CN100526284C - 对苯二甲酸生产中氧化低压尾气回收装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种回收对苯二甲酸生产中氧化低压尾气当中含有的对二甲苯和醋酸甲酯的装置，该技术方案分两步走：第一步解决尾气夹带液体问题；第二步解决分离和回收问题。装置主要包括将气态对二甲苯和醋酸甲酯骤冷至液态的高效冷凝器，以及将对二甲苯和醋酸甲酯从水中自动分离的油水分离器。装置试用后运行可靠，未发生任何设备故障，醋酸甲酯和对二甲苯的回收利用率明显提高，有效降低了整个PTA装置的原料单耗，取得了很好的应用效果，经济效益十分显著。该装置不仅适用于国内外同类型化工生产装置，还可推广应用于各类两相不相溶的液体介质的分离与回收过程。

Description

对苯二甲酸生产中氧化低压尾气回收装置

技术领域

本发明涉及对苯二甲酸生产过程中氧化阶段所使用的装置，尤其是上述氧化阶段低压尾气的回收装置，特别为采用静设备对上述低压尾气进行回收的装置，属于对苯二甲酸生产技术领域。

背景技术

精对苯二甲酸(PTA)是工业生产中一种重要的中间产品，它是聚酯生产的主要原料。PTA的生产过程主要包括氧化和精制两个阶段，氧化阶段是以醋酸为溶剂，由对二甲苯(PX)与空气中的氧气，在一定的温度、压力和催化剂共同作用下发生氧化反应，生成粗对苯二甲酸。粗对苯二甲酸经过精制提纯，便得精对苯二甲酸。

PX氧化反应后期设有溶剂脱水塔，以精馏方法将氧化反应中生成的水分从醋酸中分离出去，塔顶馏份经过脱水塔冷凝器冷却至93～95℃，凝液收集于冷凝罐，不凝汽作为氧化低压尾气送至回收系统加以回收。经检测分析，氧化低压尾气的密度约为0.961，其成分及含量情况是，H₂O：40.2％，醋酸：0.22％，PX+醋酸甲酯：40.42％，惰性气体：19.1％。因此，对于对苯二甲酸生产中氧化反应低压尾气的回收，主要是回收其中的PX和醋酸甲酯。

据申请人所知，现有PTA生产装置中，氧化低压尾气回收过程是：尾气先在低压尾气吸入冷却器中预冷降温并降低有机物含量，然后送至尾气压缩机压缩，使尾气压力从103KPa升至1200KPa，压缩后的高压气体再送往高压吸收塔，回收其中主要成份为醋酸甲酯的有机物。尾气压缩机一般采用二级往复式压缩机，带有中间冷却器。尾气压缩机吸入段冷却器和中间冷却器的凝液罐中液体收集后用泵送往废水处理装置，回收系统的吸入压力通过一分程压力控制器控制，使气体从二段出口回到吸入口，或者调节尾气放空量来实现；压缩机停运时，一般将尾气在吸入冷却器中冷却，然后经过低压尾气吸入排凝罐卸压并放空。

实际运行表明，对苯二甲酸生产中氧化低压尾气系统流量大、流速快，液体夹带量较大，现有回收装置不能将尾气中夹带的液体充分冷却、形成凝液，尾气压缩机系统运行状态不可靠，尾气中含有的PX和醋酸甲酯等有机物只能一部分被放空，一部分在吸入段冷却器形成凝液被送往废水处理装置进行处理，白白浪费。随着PTA装置年生产能力的扩大，上述问题已经成为制约整个PTA装置原料消耗的重要因素。

发明内容

本发明的目的是：摒弃现有对苯二甲酸生产中氧化低压尾气回收装置中操作条件苛刻、运行不稳定、能耗高、运行成本高的压缩机系统，提供一种以可靠性高、能耗低、运行成本低、操作简便的低压静分离设备为核心的尾气回收装置。

本发明的技术解决方案是：

对苯二甲酸生产中氧化低压尾气回收装置，来自对苯二甲酸生产中氧化阶段醋酸脱水塔冷凝罐的尾气，从顶部进入高效冷凝器，高效冷凝器的底部设有混合液出口、侧面设有不凝气出口，混合液出口直接连到凝液罐，不凝气出口先连到冷却器，然后也连到凝液罐；凝液罐上方设有放空管，底部是凝液出口，凝液出口连至油水分离器；油水分离器的底部是废水出口、侧面是回收液出口，这两处出口分别用管道连接至废水处理池和回收液储罐。

进一步地，上述的对苯二甲酸生产中氧化低压尾气回收装置，其中，所述油水分离器的回收液出口至回收液储罐之间还设置有缓冲罐。

再进一步地，上述的对苯二甲酸生产中氧化低压尾气回收装置，其中，所述缓冲罐设置有液位计，并且出口管道上设置有液位控制阀，液位计与液位控制阀通过控制回路相连。

更进一步地，上述的对苯二甲酸生产中氧化低压尾气回收装置，其中，所述油水分离器内部设有水平隔板、垂直分离管、垂直隔板、溢流板和高位溢流管，水平隔板中间区域开孔并与垂直分离管相连，垂直分离管底部设有网状分离器，垂直隔板与溢流板围成供水相从底部流入、高位流出的溢流腔，溢流板与壳体所围区域的底部设有水相出口，高位溢流管的管道出口是油相出口。

而且，上述的对苯二甲酸生产中氧化低压尾气回收装置中，所述溢流板的高度可调；并且，油水分离器的罐体顶部还设有气相压力平衡管接口，在油水分离器内部、水平隔板的上方设有伞形分布器，水平隔板上面还设置有气相压力平衡孔。

本发明提供了一种用于回收对苯二甲酸生产中氧化低压尾气当中含有的对二甲苯和醋酸甲酯的装置，该技术方案分两步走：第一步解决尾气夹带液体问题；第二步解决分离和回收问题。装置主要包括将气态对二甲苯和醋酸甲酯骤冷至液态的高效冷凝器，以及将对二甲苯和醋酸甲酯从水中自动分离的油水分离器。装置试用后运行可靠，未发生任何设备故障，醋酸甲酯和对二甲苯的回收利用率显著提高，有效降低了整个PTA装置的原料单耗，取得了很好的应用效果，经济效益十分显著。该回收装置不仅适用于国内外同类型化工生产装置，还可推广应用于各类两相不相溶的液体介质的分离与回收过程。

附图说明

图1是本发明回收装置工艺过程示意图。

图2是本发明装置中油水分离器结构示意图。

图3是图2中A—A剖面示意图。

图中：1尾气，2高效冷凝器，3不凝气，4混合液，5冷却器，6凝液罐，7凝液，8油水分离器，9废水，10处理池，11回收液，12缓冲罐，13储罐，14凝液入口，15伞形分布器，16水平隔板，17垂直分离管，18网状缓冲分离器，19垂直隔板，20溢流板，21溢流腔，22高位溢流管，23高位溢流管入口，24水相出口，25油相出口，26液位计，27检查孔，28视镜，29气相压力平衡孔，30平衡管接口，31排放阀。

具体实施方式

本发明针对现有技术中对苯二甲酸生产中氧化阶段低压尾气回收装置存在的缺陷，摒弃复杂、可靠性差尾气压缩机系统，彻底解决了大量液体夹带进入压缩机导致压缩机严重故障不能正常运行的问题，使尾气中PX和醋酸甲酯得到有效回收，降低了整个装置的原料单耗。

下面结合附图对本发明技术方案作进一步说明。

如图1所示，对苯二甲酸生产中氧化低压尾气回收装置，来自对苯二甲酸生产中氧化阶段醋酸脱水塔冷凝罐的低压尾气1，从顶部进入高效冷凝器2被强制骤冷，使得有机物、水与不凝气得到有效分离。高效冷凝器2的底部设有混合液4出口、侧面设有不凝气3出口，混合液4出口直接连到凝液罐6、不凝气3出口先连到冷却器5，然后也连到凝液罐6；凝液罐6上方设有放空管，底部是凝液7出口，凝液7出口连至油水分离器8；油水分离器8的底部是废水9出口、侧面是回收液11出口，废水9出口用管道连接至废水处理池10，回收液11出口先连到缓冲罐12，然后再与回收液储罐13相连。

这样，尾气1当中95％以上有机组分和水蒸气在高效冷凝器2内部冷凝成混合液4，混合液4与不凝气3在高效冷凝器2的下部进行初步分离，混合液4被直接送往凝液罐6，而不凝气3经过冷却器5进一步冷却也送入凝液罐6，在凝液罐6中实现气液分离，以不凝气3为主的废气被放空。凝液罐6中的凝液7实际上是油水混合液，它们被送入油水分离器8进行自动分离，分离之后一部分是废水9，另一部分是PX和醋酸甲酯回收液11。废水9可以直接用泵送至废水处理池10进行处理，其流量可由输送管道上的液位控制阀联锁控制；而PX和醋酸甲酯回收液11，经过缓冲罐12缓冲后送入回收液储罐13，进而再用泵送至PX氧化反应设备继续参加氧化反应。缓冲罐12的液位可以用液位计和液位控制阀联锁控制，回收液11的回收流量、储罐13的液位可以用流量及液位变送器在装置的中央控制室进行显示和操控。

上述回收装置中，在油水分离器8的内部设有水平隔板16、垂直分离管17、垂直隔板19、溢流板20和高位溢流管22，如图2和图3所示。水平隔板16中间区域开孔并与垂直分离管17相连，垂直分离管17底部设有网状缓冲分离器18，垂直隔板19与溢流板20围成供水相从底部流入、高位流出的溢流腔21，溢流板20与壳体所围区域的底部设有水相出口24，高位溢流管22的管道出口是油相出口25。并且，溢流板20的高度可以根据需要进行调节，在油水分离器8内部、水平隔板16上方还设置有伞形分布器15，水平隔板16上面还设有气相压力平衡孔29。

油水分离器8是本发明低压尾气回收装置的主要设备，它利用待分离的两相不相溶液体的密度差异，产生动态分层效果：密度较小的组分(油相)慢慢向上浮动，经高位溢流管22溢流出分离器；而密度较大的组分(水相)通过垂直隔板19从底部进入溢流腔21，漫过溢流板20之后进入溢流板20与壳体所围区域，进而从水相出口24流出。该设备内部无运动部件，采用连续全自动控制，具有分离彻底、可靠性高、低能耗、低运行成本、操作简便等特点。它不仅适用于PTA生产装置，还能满足任何两相不相溶液体(如油相与水相)的分离和回收。

具体到本发明，凝液7就是一种油水混合液，其中油相以PX和醋酸甲酯为主要成分。当凝液7从油水分离器8上方的凝液入口14进入油水分离器8，如图2所示，经过伞形分布器15慢慢向四周均匀分布，在罐内经过水平隔板16层流之后进入垂直分离管17，落至其底部的网状缓冲分离器18进行缓冲。这样，由于凝液7所含组分密度有差异，密度较大的组分，水相，通过垂直隔板19底部通道进入溢流腔21，再经过溢流板20溢流后，从水相出口24作为废水9排出，进而送至废水处理池10处理；而密度较小的组分，PX和醋酸甲酯，慢慢向上浮动，从高位溢流管入口23进入高位溢流管22，再依靠其自身重力作用，从油相出口25流出分离器，作为回收液11被送至储罐13。

与同类型设备相类似，为保证设备连续稳定运行，同时考虑排空、方便清洗、并且随时检查、调整和观察设备内部情况，油水分离器8的顶部设有平衡管接口30、底部设有排放阀31，罐体侧面设有水相液位计26和检查孔27，油相一侧设有大的玻璃视镜28。

需要特别说明的是，溢流板20的高度应当根据待分离的混合液的密度差的计算结果进行调节和设置。在本发明中，若高位溢流管入口23距离罐体底部的高度为1500mm，则溢流板20与高位溢流管入口23的高度差H按照以下方法确定：

对二甲苯密度＝0.861g/ml，醋酸甲酯密度＝0.961g/ml，由于各占一半，所以两者的混合液密度＝(0.861+0.961)/2＝0.911g/ml；又由于对二甲苯和醋酸甲酯混合液占凝液7的重量含量为25～45％，因此以垂直隔板底线为基线，根据液体内部连通器原理，垂直隔板两侧的压强应当相等，则——

①按混合液占凝液总重量的25％计算：

ρ_水g×1500×75％+ρ_混g×1500×25％＝ρ_水g×H_溢

因此，H_溢＝1466.6，H＝1500—1466.6＝33.4mm；

②按混合液占凝液总重量的45％计算，H＝62.7mm。

所以，溢流板20与高位溢流管入口23的高度差H的调节范围应在30～65mm之间。

本发明经济效益非常显著。以一套年产35万吨PTA的装置为例，应用本发明技术方案之后，95～97％以上的对二甲苯和醋酸甲酯等有机物被冷凝，经分析，凝液7中含有25～30％的对二甲苯和醋酸甲酯混合物，两者几乎各占一半。回收液11的回收流量可达800～900Kg/H，折算下来，每生产一吨PTA可降低对二甲苯单耗约2.3Kg、降低醋酸单耗4.6Kg左右。仅此一项，每年直接经济效益约800万元。

本发明提供的对苯二甲酸生产中氧化阶段低压尾气回收装置，不仅适用于国内外同类型化工生产装置，还可推广应用于各种两相不相溶的液体介质的分离与回收过程。

Claims (7)

1.对苯二甲酸生产中氧化低压尾气回收装置，其特征在于：来自对苯二甲酸生产中氧化阶段脱水塔冷凝罐的尾气[1]，从顶部进入高效冷凝器[2]，高效冷凝器[2]的底部设有混合液[4]出口、侧面设有不凝气[3]出口，混合液[4]出口直接连到凝液罐[6]、不凝气[3]出口先连到冷却器[5]，然后也连到凝液罐[6]；凝液罐[6]上方设有放空管，底部是凝液[7]出口，凝液[7]出口连至油水分离器[8]；油水分离器[8]的底部是废水[9]出口、侧面是回收液[11]出口，这两处出口分别用管道连接至废水处理池[10]和回收液储罐[13]。

2.根据权利要求1所述的对苯二甲酸生产中氧化低压尾气回收装置，其特征在于：所述油水分离器[8]的回收液[11]出口至回收液储罐[13]之间，还设置有缓冲罐[12]。

3.根据权利要求2所述的对苯二甲酸生产中氧化低压尾气回收装置，其特征在于：所述缓冲罐[12]设置有液位计，并且出口管道上设置有液位控制阀，液位计与液位控制阀通过控制回路相连，实现液位自动控制。

4.根据权利要求1～3所述的任意一种对苯二甲酸生产中氧化低压尾气回收装置，其特征在于：所述油水分离器[8]内部设有水平隔板[16]、垂直分离管[17]、垂直隔板[19]、溢流板[20]和高位溢流管[22]，水平隔板[16]中间区域开孔并与垂直分离管[17]相连，垂直分离管[17]底部设有网状缓冲分离器[18]，垂直隔板[19]与溢流板[20]围成供水相从底部流入、高位流出的溢流腔[21]，溢流板[20]与壳体所围区域的底部设有水相出口[24]，高位溢流管[22]的管道出口是油相出口[25]。

5.根据权利要求4所述的对苯二甲酸生产中氧化低压尾气回收装置，其特征在于：所述溢流板[20]的高度可调。

6.根据权利要求4所述的对苯二甲酸生产中氧化低压尾气回收装置，其特征在于：所述油水分离器[8]内部，在水平隔板[16]上方设有伞形分布器[15]。

7.根据权利要求4所述的对苯二甲酸生产中氧化低压尾气回收装置，其特征在于：所述油水分离器[8]的罐体顶部还设有气相压力平衡管接口[30]，所述水平隔板[16]上面设有气相压力平衡孔[29]。

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