CN112458434B - 固态前驱体的封装容器及其在气相沉积过程中的应用 - Google Patents

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Abstract

一种固态前驱体的封装容器及其在气相沉积过程中的应用。该封装容器包括：大瓶体、瓶盖和至少两个小瓶体，大瓶体和小瓶体均通过所述瓶盖封口，小瓶体位于大瓶体的腔体中；瓶盖上设置有进气管和出气管，进气管的管口与大瓶体的腔体连通；小瓶体的一侧面设置有导气孔，体积最小的小瓶体的腔体与出气管的管口连通，相邻的小瓶体之间的导气孔相互远离而布置。由于在小瓶体的一侧面设置导气孔，使得载气在封装容器内部经过的路程不受限于封装容器的深度，该封装容器可以有效的利用大瓶体和小瓶体腔体的横向尺寸，该载气与固态前驱体的接触距离和时间会明显增加，使得在气体出气管中前驱体的蒸气压稳定，可提供持续稳定的前驱体输出。

Description

固态前驱体的封装容器及其在气相沉积过程中的应用
技术领域
本申请涉及气相沉积技术领域，尤其涉及一种固态前驱体的封装容器及其在气相沉积过程中的应用。
背景技术
前驱体是薄膜沉积工艺的重要原材料，应用于气相沉积（包括物理气相沉积、化学气相沉积及原子层沉积）以形成符合半导体制造要求的各类薄膜层，前驱体作为半导体芯片制造的关键材料，其纯度和蒸气压稳定性直接影响成膜质量。
前驱体源瓶是用于存放前驱体材料的装置，将前驱体蒸气从源瓶中输送到反应腔体的过程中，前驱体需要有足够高的蒸气压，才可以满足前驱体良好的挥发性和蒸气持续稳定输出。固态前驱体一般蒸气压偏低，除了增加载气通入量外，还需要在外部增加加热功能来提高固态前驱体的饱和蒸气压，但随着固态前驱体的消耗会出现蒸气压不稳定，并伴随沟流、板结等现象，严重造成工艺波动，同时降低固态前驱体的使用效率。
发明内容
本申请提供一种固态前驱体的封装容器及其在气相沉积过程中的应用，以解决现有固态前驱体源瓶内部的蒸气压不稳定的问题，提高固态前驱体的使用效率。
根据本申请的一个方面，提供一种固态前驱体的封装容器，所述封装容器包括：大瓶体、瓶盖和至少两个小瓶体，所述大瓶体和所述小瓶体均通过所述瓶盖封口，所述小瓶体位于所述大瓶体的腔体中；所述瓶盖上设置有进气管和出气管，所述进气管的管口与所述大瓶体的腔体连通；所述小瓶体的一侧面设置有导气孔，体积最小的小瓶体的腔体与所述出气管的管口连通；相邻的小瓶体之间的导气孔相互远离而布置；所述小瓶体的体积均不相等，按照体积由小到大进行依次套设，体积最小的小瓶体的导气孔远离所述出气管的管口而布置，与其相邻的体积较大的小瓶体的导气孔远离所述进气管的管口而布置；体积最大的小瓶体的导气孔远离进气管的管口而布置。
在一个实施方式中，所述大瓶体和所述小瓶体为圆柱体、椭圆体或圆台，且具有同一中心轴。
在一个实施方式中，所述导气孔设置在所述侧面靠近所述小瓶体腔体的底面处。
在一个实施方式中，所述封装容器还包括：固定件，所述固定件的一端安装在所述瓶盖或者所述大瓶体底面上，其另一端连接在每个所述小瓶体的底面。
在一个实施方式中，所述进气管的管口处设置有进气管滤网，所述出气管的管口处设置有出气管滤网。
在一个实施方式中，所述进气管和所述出气管上分别带有一个隔膜阀和一个VCR接口。
在一个实施方式中，所述瓶盖上还设置有旁通管。
根据本申请的一个方面，提供一种如上所述的固态前驱体的封装容器在气相沉积过程中的应用，包括以下步骤：在所述大瓶体和所述小瓶体的腔体内填充固态前驱体；通过进气管和出气管将封装容器加入气相沉积过程所使用的载气气路当中；将封装容器的温度调节到设定温度并且保持该温度的稳定性，使所述大瓶体和所述小瓶体的腔体内固态前驱体的蒸气压稳定；分别打开所述进气管和所述出气管上的阀门，使得所述固态前驱体的蒸气随着载气流入气相沉积系统。
本申请具有以下有益效果：通过在大瓶体内部设置至少两个小瓶体，且在小瓶体的一侧面设置有导气孔，使得载气在封装容器内部经过的路程不受限于封装容器的深度，可满足气相沉积设备在特定密集空间的局限条件下使用。该封装容器可以有效的利用大瓶体和小瓶体腔体的横向尺寸，尤其是小瓶体的数量为多个时，载气与固态前驱体的接触距离和时间会明显增加，使得在气体出气管中前驱体的蒸气压稳定，可提供持续稳定的前驱体输出，提高工艺稳定性，且极大延长了固态前驱体的使用周期，降低频繁更换固态前驱体带来的误操作和工艺报废。
附图说明
后文将参照附图以示例性而非限制性的方式详细描述本申请的一些具体实施例，附图中相同的附图标记标示了相同或类似的部件或部分，本领域技术人员应该理解，这些附图未必是按比例绘制的。附图中：
图1为本申请一实施方式中封装容器的结构示意图；
图2为本申请一实施方式中小瓶体的结构示意图；
图3为本申请一实施方式中两个小瓶体套设在一起的结构示意图；
图4为本申请一实施方式中小瓶体的结构示意图；
图5为本申请另一实施方式中封装容器的结构示意图；
图6为本申请另一实施方式中封装容器的结构示意图；
图7为本申请另一实施方式中封装容器的主视图；
图8为图7中封装容器的俯视图；
图9为图7中封装容器的应用示意图。
具体实施方式
为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本申请的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，但是本申请能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本申请内涵的情况下做类似改进，因此本申请不受下面公开的具体实施的限制。
在本申请的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”、“固定”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是两者之间直接连接，或两者之间还通过其他的连接部件连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本申请的描述中，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述和简化操作，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅仅用于在描述上加以区分，并没有特殊的含义。
本申请实施例提供一种固态前驱体的封装容器，封装容器包括：大瓶体、瓶盖和至少两个小瓶体，大瓶体和小瓶体均通过瓶盖封口，小瓶体位于大瓶体的腔体中；瓶盖上设置有进气管和出气管，进气管的管口与大瓶体的腔体连通；小瓶体的一侧面设置有导气孔，体积最小的小瓶体的腔体与出气管的管口连通；相邻的小瓶体之间的导气孔相互远离而布置；小瓶体的体积均不相等，按照体积由小到大进行依次套设；体积最小的小瓶体的导气孔远离出气管的管口而布置，与其相邻的体积较大的小瓶体的导气孔远离进气管的管口而布置；体积最大的小瓶体的导气孔远离进气管的管口而布置。
本申请中，“远离而布置”、“远离出气管的管口而布置”、“远离进气管的管口而布置”、“远离进气管的管口而布置”等中“远离而布置”或“远离……而布置”是指在横向空间上两者之间相互远离而布置，而不是指在竖直空间上的远离而布置。
这些小瓶体依次套设在一起，即体积较小的小瓶体必然套设在其他体积更大的小瓶体的腔体中。该封装容器中，由于大瓶体与小瓶体均采用瓶盖封口，则载气只能经由导气孔从大瓶体的腔体扩散至套设在其腔体内的小瓶体的腔体中，同样的道理，一个小瓶体腔体中的载气要扩散至套设在其腔体的另一小瓶体的腔体中，载气也只能经由设置在另一小瓶体一侧面上的导气孔而进入。
大瓶体与小瓶体的腔体中剩余的未被其他小瓶体填充的空间均可用于填充固态前驱体，当载气从进气管的管口导入至大瓶体的腔体中后，载气会沿着大瓶体的腔体内侧的侧面或者是底面扩散，从而带动固态前驱体的蒸气依次向体积由大到小的小瓶体的导气孔扩散，最终将带有固态前驱体的蒸气的载气从体积最小的小瓶体的腔体导出至出气管。
该封装容器中，进气管的管口、各个小瓶体的导气孔、出气管的管口之间的位置可以根据实际需求设计，且由于导气孔设置在小瓶体的一侧面，载气在封装容器内部经过的路程不受限于封装容器的深度。现有技术中为增加载气与固态前驱体的接触路径、延长接触时间，往往只能将大瓶体腔体的深度增加或者将进气管、出气管伸入大瓶体的腔体底部。而在本申请中，载气与固态前驱体接触的距离和时间与大瓶体和小瓶体腔体的深度、横向尺寸均有关，即使当大瓶体的腔体深度较小时，通过设置至少两个小瓶体时，该封装容器依然可以保证载气与固态前驱体的接触时间和接触距离。即，本申请中所设计的封装容器可以有效的利用大瓶体和小瓶体腔体的横向尺寸，该接触距离和接触时间会明显增加，适用于气相沉积设备在特定密集空间的局限条件下使用。
由于体积最大的小瓶体的导气孔远离进气管的管口而布置，则载气需要横向的从大瓶体的腔体内侧的一侧扩散至另一侧，从而可增加载气与固态前驱体的接触；且由于相邻的小瓶体之间的导气孔相互远离设置，则载气从一小瓶体的导气孔进入其腔体中后，必须沿着该小瓶体腔体内侧的侧面或者是底面扩散，才能达到另一体积更小的小瓶体的导气孔处。
将该封装容器接入气相沉积系统时，载气在该封装容器内部扩散时，载气在封装容器内部经过的路程延长到原来的多倍，提高了载气与固态前驱体的接触时间，使得在气体出气管中前驱体的蒸气压稳定，可提供持续稳定的前驱体输出，提高工艺稳定性，且极大延长了固态前驱体使用周期，降低频繁更换固态前驱体带来的误操作和工艺报废。
图1为本申请一实施方式中封装容器的结构示意图。固态前驱体的封装容器包括：大瓶体1、瓶盖2以及两个小瓶体，两个小瓶体为小瓶体3和小瓶体4；大瓶体1、小瓶体3和小瓶体4均通过瓶盖2封口，且小瓶体3和小瓶体4均通过固定件5安装在瓶盖2上；瓶盖2上设置有进气管6和出气管7，进气管6和出气管7的管口均位于或者略微低于瓶盖2的底部位置处，进气管6的管口与大瓶体1的腔体12连通；小瓶体3位于大瓶体1的腔体12中，小瓶体3具有腔体13，小瓶体3的一侧面设置有导气孔20；小瓶体4套设在小瓶体3的腔体13中，小瓶体4具有腔体14，且小瓶体4的一侧面设置有导气孔21。由于小瓶体的数量为两个，则小瓶体4即为体积最小的小瓶体，小瓶体3即为体积最大的小瓶体，小瓶体4的腔体14与出气管7的管口连通，小瓶体3的导气孔20与小瓶体4的导气孔21相互远离而布置，且小瓶体4的导气孔21远离出气管7的管口而布置，小瓶体3的导气孔20远离进气管6的管口而布置。
如图2所示为一实施方式中小瓶体的结构示意图，小瓶体3为圆柱体，导气孔20可为间隔排列的几个小孔，也可以为一个小孔。如图3所示为一实施方式中两个小瓶体套设在一起的结构示意图，小瓶体3和小瓶体4均为圆柱体，且具有同一中心轴，小瓶体3的导气孔20与小瓶体4的导气孔21相互远离布置。此外，小瓶体3和小瓶体4也可以为椭圆柱体或圆台或者长方体等，本申请对此不作限定。
图1所示封装容器接入载气时，腔体12、腔体13和腔体14中均填充固态前驱体。图1中指向箭头用于示意载气的气流走向路径。载气先从进气管6进入大瓶体1的腔体12，接着沿着腔体12的内侧壁或者底面向小瓶体3的导气孔20扩散；载气从导气孔20进入小瓶体3的腔体13中，接着沿着腔体13的内侧壁或者底面向小瓶体4的导气孔21扩散；载气从导气孔21进入小瓶体4的腔体14中，从腔体14左边扩散到右边，最终带有固态前驱体蒸气的载气进入出气管7中。载气在该封装容器中会依次经过腔体12、腔体13和腔体14，使得载气与固态前驱体接触的路径大大增加。且为了增加载气路径，在腔体12内可以设置更多的小瓶体。通过在大瓶体1中设置多个小瓶体，与现有技术相比，在保持整个封装容器纵向高度相同的情况下，本申请可以增加横向路径，增加载气与固态前驱体的接触时间，进而保证出气管气体的稳定。也就是说，本申请中载气会依次横向穿过各个瓶体的腔体，在横向空间上反复与不同腔体中固态前驱体接触，可以有效解决载气在封装容器内部接触路径受限于封装容器深度的问题，利用封装容器的横向空间去延长载气与固态前驱体的接触路径。
在一个实施方式中，如图4所示为一个实施方式中小瓶体的结构示意图，导气孔20设置在侧面靠近小瓶体3腔体的底面31处，这样可以进一步增加载气的路径，比如，当载气从进气孔的管口进入大瓶体的腔体中时，载气需要沿着大瓶体的腔体的内壁的竖直方向和横向方向扩散才能到达位于靠近小瓶体的腔体底面处的导气孔。
在一个实施方式中，固定件的一端也可安装在大瓶体的底面处，如图5所示为另一实施方式中封装容器的结构示意图。图5与图1的结构基本类似，其区别在于固定件5的一端安装在大瓶体1的底面处，而不是安装在瓶盖2上。
图1或者图5所示意的封装容器中，固定件5可为固定栓，固定栓的一端可设置有螺纹，而在瓶盖2的内侧中心处或者大瓶体1的腔体底面中心处设置有与螺纹对应的螺孔。在一个实施方式中，固定栓为一整根，小瓶体3和小瓶体4的底面的中心处设置有开口，固定栓插入该开口并将小瓶体3和小瓶体4贯穿安装在固定栓上。在另一个实施方式中，固定栓分为两段，在小瓶体3和小瓶体4之间通过固定栓的一段连接，而大瓶体1与小瓶体3或者瓶盖2与小瓶体4则通过固定栓的另一段连接。
为了将固态前驱体填充至小瓶体3的腔体13和小瓶体4的腔体14中，可以先在腔体13和腔体14的底部填充完成后，再将小瓶体3和小瓶体4依次安装在固定栓上，最后再将固定栓固定在瓶盖2或者大瓶体1的底面上。
瓶盖2与大瓶体1之间通过紧固件22连接，瓶盖2与大瓶体1上设置有多个用于贯穿紧固件22的通孔，紧固件22可以选自螺丝或螺栓螺帽。大瓶体1、瓶盖2、小瓶体3和小瓶体4均为不锈钢结构。
如图6所示为另一实施方式中封装容器的结构示意图；封装容器还包括位于进气管6管口处的进气管滤网18和位于出气管7的管口处出气管滤网19，进气管滤网18和出气管滤网19的作用分别在于防止固态前驱体串扰至进气管6和出气管7中。进气管6上带有一个隔膜阀8和一个VCR接口10（VCR，Vacuum Coupling Radius Seal，真空连接径向密封），进气管6可通过VCR接口10接入载气端；出气管7上带有一个隔膜阀9和一个VCR接口11，出气管7通过VCR接口11接入设备反应腔进气管道。
如图7所示为另一实施方式中封装容器的主视图，如图8所示为图7中封装容器的俯视图。封装容器还可以包括设置在瓶盖2上的旁通管15，旁通管15上带有一个隔膜阀16和一个VCR接口17。旁通管可根据实际需求选用于如下功能：1）阀门清洗，旁通管可连接隔膜阀8或隔膜阀9，用作隔膜阀8、进气管6，或隔膜阀9、出气管7的吹扫，清除前驱体沉积物或污染物；2）腔体吹扫，根据旁通管设置可满足腔体12、腔体13或者腔体14吹扫，清除特定位置前驱体沉积物或污染物的；3）Vent管道连接，在打开隔膜阀9载气携带固态前驱体蒸气进入设备反应腔前，可先通过打开隔膜阀16让其通过旁通管15先进入设备反应腔Vent管道，Vent管道即排放管道，Vent管道最终不通向气相沉积反应腔，而是排入尾气处理设备，在工艺过程中根据工艺配方的设置，适时地切换每种工艺气体通入进气管道或排放管道，预先使固态前驱体蒸气稳定。
本申请另一方面提供一种上述封装容器在气相沉积过程中的应用，包括以下步骤：在大瓶体和小瓶体的腔体内填充固态前驱体；通过进气管和出气管将封装容器加入气相沉积过程所使用的载气气路当中；将封装容器的温度调节到设定温度并且保持该温度的稳定性，使大瓶体和小瓶体的腔体内固态前驱体的蒸气压稳定；分别打开进气管和出气管上的阀门，使得固态前驱体的蒸气随着载气流入气相沉积系统。
该封装容器可应用于一种或者多种固态前驱体的气相沉积领域，固态前驱体包括非金属单质、金属单质、金属卤化物、有机金属化合物中的至少一种。比如，二甲基肼（DMH）、四氯化铪（HfCl4）、三氯化铝（AlCl3）、二茂镁（Cp2Mg）、三甲基铟（TMIn）、四氯化锆（ZrCl4）、三氯化铟（InCl3）、四碘化钛（TiI4）、羰基钨、Ba(DPM)2、Sr(DPM)2、TiO(DPM)2、Zr(DPM)4、十硼烷、十八硼烷、硼、镁、镓、铟、锑、铜、磷、砷、锂、四氟硼酸钠、掺有烷基-酰胺配体的前体、有机金属前体、叔丁醇锆(Zr(t-OBu)4)、四烷基二乙基氨基锆(Zr(Net2)4)、四烷基二乙氨基铪(Hf(Net2)4)、四(二甲基氨基)钛(TDMAT)、叔丁基亚氨基三(叔丁基氨基)钽(TBTDET)、五(五甲基氨基)钽(PDMAT)、五(乙基甲基氨基)钽(PEMAT)、四(二甲基氨基)锆(Zr(NMe2)4)、叔丁醇铪(Hf(tOBu)4)、二氟化氙(XeF2)、四氟化氙(XeF4)、六氟化氙(XeF6)以及上述两种或多种的兼容组合和混合物，但不限于此。可用于气相沉积领域的载气包括但是不限定于氢气、氮气、氩气或者氦气。
如图9所示为图7中封装容器的应用示意图，VCR接口10与载气端23连接，在两者之间还设置有流量计27用于监控载气导入流量；VCR接口11与设备进气端24连接，在两者之间还设置有流量计28用于监控载气导出流量；VCR接口17与吹扫气体端26连接。此外，根据工艺需求还提供对固态前驱体进行加热的加热元件25。
以HfCl4（四氯化铪）为例，当需要封装容器提供HfCl4前驱体到CVD反应腔（CVD，Chemical Vapor Deposition，化学气相沉积）时，进气管6通过VCR接口10接入载气，出气管7通过VCR接口11接入CVD工艺设备反应腔前驱体进气管道，通过加热元件25对大瓶体1进行加热，根据工艺需求加热温度可选200~400℃，等到封装容器温度稳定后，打开隔膜阀8和隔膜阀9，通入载气，载气依次通过大瓶体和小瓶体的腔体，然后携带固态前驱体的蒸气从出气管7进入设备反应腔进气管道，载气在封装容器内部经过的路程延长到原来的多倍，提高载气与HfCl4固态前驱体的接触时间，从而提供持续稳定的HfCl4前驱体输出。在一个实施方式中，当采用图1所示的封装容器的结构，且工装参数按照如下设置：大瓶体1为316L的不锈钢瓶，外部镜面抛光处理，内部抛光后表面处理，且表面粗糙度Ra≤0.25μm，大瓶体1的直径为185mm；小瓶体3的直径为157mm，小瓶体4的直径为127mm；小瓶体4的腔体底面与瓶盖2之间的高度为7mm，小瓶体4的瓶体底面与小瓶体3的腔体底面之间的高度为10mm，小瓶体3的瓶体底面与大瓶体1的腔体底面之间的高度为6mm；HfCl4固态前驱体的利用率高达95%以上，极大延长固态前驱体使用周期和更换频率，提高设备镓动率和产能。
至此，本领域技术人员应认识到，虽然本文已详尽示出和描述了本申请的多个示例性实施例，但是，在不脱离本申请精神和范围的情况下，仍可根据本申请公开的内容直接确定或推导出符合本申请原理的许多其他变型或修改。因此，本申请的范围应被理解和认定为覆盖了所有这些其他变型或修改。

Claims (8)

1.一种固态前驱体的封装容器，其特征在于，所述封装容器包括：
大瓶体、瓶盖和至少两个小瓶体，所述大瓶体和所述小瓶体均通过所述瓶盖封口，所述小瓶体位于所述大瓶体的腔体中；所述瓶盖上设置有进气管和出气管，所述进气管的管口与所述大瓶体的腔体连通；所述小瓶体的一侧面设置有导气孔，体积最小的小瓶体的腔体与所述出气管的管口连通；
相邻的小瓶体之间的导气孔相互远离而布置；
所述小瓶体的体积均不相等，按照体积由小到大进行依次套设；体积最小的小瓶体的导气孔远离所述出气管的管口而布置，与其相邻的体积较大的小瓶体的导气孔远离所述进气管的管口而布置；体积最大的小瓶体的导气孔远离进气管的管口而布置。
2.根据权利要求1所述的固态前驱体的封装容器，其特征在于，所述大瓶体和所述小瓶体为圆柱体、椭圆体或圆台，且具有同一中心轴。
3.根据权利要求1所述的固态前驱体的封装容器，其特征在于，所述导气孔设置在所述侧面靠近所述小瓶体腔体的底面处。
4.根据权利要求1所述的固态前驱体的封装容器，其特征在于，所述封装容器还包括：固定件，所述固定件的一端安装在所述瓶盖或者所述大瓶体底面上，其另一端连接在每个所述小瓶体的底面。
5.根据权利要求1所述的固态前驱体的封装容器，其特征在于，所述进气管的管口处设置有进气管滤网，所述出气管的管口处设置有出气管滤网。
6.根据权利要求1所述的固态前驱体的封装容器，其特征在于，所述进气管和所述出气管上分别带有一个隔膜阀和一个VCR接口。
7.根据权利要求1所述的固态前驱体的封装容器，其特征在于，所述瓶盖上还设置有旁通管。
8.权利要求1至7中任一所述的固态前驱体的封装容器在气相沉积过程中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
在所述大瓶体和所述小瓶体的腔体内填充固态前驱体；
通过进气管和出气管将封装容器加入气相沉积过程所使用的载气气路当中；
将封装容器的温度调节到设定温度并且保持该温度的稳定性，使所述大瓶体和所述小瓶体的腔体内固态前驱体的蒸气压稳定；
分别打开所述进气管和所述出气管上的阀门，使得所述固态前驱体的蒸气随着载气流入气相沉积系统。
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