CN115744832A - 一种双氧水纯化装置及纯化方法 - Google Patents
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Abstract
一种双氧水纯化装置及纯化方法,包括浓缩装置,换热器(1),一级反渗透机构(2),二级反渗透机构(3),紫外线去除TOC机构(4),树脂吸附罐(5),过滤器(6),纯化双氧水贮存槽(7);工业级双氧水经浓缩装置浓缩,冷却后送往一级反渗透机构膜分离,从一级反渗透机构膜分离出来的渗透液送往二级反渗透机构膜分离,从二级反渗透机构膜分离得到的渗透液经紫外线去除TOC机构消解后,再送往树脂吸附罐离子交换树脂纯化,在树脂吸附罐离子交换树脂纯化过程中排出双氧水中的气体,向经离子交换树脂纯化后的双氧水中加入磷酸盐类过氧化氢稳定剂,再经过滤器过滤后,送往纯化双氧水贮存槽中贮存。
Description
技术领域
本发明涉及双氧水生产技术领域,尤其是涉及一种双氧水的纯化方法;本发明还涉及一种双氧水纯化装置。
背景技术
过氧化氢水溶液又被称为双氧水,是一种生产过氧乙酸、过氧化硫脲等过氧化物的重要原料,也广泛用于医药、纺织印染,造纸漂白等行业。高浓度双氧水具有强氧化性和不稳定性,常温下为透明、无色液体,具有刺激性气味,黏度稍大于水,该物质属于甲类火灾危险品,主要特点包括助燃性、易分解产生水和氧气。
目前,国内外生产双氧水多采用蒽醌法,在双氧水生产过程中产生少量蒽醌类有机物,随着装置运行时间的增长,蒽醌类有机物含量也会有所增加,折算成有机碳含量,一般在300ppm以下,但是随着装置运行时间延长有时会达到400ppm,甚至更高。
双氧水中的有机碳会严重影响产品的品质,例如:在己内酰胺的生产过程中,如使用有机碳含量超标的双氧水,就会把这部分有机物带入最终产品己内酰胺中,给产品纯度带来影响,因此在己内酰胺的生产过程中对双氧水中的有机碳含量要求降低至50ppm以下。电子级双氧水直接影响到集成电路性能及其生产的连续性和稳定性,也要求有较高的纯度。
为了去除双氧水中的杂质,自20世纪50年代以来,人们相继开发了许多纯化方法,概括起来有以下几种:精馏、吸附、离子交换、萃取、结晶、膜分离以及几种方法的组合等。
CN 112062096 A公开了一种电子级过氧化氢水溶液的生产装置及生产方法。电子级过氧化氢水溶液的生产装置包括依次采用管路连接的精馏装置、第一输送泵、反渗透装置、第二输送泵、离子交换装置、第三输送泵、超纯过滤装置、第四输送泵和灌装装置。将工业级过氧化氢通过精馏、反渗透、离子交换,最后通过超滤膜过滤得到电子级过氧化氢水溶液。
CN113912019A公开了一种电子级过氧化氢水溶液的生产方法,将一部分过氧化氢水溶液从蒸发器的顶部进入,经蒸发器加热后进入蒸发器的浓缩液储存区,在浓缩液储存区产生的气体进入精馏塔中,余下部分过氧化氢水溶液从精馏塔的第二进料口进入精馏塔,经蒸发器和精馏塔浓缩后合并的过氧化氢水溶液一部分泵入换热器,冷却至常温后进入第一级反渗透机构,经第一级反渗透机构反渗透后获得的反渗透液进入第二级反渗透机构,经第二级反渗透机构反渗透后获得的反渗透液经离子交换装置进行离子交换后制得电子级过氧化氢水溶液。
双氧水纯化方法,现在工业上应用比较普遍的有精馏法和树脂纯化法。精馏法一般被用来浓缩双氧水,因为有机物沸点较高,所以富集在未气化液中被去除,从而使得双氧水得到纯化。但是,因为气液分离不完全及雾状液体的携带,易挥发有机物会伴随双氧水蒸汽进入精馏系统,所以纯度一般不会很高,且生产成本较高。双氧水纯化过程中,应用反渗透膜分离技术,能有效地去除双氧水中的带电离子、无机物、胶体微粒等;采用离子交换树脂纯化不仅可以去除有机碳,而且也可去除部分金属杂质离子。但是实际应用中,易生成类胶质固体,导致树脂发生堵塞等问题,并且处理成本高,分离效果差,纯度达不到要求等问题。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种用于双氧水纯化装置及纯化方法,能降低树脂吸附有机碳的负荷,减少树脂发生堵塞等问题;能有效去除反渗透高盐水中的带电离子、无机物、胶体微粒等,提高外售双氧水的质量。
为了解决上述技术问题,一方面,本发明提供一种双氧水纯化方法,包括以下步骤:工业级双氧水经浓缩装置浓缩,冷却后送往一级反渗透机构膜分离,从一级反渗透机构膜分离出来的渗透液送往二级反渗透机构膜分离,从二级反渗透机构膜分离得到的渗透液经紫外线去除 TOC机构消解后,再送往树脂吸附罐离子交换树脂纯化,在树脂吸附罐离子交换树脂纯化过程中排出双氧水中的气体,向经离子交换树脂纯化后的双氧水中加入磷酸盐类过氧化氢稳定剂,再经过滤器过滤后,送往纯化双氧水贮存槽中贮存;所述紫外线去除TOC机构采用波长为 185 nm 的紫外光;所述一级反渗透机构和二级反渗透机构产生的高盐水与氧化液槽的氧化液混合后送入萃取塔,在所述萃取塔内用纯水和磷酸混合液进行逆流萃取,萃余液进入萃余液处理系统,萃取液送入净化塔,在所述净化塔内用重芳烃进行逆流萃取,从净化塔顶部出来的重芳烃送重芳烃回收系统,从净化塔底部出来的双氧水送入工业级双氧水贮罐组贮存。
为了解决上述技术问题,另一方面,本发明提供一种双氧水纯化装置,包括将工业级过氧化氢浓缩的浓缩装置,用于冷却所述浓缩装置浓缩后的双氧水的换热器,与所述换热器的双氧水出口连通的一级反渗透机构,进液口与所述一级反渗透机构的渗透液出口连通的二级反渗透机构,进液口与所述二级反渗透机构的渗透液出口连通的紫外线去除 TOC机构,进液口与所述紫外线去除 TOC机构的出液口连通的树脂吸附罐,进液口与所述树脂吸附罐的出液口连通的过滤器,用于贮存经过滤器后制得的纯化双氧水的纯化双氧水贮存槽;所述树脂吸附罐的顶部设有排气机构;所述排气机构包括与所述树脂吸附罐顶部连接的阀体,设置在所述阀体下部的阀座,位于阀座上方的阀芯;还包括氧化液槽,萃取塔,净化塔,所述一级反渗透机构的高盐水出口、二级反渗透机构的高盐水出口和氧化液槽的氧化液出口均通过管道与所述萃取塔的底部进液口连接,所述萃取塔的顶部进液口与纯水供应装置连接,所述萃取塔的底部出液口通过管道与所述净化塔的顶部进液口连接,所述萃取塔的顶部萃余液出口通过管道与萃余液处理系统连接,所述净化塔的底部进液口与重芳烃来料管连接,所述净化塔的顶部出液口通过管道与重芳烃回收系统连接,所述净化塔的底部出液口通过管道与工业级双氧水贮罐组连接。
作为进一步改进技术方案,本发明提供的双氧水纯化装置,所述紫外线去除 TOC机构采用波长为185nm的紫外光。
作为进一步改进技术方案,本发明提供的双氧水纯化装置,所述浓缩装置包括精馏塔,通过管道与精馏塔的蒸汽出口连接的冷凝器,通过管道与所述冷凝器的不凝性气体出口连接的旋风分离器,通过管道与所述旋风分离器的气体出口连接的喷射真空泵,通过管道与所述喷射真空泵连接的气液分离器,通过管道与所述气液分离器的出气口连接的罗茨真空泵,与所述罗茨真空泵串联的水环式真空泵,通过管道与气液分离器的液体出口连接的循环水池,通过管道与循环水池连接、将循环水送往所述喷射真空泵的循环泵。
作为进一步改进技术方案,本发明提供的双氧水纯化装置,所述纯化双氧水贮存槽包括纯化双氧水储罐,与所述纯化双氧水储罐的上部或顶部连接的进液口,与所述纯化双氧水储罐的下部或底部连接的出液口,环绕在所述纯化双氧水储罐的内壁上部、与所述纯化双氧水储罐连接的收集槽,第一端与所述收集槽连通的排液管,与所述排液管的另一端连接的双氧水冷凝液收集储罐,至少一根与所述纯化双氧水贮存槽、双氧水冷凝液收集储罐或排液管连接的呼吸管;所述纯化双氧水储罐在收集槽以下内衬有聚四氟乙烯层,所述纯化双氧水贮存槽的顶部内壁为锥形或半球形;所述收集槽的截面为半圆形或弧形,收集槽的外底面最低处位于所述聚四氟乙烯层的内侧;所述收集槽的外底面衬有第二聚四氟乙烯层,所述聚四氟乙烯层的顶端插入收集槽与纯化双氧水储罐之间的连接缝隙处,所述第二聚四氟乙烯层的一端包裹所述收集槽的槽边、另一端插入所述聚四氟乙烯层与收集槽连接处的聚四氟乙烯层内;所述第二聚四氟乙烯层的顶部具有往所述收集槽内倾斜的斜面。
作为进一步改进技术方案,本发明提供的双氧水纯化装置,所述工业级双氧水贮罐组包括第一双氧水储槽,出口端与所述第一双氧水储槽连通的调节阀,出口端与所述调节阀的进口端连通的气体过滤器,出口端与所述气体过滤器的进口端连通的减压阀,与所述减压阀的进口端连通的氮气供给管,至少一个与所述第一双氧水储槽通过氮气管道串联的双氧水储槽,与串连排尾的那个双氧水储槽连通的氮气排放管,水封槽;所述氮气排放管插入所述水封槽内。
作为进一步改进技术方案,本发明提供的双氧水纯化装置,还包括与所述一级反渗透机构的浓缩液出口管道连接的第一控制阀,与所述二级反渗透机构的浓缩液出口管道连接的第二控制阀。
在不冲突的情况下,前述改进技术方案可以单独或组合实施。
本发明提供的技术方案,工业级过氧化氢经一级反渗透机构2和二级反渗透机构3,水和过氧化氢通过二级反渗透机构3的反渗透膜后进入紫外线去除 TOC机构4,经波长为185nm的紫外光照射,消解除去部分TOC(总有机碳)后进入树脂吸附罐5进一步去除有机碳和部分金属离子杂质,树脂吸附罐5及时将有机物氧化产生的CO2和双氧水分解的气体排出,有利于维持树脂吸附罐的正常生产,加入稳定剂经过滤器6过滤后获得能稳定贮存的纯化双氧水。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解,构成本申请的一部分,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,但并不构成对本发明的不当限定。在附图中:
图1是实施例双氧水纯化装置的结构原理示意图;
图2是实施例中的纯化双氧水贮存槽的结构示意图;
图3是图2中A-A向的结构示意图;
图4是图2中的B部放大图;
图5是实施例中的树脂吸附罐的结构示意图;
图6是图5中的C部放大图;
图7是实施例中的工业级双氧水贮罐组的结构原理示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
如图1所示的双氧水纯化装置,包括将工业级过氧化氢浓缩的浓缩装置,用于冷却所述浓缩装置浓缩后的双氧水的换热器1,与所述换热器1的双氧水出口连通的一级反渗透机构2,进液口与所述一级反渗透机构2的渗透液出口连通的二级反渗透机构3,进液口与所述二级反渗透机构3的渗透液出口连通的紫外线去除TOC机构4,进液口与所述紫外线去除TOC机构4的出液口连通的树脂吸附罐5,进液口与所述树脂吸附罐5的出液口连通的过滤器6,用于贮存经过滤器6后制得的纯化双氧水的纯化双氧水贮存槽7;如图5和图6所示,树脂吸附罐5的顶部设有排气机构;所述排气机构包括与所述树脂吸附罐5顶部连接的阀体39,设置在所述阀体39下部的阀座40,位于阀座上方的阀芯41;如图1所示,双氧水纯化装置还包括氧化液槽8,萃取塔9,净化塔10,所述一级反渗透机构2的高盐水出口、二级反渗透机构3的高盐水出口和氧化液槽8的氧化液出口均通过管道与所述萃取塔9的底部进液口连接,所述萃取塔9的顶部进液口与纯水供应装置连接,所述萃取塔9的底部出液口通过管道与所述净化塔10的顶部进液口连接,所述萃取塔9的顶部萃余液出口通过管道与萃余液处理系统连接,所述净化塔10的底部进液口与重芳烃来料管连接,所述净化塔10的顶部出液口通过管道与重芳烃回收系统连接,所述净化塔10的底部出液口通过管道与工业级双氧水贮罐组连接。萃取塔9选用筛板塔,净化塔10选用填料塔,重芳烃为C9、C10芳烃。
工业级双氧水贮罐组中浓度为27.5wt%~33wt%的工业级过氧化氢,经浓缩装置浓缩至过氧化氢水溶液浓度不低于50wt%,经换热器1冷却至常温后进入一级反渗透机构2进行膜分离,经一级反渗透机构2膜分离后获得的反渗透液进入二级反渗透机构3,经二级反渗透机构3膜分离后获得的反渗透液送往紫外线去除TOC机构4,紫外线将双氧水中的有机物氧化为CO2和H2O,经紫外线去除TOC机构4消解后,再送往树脂吸附罐5离子交换树脂纯化,向经离子交换树脂纯化后的双氧水中加入磷酸盐类过氧化氢稳定剂,再经过滤器6过滤后,送往纯化双氧水贮存槽7中贮存。所述紫外线去除TOC机构4采用波长为185nm的紫外光。树脂吸附罐5内的气体聚集产生压力后,阀芯41受到气体的压力作用后,克服重力作用,阀芯41被顶升,使阀座40与阀芯41之间产生间隙,树脂吸附罐5内的气体排出,当气体排出降压后,阀芯41在重力的作用下下降复位。将双氧水中的有机物氧化产生的 CO2和双氧水分解的产生的气体及时排出,有利于维持树脂吸附罐的正常生产。所述一级反渗透机构2和二级反渗透机构3产生的高盐水与蒽醌法过氧化氢生产线的氧化液槽8的氧化液混合后送入萃取塔9,在所述萃取塔9内用纯水和磷酸混合液进行逆流萃取,萃余液进入萃余液处理系统,萃取液送入净化塔10,在所述净化塔10内用C9、C10重芳烃进行逆流萃取,从净化塔顶部出来的重芳烃送重芳烃回收系统,从净化塔10底部出来的双氧水送入工业级双氧水贮罐组贮存。
蒽醌法过氧化氢生产线的氧化液槽8中的氧化液和所述一级反渗透机构2的高盐水、二级反渗透机构3的高盐水通过氧化液泵送往萃取塔9。含有过氧化氢的氧化液和高盐水从萃取塔9底部进入后,被分散成无数小油珠向塔顶漂浮,与此同时,纯水供应装置将纯水和磷酸溶液混合后向萃取塔9的顶部送萃取水,萃取水连续向下流动,与向上漂浮的氧化液和高盐水进行逆流萃取。在萃取过程中,水为连续相,氧化液和高盐水为分散相。萃取水从塔顶流向塔底的过程中,其中过氧化氢含量逐渐增高,最后从塔底流出,称为萃取液(粗过氧化氢),凭借位差进入净化塔10的顶部。而从萃取塔9底部进入的氧化液和高盐水,在分散向上漂浮的过程中,过氧化氢含量逐渐降低,最后从塔顶流出,称为萃余液,经分离后萃余液进入萃余液处理系统。反渗透高盐水中的带电离子、无机物、胶体微粒等进入萃余液中,被除去。
萃取液中含有少量的工作液和有机物,为了除去这些杂质需要进行净化处理。净化塔10内充满C9、C10重芳烃,从塔顶进入的萃取液在塔内向下流动,C9、C10重芳烃由芳烃泵送入净化塔10的底部,与萃取液形成逆流萃取,以除去过氧化氢中的有机杂质,在此过程中,重芳烃为连续相,萃取液为分散相。过氧化氢中的有机物被除去。净化后的过氧化氢自净化塔10底流出,进入工业级双氧水贮罐组。
一级反渗透机构2和二级反渗透机构3的反渗透膜可采用芳香聚酰胺膜、聚酰胺哌嗪膜、聚砜膜、聚氯乙烯膜等,在压力作用下,水和过氧化氢小分子物质能通过反渗透膜,而带电离子、分子量较大的无机物、胶体微粒不能通过反渗透膜,因而从反渗透机构的渗透液出口的过氧化氢溶液能有效地去除带电离子、分子量较大的无机物、胶体微粒,从而提高过氧化氢水溶液的纯度。紫外线去除 TOC机构4采用波长为185nm的紫外光,此能量会促使形成自由基,进而使有机物氧化为CO2和H2O。TOC(总有机碳)被消解除去。过氧化氢在树脂吸附罐5内通过离子交换树脂纯化,不仅可以去除有机碳,而且也可去除部分金属离子杂质。经树脂吸附罐5后的过氧化氢,加入稳定剂后,再经过滤器6过滤,能过滤掉稳定剂中的固体物。
本发明提供的技术方案,工业级过氧化氢经一级反渗透机构2和二级反渗透机构3,水和过氧化氢通过二级反渗透机构3的反渗透膜后进入紫外线去除TOC机构4,经波长为185nm的紫外光照射,消解除去部分TOC(总有机碳)后进入树脂吸附罐5进一步去除有机碳和部分金属离子杂质,树脂吸附罐5及时将有机物氧化产生的CO2和双氧水分解的气体排出,有利于维持树脂吸附罐的正常生产,加入稳定剂经过滤器6过滤后获得能稳定贮存的纯化双氧水。
作为其中的一个实施例,本发明提供的双氧水纯化装置,如图1所示,所述浓缩装置包括精馏塔11,通过管道与精馏塔11的蒸汽出口连接的冷凝器12,通过管道与所述冷凝器12的不凝性气体出口连接的旋风分离器13,通过管道与所述旋风分离器13的气体出口连接的喷射真空泵14,通过管道与所述喷射真空泵14连接的气液分离器15,通过管道与所述气液分离器15的出气口连接的罗茨真空泵16,与所述罗茨真空泵16串联的水环式真空泵17,通过管道与气液分离器15的液体出口连接的循环水池18,通过管道与循环水池18连接、将循环水送往所述喷射真空泵14的循环泵19。
精馏塔11产生的蒸汽经冷凝器12后,水和过氧化氢从冷凝器12的冷凝液排放管排出,不凝性气体及夹带的少量液体进入旋风分离器13、经旋风分离器13分离后的不凝性气体进入喷射真空泵14,再经罗茨真空泵16或水环式真空泵17排出。喷射真空泵14的喷射液能吸收未凝结的双氧水,喷射液中吸收的双氧水,能进行回收利用。罗茨真空泵16能将大量的不凝性气体排出系统,而水环式真空泵17虽然排气量不大,但能显著提高系统的真空度。喷射真空泵14、罗茨真空泵16和水环式真空泵17的组合,有利于提高系统的真空度,降低能耗,对不凝性气体中夹带的过氧化氢进行回收利用。
作为其中的一个实施例,本发明提供的双氧水纯化装置,如图2至图4所示的纯化双氧水贮存槽包括纯化双氧水储罐20,与所述纯化双氧水储罐20的上部或顶部连接的进液口21,与所述纯化双氧水储罐20的下部或底部连接的出液口22,环绕在所述纯化双氧水储罐20的内壁上部、与所述纯化双氧水储罐20连接的收集槽23,第一端与所述收集槽23连通的排液管24,与所述排液管24的另一端连接的双氧水冷凝液收集储罐25,至少一根与所述纯化双氧水贮存槽20、双氧水冷凝液收集储罐25或排液管24连接的呼吸管26;所述纯化双氧水储罐20在收集槽23以下内衬有聚四氟乙烯层27,所述纯化双氧水贮存槽20的顶部内壁为锥形或半球形;所述收集槽23的截面为半圆形或弧形,收集槽23的外底面最低处位于所述聚四氟乙烯层27的内侧;所述收集槽23的外底面衬有第二聚四氟乙烯层28,所述聚四氟乙烯层27的顶端插入收集槽23与纯化双氧水储罐20之间的连接缝隙处,所述第二聚四氟乙烯层28的一端包裹所述收集槽23的槽边、另一端插入所述聚四氟乙烯层27与收集槽23连接处的聚四氟乙烯层27内;所述第二聚四氟乙烯层28的顶部具有往所述收集槽23内倾斜的斜面29。
双氧水贮存槽的主体结构为不锈钢储罐,内衬聚四氟乙烯,如果要在纯化双氧水储罐20的顶部内衬聚四氟乙烯施工难度很大,结构不稳定,选择在纯化双氧水储罐20的收集槽23以下内衬聚四氟乙烯层27能避免双氧水直接与过氧化氢接触,且施工具有可行性。双氧水在存储过程中,会产生双氧水蒸汽以及水蒸气,蒸汽上升到纯化双氧水储罐20顶部凝结,凝结后的液滴附着在纯化双氧水储罐20的顶部内壁,因顶部的凝结水接触金属罐壁,凝结水中含有金属杂质,若混入纯化双氧水内,可能导致产品不合格。本发明提供的技术方案,顶部的凝结水汇集后沿顶部内壁流入收集槽23,再从收集槽23通过排液管24流入双氧水冷凝液收集储罐25,避免了接触罐顶的凝结水滴落对纯化双氧水的污染,降低了纯化双氧水在储存过程中混入杂质的风险。收集槽23的外底面最低处位于聚四氟乙烯层27的内侧,能避免有液滴进入纯化双氧水储罐20的主体层与聚四氟乙烯层27之间,防止过氧化氢对纯化双氧水的主体层的腐蚀。收集槽23的外底面衬有第二聚四氟乙烯层28,聚四氟乙烯层27的顶端插入收集槽23与纯化双氧水储罐20之间的连接缝隙处,第二聚四氟乙烯层28的一端包裹收集槽23的槽边、另一端插入聚四氟乙烯层27与收集槽23连接处的聚四氟乙烯层27内;第二聚四氟乙烯层28的顶部具有往收集槽23内倾斜的斜面29的设计方案,能避免凝结液滴进入纯化双氧水储罐20的主体层与聚四氟乙烯层27之间,和避免凝结液滴进入收集槽23与第二聚四氟乙烯层28之间,也能避免收集槽23底面的凝结水滴对纯化双氧水带来污染。
作为其中的一个实施例,本发明提供的双氧水纯化装置,如图7所示,工业级双氧水贮罐组包括第一双氧水储槽30,出口端与所述第一双氧水储槽30连通的调节阀31,出口端与所述调节阀31的进口端连通的气体过滤器32,出口端与所述气体过滤器32的进口端连通的减压阀33,与所述减压阀33的进口端连通的氮气供给管,至少一个与所述第一双氧水储槽30通过氮气管道串联的双氧水储槽34,与串连排尾的那个双氧水储槽34连通的氮气排放管35,水封槽36;所述氮气排放管35插入所述水封槽36内。
压缩后的氮气经减压阀33减压、气体过滤器32后进入第一双氧水储槽30的顶部,再从第一双氧水储槽30的顶部依次进入串联的双氧水储槽34,从串连排尾的那个双氧水储槽34的氮气排放管35进入水封槽36,最后从水封槽36溢出。氮气依次进入串连的多个双氧水储槽,通过水封槽密封,能提高双氧水储罐的氮封效果,降低氮气消耗量。
作为其中的一个实施例,本发明提供的双氧水纯化装置,如图1所示,双氧水纯化装置还包括与所述一级反渗透机构2的浓缩液出口管道连接的第一控制阀37,与所述二级反渗透机构3的浓缩液出口管道连接的第二控制阀38。
一级反渗透机构2和二级反渗透机构3的浓缩液出口管道上设有控制阀,能方便灵活调节生产,通过压力控制保障反渗透机构的反渗透压力,在稳定的反渗透压力下生产,能提高生产效率,防止反渗透机构超压运行。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不以任何方式限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种双氧水纯化方法,其特征在于,包括以下步骤:工业级双氧水经浓缩装置浓缩,冷却后送往一级反渗透机构膜分离,从一级反渗透机构膜分离出来的渗透液送往二级反渗透机构膜分离,从二级反渗透机构膜分离得到的渗透液经紫外线去除 TOC机构消解后,再送往树脂吸附罐离子交换树脂纯化,在树脂吸附罐离子交换树脂纯化过程中排出双氧水中的气体,向经离子交换树脂纯化后的双氧水中加入磷酸盐类过氧化氢稳定剂,再经过滤器过滤后,送往纯化双氧水贮存槽中贮存;所述紫外线去除TOC机构采用波长为185nm的紫外光;所述一级反渗透机构和二级反渗透机构产生的高盐水与氧化液槽的氧化液混合后送入萃取塔,在所述萃取塔内用纯水和磷酸混合液进行逆流萃取,萃余液进入萃余液处理系统,萃取液送入净化塔,在所述净化塔内用重芳烃进行逆流萃取,从净化塔顶部出来的重芳烃送重芳烃回收系统,从净化塔底部出来的双氧水送入工业级双氧水贮罐组贮存。
2.一种双氧水纯化装置,其特征在于,包括将工业级过氧化氢浓缩的浓缩装置,用于冷却所述浓缩装置浓缩后的双氧水的换热器(1),与所述换热器(1)的双氧水出口连通的一级反渗透机构(2),进液口与所述一级反渗透机构(2)的渗透液出口连通的二级反渗透机构(3),进液口与所述二级反渗透机构(3)的渗透液出口连通的紫外线去除 TOC机构(4),进液口与所述紫外线去除 TOC机构(4)的出液口连通的树脂吸附罐(5),进液口与所述树脂吸附罐(5)的出液口连通的过滤器(6),用于贮存经过滤器(6)后制得的纯化双氧水的纯化双氧水贮存槽(7);所述树脂吸附罐(5)的顶部设有排气机构;所述排气机构包括与所述树脂吸附罐(5)顶部连接的阀体(39),设置在所述阀体(39)下部的阀座(40),位于阀座上方的阀芯(41);还包括氧化液槽(8),萃取塔(9),净化塔(10),所述一级反渗透机构(2)的高盐水出口、二级反渗透机构(3)的高盐水出口和氧化液槽(8)的氧化液出口均通过管道与所述萃取塔(9)的底部进液口连接,所述萃取塔(9)的顶部进液口与纯水供应装置连接,所述萃取塔(9)的底部出液口通过管道与所述净化塔(10)的顶部进液口连接,所述萃取塔(9)的顶部萃余液出口通过管道与萃余液处理系统连接,所述净化塔(10)的底部进液口与重芳烃来料管连接,所述净化塔(10)的顶部出液口通过管道与重芳烃回收系统连接,所述净化塔(10)的底部出液口通过管道与工业级双氧水贮罐组连接。
3.根据权利要求2所述的双氧水纯化装置,其特征在于,所述紫外线去除TOC机构(4)采用波长为185nm 的紫外光。
4.根据权利要求2所述的双氧水纯化装置,其特征在于,所述浓缩装置包括精馏塔(11),通过管道与精馏塔(11)的蒸汽出口连接的冷凝器(12),通过管道与所述冷凝器(12)的不凝性气体出口连接的旋风分离器(13),通过管道与所述旋风分离器(13)的气体出口连接的喷射真空泵(14),通过管道与所述喷射真空泵(14)连接的气液分离器(15),通过管道与所述气液分离器(15)的出气口连接的罗茨真空泵(16),与所述罗茨真空泵(16)串联的水环式真空泵(17),通过管道与气液分离器(15)的液体出口连接的循环水池(18),通过管道与循环水池(18)连接、将循环水送往所述喷射真空泵(14)的循环泵(19)。
5.根据权利要求2所述的双氧水纯化装置,其特征在于,所述纯化双氧水贮存槽包括纯化双氧水储罐(20),与所述纯化双氧水储罐(20)的上部或顶部连接的进液口(21),与所述纯化双氧水储罐(20)的下部或底部连接的出液口(22),环绕在所述纯化双氧水储罐(20)的内壁上部、与所述纯化双氧水储罐(20)连接的收集槽(23),第一端与所述收集槽(23)连通的排液管(24),与所述排液管(24)的另一端连接的双氧水冷凝液收集储罐(25),至少一根与所述纯化双氧水贮存槽(20)、双氧水冷凝液收集储罐(25)或排液管(24)连接的呼吸管(26);所述纯化双氧水储罐(20)在收集槽(23)以下内衬有聚四氟乙烯层(27),所述纯化双氧水贮存槽(20)的顶部内壁为锥形或半球形;所述收集槽(23)的截面为半圆形或弧形,收集槽(23)的外底面最低处位于所述聚四氟乙烯层(27)的内侧;所述收集槽(23)的外底面衬有第二聚四氟乙烯层(28),所述聚四氟乙烯层(27)的顶端插入收集槽(23)与纯化双氧水储罐(20)之间的连接缝隙处,所述第二聚四氟乙烯层(28)的一端包裹所述收集槽(23)的槽边、另一端插入所述聚四氟乙烯层(27)与收集槽(23)连接处的聚四氟乙烯层(27)内;所述第二聚四氟乙烯层(28)的顶部具有往所述收集槽(23)内倾斜的斜面(29)。
6.根据权利要求2所述的双氧水纯化装置,其特征在于,所述工业级双氧水贮罐组包括第一双氧水储槽(30),出口端与所述第一双氧水储槽(30)连通的调节阀(31),出口端与所述调节阀(31)的进口端连通的气体过滤器(32),出口端与所述气体过滤器(32)的进口端连通的减压阀(33),与所述减压阀(33)的进口端连通的氮气供给管,至少一个与所述第一双氧水储槽(30)通过氮气管道串联的双氧水储槽(34),与串连排尾的那个双氧水储槽(34)连通的氮气排放管(35),水封槽(36);所述氮气排放管(35)插入所述水封槽(36)内。
7.根据权利要求2所述的双氧水纯化装置,其特征在于,还包括与所述一级反渗透机构(2)的浓缩液出口管道连接的第一控制阀(37),与所述二级反渗透机构(3)的浓缩液出口管道连接的第二控制阀(38)。
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Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0971405A (ja) * | 1995-09-04 | 1997-03-18 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 過酸化水素の精製法 |
CN1863731A (zh) * | 2003-10-02 | 2006-11-15 | 索尔维公司 | 净化过氧水溶液的方法、可由此得到的溶液及其用途 |
CN109019521A (zh) * | 2018-10-31 | 2018-12-18 | 湖南百利工程科技股份有限公司 | 一种双氧水浓缩提纯装置及其在双氧水浓缩提纯中的应用 |
CN110726604A (zh) * | 2019-11-02 | 2020-01-24 | 上海屹尧仪器科技发展有限公司 | 一种快速酸纯化仪 |
CN113912019A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-01-11 | 湖南双阳高科化工有限公司 | 一种电子级过氧化氢水溶液的生产方法 |
CN114162789A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-03-11 | 连云港市工投集团利海化工有限公司 | 一种过氧化氢制备工艺及装置 |
-
2022
- 2022-11-15 CN CN202211427019.5A patent/CN115744832A/zh active Pending
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0971405A (ja) * | 1995-09-04 | 1997-03-18 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 過酸化水素の精製法 |
CN1863731A (zh) * | 2003-10-02 | 2006-11-15 | 索尔维公司 | 净化过氧水溶液的方法、可由此得到的溶液及其用途 |
CN109019521A (zh) * | 2018-10-31 | 2018-12-18 | 湖南百利工程科技股份有限公司 | 一种双氧水浓缩提纯装置及其在双氧水浓缩提纯中的应用 |
CN110726604A (zh) * | 2019-11-02 | 2020-01-24 | 上海屹尧仪器科技发展有限公司 | 一种快速酸纯化仪 |
CN113912019A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-01-11 | 湖南双阳高科化工有限公司 | 一种电子级过氧化氢水溶液的生产方法 |
CN114162789A (zh) * | 2021-12-30 | 2022-03-11 | 连云港市工投集团利海化工有限公司 | 一种过氧化氢制备工艺及装置 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
钱剑秋: "秦山三期重水堆核电站建设经验汇编 第4卷 调试生产", 原子能出版社, pages: 212 - 216 * |
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