CN115744998A - 富锂层状Li2MnO3锂离子电池正极材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种富锂层状Li2MnO3锂离子电池正极材料及制备方法，以MOF基Mn2O3为前驱体，通过高温固相反应制备层状多孔纳米Li2MnO3正极材料，在本发明中制得的MOF‑Li2MnO3由大量一次纳米颗粒组成的二次颗粒聚集而成，其分散性较好，且颗粒间形成了丰富的空隙。MOF‑Li2MnO3由大量一次颗粒堆积而成，同时这些一次粒子形状较规则、尺寸分布在100‑300nm之间，大量纳米粒子的聚集有利于增加材料的比表面积，从而增强Li+的动力学行为。
Description
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种富锂层状Li2MnO3锂离子电池正极材料以及该正极材料的制备方法。
背景技术
随着便携式电子产品和电动汽车等移动设备的广泛应用，可充电锂离子电池在人们的日常生活中起着不可替代的作用。正极材料作为锂离子电池的重要组成部分，决定着电池的主要性能指标，包括比容量、倍率和循环性能等。在众多正极材料中，富锂层状氧化物正极材料xLi2MnO3·(1-x)LiTMO2(TM指代过渡金属Mn、Ni、Co等)因其理想的比容量(>200mAh g)和较高的工作电压(>4.5V)而备受关注，其高比容量主要归因于可逆的阴离子氧化还原过程以及氧原子上形成的局部电子空位。Li2MnO3作为富锂层状氧化物正极材料的关键组分，是其高容量的主要贡献者。此外，Li2MnO3自身的理论比容量高达459mAh g-1，被认为是一种非常理想的正极材料。然而，在Li2MnO3中Mn以稳定的+4价存在，因此不太容易被氧化。但是，其在首次充电过程中电压大于4.5V时由于晶格中的O2-被氧化成O2而出现了一个高电压平台，同时这也导致了O2从电极表面发生不可逆释放并产生一些氧空位。在电化学活化过程中，较电高压下产生的这些氧空位会促进过渡金属离子的迁移和结构演化，从而导致容量和电压衰减。
为此研究人员提出了一系列的方法来提高Li2MnO3的电化学性能和结构稳定性。其中纳米结构的Li2MnO3表现出了较好的电化学活性和较高的容量，从而被认为是一种非常有效的策略。尽管目前已发表了很多纳米Li2MnO3方面的工作，但很少有利用MOF衍生锰氧化物前驱体来制备纳米Li2MnO3正极材料的相关报道。MOF模板法是一种制备多孔纳米材料的通用方法，可以合成各种形貌可控、孔径可调的功能纳米材料。由MOF衍生的金属氧化物通常具有独特的多孔结构和稳定的三维骨架结构。
因此，现需提供一种有效降低首次不可逆容量、具备良好的循环性能的富锂Li2MnO3正极材料以及用于制备该层状富锂正极材料的方法。
发明内容
为实现上述发明目的，本发明技术方案如下：
一种富锂层状Li2MnO3锂离子电池正极材料的制备方法，以MOF基Mn2O3为前驱体，通过高温固相反应制备层状多孔纳米Li2MnO3正极材料，其包括以下步骤：
步骤一：按照化学计量比称取MOF基Mn2O3前驱体和对应量的锂源，锂过量3-30％mol，将二者置于玛瑙研钵中充分研磨至均匀混合；
步骤二：将步骤一中的混合物加入溶剂中搅拌一小时，接着将其置于油浴锅中加热搅拌至蒸干，然后在80-140℃的真空烘箱中干燥12小时得到粉末；
步骤三：将步骤二中的得到粉末置于管式炉中，并在高纯氧气气氛中以1-10℃/min的升温速率在400-1200℃高温下保温4-20小时得到棕红色的富锂层状Li2MnO3锂离子电池正极材料。
作为优选方式，在步骤一中，锂过量10-15％mol。
作为优选方式，在步骤一中，锂源选自Li2CO3、LiOH、Li2SO4、Li3PO4其中一种。
作为优选方式，在步骤二中，溶剂选自无水乙醇、甲醇、去离子水、丙酮、二甲基甲酰胺其中一种。
作为优选方式，在步骤二中，油浴锅温度为60-200℃，优选为80-120℃。
作为优选方式，在步骤三中，升温速率为3-5℃/min。
作为优选方式，在步骤三中，保温温度为600-900℃；保温时间为10-15小时。
作为优选方式，步骤三中高纯氧气中O2纯度≥99.995％。
本发明还提供一种所述制备方法得到一种富锂层状Li2MnO3锂离子电池正极材料。
作为优选方式，制得的MOF-Li2MnO3由一次纳米颗粒组成的二次颗粒聚集而成，颗粒间形成了空隙，一次粒子尺寸分布在100-300nm之间。
本发明的有益效果为：在本发明中制得的MOF-Li2MnO3由大量一次纳米颗粒组成的二次颗粒聚集而成，其分散性较好，且颗粒间形成了丰富的空隙。MOF-Li2MnO3由大量一次颗粒堆积而成，同时这些一次粒子形状较规则、尺寸分布在100-300nm之间，大量纳米粒子的聚集有利于增加材料的比表面积，从而增强Li+的动力学行为。
同时，本发明中的MOF-Li2MnO3在20mA g-1电流密度下的充放电曲线说明，在首次充电过程中当电压大于4.5V时多孔纳米MOF-Li2MnO3被电化学活化出现了一个电压平台，从而使电极的首次充电比容量高达441.4mAh g-1，同时首次放电比容量也达到了182.5mAhg-1。在循环50圈之后，材料的放电比容量仍有114.2mAh g-1。此外，第二次充放电过程中在3.0V左右出现了一个电压平台，说明材料在首次充放电过程发生了由单斜(C2/m)→四方(I41)→尖晶石相的转变。
附图说明
图1是本发明多孔纳米MOF-Li2MnO3正极材料的一种制备流程示意图。
图2是本发明MOF-Li2MnO3的SEM图。
图3是本发明MOF-Li2MnO3在20mA g-1下的充放电曲线。
图4是本发明MOF-Li2MnO3的倍率曲线。
图5是对比例2的MOF-Li1.75MnO3在20mA g-1下的首次充放电曲线。
图6是对比例1的MOF-Li1.25MnO3在20mA g-1下的首次充放电曲线。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例提供多种富锂层状Li2MnO3锂离子电池正极材料的制备方法，以MOF基Mn2O3为前驱体，通过高温固相反应制备层状多孔纳米Li2MnO3正极材料，包括以下步骤：
步骤一：按照化学计量比称取MOF基Mn2O3前驱体和对应量的锂源，锂过量3-30％mol，将二者置于玛瑙研钵中充分研磨至均匀混合；优选的，锂过量10-15％mol。
在一些实施例中，在步骤一中，锂源选自Li2CO3、LiOH、Li2SO4、Li3PO4其中一种。
步骤二：将步骤一中的混合物加入溶剂中搅拌一小时，接着将其置于油浴锅中加热搅拌至蒸干，然后在80-140℃的真空烘箱中干燥12小时得到粉末；在一些实施例中，溶剂选自无水乙醇、甲醇、去离子水、丙酮、二甲基甲酰胺其中一种。油浴锅温度为60-200℃，优选为80-120℃。
步骤三：将步骤二中的得到粉末置于管式炉中，并在高纯氧气气氛中以1-10℃/min的升温速率在400-1200℃高温下保温4-20小时得到棕红色的富锂层状Li2MnO3锂离子电池正极材料。高纯氧气中O2纯度≥99.995％。优选的，升温速率为3-5℃/min。保温温度为600-900℃；保温时间为10-15小时。
实施例1
本实施例以MOF基Mn2O3为前驱体，通过高温固相反应制备贫锂正极材料Li2MnO3，具体制备方法为：
步骤一：按照化学计量比称取MOF基Mn2O3前驱体和对应量的Li2CO3(锂过量10％mol)，将二者置于玛瑙研钵中充分研磨至均匀混合；
步骤二：将步骤一中的混合物加入无水乙醇中搅拌一小时，接着将其置于60-200℃油浴锅中加热搅拌至蒸干，然后在80℃的真空烘箱中干燥12小时得到粉末；
步骤三：将步骤二中的得到粉末置于管式炉中，并在高纯氧气气氛中以5℃min-1的升温速率升至400-1200℃后保温4-20小时得到MOF-Li2MnO3正极材料。
进而获得所需的富锂层状Li2MnO3锂离子电池正极材料。
在本实施例中制得的MOF-Li2MnO3由大量一次纳米颗粒组成的二次颗粒聚集而成，其分散性较好，且颗粒间形成了丰富的空隙。MOF-Li2MnO3由大量一次颗粒堆积而成，同时这些一次粒子形状较规则、尺寸分布在100-300nm之间，大量纳米粒子的聚集有利于增加材料的比表面积，从而增强Li+的动力学行为。
同时，在本实施例中制得的MOF-Li2MnO3在20mA g-1电流密度下的充放电曲线。从图中可以看出在首次充电过程中当电压大于4.5V时多孔纳米MOF-Li2MnO3被电化学活化出现了一个电压平台，从而使电极的首次充电比容量高达441.4mAh g-1，同时首次放电比容量也达到了182.5mAh g-1。在循环50圈之后，材料的放电比容量仍有114.2mAh g-1。此外，第二次充放电过程中在3.0V左右出现了一个电压平台，说明材料在首次充放电过程发生了由单斜(C2/m)→四方(I41)→尖晶石相的转变。
在实施例1的基础上，本实施例通过控制Li和Mn的化学计量比合成了具有不同锂含量的正极材料，如下：
对比例1
在实施例1的基础上，将步骤一中Li2CO3的锂过量调整至5％mol，其余与实施例1一致，得到MOF-Li1.25MnO3正极材料。
从图4可以看到，MOF-Li1.25MnO3在20mA g-1下的充放电曲线。从图可以看出随着锂含量的减小，首次充电过程中在3.0V和3.8V左右分别出现了一个电压平台，这完全不同于MOF-Li2MnO3首圈充电只有一个电压平台(>4.5V)的现象。说明随着锂含量的减小，材料的晶体结构也发生了相应的变化。同时材料电压平台的降低意味着其可逆容量也将随之下降，但是较Li2MnO3而言首次不可逆氧流失在该材料中得到了缓解，从而有利于提高其结构稳定性。
对比例2
在实施例1的基础上，将步骤一中Li2CO3的锂过量调整至8％mol，其余与实施例1一致，得到MOF-Li1.75MnO3正极材料。
从图5可以看到，随着锂含量的进一步减小，所制备MOF-Li1.75MnO3在25mA g-1下首次充电时出现了三个电压平台，分别位于3.0V、4.0V及4.2V附近。同时放电过程中也有三个电压平台，这表明材料在充放电时存在三个阶段的可逆氧化还原过程。
实施例2
在实施例1的基础上，将步骤一中的锂源更换为LiOH、Li2SO4、Li3PO4其中一种，其余条件不变，得到MOF-Li2MnO3正极材料。
实施例3
在实施例1的基础上，将步骤二中的溶液调更换为丙酮、甲醇、去离子水、二甲基甲酰胺其中一种，其余条件不变，得到以丙酮为溶液制得的MOF-Li2MnO3正极材料。
实施例4
在实施例1的基础上，将步骤二中的油浴锅温度调整为80-120℃，其余条件不变，得到制得MOF-Li2MnO3正极材料。
实施例5
在实施例1的基础上，将步骤二中的真空烘箱温度调整为140℃，其余条件不变，得到MOF-Li2MnO3正极材料。
实施例6
在实施例1的基础上，将步骤三中的升温温度调整至3℃min-1，其余条件不变，得到升温速度为3℃min-1下制得的MOF-Li2MnO3正极材料。
实施例7
在实施例1的基础上，将步骤三中的保温温度调整至600-900℃，其余条件不变，得到MOF-Li2MnO3正极材料。
实施例8
在实施例1的基础上，将步骤三中的保温时间调整至10-15小时，其余条件不变，得到MOF-Li2MnO3正极材料。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。本发明以MOF基Mn2O3为前驱体，通过高温固相反应所制备MOF-Li2MnO3正极材料在20mAg-1下首次充放电比容量可达到454.5mAh g-1和169.2mAh g-1，在经历120次循环后放电比容量仍有72.8mAh g-1，同时该材料还表现出良好的倍率性能。相比之下空白样P-Li2MnO3在首次充电过程出现了严重的过充现象，导致其循环和倍率性能均明显落后于MOF-Li2MnO3。此外，随着锂含量的减小，电池首次充电过程中在3.0V和4.0V附近出现了两个电压平台。通过计算发现两种贫锂材料的库伦首效较Li2MnO3相比均有明显提升，说明首次充放电过程中发生的不可逆氧流失在贫锂材料中得到了改善，同时也降低了材料的可逆容量。但是两种贫锂材料同样表现出较好的循环和倍率性能。MOF-Li1.75MnO3在20mAg-1下经历120次循环后的放电比容量逐渐上升到了150.7mAh g-1,同时其在倍率测试过程中也表现出了类似的趋势。MOF-Li1.25MnO3在100mAg-1的大电流密度下表现出了良好的循环稳定性，倍率测试过程中即使在500mAg-1的大电流密度下循环后，仍表现出了较好的可逆性。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种富锂层状Li2MnO3锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：以MOF基Mn2O3为前驱体，通过高温固相反应制备层状多孔纳米Li2MnO3正极材料，包括以下步骤：
步骤一：按照化学计量比称取MOF基Mn2O3前驱体和对应量的锂源，锂过量10-30％mol，将二者置于玛瑙研钵中充分研磨至均匀混合；
步骤二：将步骤一中的混合物加入溶剂中搅拌一小时，接着将其置于油浴锅中加热搅拌至蒸干，然后在80-140℃的真空烘箱中干燥12小时得到粉末；
步骤三：将步骤二中的得到粉末置于管式炉中，并在高纯氧气气氛中以1-10℃/min的升温速率在400-1200℃高温下保温4-20小时得到棕红色的富锂层状Li2MnO3锂离子电池正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种富锂层状Li2MnO3锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：在步骤一中，锂过量10-15％mol。
3.根据权利要求1所述的一种富锂层状Li2MnO3锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：在步骤一中，锂源选自Li2CO3、LiOH、Li2SO4、Li3PO4其中一种。
4.根据权利要求1所述的一种富锂层状Li2MnO3锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：在步骤二中，溶剂选自无水乙醇、甲醇、去离子水、丙酮、二甲基甲酰胺其中一种。
5.根据权利要求1所述的一种富锂层状Li2MnO3锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：在步骤二中，油浴锅温度为60-200℃，优选为80-120℃。
6.根据权利要求1所述的一种富锂层状Li2MnO3锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：在步骤三中，升温速率为3-5℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种富锂层状Li2MnO3锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：在步骤三中，保温温度为600-900℃；保温时间为10-15小时。
8.根据权利要求1所述的一种富锂层状Li2MnO3锂离子电池正极材料的制备方法，其特征在于：步骤三中高纯氧气中O2纯度≥99.995％。
9.权利要求1至8任意一项所述制备方法得到一种富锂层状Li2MnO3锂离子电池正极材料。
10.根据权利要求9所述的富锂层状Li2MnO3锂离子电池正极材料，其特征在于：制得的MOF-Li2MnO3由一次纳米颗粒组成的二次颗粒聚集而成，颗粒间形成了空隙，一次粒子尺寸分布在100-300nm之间。
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