CN115744891A - 金属盐两步催化聚丙烯碳化制备石墨化多孔碳材料的方法 - Google Patents
金属盐两步催化聚丙烯碳化制备石墨化多孔碳材料的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种金属盐两步催化聚丙烯碳化制备多孔碳的方法，属于多孔碳材料的制备领域。该方法以聚丙烯为碳源，以金属硝酸盐作为催化剂，采用水热反应与高温加热相结合的方式，使金属硝酸盐在水热环境下催化聚丙烯降解碳化生成碳前驱体，金属盐逐步转变为金属颗粒包覆于碳前驱体中，随后在700‑900℃的高温处理过程中，金属继续催化碳前驱体生成石墨化的多孔碳材料，而柠檬酸钠则在高温处理过程中起到造孔的作用。本方法能够有效降解聚丙烯生成石墨化多孔碳材料，且该材料可应用于超级电容器的电极材料，显示出优异的超级电容器性能。
Description
技术领域
本发明属于多孔碳材料制备技术领域，涉及一种由聚丙烯制备多孔碳的方法，特别是一种由金属硝酸盐在水热环境下催化碳化聚丙烯制备碳前驱体，随后包覆于碳前驱体中的金属继续在高温加热条件下催化碳前驱体制备石墨化多孔碳材料的方法。
背景技术
多孔碳材料具有比表面积高、孔隙率大、物理化学性质可调等优点，被广泛应用于能源的存储和转换、吸附、分离、催化等领域。多孔碳的结构、性能与其碳前驱体的选择直接相关。聚合物中含有大量的碳元素，且结构丰富，是生产高附加值碳材料的理想碳前驱体。将不同结构的聚合物作为碳前驱体制备多孔碳材料是当前多孔碳材料的研究热点之一。
聚丙烯(PP)是一种是使用最广泛的塑料聚合物，被广泛用于机械、汽车、建筑、纺织、包装等众多领域。聚丙烯还是生产口罩、防护服等抗疫物资的主要材料，在人类生活、生产中起着不可或缺的重要作用。然而，聚丙烯为非生物降解高分子材料，对微生物酶、光和水有很强的抵抗力，在自然界中的降解需要60-1000年时间，导致大量聚丙烯废弃塑料堆积在自然界中，严重破坏自然生态环境。采用热解的方式可将聚丙烯转化成固体炭黑材料，不仅能有效降解利用聚丙烯，而且为碳材料的制备提供更经济的路线。然而，热解聚丙烯所制备碳材料的石墨化程度低，将热解温度提高至2400℃仅能得到部分石墨化的碳材料(JournalofIndustrialandEngineeringChemistry,2022,105,268-277)，不利于碳材料在储能领域的应用。因此，开发更加高效、绿色的路线降解聚丙烯制备具有优异电化学性能的多孔碳材料尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种金属盐两步催化聚丙烯碳化制备石墨化多孔碳材料的方法，通过金属硝酸盐在水热环境下催化聚丙烯碳化，并在高温下处理以提高碳材料的石墨化程度。该方法能够降解聚丙烯制备多孔碳材料。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种金属盐两步催化聚丙烯碳化制备石墨化多孔碳材料的方法，具体步骤如下：
(1)将一定量的聚丙烯粉末加入到硝酸盐水溶液中，并置于常温下磁力搅拌5分钟，将聚丙烯均匀分散于硝酸盐溶液中；通过粉末加入液相中的加料方式以及磁力搅拌作用，能够实现均匀分散。
(2)将步骤(1)得到的混合物转移至装有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，并置于160-220℃下水热反应0.5-12h，待水热反应结束后取釜、冷却；在水热釜内的高温高压环境中，聚丙烯在金属硝酸盐的催化作用下降解转化生成碳前驱体，而金属硝酸盐也逐步生成金属纳米粒子并被均匀包裹于碳前驱体中。
(3)待步骤(2)中的反应釜冷却后，首先回收釜内的红色澄清状反应母液，留待后续循环使用，随后将釜内的固体产物用去离子水洗涤、过滤，在80-120℃烘箱中干燥10h，得到的固体产物经充分研磨至粉末状，该粉末状固体为碳前驱体。
(4)将步骤(3)所得的碳前驱体与柠檬酸钠混合并充分研磨，研磨30分钟，直至碳前驱体与柠檬酸钠混合均匀。
(5)将步骤(4)的固体混合物转移至高温管式炉中，在室温下通入氮气吹扫10分钟，随后在氮气氛围下以5℃/min的升温速率升温至一定温度，并在该温度下恒温碳化1小时，碳化结束后降温，将收集得到的固体产物用2M的盐酸溶液洗涤24h以去除柠檬酸钠与金属颗粒，随后用去离子水洗涤至中性，干燥后收集到的黑色粉末状固体即为制备的多孔碳材料；管式炉高温处理过程中，步骤(4)的固体混合物中的金属在高温下继续催化碳前驱体生成石墨化的多孔碳材料，同时柠檬酸钠在碳化过程中不仅起到造孔的作用而且能够稳定碳前驱体，避免碳前驱体在高温下全部分解成气体小分子而导致无碳产品生成，最终得到石墨化的多孔碳材料。
(6)将步骤(3)中收集到的母液代替硝酸盐溶液再次循环制备碳材料；实现循环利用，进而达到降低生产成本的作用。
进一步地，步骤(1)中硝酸盐包括硝酸钴、硝酸铁、硝酸镍。
进一步地，所述聚丙烯粉末、硝酸盐、柠檬酸钠的用量之比为2-20g:1g:1-10g。
进一步地，步骤(2)中，混合物中硝酸盐水溶液的体积与水热反应釜的容积比为1/3-2/3，留有空间，使水汽化产生一定的压力，有助于水热反应的进行。
进一步地，步骤(5)中管式炉的加热温度为700-900℃。
本发明的有益效果：
本发明提供的一种由聚丙烯制备多孔碳材料的新方法，该方法以聚丙烯为碳源，以金属硝酸盐作为催化剂，采用水热反应与高温加热相结合的方式，使金属硝酸盐在水热环境下催化聚丙烯降解碳化生成碳前驱体，金属盐逐步转变为金属颗粒包覆于碳前驱体中，随后在700-900℃的高温处理过程中，金属继续催化碳前驱体生成石墨化的多孔碳材料，而柠檬酸钠则在高温处理过程中起到造孔的作用。本发明能够实现以高效、绿色的路线降解聚丙，并以此为原料制备具有优异电化学性能的多孔碳材料，且该材料可应用于超级电容器的电极材料，显示出优异的超级电容器性能。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是实施例1所得碳前驱体的实物图；
图2是实施例1所得多孔碳材料的SEM图；
图3是实施例1所得碳材料的循环伏安(CV)曲线；
图4是实施例5所得碳材料的TEM图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将1g六水合硝酸钴溶解于30mL蒸馏水中，随后向其中加入2g的聚丙烯粉，常温下磁力搅拌5分钟，搅拌结束后将得到的混合液移入装有聚四氟内衬的水热反应釜中，并置于200℃烘箱内反应12h。反应结束后取釜、室温冷却。待反应釜冷却后，首先回收釜内的红色澄清反应母液过滤，留待后续循环使用，随后将釜内的固体产物用去离子水洗涤、过滤，得到的固体产物置于80℃烘箱内干燥10小时。将干燥后的固体充分研磨至粉末状，制备得到碳前驱体(碳前驱体的实物照片见图1)。将碳前驱体与1g柠檬酸钠混合并充分研磨，研磨30分钟。将研磨均匀后的固体混合物转移至高温管式炉中，在室温下通入氮气吹扫10分钟，随后在氮气氛围下以5℃/min的升温速率升温至800℃，并在该温度下恒温碳化1小时。碳化结束后降温，将收集得到的固体产物用2M的盐酸溶液洗涤24h以去除柠檬酸钠与钴金属颗粒，随后洗涤、干燥，最后收集到的黑色粉末状固体即为制备的多孔碳材料(多孔碳的SEM图片见图2)。制备得到的多孔碳材料进行电化学性能测试，以6mol/L的氢氧化钾为电解液，在0～1.0V电压范围内，测得比电容值为266F/g。样品的CV测试曲线见图3。
实施例2
按照实施例1的操作步骤及操作条件，不同之处在于减少蒸馏水的用量至20毫升以改变硝酸盐水溶液的体积与水热反应釜的容积比，最终得到的产物为多孔碳材料。制备得到的多孔碳材料进行电化学性能测试，以6mol/L的氢氧化钾为电解液，在0～1.0V电压范围内，测得比电容值为150F/g。
实施例3
按照实施例1的操作步骤及操作条件，不同之处在于改变聚丙烯与硝酸盐的质量比，增加聚丙烯的用量至5g，最终得到的产物为多孔碳材料。制备得到的多孔碳材料进行电化学性能测试，以6mol/L的氢氧化钾为电解液，在0～1.0V电压范围内，测得比电容值为234F/g。
实施例4
按照实施例1的操作步骤及操作条件，不同之处在于改变高温处理温度为700℃，最终得到的产物为多孔碳材料。制备得到的多孔碳材料进行电化学性能测试，以6mol/L的氢氧化钾为电解液，在0～1.0V电压范围内，测得比电容值为52.2F/g。
实施例5
按照实施例1的操作步骤及操作条件，不同之处在于改变高温处理温度为900℃，最终得到的产物为多孔碳材料(多孔碳材料的TEM图见图4)。制备得到的多孔碳材料进行电化学性能测试，以6mol/L的氢氧化钾为电解液，在0～1.0V电压范围内，测得比电容值为117.8F/g。
实施例6
按照实施例1的操作步骤及操作条件，不同之处在于改变硝酸盐为硝酸镍，最终得到的产物为多孔碳材料。制备得到的多孔碳材料进行电化学性能测试，以6mol/L的氢氧化钾为电解液，在0～1.0V电压范围内，测得比电容值为98.3F/g。
实施例7
按照实施例1的操作步骤及操作条件，不同之处在于采用回收的母液代替硝酸盐溶液，最终得到的产物为多孔碳材料。制备得到的多孔碳材料进行电化学性能测试，以6mol/L的氢氧化钾为电解液，在0～1.0V电压范围内，测得比电容值为253F/g。
以上具体实施方式部分对本发明所涉及的分析方法进行了具体的介绍。应当注意的是，上述介绍仅是为了帮助本领域技术人员更好地理解本发明的方法及思路，而不是对相关内容的限制。在不脱离本发明原理的情况下，本领域技术人员还可以对本发明进行适当的调整或修改，上述调整和修改也应当属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.金属盐两步催化聚丙烯碳化制备石墨化多孔碳材料的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将一定量的聚丙烯粉末加入到硝酸盐水溶液中，并置于常温下磁力搅拌5分钟，将聚丙烯均匀分散于硝酸盐溶液中；
(2)将步骤(1)得到的混合物转移至装有聚四氟乙烯内衬的水热反应釜中，并置于160-220℃下水热反应0.5-12h，待水热反应结束后取釜、冷却；
(3)待步骤(2)中的反应釜冷却后，首先回收釜内的红色澄清状反应母液，留待后续循环使用，随后将釜内的固体产物用去离子水洗涤、过滤，在80-120℃烘箱中干燥10h，得到的固体产物经充分研磨至粉末状，该粉末状固体为碳前驱体；
(4)将步骤(3)所得的碳前驱体与柠檬酸钠混合并充分研磨，研磨30分钟，直至碳前驱体与柠檬酸钠混合均匀；
(5)将步骤(4)的固体混合物转移至高温管式炉中，在室温下通入氮气吹扫10分钟，随后在氮气氛围下以5℃/min的升温速率升温至一定温度，并在该温度下恒温碳化1小时，碳化结束后降温，洗涤，干燥后收集到的黑色粉末状固体即为制备的多孔碳材料；
(6)将步骤(3)中收集到的母液代替硝酸盐溶液再次循环制备碳材料。
2.根据权利要求1所述的金属盐两步催化聚丙烯碳化制备石墨化多孔碳材料的方法，其特征在于，步骤(1)中硝酸盐包括硝酸钴、硝酸铁、硝酸镍。
3.根据权利要求1所述的金属盐两步催化聚丙烯碳化制备石墨化多孔碳材料的方法，其特征在于，所述聚丙烯粉末、硝酸盐、柠檬酸钠的用量之比为2-20g:1g:1-10g。
4.根据权利要求1所述的金属盐两步催化聚丙烯碳化制备石墨化多孔碳材料的方法，其特征在于，混合物中硝酸盐水溶液的体积与水热反应釜的容积比为1/3-2/3。
5.根据权利要求1所述的金属盐两步催化聚丙烯碳化制备石墨化多孔碳材料的方法，其特征在于，步骤(5)中管式炉的加热温度为700-900℃。
6.根据权利要求1所述的金属盐两步催化聚丙烯碳化制备石墨化多孔碳材料的方法，其特征在于，步骤(5)中洗涤过程具体为：将收集得到的固体产物用2M的盐酸溶液洗涤24h以去除柠檬酸钠与金属颗粒，随后用去离子水洗涤至中性。
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