CN110726604A - 一种快速酸纯化仪 - Google Patents

Abstract

一种快速酸纯化仪，属分析仪器领域。由加热模块、加热桶组件、冷凝罩组件和控制器组成；加热模块、加热桶组件、冷凝罩组件依次叠置并固接为一体；其冷凝罩组件在冷凝罩内设置一个异型隔膜，将冷凝罩内腔分为上腔和下腔两部分；其上腔用于填充冷却水或其它冷却介质，下腔用于收集原酸蒸发出来的热酸蒸汽；其异型隔膜为一个由弧面及圆柱面组合而成的复合结构；在加热模块顶部设置有环形凹槽；纯酸液体经过环形凹槽收集后通过排酸管引出。其通过采用弧面及圆柱面组合而成的复合冷凝面，冷凝面的面积较普通纯化器增加近2倍，结合环形收集槽，能将冷凝后的纯酸100％快速收集。可广泛用于各种规格酸纯化仪的设计和制造领域。

Description

一种快速酸纯化仪

技术领域

本发明属于分析仪器领域，尤其涉及一种采用加热法来提纯酸制品的装置。

背景技术

样品前处理作为样品分析的预处理步骤，是整个分析过程尤为重要的关键步骤，想要得到准确的分析数据，首先必须保证预处理过程可以实现高的回收率及低的污染物引入。

对于回收率来说，主要取决于预处理过程及预处理方法和装置设计的合理性，而对于控制污染物引入方面，除了预处理过程需要注意防止污染引入外，反应试剂的低空白值更是必须保证。

这里说的空白值是用来衡量试剂纯净度的一个参数，空白值越低，则说明试剂内含有的重金属等杂质越少，相反，空白值越高，则说明试剂内的杂质越多。

对于痕量分析来说，空白值低的高纯酸是必须可少的试剂，市场上销售的酸，因纯度不同，价格差异也很大。常规检测用的国药分析纯，其价格比较便宜，但其空白值较高，不适用于痕量分析，而纯度高的超纯酸，动辄上千一瓶的价格，确实给实验室的长期用酸需求带来不小经济压力。因此，专供实验室用的酸纯化仪便应运而生。

酸纯化仪的工作原理是通过均匀加热，让酸保持在低于沸点的亚沸状态下蒸发，然后再将蒸汽冷凝收集，得到纯度较高的高纯酸。通过酸纯化仪，可以比较方便的通过一次或多次纯化，将酸的纯度逐步从PPM(㎎/L)级别降低到PPB(μg/L)级别甚至PPT(ng/L)级别。

也是说，拥有了酸纯化仪后，实验室只需要购买普通分析纯，就可以自己制备超纯酸，满足痕量分析中超纯酸需求。该过程预计不仅可以省去90％左右的购酸费用，还可以根据实际需求，随时提纯使用，省去购买进口超纯酸带来的麻烦。

正是由于酸纯化仪具备以上优点，所以各大实验室的需求的需求量还是不少的，目前也已有不少厂家正在生产酸纯化仪，国内主要有南京瑞尼科科技、天津语瓶、滨海正红等，国外主要有美国加联、美国savillex、德国Maassen等。

对目前市场上的酸纯化系统进行分析可以发现，市场上的酸纯化仪结构都比较简易，普遍是采用普通电热板或红外灯对酸进行加热，操作维护比较麻烦，存在加热效率低，控温准确度差的问题，而且其内部冷凝器的结构也不够合理，导致冷凝效率不高，单位时间出酸量低。说到单位出酸量，也就是产酸率，目前实验室用国产酸纯化普遍产酸率约在40ml/h左右，进口的也只有50ml/h左右，如果要提高产酸率，就需要增加仪器体积。

由于酸纯化仪所使用的材料都是价格比较高的四氟乙烯—全氟烷氧基乙烯基醚共聚物(PFA)或聚四氟乙烯(PTFE)，增加仪器大小等同于增加仪器采购成本。

同时，申请人也查阅了相关的专利资料，检索到不少关于酸纯化仪的专利文献，例如：授权公告日为2016.06.15，授权公告号为CN 205308370 U的实用新型专利中所公开的“酸纯化器”，授权公告日为2018.05.18，授权公告号为CN 207371121 U的实用新型专利中所公开的“一种快速酸纯化系统”，以及授权公告日为2018.10.09，授权公告号为CN207941209 U的实用新型专利中所公开的“新型简易酸纯化设备”等。

对目前现有专利文献进行对比、分析后发现，目前现有专利文献所述的结构，在提高加热及冷凝效率，以及仪器的便捷性方面均有所欠缺。例如，授权公告号为CN205308370U中所描述的酸纯化器，冷凝器冷凝面积太小，临时收集装置设置不合理等问题，加热后的酸蒸汽必须穿过临时收集装置上开设的上升口，才能到达冷凝器，会导致大部分酸气直接在临时收集装置上冷凝，而且冷凝器上冷凝好的酸，也无法快速被临时收集装置收集，甚至有一部分冷凝好的酸还是会通过临时收集装置上开设的上升口，又回到原酸(未经纯化的酸)中。另外该技术方案也存在结构过于复杂，用户清理维护比较麻烦等问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种快速酸纯化仪。其在冷凝罩内腔设有异型隔膜，通过采用具有弧面及圆柱面冷凝面组合而成的异型隔膜结构，来增加异型隔膜上、下表面的面积，同时方便冷凝后纯酸的收集；其冷凝面的面积较现有常规纯化器增加近2倍，同时通过设置环形收集槽结构，能将冷凝后的纯酸液体(纯化后的酸)100％地快速收集；采用独特的导热盘结构，通过在导热盘上增加凸台，实现加热面积的增倍，快速加热原酸液体，结合插入式温度传感器，快速测量原酸温度，保证原酸加热的高效及准确；在冷却方式方面，由于其结构设计的合理性，只要通过更换冷凝罩组件中的冷却装置，即可实现水冷、风冷或其他冷却方式的随意搭配，为用户提供不同方式的冷却需求。

本发明的技术方案是：提供一种快速酸纯化仪，其特征是：

所述的快速酸纯化仪由加热模块、加热桶组件、冷凝罩组件和控制器四大部分组成；所述的加热模块、加热桶组件、冷凝罩组件依次叠置设置；所述的加热模块、加热桶组件、冷凝罩组件依次固接为一体；

其中，所述的加热桶组件用于容纳纯化前的原酸；所述的加热模块用于给加热桶组件内的原酸加热，生成热酸蒸汽；所述的冷凝罩组件用于对热酸蒸汽进行冷凝，生成纯酸液体。

其所述的冷凝罩组件在冷凝罩内设置一个异型隔膜，将冷凝罩内腔分为上腔和下腔两部分；其上腔用于填充冷却水或其它冷却介质，下腔用于收集原酸蒸发出来的热酸蒸汽；

其所述的异型隔膜为一个由弧面及圆柱面组合而成的复合结构；通过采用弧面及圆柱面组合而成的复合冷凝面，来增加热酸蒸汽与冷凝罩/异型隔膜的热交换面积，同时方便冷凝后纯酸液体的收集；

加热桶组件中的原酸液体受热蒸发后所生成的热酸蒸汽，在冷凝罩组件的作用下，冷凝在冷凝罩内部弧面及圆柱面组合而成的复合冷凝面上，冷凝后的纯酸最后沿着弧面和圆柱面汇集到交汇处，并顺着冷凝面滴落；

在加热模块的顶部设置有环形凹槽，用于收集滴落的纯酸液体；

纯酸液体经过环形凹槽收集后，通过排酸管引出；

引出的纯酸液体被引入收集瓶储存。

具体的，所述的加热模块至少包含加热板和温度传感器；所述的加热板用于为加热桶组件提供热源；所述的温度传感器用于测量加热桶内原酸的温度。

具体的，所述的加热桶组件至少包含导热盘和加热桶；所述的导热盘安装于加热桶底部，用于将加热板所产生的热量传递至加热桶；在导热盘上设有通孔，用于穿过和固定温度传感器；在加热桶的顶部，设有环形收集槽；所述的环形收集槽位于冷凝罩冷凝面的下方，用于收集从冷凝面滴落的纯酸液体。

进一步的，所述的加热桶组件还包含液位管、排酸管及收集瓶；

在所述加热桶的底部，对应设置有与温度传感器位置相匹配的测温孔；

在加热桶外部侧面，设有上、下2个液位管安装孔；其上液位管安装孔的高度高于加热桶中所容纳原酸液体的最高液面高度，其下液位管安装孔的高度低于原酸最低液面高度；所述液位管的两端导通，一端安装在上液位管安装孔中，另一端安装在下液位管安装孔中。

具体的，所述的冷凝罩组件至少包含冷凝罩和冷却模块；所述的冷却模块设置在冷凝罩的上方；

在冷凝罩内腔，设有异型隔膜；异型隔膜将冷凝罩内腔分为上腔和下腔两部分；

所述异型隔膜的纵向剖面，为弧形和圆柱形结构相结合的复合冷凝结构；

所述下腔的顶面或异型隔膜的下表面，为一个由弧面和圆柱面组成而成的复合冷凝面；

冷却模块使得冷凝罩的上腔处于密闭空间状态，为异型隔膜上表面提供一个恒定的低温环境；在上腔的冷却作用下，异型隔膜被迅速冷却；

下腔中的热酸气遇到低温的冷凝面后，会凝结成纯酸液滴，随着冷凝不断进行，液滴越变越大，最后液滴会沿着冷凝面向下滑落，最后滴入位于冷凝面下方的环形收集槽内。

进一步的，所述的弧面为一个类似穹顶结构；所述的圆柱面为竖直状态；

所述的弧面与圆柱面，在圆柱面底部的圆周上交汇，构成冷凝面的下端边沿。

进一步的，所述的冷凝罩组件还包含加酸管、延长管和安全塞；

所述的加酸管贯穿所述冷凝罩内腔的异型隔膜设置，在加酸管的上端，设置有可拔插的安全塞；

当安全塞被插入加酸管后，所述的加酸管构成加热桶的安全泄压通道；

当安全塞被拔出后，所述的加酸管构成加热桶的原酸进酸通道；

在加酸管的下端，设置有延长管，保证通过加酸管加入的原酸，能够直接流入加热桶内部原有原酸的液面下方，以防止原酸液面引起飞溅，污染已经纯化好的纯酸。

其所述的冷却模块由1个盖板、2个冷却液接头和2个导向管组成；

在盖板的侧面设有2个冷却液接头安装孔，在盖板的底面设有2个导向管安装孔，2个冷却液接头安装孔分别和2个导向管安装孔“一对一”的导通；

冷却液接头和导向管分别安装在盖板上的导向管安装孔和冷却液接头安装孔上，三者组成冷却模块；

通过冷却模块的设置，使得冷凝罩的上腔处于密闭空间状态，上腔内的冷却液仅可通过冷却液接头进出；2个冷却液接头分别和外设的冷却循环机的循环水管对接，其中一个冷却液接头与冷却循环机的出液管连接，另一个冷却液接头与接冷却循环机的进液管连接。

当冷却循环机启动后，冷却液由冷却液接头进入，到达导向管后，通过导向管侧面开设的导向槽定向流出，流出的冷却液在环绕上腔一周后进入另一个导向管，经由另一个冷却液接头排出。

进一步的，在加酸管内孔上部设有台阶一，在安全塞外壁上部对应设有台阶二；

正常情况下，安全塞插入在加酸管中时，安全塞在重力作用下，台阶一和台阶二会互相接触，以防止安全塞继续下滑；此时台阶一和台阶二之间构成密封隔离结构；

若加热桶内的压力超过安全塞所受到的重力，安全塞被顶起，此时台阶一和台阶二之间产生缝隙，则加热桶内的多余压力通过缝隙被排出，台阶一和台阶二之间的缝隙构成加热桶的安全泄压通道，加热桶内部的压力从安全塞和加酸管间的缝隙排出，从而达到自动泄压的目的。

进一步的，在所述排酸管与收集瓶之间，设置有排酸阀；排酸阀设有排酸阀入口、排酸阀出口和通气孔；

当排酸阀打开时，排酸阀入口和排酸阀出口之间处于导通状态；当排酸阀关闭时，排酸阀入口和排酸阀出口之间处于截止状态；

所述的通气孔为通孔，用于导通收集瓶内腔和外部大气；

在纯酸不断流入收集瓶内时，通气孔能将收集瓶内多余气体不断排出，保证收集瓶内压力和外部大气压相通，以免因收集瓶内压力过高，纯酸无法正常流入收集瓶内。

与现有技术比较，本发明的优点是：

1.本技术方案采用特别设计的冷凝罩，内部具有异型隔膜，异型隔膜将冷凝罩内腔分为上腔和下腔，上腔用于储存冷却介质，下腔用于收集冷凝酸蒸汽；整个冷凝罩采用一体化结构加工而成，具有结构紧凑、冷凝面积大，热交换速度快的优点，有效的降低原材料及加工成本，提升了冷凝速度；

2.其异型隔膜特别设计为弧形和圆柱形结构，类似穹顶结构的弧形冷凝面和圆柱面在圆柱面底部的圆周上交汇，其在增大冷凝面的同时，冷凝面上冷凝的纯酸可以沿着弧面和圆柱面汇集到交汇处并滴落，实现纯酸放的100％收集；

3.采用特别设计的加热桶，加热桶底部和内腔底部均设有凹槽结构，增大了热传导面积，加热桶底部凹槽和加热盘接触，加热桶内腔底部凹槽和原酸接触，可快速将加热板的热量经由加热盘和加热桶底部传到给原酸；

4.将温度传感器直接由加热桶底部插入加热桶内，结合加热桶内腔底部凹槽设计，保证温度传感器温度感应点浸入原酸内部并被原酸环绕，真正测量到原酸温度；

5.其加热桶集成原酸加热和纯酸收集导出功能，整个加热桶同样为一体化结构加工而成，结构紧凑，功能区独立，有效提高材料和空间利用率，降低原材料及加工成本；

6.本技术方案还特别设计了多功能加酸管，可与漏斗配合提供加酸的功能，也可与安全塞配合提供自泄压功能，避免操作不当或异常情况下加热桶内部压力过高的情况，保证酸纯化仪的使用安全。

附图说明

图1是本发明的整体结构示意图；

图2是本发明加热模块的结构示意图；

图3是本发明加热桶组件的结构示意图；

图4是液位管的连接关系示意图；

图5a是导热盘的外形结构示意图；

图5b是导热盘的剖视结构示意图；

图6a是加热桶的剖视结构示意图；

图6b是加热桶的外形结构示意图；

图7是排酸阀的结构示意图；

图8是冷凝罩组件的结构示意图；

图9a是导热块的结构示意图；

图9b是冷却模块的结构示意图；

图10是冷却模块中盖板的结构示意图；

图11是图10的仰视结构示意图；

图12a是加酸管的结构示意图；

图12b是安全塞的结构示意图；

图13是酸纯化仪加原酸时的内部工况、结构示意图；

图14是原酸添加完成后酸纯化仪的内部工况、结示意图。

图中，1为加热模块，2为加热桶组件，3为冷凝罩组件，4为控制器，5为漏斗；

1.1为加热板，1.1.1为加热板顶面，1.2为温度传感器，1.2.1为温度感应点，1.3为隔热套，1.4为收集瓶座；

2.1为导热盘，2.1.1为导热盘底面，2.1.2为导热凸台，2.1.3为通孔，2.2为加热桶，2.2.1为受热凹槽，2.2.2为测温孔，2.2.3为加热桶内腔底面，2.2.4为液位管安装孔，2.2.5环形收集槽，2.2.6为排酸管安装孔，2.3为液位管，2.4为排酸管，2.5为排酸阀，2.5.1.1为排酸阀入口，2.5.1.2为排酸阀出口，2.5.1.3为通气孔，2.5.2为旋转阀柄，2.5.3为过滤器，2.6为收集瓶；

3.1为冷凝罩，3.1.1为异型隔膜，3.1.2为上腔，3.1.3为下腔，3.1.1.1为弧面，3.1.1.2为圆柱面，3.2为冷却模块，3.2.1为盖板，3.2.1.1为盖板侧面，3.2.1.2为盖板底面，3.2.3.1为导向槽，3.2.2为冷却液接头，3.2.3为导向管，3.3为加酸管，3.3.1为加酸管内孔，3.3.2为密封结构，3.3.3为连接结构，3.3.4为台阶一，3.4为延长管，3.5为安全塞，3.5.1为安全塞的外壁，3.5.2为台阶二，3.6为导热块，3.6.1为散热片，

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。

图1中，本发明技术方案所述的快速酸纯化仪主要包括：依次叠置设置的加热模块1、加热桶组件2、冷凝罩组件3和控制器4四大部分组成。

原酸盛放在加热桶内腔底部，加热桶的侧面装有液位管，液位管与内腔相连通，通过液位管内原酸的高度，可直观的判断加热桶组件内原酸的剩余量。

加热模块在控制器的控制下，给加热桶组件内的原酸加热及控温，随着原酸温度升高，其蒸发速度也逐渐加快，蒸发后的酸蒸汽在冷凝罩组件的作用下，冷凝在冷凝罩内部弧面及圆柱面等多个面组成的冷凝面上，冷凝后的纯酸不断积累，最后形成大的液滴，顺着冷凝面滴落。

在加热桶顶部设有环形凹槽，用于收集滴落的纯酸，加热桶侧面装有排酸管，排酸管与环形凹槽相连通，纯酸经过环形凹槽收集后，通过排酸管排出，排出的纯酸经过排酸阀，进入收集瓶。

排酸阀具有截止和导通功能，在收集瓶拆装过程中起到开关作用，防止纯酸滴漏。

图2中，本技术方案中的加热模块，主要包含加热板1.1、温度传感器1.2、隔热套1.3和收集瓶座1.4等。

其中，加热板用于加热桶组件；温度传感器用于测量加热桶内原酸的温度；隔热套用于隔绝加热板和温度传感器之间的热传导；收集瓶座用于放置收集瓶，防止收集瓶倾倒。

具体的，温度传感器穿过加热板，当加热桶组件安装在加热模块上后，温度传感器正好穿过导热盘，插入加热桶底部预留的测温孔2.2.2(见图6a中所示)，传感器插入测温孔的深度以传感器内部的温度感应点1.2.1高于加热桶内腔底面2.2.3(见图6a中所示)为准，以保证传感器感应点被原酸环绕，真正测量到原酸的温度。

参考图3、图4中所示，本技术方案中的加热桶组件主要包含导热盘2.1、加热桶2.2、液位管2.3、排酸管2.4、排酸阀2.5及收集瓶2.6。

导热盘优选导热性能优良的材料加工而成，导热盘安装于加热桶底部，当加热桶组件安装在加热模块上后，导热盘底面2.1.1和加热板顶面1.1.1(见图2中所示)接触。

图5a中，导热盘顶面设有导热凸台2.1.2，导热凸台与加热桶底部的受热凹槽2.2.1(见图6a中所示)配合，相比传统的平面接触方式，导热凸台与受热凹槽的配合，可以成倍提升导热盘和加热桶的接触面积，快速将加热板产生的热量传给加热桶，从而保证加热桶内原酸的快速升温。

同时，参见图5b中所示，导热盘上设有通孔2.1.3，温度传感器由该通孔穿过，通孔具体位置和直径的大小，以工作过程中，温度传感器不接触到导热盘为准，以避免导热盘的热量直接传到给温度传感器。

加热桶由于需要直接接触纯化前的原酸和纯化后的纯酸，所以必须以优质PTFE或PFA等防腐及耐温高的材质为主，保证蒸馏后纯酸的纯度。

参见图6a中所示，在结构上，加热桶除了底部设有受热凹槽外，在底部同时开有与温度传感器配合的测温孔2.2.2。

由于加热桶为非金属材质，同时也是热的不良导体，为了提高热传导效率，在加热桶内腔底部根据受热凹槽2.2.1和测温孔的形状，同样加工成凹槽结构，减少加热桶底部的厚度，缩短原酸和导热盘的热传导距离，保证导热板的热量能快速穿过加热桶底部被原酸吸收。

同时，由于温度传感器是插入到测温孔内，且测温点高于加热桶内腔底面2.2.3，等于说温度传感器的测温点已插入原酸内部，这时通过减小加热桶底部厚度后，可以缩短温度传感器和原酸的热传导距离，保证温度传感器能快速测量出原酸的实际温度。

如图6b中所示，加热桶外部侧面设有上下2个液位管安装孔2.2.4，其中，上液位管安装孔的高度高于原酸最高液面高度，下液位管安装孔的高度低于原酸最低液面高度。

如图4中所示，液位管2.3为透明PFA或PTFE等材质的管状结构，两端导通，一端安装在上液位管安装孔，一端安装在下液位管安装孔。

液位管安装完成后，原酸在重力作用下，可以从加热桶内腔流入液位管内，这时可以从加热桶外部直观的得知加热桶内原酸的剩余量。

图6b中，在加热桶的顶部设有环形收集槽2.2.5，该环形收集槽位于冷凝面下方，用于收集滴落的纯酸。

如图6a中所示，加热桶外部侧面上方开有排酸管安装孔2.2.6，该安装孔与环形收集槽相通，用于安装排酸管，排酸管同样为PFA或PTFE等材质的管状结构，两端导通。

排酸管一端安装在排酸管安装孔上，另一端安装在排酸阀入口2.5.1.1上。

结合图3、图7中所示可知，排酸阀除了设有排酸阀入口2.5.1.1，还设有排酸阀出口2.5.1.2和通气孔2.5.1.3。

排酸阀结构和常规球阀类似，只是内部材料均更换成PTFE或PFA等防腐材质，通过旋转阀柄2.5.2，即可控制排酸阀的开关。

明显地，当排酸阀打开时，排酸阀入口和排酸阀出口之间处于导通状态，当排酸阀关闭时，排酸阀入口和排酸阀出口之间处于截止状态。

如图3中所示，在排酸阀出口处装有收集瓶2.6，当排酸阀打开时，纯酸经过环形收集槽收集后，流入排酸管，通过排酸阀，最后流入收集瓶内。

当排酸阀关闭时，纯酸经过环形收集槽收集后，可以流入排酸管，但无法通过排酸阀。

通过排酸阀的开关作用，当需要拆装收集瓶时，可以关闭排酸阀，以防纯酸流出，安全又方便。

图7中所示的通气孔2.5.1.3是通孔，导通收集瓶内腔和外部大气，通气孔的主要作用是在纯酸不断流入收集瓶内时，能将收集瓶内多余气体不断排出，保证收集瓶内压力和外部大气压相通，否则会导致收集瓶内压力过高，纯酸无法正常流入收集瓶内。

在通气孔出口处装有过滤器2.5.3，过滤器内部的过滤网可以穿过空气，但灰尘等杂质无法穿透，过滤器的作用是保证通气孔导通的情况下，防止大气的灰尘等杂质进入到收集瓶内，污染纯酸。

结合图8至图12b中所示可知，本发明所述的冷凝罩组件主要包含冷凝罩3.1、冷却模块3.2、加酸管3.3、延长管3.4和安全塞3.5。

图8中，冷凝罩由PFA或PTFE等防腐材料制成，冷凝罩内腔设有异型隔膜3.1.1，异型隔膜特别加工为异形结构，主要是为了增加异型隔膜上下表面的面积，同时方便冷凝后纯酸的收集，图中以弧形和柱状结构相结合的结构为例。

异型隔膜将冷凝罩内腔分为上腔3.1.2和下腔3.1.3两部分。

上腔用于填充冷水或其它冷却介质，下腔则用于收集原酸蒸发出来的热酸气。

由于异型隔膜3.1.1为弧形和圆柱形结构相结合的结构，故下腔的顶面，即异型隔膜的下表面，便自然形成弧面3.1.1.1和圆柱面3.1.1.2组成的冷凝面。

这里所述的弧面类似穹顶结构，也如同倒扣的碗的内表面，圆柱面为竖直状态，两个面在圆柱面底部的圆周上交汇。

在上腔冷水或冷却材质的作用下，异型隔膜会被迅速冷却，由于下腔充满热酸气，当热酸气遇到冰冷的冷凝面后，会凝结成纯酸液滴，随着冷凝不断进行，液滴越变越大，最后液滴会沿着冷凝面向下滑落，最后滴入冷凝面下方的环形收集槽内。

其冷却模块作为冷却隔膜的组件，只要是能起到冷却效果的结构或装置均可以使用，特别是本发明的技术方案中通过异型隔膜将冷凝罩的内腔分为空间独立的上下两部分，故上腔完全可以使用不同的冷却介质或结构。可以使用图8、图13及图14中所示的冷却液循环结构，也可以直接安装图9b所示的导热块3.6，然后在导热块上再添加风扇或者半导体冷却片。

如果对蒸馏速度要求不高，可以如图9a中所示，直接在导热块上添加散热片3.6.1，靠导热块的热传导及散热片的散热，也可以实现对异型隔膜的降温，保证热酸气在冷凝面冷凝。

综合考虑多种冷凝方式的优缺点，目前还是以循环冷却液作为冷却介质冷却效果最佳，且应用最普遍，故本技术方案中的冷却模块优选冷却液循环冷却方式为例。

图10中，冷却模块由1个盖板3.2.1、2个冷却液接头3.2.2和2个导向管3.2.3组成。

盖板侧面3.2.1.1设有2个冷却液接头安装孔，盖板底面3.2.1.2设有2个导向管安装孔，2个冷却液接头安装孔分别和2个导向管安装孔“一对一”地导通。

接头和导向管分别安装在盖板上的导向管安装孔和冷却液接头安装孔上，三者组成冷却模块。冷却液可以由冷却液接头流入，由导向管流出，也可以由导向管流入，由冷却液接头流出。

所述的冷却模块安装在冷凝罩上方，安装完成后，冷凝罩上腔处于密闭空间状态，腔内的冷却液仅可通过冷却液接头进出。2个冷却液接头分别和外设的冷却循环机水管对接，一个接冷却循环机的出液管，一个接冷却循环机的进液管。

如图11中所示，当冷却循环机启动后，冷却液由冷却液接头进入，到达导向管后，通过导向管侧面开设的导向槽3.2.3.1定向流出，流出的冷却液在环绕上腔3.1.2(见图8中所示)一周后进入另一个导向管，经由另一个冷却液接头排出。在外部冷却循环机带动下，保持冷却液在冷凝罩的上腔内不断循环更新，为异型隔膜3.1.1的上表面提供一个恒定的低温环境。

图12a中，加酸管为管状贯通件，穿过盖板3.2.1和异型隔膜3.1.1(参见图8中所示)，加酸管内孔3.3.1可插入漏斗，通过加酸管，可以向加热桶组件内添加原酸。加酸管外壁设有密封结构3.3.2，该密封结构和盖板及异型隔膜间形成密封，保证冷却液及下腔的酸气不会泄漏。

加酸管下部设有连接结构3.3.3，用于安装延长管，延长管作为加酸管的延长件，主要是为了保证通过加酸管加入的原酸，可以直接流入加热桶内部原有原酸的液面下方。

这么做的目的是防止原酸从高于原酸液面的地方直接添加，会在原酸液面引起飞溅，飞溅上来的原酸可能会溅到冷凝面上或者溅到环形收集槽内，污染已经纯化好的纯酸。所以，延长管的上端与加酸管固定后，要求其下端出口必须浸入加热桶内的原酸中。

结合图8、图12a和图12b所示可知，在正常酸纯化过程中，安全塞3.5安装在加酸管内孔内，加酸管内孔除了要求可以插入漏斗外，还要求其孔径与安全塞的外壁3.5.1形成间隙配合，安全塞可以在里面上下活动。加酸管内孔上方设有台阶一3.3.4(亦称第一台阶)，安全塞外壁上方同样设有台阶二3.5.2(亦称第二台阶)。

正常情况下，安全塞安装在加酸管中时，由于安全塞外壁和加酸管内孔间隙配合，所以安全塞在重力作用下，台阶一和台阶二会互相接触，以防止安全塞继续下滑。这时，台阶一和台阶二之间就形成密封作用结构(实为一环状的密封结构)，保证酸纯化仪工作时，外部的灰层和杂质不会通过加酸管进入下腔中。

在本技术方案中，安全塞除了其到密封防尘作用外，它还有个很重要的功能，就是安全泄压功能，防止酸纯化仪内部压强过高。

假设酸纯化仪在工作时，操作人员忘记把排酸阀打开，同时加酸管内孔也处于密封状态，那么加热桶内的原酸将会在一个密闭的环境中进行加热，随着温度的不断升高酸气的不断蒸发，加热桶内原先的空气也会不断膨胀，最终导致加热桶内的压力不断上升，如果这时操作者把酸纯化仪加热温度设得过高，很有可能导致加热桶内的压力超过加热桶承压范围，毕竟酸纯化仪的加热桶及相关密封部件并非按耐压件设计，可能会导致加热桶爆开，原酸溅出的危险事故。

所以，在本技术方案中，安全塞的重量m与台阶一和台阶二形成的环状密封结构的半径r有一定的关系。

假设整个酸纯化仪的加热桶和冷凝罩可以承受的内部安全压强为p(扣除大气压之后的值)，在加热桶内部存在压力大小为P的情况下，整个酸纯化仪密封良好，不会泄露及爆开。那么，就要求：

mg≦p×πr²

也就是说，当加热桶内部压强值超过P时，压强P在安全塞上面产生的压力，将超过安全塞重力(即mg，其中m为安全塞的重量，g为重力加速度)，安全塞被顶起，台阶一和台阶二之间失去密封作用，加热桶内部的压力可以从安全塞和加酸管间的缝隙中排出，从而达到自动泄压的目的(其动作机理类似于压力锅的安全泄压阀的工作原理)。

本发明技术方案中的控制器，包含仪器运行电路和人机交互界面及程序，控制器接收到用户设置指令后，按照指令设置参数，根据温度传感器信号反馈控制加热模块进行加热，保证酸纯化仪按照用户设置的加热温度、加热速率及保温时间等参数进行工作。如果用户选用半导体冷却或者风冷冷却等其它冷却模块，也可以通过控制器来控制冷却模块的温度、冷却时间等参数(由于采用控制器来控制被控对象的各种参数是现有技术，在此不再详述)。

实施例：

图13为酸纯化仪加原酸时内部工况、结构示意图，从图中可以看出，延长管3.4的下端出口低于原酸最低液位面，始终浸在原酸内。

加酸时，先把安全塞从加酸管上取下，然后将漏斗5插在加酸管内，这时就可以直接往漏斗里面加入原酸了，原酸倒入漏斗后，从漏斗内流出，直接进入加酸管，通过加酸管和延长管，直接注入到加热桶内腔剩余的原酸内部，整个过程中，新加入的原酸都不会与加热桶内部的原酸形成滴落或冲击，所以不会产生飞溅。

原酸添加完成后，取下漏斗，将安全塞重新放入加酸管内孔内，如图14中所示。

从图14中可以看出，当加热桶组件安装到加热模块上后，温度传感器插入加热桶上的测温孔内，由于加热桶底部的凹槽结构，整个温度传感器的温度感应点1.2.1已被原酸包围，温度传感器可以快速准确的测量原酸的温度。

用户在控制器上设定好酸纯化仪的加热温度、加热时间和保温时间后，即可开始纯化工作。

开始工作时，温度传感器向控制器反馈当前原酸温度，控制器判断当前原酸温度低于设定温度，控制器给加热板通电，加热板通电后不断产生热量，由于加热板和导热盘都是热的良导体，而且二者互相紧密贴合，所以热量迅速从加热板导入到导热盘上。

导热盘不断吸取加热板热量后，迅速升温，由于导热盘上设有导热凸台2.1.2，导热凸台与加热桶底部的受热凹槽2.2.1互相配合(见图5a及图6a中所示)，增加了导热盘和加热桶的热传导面，热量不断从导热盘导入到加热桶底部。

由于加热桶底部很薄，而且内腔底部设有和导热盘类似的凹槽，所以，导热盘导入加热桶底部的热量很快就导入到加热桶内腔的原酸内。

原酸吸收热量后开始升温，当原酸温度接近设定温度时，控制器接收到温度传感器的信号反馈，会降低加热板的发热量，整个控温过程中，控制器实时接收温度传感器的温度信号，不停调整热加板的发热量，最后保证温度传感器反馈的温度值与设定温度保持在允许波动范围内，仪器进入保温过程。

在整个加热过程和保温过程中，原酸随着温度的增加，其表面蒸发速度不断加快，待原酸进入亚沸状态时(接近沸点的温度，此时原酸不沸腾)，原酸表面酸气快速蒸发。

蒸发后的酸气上升进入到冷凝罩的下腔内，并在冷凝罩下腔内聚集。

图13、图14中，冷凝罩组件以冷却液循环结构为例。

由于冷凝罩上腔充满循环的冷却液，冷却液不断带走异型隔膜的热量，所以冷凝面上的温度比从加热桶蒸发上来的酸气的温度低很多。当热的酸气遇到冷的冷凝面后，酸气的热量会被冷凝面带走，失去热量的酸气便从气态转化为液态，这就是物理的“冷凝”现象。

当酸气不断冷凝在冷凝面上后，冷凝面上便会很快出现纯酸液滴，当纯酸液滴越来越多，几个小液滴汇成大液滴，最后由于液滴太重，无法吸附在冷凝面上，液滴便沿着弧形冷凝面和圆柱形冷凝面滑落到2个冷凝面交汇处，液滴在交汇处汇成更大的液滴，随着液滴的增大，最终从冷凝面滴落，落入冷凝面下方的环形收集槽内。

当收集槽内的纯酸越来越多，在重力的作用下，纯酸便通过排酸管流到排酸阀入口处。

正常工作状态下，排酸阀处于导通状态，纯酸会由排酸阀入口进，由排酸阀出口出，最后流入安装在排酸阀出口的收集瓶内。

随着收集瓶内纯酸增多，纯酸占掉了收集瓶内原本属于空气的一部分体积，多余的空气这时需要通过设在排酸阀上的通气孔，经由通气孔出口处的过滤器排出。

如果用户发现收集瓶快满了，或者想更换另一个收集瓶，可将排酸阀关闭，让排酸阀处于截止状态，此时纯酸会暂时存放在排酸管以及环形收集槽内，不会从排酸阀出口流出。

当用户更换好收集瓶，再次打开排酸阀时，原本暂存在排酸管和环形收集槽内的纯酸仍能流入收集瓶中，保证酸纯化仪的整个纯化收集过程不受收集瓶更换的影响。

通过实际测试，本发明所述的酸纯化仪实际产酸率约在70ml/h左右，远高于同规格大小的其它酸纯化仪。

本发明的技术方案，针对目前酸纯化仪存在的问题，迎合用户的需求，提供了一款体积小巧，结构紧凑、产酸率高且维护方便的快速酸纯化仪。其采用具有独特设计的具有弧面及圆柱面冷凝面的冷凝罩，冷凝面的面积较普通纯化器增加近2倍，同时结合环形收集槽，能将冷凝后的纯酸(纯化后的酸)100％快速收集；其专门设置了独特的导热盘结构，通过在导热盘上增加凸台，实现加热面积的增倍，快速加热原酸，结合插入式温度传感器，快速测量原酸温度，保证原酸加热的高效及准确。在冷却方式方面，由于结构设计的合理性，只要通过更换冷却装置即可在水冷、风冷等其他冷却方式随意搭配，为用户提供不同方式的冷却需求。

本发明可广泛用于各种规格酸纯化仪的设计和制造领域。

Claims (10)

1.一种快速酸纯化仪，其特征是：

所述的快速酸纯化仪由加热模块、加热桶组件、冷凝罩组件和控制器四大部分组成；

所述的加热模块、加热桶组件、冷凝罩组件依次叠置设置；

所述的加热模块、加热桶组件、冷凝罩组件依次固接为一体；

其中，所述的加热桶组件用于容纳纯化前的原酸；

所述的加热模块用于给加热桶组件内的原酸加热，生成热酸蒸汽；

所述的冷凝罩组件用于对热酸蒸汽进行冷凝，生成纯酸液体；

其中，所述的冷凝罩组件在冷凝罩内设置一个异型隔膜，将冷凝罩内腔分为上腔和下腔两部分；其上腔用于填充冷却水或其它冷却介质，下腔用于收集原酸蒸发出来的热酸蒸汽；

其所述的异型隔膜为一个由弧面及圆柱面组合而成的复合结构；通过采用弧面及圆柱面组合而成的复合冷凝面，来增加热酸蒸汽与冷凝罩/异型隔膜的热交换面积，同时方便冷凝后纯酸液体的收集；

加热桶组件中的原酸液体受热蒸发后所生成的热酸蒸汽，在冷凝罩组件的作用下，冷凝在冷凝罩内部弧面及圆柱面组合而成的复合冷凝面上，冷凝后的纯酸最后沿着弧面和圆柱面汇集到交汇处，并顺着冷凝面滴落；

在加热模块的顶部设置有环形凹槽，用于收集滴落的纯酸液体；

纯酸液体经过环形凹槽收集后，通过排酸管引出；

引出的纯酸液体被引入收集瓶储存。

2.按照权利要求1所述的快速酸纯化仪，其特征是所述的加热模块至少包含加热板和温度传感器；

所述的加热板用于为加热桶组件提供热源；

所述的温度传感器用于测量加热桶内原酸的温度。

3.按照权利要求1所述的快速酸纯化仪，其特征是所述的加热桶组件至少包含导热盘和加热桶；

所述的导热盘安装于加热桶底部，用于将加热板所产生的热量传递至加热桶；在导热盘上设有通孔，用于穿过和固定温度传感器；

在加热桶的顶部，设有环形收集槽；

所述的环形收集槽位于冷凝罩冷凝面的下方，用于收集从冷凝面滴落的纯酸液体。

4.按照权利要求3所述的快速酸纯化仪，其特征是所述的加热桶组件还包含液位管、排酸管及收集瓶；

在所述加热桶的底部，对应设置有与温度传感器位置相匹配的测温孔；

在加热桶外部侧面，设有上、下2个液位管安装孔；其上液位管安装孔的高度高于加热桶中所容纳原酸液体的最高液面高度，其下液位管安装孔的高度低于原酸最低液面高度；

所述液位管的两端导通，一端安装在上液位管安装孔中，另一端安装在下液位管安装孔中。

5.按照权利要求1所述的快速酸纯化仪，其特征是所述的冷凝罩组件至少包含冷凝罩和冷却模块；所述的冷却模块设置在冷凝罩的上方；

在冷凝罩内腔，设有异型隔膜；异型隔膜将冷凝罩内腔分为上腔和下腔两部分；

所述异型隔膜的纵向剖面，为弧形和圆柱形结构相结合的复合冷凝结构；

所述下腔的顶面或异型隔膜的下表面，为一个由弧面和圆柱面组成而成的复合冷凝面；

冷却模块使得冷凝罩的上腔处于密闭空间状态，为异型隔膜上表面提供一个恒定的低温环境；在上腔的冷却作用下，异型隔膜被迅速冷却；

下腔中的热酸气遇到低温的冷凝面后，会凝结成纯酸液滴，随着冷凝不断进行，液滴越变越大，最后液滴会沿着冷凝面向下滑落，最后滴入位于冷凝面下方的环形收集槽内。

6.按照权利要求5所述的快速酸纯化仪，其特征是所述的弧面为一个类似穹顶结构；所述的圆柱面为竖直状态；

所述的弧面与圆柱面，在圆柱面底部的圆周上交汇，构成冷凝面的下端边沿。

7.按照权利要求5所述的快速酸纯化仪，其特征是所述的冷凝罩组件还包含加酸管、延长管和安全塞；

所述的加酸管贯穿所述冷凝罩内腔的异型隔膜设置，在加酸管的上端，设置有可拔插的安全塞；

当安全塞被插入加酸管后，所述的加酸管构成加热桶的安全泄压通道；

当安全塞被拔出后，所述的加酸管构成加热桶的原酸进酸通道；

在加酸管的下端，设置有延长管，保证通过加酸管加入的原酸，能够直接流入加热桶内部原有原酸的液面下方，以防止原酸液面引起飞溅，污染已经纯化好的纯酸。

8.按照权利要求5所述的快速酸纯化仪，其特征是所述的冷却模块由1个盖板、2个冷却液接头和2个导向管组成；

在盖板的侧面设有2个冷却液接头安装孔，在盖板的底面设有2个导向管安装孔，2个冷却液接头安装孔分别和2个导向管安装孔“一对一”的导通；

冷却液接头和导向管分别安装在盖板上的导向管安装孔和冷却液接头安装孔上，三者组成冷却模块；

通过冷却模块的设置，使得冷凝罩的上腔处于密闭空间状态，上腔内的冷却液仅可通过冷却液接头进出；2个冷却液接头分别和外设的冷却循环机的循环水管对接，其中一个冷却液接头与冷却循环机的出液管连接，另一个冷却液接头与接冷却循环机的进液管连接。

当冷却循环机启动后，冷却液由冷却液接头进入，到达导向管后，通过导向管侧面开设的导向槽定向流出，流出的冷却液在环绕上腔一周后进入另一个导向管，经由另一个冷却液接头排出。

9.按照权利要求7所述的快速酸纯化仪，其特征是在加酸管内孔上部设有台阶一，在安全塞外壁上部对应设有台阶二；

正常情况下，安全塞插入在加酸管中时，安全塞在重力作用下，台阶一和台阶二会互相接触，以防止安全塞继续下滑；此时台阶一和台阶二之间构成密封隔离结构；

若加热桶内的压力超过安全塞所受到的重力，安全塞被顶起，此时台阶一和台阶二之间产生缝隙，则加热桶内的多余压力通过缝隙被排出，台阶一和台阶二之间的缝隙构成加热桶的安全泄压通道，加热桶内部的压力从安全塞和加酸管间的缝隙排出，从而达到自动泄压的目的。

10.按照权利要求1或4所述的快速酸纯化仪，其特征是在所述排酸管与收集瓶之间，设置有排酸阀；

排酸阀设有排酸阀入口、排酸阀出口和通气孔；

当排酸阀打开时，排酸阀入口和排酸阀出口之间处于导通状态；当排酸阀关闭时，排酸阀入口和排酸阀出口之间处于截止状态；

所述的通气孔为通孔，用于导通收集瓶内腔和外部大气；

在纯酸不断流入收集瓶内时，通气孔能将收集瓶内多余气体不断排出，保证收集瓶内压力和外部大气压相通，以免因收集瓶内压力过高，纯酸无法正常流入收集瓶内。

Images