为150-300m2/g的三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料；
步骤2，构建好氧颗粒污泥培养系统：
将三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料投加进含有污泥的SBR反应器中，控制曝气强度、表面气速、水力负荷以及水力停留时间，培养后构建形成含有好氧颗粒污泥的培养系统。
2.根据权利要求1所述的好氧颗粒污泥培养系统的快速构建方法，其特征在于，所述步骤1中，三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料的粒径为200-400目。
3.根据权利要求1所述的好氧颗粒污泥培养系统的快速构建方法，其特征在于，所述步骤2中，污泥为从污水厂生化工艺好氧段取回的经两天时间的曝气驯化后的絮状污泥。
4.根据权利要求1所述的好氧颗粒污泥培养系统的快速构建方法，其特征在于，所述步骤2中，曝气强度为2.7L/min，表面气速为1cm/s，水力停留时间为4h，水力负荷为3m3/(m3·d)。
5.根据权利要求1所述的好氧颗粒污泥培养系统的快速构建方法，其特征在于，所述步骤2中，培养时间为10-25天。
6.根据权利要求1所述的好氧颗粒污泥培养系统的快速构建方法，其特征在于，所述步骤2中，三维石墨烯负载硫化纳米零价铁导电材料的投加浓度加入至污泥中的浓度为500mg/L。
7.根据权利要求1所述的好氧颗粒污泥培养系统的快速构建方法，其特征在于，所述步骤2中，好氧颗粒污泥的粒径分布为0.8-1.5mm，密度为1.0078～1.0380g/cm3。
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