CN115743846B - 一种固态前驱体源瓶及其使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种固态前驱体源瓶及其使用方法，主要由上盖、瓶体和阀组组成，本发明采用一种气接头，包括两个分体的接头本体，之间由内外联结螺母连接，能够适应多种设备接入，接头本体之间夹设限流垫片限流；本发明采用一种过滤装置，具有清洁功能，三层结构，上、下两层采用烧结式过滤片，中间层采用电加热石墨网，可使过滤片再生；本发明还在瓶体内设置气路，气体可以由底部进入，适用于多层装载盘情形，且多层装载盘采用两种结构间隔设置，一种是盘架边缘设置多根通气柱，中心是无孔中心柱，另一种是盘架中心设置通气中心柱，边缘无通气柱，能同时对多装载盘反应。

Description

一种固态前驱体源瓶及其使用方法

技术领域

本发明涉及一种固态前驱体反应生成物质收集的源瓶，特别是关于一种固态前驱体源瓶及其使用方法。

背景技术

前驱体材料是化工合成中十分重要的一种材料，前驱体材料发生化学、物理变化后的产物，可以用来进一步合成目标物质或产品。目前，前驱体技术在电子电器技术产业方向具有广泛的应用场景，同时在化学气相沉积、等离子体增强、原子层沉积等前沿技术领域也有较为广泛的应用场景。

前驱体材料按照物理状态可分为气态、液态、固态或胶体状态。一般情况下，前驱体材料的化学性质较为活泼，非常容易与外界环境发生反应。同时，化工合成过程对前驱体材料的纯度也有一定要求，一般情况下99.999%以上。

基于此，需要对前驱体材料进行较为严格的封装工艺，避免外界环境对前驱体材料产生污染和反应，保证反应体系的洁净度。封装的前驱体材料反应池发生化学反应生成目标产物后可通过热源加热、载气携带、物理混合等方式进行运输。这就要求前驱体严格的物理封装及接口位置的严格气密性。同时需要保证未反应的前驱体不会进入到产物池之中污染目标产物。因此，用于前驱体材料封装的前驱体源瓶应运而生。

前驱体源瓶按照前驱体的不同状态有着不同的设计思路。对于固态前驱体源瓶来讲，如何做到原瓶接口的密封、回收以及如何产生足够的蒸气压成为了衡量源瓶先进程度的通用指标。目前生产中可见的固态前驱体源瓶，一般的设计为固定尺寸的接口,只能适用于特定的设备，是一次性的用品，十分浪费。常规设计因采用了升降装置，导致源瓶与加热装置之间存在间隙，会在一定程度上影响加热效果。

发明内容

本发明针对现有技术中的不足，提供一种固态前驱体源瓶，并提供其使用方法。本发明可用于气相反应器系统，如化学气相沉积，等离子体增强、原子层沉积等系统。本发明的结构尤其适用于大容量的前驱体容器。

本发明解决了在不改变瓶身外形结构的情况下，将前驱体源分层，增大其的蒸发的面积，提高生产效率。气路的设置可以让气体充分的与前驱体源接触，输出气体的温度稳定。本发明主要要素包括阀门、瓶体和前驱体源装载盘。

本发明所采用的技术方案如下：一种固态前驱体源瓶，包括上盖、瓶体和阀组，所述瓶体内盛放固态前驱体源装载盘，所述阀组包括有进气阀组、出气阀组和清扫气阀组；

一种气接头，安装于进气阀组和/或出气阀组上；

一种过滤装置，安装于清扫气阀组和/或出气阀组上；

所述气接头，包括接头本体一、接头本体二、限流垫片、内螺纹联结螺母、外螺纹联结螺母；接头本体一上套设内螺纹联结螺母，接头本体二上套设外螺纹联结螺母，内螺纹联结螺母和外螺纹联结螺母两者通过螺纹相互配合；所述接头本体一和接头本体二对置，对置端之间夹设有限流垫片。

优选地：所述接头本体一和接头本体二的对置端具有尖端部；所述接头本体一和接头本体二设置有对称的轴肩部，所述内螺纹联结螺母和外螺纹联结螺母对应设置于各自的轴肩部，被轴肩挡住；所述接头本体一与内螺纹联结螺母之间，以及接头本体二与外螺纹联结螺母之间，设置有密封圈。

优选地：所述过滤装置，采用三层结构，上、下两层采用烧结式316L不锈钢材质的过滤片，过滤精度为0.2μm，孔隙率30%-50%，中间层采用电加热石墨网，过滤精度为100μm。

优选地：在所述三层结构的周边采用非金属卡圈固定，所述电加热石墨网端部设置接电触点。

优选地：所述固态前驱体源装载盘，盘内采用错层型鳍片构成弯曲流道。

优选地：当瓶体内上、下摞设多层固态前驱体源装载盘时，固态前驱体源装载盘采用两种形式，相互间隔设置，一种是在盘架边缘位置设置多根周向分布的通气柱，中心是无孔中心柱，气体只能从通气柱进入盘中；另一种是在盘架中心设置通气中心柱，边缘并无通气柱，气体只能从通气中心柱中通过；所述瓶体，于瓶壁内开设进气气路，所述进气气路由上至下直到瓶底中央，从瓶底中央垂直进入瓶内。

一种对所述固态前驱体源瓶的使用方法，其特征在于：

1）预热，将清扫气阀组打开、进气阀组打开、出气阀组关闭，

载气经由进气阀组调节流速后，进入瓶体内部，瓶体内部的残留气体，随载气经由过滤装置，排入大气；

2）当瓶体温度达到要求时，清扫阀组关闭、进气阀组打开、出气阀组打开，

载气经由进气阀组调节流速后，进入瓶体内部，瓶体内装载的固态前驱体源反应生成蒸气，蒸气随载气经由过滤装置排出，进入产物池；

3）当一个产物池完成工作后，热源停止工作，清扫气阀组打开，进气阀组打开，出气阀组关闭，气源产生的载气经由进气阀组调节流速后，进入瓶体内部，瓶体内部的残留蒸气，随载气经由过滤装置排出，排入大气；

此时将新的产物池连接至固态前驱体源瓶；

4）切换完成后，再打开热源，待瓶体温度达到要求后，清扫气阀组关闭、进气阀组打开，出气阀组打开，重复以上步骤。

进一步地：

当固态前驱体源瓶内装载的固态前驱体源全部反应完成后，热源停止工作，清扫气阀组打开，进气阀组打开，出气阀组关闭，气源产生的载气进入固态前驱体源瓶气路中，瓶体内部的残留蒸气，随载气经由过滤装置，排入大气；

当瓶体温度达到室温时，关闭全部阀组，打开源瓶，取出固态前驱体源装载盘。

进一步地：

工作过程中，如果固态前驱体源瓶内的过滤装置发生堵塞，将电加热石墨网接电触点接入电路，使堵塞物升华随载气排入大气。

与现有技术相比，本发明的优点体现在：

1、本发明采用活动接头的方式，可以适应接入各种设备，且可以让源瓶直接与加热装置接触，加热效果最好，可以让固态源更稳定的产生气体。

2、本发明解决了在不改变瓶身外形结构的情况下，设计内置气路，将前驱体源分层，增大其蒸发的面积，提高生产效率，气路的设置可以让气体充分与前驱体源接触，输出气体的温度稳定。

3、本发明装载盘内部流道设计采用错层型鳍片仿生结构，相较于传统鳍片型流道，更容易产生气体湍流，加热更充分均匀，使前驱体源在使用过程中可以有很好的加热效果，产生足够的蒸气压，并且可以使载气与气化的前驱体源更好的结合。

4、进气气路设置在瓶身中，此设置可让进入的载气快速的达到与瓶身温度一致。瓶身中气路的设计可保证载气安装预设的路径通过，延长了气体在装载盘上停留的时间，在此过程中可与每张装载盘上的前驱体气体充分接触，且保持温度稳定。

5、前驱体源装载盘的设计方式，可让源瓶中的前驱体源均匀加热，热流图分析结果整个源瓶的流体温度处于130℃左右，温度分布均匀、无冷点；固态温度分析整个源瓶内部固定部分的温差仅为0.62℃。

6、本发明还过滤装置，主体采用三层结构，可保证过滤器的过滤效果，同时电加热石墨网的采用，可将过滤装置升温，用于被堵塞过滤片的周期性再生，延长了滤片的生命周期。

附图说明

图1为一种固态前驱体源瓶整体结构示意图。

图2为一种固态前驱体源瓶组装结构示意图。

图3为一种固态前驱体源瓶进/出气接头图。

图4为一种固态前驱体源瓶主体部分剖视图。

图5为一种固态前驱体源瓶内置过滤装置示意图。

图6为过滤装置安装爆炸图。

图7为过滤装置细节示意图。

图8为一种固态前驱体源装载盘错层型鳍片仿生结构示意图。

图9为一种固态前驱体源瓶内部多层装载盘气路图。

图10为一种固态前驱体源瓶内气流俯视图。

图11为一种固态前驱体源瓶内气流正视图。

图12为一种固态前驱体源瓶工作装置连接示意图。

图中：

1-上盖、2-瓶体、3-密封圈、4-进气阀组、5-出气阀组、6-清扫气阀组、7-固态前驱体源装载盘；

41-进气接头、42-进气控制阀、51-出气接头、52-出气控制阀、61-清扫气接头、62-清扫气控制阀、63-过滤装置，64-O型圈、65-孔卡；

11-接头本体一、12-接头本体二、13-限流垫片、14-内螺纹联结螺母、15-外螺纹联结螺母、16-密封圈、A-尖端部、C-轴肩部；

631-过滤片、632-电加热石墨网、633-接电触点、634-非金属卡圈；

L-进气气路、B-通气柱、D-无孔中心柱、D’-通气中心柱；

a-气源、b-固态前驱体源瓶、c-热源、d-产物池。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进行详细的描述。

如图1、图2所示：一种固态前驱体源瓶，主要由上盖1、瓶体2和阀组组成，主体采用316L不锈钢材料。上盖1与瓶体2采用螺栓紧固，同时中间采用密封圈3进行密封。

阀组设置于上盖1上，用于与瓶体2内通气。阀组包括有进气阀组4、出气阀组5以及清扫气阀组6。进气阀组设置有进气接头41、进气控制阀42，出气阀组设置有出气接头51、出气控制阀52，清扫气阀组设置有清扫气接头61、清扫气控制阀62。进气接头通过进气控制阀接进瓶内，用于向瓶内接入载气；出气接头通过出气控制阀接出瓶外，用于向瓶外输出固态前驱体受热挥发产生的蒸气和载气，即目标气；清扫气接头通过清扫气控制阀接出瓶外，用于将瓶内残留气体经由过滤装置后排入大气。进一步的，各种控制阀采用ALD用自动控制阀。

本发明是通过加热固态前驱体源瓶，将固态前驱体材料加热变成蒸气输出，因此在这过程中要控制进出气流量。由于需要对固态前驱体源瓶高温加热，同时又要保证装置的气密性，又要控制气流量，所以需要对进出气接头进行特殊的设计。

本发明提供一种气接头，尤其用于进气控制，具有超高的密封性能，如图3所示，气接头包括接头本体一11、接头本体二12、限流垫片13、内螺纹联结螺母14、外螺纹联结螺母15。接头本体一11和接头本体二12对置，中间夹设限流垫片13，接头本体一11上套设内螺纹联结螺母14，接头本体二12上套设外螺纹联结螺母15，内螺纹联结螺母14和外螺纹联结螺母15两者通过螺纹相互配合连接。在接头本体一11上和接头本体二12上设置有对称的轴肩部C，螺母套装在轴肩位置，被轴肩挡住，所以当两个螺母套在接头本体上通过螺纹旋紧后，两者相互牵制既不能向左也不能向右移动（按图示方向而言），由此将两个接头本体拉紧，将限流垫片13夹住。进一步地，在螺母与接头本体相接的轴肩处设置密封圈16，保证了螺母与接头本体之间的密封性。

本发明通过内外螺母的配合连接，而将两个接头本体紧密连接起来，两个接头本体通过螺母连接而保证了密封性，尤其是在一端两层螺母套设在接头本体外围，通过螺纹连接密封效果更好。

本发明在接头本体一11和接头本体二12之间设置限流垫片13，可以根据需要更换限流垫片13，以调整过流面积。同时，还可以由此将两个接头本体的接触端设计成尖端部A，因为尖端部A与限流垫片13的接触为线接触，比面接触的密封性要强的多。

本发明将气接头设计成如上所述的活动接头，也能保证出入气体的气密性，同时由于接头可更换，可通过更换接头组件的方式适应于不同的设备接口形式，如C-seal、W-seal等。也可进行接口位置尺寸的变更。本接头全部采用金属材料，也可以适应源瓶的高温加热，让源瓶直接与加热装置接触，加热效果最好，固态前驱体源更稳定的产生气体。

对于出气阀组和清扫气阀组，为保证排气的清洁，在此两阀组处还设置了过滤装置63，气体经过过滤后再排出。如图4-图6所示，过滤装置顶部采用O型圈64与上盖密封，底部采用弹性孔卡65固定在气瓶排气口处，可保证过滤效果同时便于更换。如图7所示，过滤装置主体采用三层结构，上、下两层采用烧结式316L不锈钢材质的过滤片631，过滤精度为0.2μm，孔隙率30%-50%；中层采用电加热石墨网632，过滤精度为100μm。电加热石墨网端部设置接电触点633，接电触点通过在上盖上钻孔密封绝缘引线接入电路，电加热石墨网通电后可将过滤装置升温，用于被堵塞过滤片的周期性再生。在过滤装置三层结构的周边采用非金属卡圈634（采用耐高温的玻纤复合聚四氟乙烯材质）用于固定结构。本发明采用如上所述的过滤结构，可以利用加热再生法将过滤网清洗，保证过滤装置的过滤效果，延长滤片的生命周期。

本装置是固态前驱体源装瓶，瓶体3内部盛放前驱体源装载盘，根据瓶体3的容量，装载形式有的是单层固态前驱体源装载盘，有的是多层固态前驱体源装载盘。

一种固态前驱体源装载盘7，结构如图2所示，盘顶上设置有错层型鳍片弯曲流道。固态前驱体源装载盘7内部流道采用错层型鳍片弯曲流道设计，鳍片与鳍片之间的迂回交错，相较于传统鳍片流道（平行直流道），更容易产生气体湍流，使加热更充分均匀。瓶体3经由加热装置加热达到反应所需温度后，固态前驱体源产生蒸气，载气携带固态前驱体源反应后产生的蒸气，经固态前驱体源装载盘错层型鳍片弯曲流道流出瓶体。

特殊的，当源瓶内盛放多层固态前驱体源装载盘时，其瓶身也有流道设计。如图9所示，一种瓶体，其在瓶壁内开设有进气气路L，与源瓶上盖的进气口相通，进气气路L沿瓶壁一直下行到瓶底部中央位置，从底部进入瓶内，且气路在最后一个转弯处不能是圆角，必须是直角转弯，以便气体垂直进入；在瓶体内部，设置多层固态前驱体源装载盘，多层固态前驱体源装载盘为分体结构，方便去除前驱体源和清洗装载盘。固态前驱体源装载盘，盘架有两种形式，在瓶内上、下间隔设置，一种形式是在盘架边缘位置设置多根周向分布的通气柱B，中心是无孔中心柱D，气体只能从通气柱B进入盘中；另一种形式是在盘架中心设置通气中心柱D’，但边缘并无通气柱，气体只能从通气中心柱D’中通过。上、下两层装载盘之间都要留有一定间隙，以能使气体流通。进气气路L与通气柱B、通气中心柱D’构成流通体，如此气流通道设计，使气流可以往复聚散，增强流动效果，带动热流。图10、11所示是气流轨迹示意图。

本发明解决了在不改变瓶体外形结构的情况下，将前驱体源分层，增大其蒸发面积，提高生产效率；气路的设计可以让气体充分的与前驱体源接触，输出气体的温度稳定；进气气路设置在瓶身中，此设置可让进入的载气快速的达到与瓶身温度一致，且瓶身中的气路可根据瓶身的外形结构改变，无影响；气路的设计可保证载气按照预设的路径通过，延长了气体在装载盘上停留的时间，在此过程中可与每张装载盘上的前驱体气体充分接触，且保持温度稳定；前驱体源装载盘的这种设计方式，可让源瓶中的前驱体源受热均匀。

一种固态前驱体源瓶，基本工作流程如下：

如图12所示，气源a为固态前驱体源瓶提供载气，固态前驱体源瓶b的进气接头连接气源a，出气接头连接产物池d，热源c为固态前驱体源瓶b提供适宜的反应温度，产物池d用于接收固态前驱体源瓶产生的产物，或作为进一步加工的产物池。固态前驱体源瓶b经由热源加热后到达反应所需温度，固态前驱体源受热产生蒸气，载气流经固态前驱体源装载盘，携带固态前驱体源反应后产生的蒸气，经由过滤装置到达出气口，经由出气口抵达下一步产物池。固态前驱体源装载盘，可采用错层型鳍片弯曲流道设计，相较于传统流道，更容易产生气体湍流，加热更充分均匀。

使用时：

1、在预热阶段，热源工作，瓶体被加热；清扫气控制阀打开，进气控制阀打开，出气控制阀关闭；气源产生的载气由气体入口进入固态前驱体源瓶气路中，经由进气控制阀调节流速后，进入瓶体内部，瓶体内部的残留气体，随载气经由过滤装置，到达清扫气出口，排入大气。

2、当瓶体温度达到要求时，清扫气控制阀关闭，进气控制阀打开，出气控制阀打开，气源产生的载气由气体入口进入固态前驱体源瓶气路中，经由进气控制阀调节流速后，进入瓶体内部，瓶体内装载的固态前驱体装载盘中的固态前驱体源反应生成蒸气，蒸气随载气经由过滤装置到达气体出口，进入产物池。

3、当一个产物池完成工作，需要切换反应池时，热源停止工作，清扫气控制阀打开，进气控制阀打开，出气控制阀关闭，气源产生的载气由气体入口进入固态前驱体源瓶气路中，经由进气控制阀调节流速后，进入瓶体内部，瓶体内部的残留蒸气，随载气经由过滤装置到达清扫气出口，排入大气；此时将新的产物池通过气体出口连接至固态前驱体源瓶。

4、反应池切换完成后，再打开热源，待瓶体温度达到要求后，清扫气控制阀关闭，进气控制阀打开，出气控制阀打开，重复以上步骤。

5、当固态前驱体源瓶内装载的固态前驱体源全部反应完成后，热源停止工作，清扫气控制阀打开，进气控制阀打开，出气控制阀关闭，气源产生的载气由气体入口进入固态前驱体源瓶气路中，经由进气控制阀调节流速后，进入瓶体内部，瓶体内部的残留蒸气，随载气经由过滤装置到达清扫气出口，排入大气。

6、当瓶体温度达到室温时，关闭全部阀门，此时打开源瓶，取出固态前驱体装载盘，更换新的装载盘后，固态前驱体源瓶又可以重新工作。

工作过程中，如果固态前驱体源瓶内部过滤装置发生堵塞，将瓶体内装载盘取出，清扫气控制阀打开，进气控制阀打开，出气控制阀关闭，气源产生的载气由气体入口进入固态前驱体源瓶气路中，此时将电加热石墨网接电触点接入电路，电加热石墨网通电后可将过滤装置升温，堵塞物升华随载气排入大气。也可以适当在载气中加入适量助燃氧气，但同时应降低电加热石墨网加热温度，或者更换滤片及加热片材质为惰性材料，避免滤片及加热片氧化燃烧。

Claims (3)

1.一种固态前驱体源瓶，包括上盖、瓶体和阀组，所述瓶体内盛放固态前驱体源装载盘，其特征在于：

所述阀组包括有进气阀组、出气阀组和清扫气阀组；

一种气接头，安装于进气阀组和/或出气阀组上；

一种过滤装置，安装于清扫气阀组和/或出气阀组上，过滤装置顶部采用O型圈与上盖密封，底部采用弹性孔卡固定在气瓶排气口处，所述过滤装置采用三层结构，上、下两层采用烧结式316L不锈钢材质的过滤片，过滤精度为0.2μm，孔隙率30%-50%，中间层采用电加热石墨网，过滤精度为100μm，在所述三层结构的周边采用非金属卡圈固定，所述电加热石墨网端部设置接电触点；所述气接头，包括接头本体一、接头本体二、限流垫片、内螺纹联结螺母、外螺纹联结螺母；接头本体一上套设内螺纹联结螺母，接头本体二上套设外螺纹联结螺母，内螺纹联结螺母和外螺纹联结螺母两者通过螺纹相互配合；所述接头本体一和接头本体二对置，对置端之间夹设有限流垫片；

所述固态前驱体源装载盘，盘内采用错层型鳍片构成弯曲流道；

当瓶体内上、下摞设多层固态前驱体源装载盘时，固态前驱体源装载盘采用两种形式，相互间隔设置，一种是在盘架边缘位置设置多根周向分布的通气柱，中心是无孔中心柱，气体只能从通气柱进入盘中；另一种是在盘架中心设置通气中心柱，边缘并无通气柱，气体只能从通气中心柱中通过；

所述瓶体，于瓶壁内开设进气气路，所述进气气路由上至下直到瓶底中央，从瓶底中央垂直进入瓶内。

2.根据权利要求1所述的固态前驱体源瓶，其特征在于：

所述接头本体一和接头本体二的对置端具有尖端部；

所述接头本体一和接头本体二设置有对称的轴肩部，所述内螺纹联结螺母和外螺纹联结螺母对应设置于各自的轴肩部，被轴肩挡住；

所述接头本体一与内螺纹联结螺母之间，以及接头本体二与外螺纹联结螺母之间，设置有密封圈。

3.一种对权利要求1-2任一所述固态前驱体源瓶的使用方法，其特征在于：

1）预热，将清扫气阀组打开、进气阀组打开、出气阀组关闭，

载气经由进气阀组调节流速后，进入瓶体内部，瓶体内部的残留气体，随载气经由过滤装置，排入大气；

2）当瓶体温度达到要求时，清扫阀组关闭、进气阀组打开、出气阀组打开，

载气经由进气阀组调节流速后，进入瓶体内部，瓶体内装载的固态前驱体源反应生成蒸气，蒸气随载气经由过滤装置排出，进入产物池；

3）当一个产物池完成工作后，热源停止工作，清扫气阀组打开，进气阀组打开，出气阀组关闭，气源产生的载气经由进气阀组调节流速后，进入瓶体内部，瓶体内部的残留蒸气，随载气经由过滤装置排出，排入大气；

此时将新的产物池连接至固态前驱体源瓶；

4）切换完成后，再打开热源，待瓶体温度达到要求后，清扫气阀组关闭、进气阀组打开，出气阀组打开，重复以上步骤；

当固态前驱体源瓶内装载的固态前驱体源全部反应完成后，热源停止工作，清扫气阀组打开，进气阀组打开，出气阀组关闭，气源产生的载气进入固态前驱体源瓶气路中，瓶体内部的残留蒸气，随载气经由过滤装置，排入大气；

当瓶体温度达到室温时，关闭全部阀组，打开源瓶，取出固态前驱体源装载盘；

工作过程中，如果固态前驱体源瓶内的过滤装置发生堵塞，将电加热石墨网接电触点接入电路，使堵塞物升华随载气排入大气。

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